CN114999832B - 一种SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿电极材料及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种SrCo1‑xTaxO3‑δ钙钛矿电极材料及应用，所述SrCo1‑xTaxO3‑δ钙钛矿电极材料通过Ta置换钴酸锶电极材料的固相烧结法所制备得到，所述方法包括如下步骤：S1、将锶源、钴源、钽源按照化学计量比配比称量后，充分研磨混合均匀得到混合物；S2、在常压空气气氛中，将混合物于马弗炉中煅烧，随炉冷却后充分研磨获得SrCo1‑xTaxO3‑δ钙钛矿电极材料；钽元素占比x为0～0.2。本发明所提供的SrCo1‑xTaxO3‑δ钙钛矿电极材料是一种新材料，其制备方法简单，反应可控性好，SrCo1‑xTaxO3‑δ钙钛矿电极材料具备良好的结晶性能，较低的内阻，反应可逆性好，倍率性能良好，具备较好的电化学性能，电流密度1A g‑1时的比电容为227.92C g‑1，在超级电容器的应用中具有较好的前景。
Description
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，尤其是涉及一种SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿电极材料及应用。
背景技术
由于混合储能机制和宽工作电压的优势，合理设计的混合超级电容器(HSCs)被认为是解决间歇性能源问题的一种有吸引力的替代方案。具有电池特性的金属氧化物/氢氧化物/过渡金属硫化物材料利用快速的氧化还原反应实现电荷的存储与释放，可获得高理论的 比容量和能量密度。不过金属氧化物/氢氧化物/过渡金属硫化物材料也存在固有导电率低，对表面氧化还原反应的依赖性较大，且在大电流密度下反应动力学速率较慢，其倍率性能以及 循环稳定性不佳等问题。SrCoO3-δ钙钛矿金属氧化物因其独特的可调控的理化性质，有望突 破这一挑战。现阶段科学家主要通过多种元素置换或者采用多种氧化物复合来产生协同效应， 克服单一氧化物的缺点，同时稳定SrCoO3-δ钙钛矿相结构。因此我们提出了高温固相法制备 B位Ta置换SrCoO3-δ(即SrCo1-xTaxO3-δ)钙钛矿电极材料。其中高温固相法制备工艺简单可 靠，操作性强。
目前，尚未有文献或专利报道过SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿氧化物用作超级电容器电极材料。
发明内容
本发明第一个目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供一种SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿电 极材料。
为此，本发明的上述目的通过如下技术方案实现：
一种SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿电极材料，其特征在于：所述SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿电极材料由 固相烧结法制备得到，所述方法包括如下步骤：
S1、将锶源、钴源、钽源按照化学计量比配比称量后，充分研磨混合均匀得到混合物；
S2、在常压空气气氛中，将混合物于马弗炉中煅烧，随炉冷却后充分研磨获得SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿电极材料；
钽元素占比x为0～0.2。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案：
作为本发明的一种优选技术方案：所述锶源为碳酸锶(SrCO3)，所述钴源为四氧化三钴 (Co3O4)，所述钽源为五氧化二钽(Ta2O5)。
作为本发明的一种优选技术方案：步骤S2中，煅烧温度为1100～1400℃，升温速率为1～5℃ /min，煅烧时间为4～6h。
作为本发明的一种优选技术方案：步骤S2中，煅烧温度为1200℃，升温速率为5℃/min， 煅烧时间为5h。
本发明还有一个目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿电极 材料的应用。
为此，本发明的上述目的通过如下技术方案实现：
根据前文所述的SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿电极材料在超级电容器中的应用。
