CN114993955B - 一种用于碘甲烷检测的led探测器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种用于碘甲烷检测的LED探测器，包括探测头，探测头包括蓝光LED光源和钙钛矿介孔玻璃，蓝光LED光源1外透明覆盖钙钛矿介孔玻璃，蓝光LED光源设有开关，探测头伸入待测溶液中浸泡后取出，按下开关观察蓝光LED光源，观察探测头颜色判断待测溶液中是否含有碘甲烷。本发明的钙钛矿介孔玻璃的制备方法及其应用利用介孔玻璃的自吸附效应，将钙钛矿前驱体溶液吸附在介孔结构内，通过真空退火处理，实现钙钛矿材料与基底材料直接结合，直接生成了钙钛矿晶体。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料的应用领域，具体涉及一种用于碘甲烷检测的LED探测器。
背景技术
卤代甲烷是一种优秀的制冷剂、溶剂以及推进剂，得到了广泛的应用。但碘甲烷具有一定的生物毒性，而且曝露在高空的紫外光中时会释放出碘原子，对臭氧层产生破坏，因此受到了人们的广泛的关注。在高空中，碘甲烷在紫外线的作用下会释放出碘原子，与臭氧反应生成自由基，对臭氧层产生破坏，同时碘甲烷对生物体有一定的毒害作用。但由于碘甲烷无色无味的特性，目前没有一种简便的方式对碘甲烷的存在进行检测。
因此，如何便携、快速、准确地检测碘甲烷的存在，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术中没有便携、快速、准确地检测碘甲烷的探测器，提供一种用于碘甲烷检测的LED探测器。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
本发明一种用于碘甲烷检测的LED探测器包括探测头，所述探测头包括蓝光LED光源和钙钛矿介孔玻璃，所述蓝光LED光源外透明覆盖钙钛矿介孔玻璃，所述蓝光LED光源设有开关，探测头伸入待测溶液中浸泡后取出，按下开关观察蓝光LED光源，观察探测头颜色判断待测溶液中是否含有碘甲烷；
其中，所述钙钛矿介孔玻璃2通过以下制备而成：
步骤一，制备钙钛矿前驱体溶液：钙钛矿前驱材料卤化铅溶解于有机溶剂中形成第一钙钛矿前驱液；钛矿前驱卤化铯溶解于有机溶剂甲醇中，形成第二钙钛矿前驱液；
步骤二，在第一钙钛矿前驱体溶液中浸泡介孔玻璃，待介孔玻璃自吸附钙钛矿前驱体溶液在介孔结构后，对介孔玻璃进行真空退火；
步骤三，将步骤一中干燥后的介孔玻璃浸泡至第二钙钛矿前驱液，待第二钙钛矿前驱液被吸收后，