本发明提供一种SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿电极材料及应用，所述SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿电极材 料通过Ta置换钴酸锶电极材料的固相烧结法所制备得到，本发明所提供的SrCo1- xTaxO3-δ钙 钛矿电极材料是一种新材料，其制备方法简单，反应可控性好，SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿电极材 料具备良好的结晶性能，较低的内阻，反应可逆性好，倍率性能良好，具备较好的电化学性 能，电流密度1Ag-1时的比电容为227.92C g-1，在超级电容器的应用中具有较好的前景。
附图说明
图1为SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿材料的X射线衍射(XRD)与标准卡片对比图，其中：(a)为对比实施例所制备的SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿材料的X射线衍射(XRD)与标准卡片对比图；(b)为实施例1-4所制备的SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿材料的X射线衍射(XRD)与标准卡片对 比图。
图2为SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿材料的扫描电镜图(SEM)；其中：(a)、(b)、(c)分别为对比实施例、实施例1、实施例2所制备的SrCoO3-δ、SrCo0.95Ta0.05O3-δ、SrCo0.9Ta0.1O3-δ钙钛矿 材料的扫描电镜图(SEM)。
图3a为实施例1所制备的SrCo0.95Ta0.05O3-δ钙钛矿材料在不同扫描速率下的循环伏安曲 线(CV)。
图3b为实施例1所制备的SrCo0.95Ta0.05O3-δ钙钛矿材料在不同电流密度下的充放电曲线 (GCD)。
图4为SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿材料在1A g-1下的恒流充放电曲线(GCD)；其中：(a)为对比实施例SrCoO3-δ钙钛矿材料在1A g-1下的恒流充放电曲线(GCD)，(b)为实施例1-4 所制备的Ta置换SrCoO3-δ钙钛矿材料在1A g-1下的恒流充放电曲线(GCD)。
图5为实施例1-4所制备的Ta置换SrCoO3-δ钙钛矿材料的交流阻抗谱图。
具体实施方式
参照附图和具体实施例对本发明进一步详细地描述。
实施例1
按配比称取碳酸锶、四氧化三钴、五氧化二钽于电动研钵中，加入适量无水乙醇研磨3h 以均匀混合。其中锶：钴：钽元素的摩尔比为1：0.95：0.05。
研磨干燥后取出于马弗炉中1200℃高温煅烧4h得到SrCo0.95Ta0.05O3-δ钙钛矿，随后进行 充分研磨得到SrCo0.95Ta0.05O3-δ粉末。
本例提供如上方法制备的SrCo0.95Ta0.05O3-δ材料。
实施例2
按配比称取碳酸锶、四氧化三钴、五氧化二钽于电动研钵中，加入适量无水乙醇研磨3h 以均匀混合。其中锶：钴：钽元素的摩尔比为1：0.9：0.1。
研磨干燥后取出于马弗炉中1200℃高温煅烧5h后随炉冷却，随后进行充分研磨得到SrCo0.9Ta0.1O3-δ粉末。
本例提供如上方法制备的SrCo0.9Ta0.1O3-δ材料。
实施例3
按配比称取碳酸锶、四氧化三钴、五氧化二钽于电动研钵中，加入适量无水乙醇研磨3h 以均匀混合。其中锶：钴：钽元素的摩尔比为1：0.85：0.15。
研磨干燥后取出于马弗炉中1200℃高温煅烧5h后随炉冷却，随后进行充分研磨得到 SrCo0.85Ta0.15O3-δ粉末。
本例提供如上方法制备的SrCo0.85Ta0.15O3-δ材料。
实施例4
按配比称取碳酸锶、四氧化三钴、五氧化二钽于电动研钵中，加入适量无水乙醇研磨3h 以均匀混合。其中锶：钴：钽元素的摩尔比为1：0.8：0.2。
研磨干燥后取出于马弗炉中1200℃高温煅烧5h后随炉冷却，随后进行充分研磨得到 SrCo0.8Ta0.2O3-δ粉末。
本例提供如上方法制备的SrCo0.8Ta0.2O3-δ材料。
实施例5(对比实施例)
按配比称取碳酸锶、四氧化三钴于电动研钵中，加入适量无水乙醇研磨3h以均匀混合。 其中锶：钴元素的摩尔比为1：1。
研磨干燥后取出于马弗炉中1200℃高温煅烧5h得到SrCoO3-δ钙钛矿。
本例提供如上方法制备的SrCoO3-δ材料。
性能评价
1)、结晶性：将实施例1-5提供的SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿材料进行X射线衍射，得到的衍 射图如图1所示。从图1中(a)发现，实施例5所得材料结构为六方结构，与PDF#48-0875卡片相吻合。与实施例5相比，实施例1-4(图1中(b))所得材料均为四方结构，与PDF#39-1084 卡片相吻合，且结晶性能良好，尤其以SrCo0.95Ta0.05O3-δ材料结晶性最佳。发现：经Ta置换 之后的SrCo1-xTaxO3-δ材料结构发生改变。
2)、表面形貌：如图2中(a)所示，实施例5制备的SrCoO3-δ材料表面可见层状堆叠形貌，而经Ta置换之后的SrCo1-xTaxO3-δ材料形貌均较为相似，图2中(b)和(c)给出了实施 例1和实施例2制备的SrCo0.95Ta0.05O3-δ、SrCo0.9Ta0.1O3-δ材料皆为不规则块状形貌。发现： 经Ta置换之后的SrCo1-xTaxO3-δ材料的表面形貌与未经置换材料相比发生了改变。
3)、电化学性能测试：将实施例制备的SrCo1-xTaxO3-δ材料作为工作电极，铂片为对电极， 玻璃氧化汞为参比电极，在三电极体系下进行循环伏安测试和恒电流充放电测试。
循环伏安测试：如图3a所示，可知实施例1提供的SrCo0.95Ta0.05O3-δ材料在-0.1～0.6V 的电压窗口下，5mV s-1的扫描速率下比电容为216.86C g-1，100mV s-1下的比电容为56.65C g-1，发现：SrCo0.95Ta0.05O3-δ材料具有较好的循环可逆性。
恒流充放电测试：如图3b所示，实施例1提供的SrCo0.95Ta0.05O3-δ材料在-0.1～0.6V的 电压窗口下，电流密度为1Ag-1时的比电容为227.92C g-1，库伦效率为97.6％，10Ag-1时的 比电容为84.33C g-1。
图4给出了实施例1-5提供的SrCo1-xTaxO3-δ钙钛矿材料在电流密度为1A g-1时的恒电流 充放电曲线对比。经Ta置换之后的SrCo1-xTaxO3-δ材料在1A g-1时的比电容分别为227.92C g-1(x＝0.05)，205.15C g-1(x＝0.10)，123.16C g-1(x＝0.15)和52.44C g-1(x＝0.20)，都要 比SrCoO3-δ钙钛矿材料要高(图4(a))。发现：使用本发明提供的经Ta置换之后的SrCo1-xTaxO3-δ材料具备更优异的电化学性能。
交流阻抗谱测试：将实施例1-4提供的经Ta置换之后的SrCo1-xTaxO3-δ材料进行交流阻抗 谱测试。如图5所示，结果发现SrCo0.95Ta0.05O3-δ材料具有更低的内阻。
综上所述，本发明提供的经Ta置换之后的SrCo1-xTaxO3-δ材料具有更加稳定的结构，同 时改变了其形貌，具有更加优异的电化学性能，其中以SrCo0.95Ta0.05O3-δ材料性能最佳，因此， 本发明所提供的经Ta置换之后的SrCo1-xTaxO3-δ材料具备在在超级电容器中应用的前景。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进 行限制，在本发明的精神和权利要求和保护范围内，对本发明做出的任何修改、等同替换、 改进等，都落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1. SrCo1-x Ta x O3-δ钙钛矿电极材料在超级电容器中的应用，所述SrCo1-x Ta x O3-δ钙钛矿电极材料由固相烧结法制备得到，所述方法包括如下步骤：
S1、将锶源、钴源、钽源按照化学计量比配比称量后，充分研磨混合均匀得到混合物；
S2、在常压空气气氛中，将混合物于马弗炉中煅烧，随炉冷却后充分研磨获得SrCo1- x Ta x O3-δ钙钛矿电极材料；
钽元素占比x为0.05~0.2；
步骤S2中，煅烧温度为1100~1400℃，升温速率为1~5℃/min，煅烧时间为4~6 h。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述锶源为碳酸锶，所述钴源为四氧化三钴，所述钽源为五氧化二钽。
3. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤S2中，煅烧温度为1200℃，升温速率为5℃/min，煅烧时间为5 h。
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Also Published As
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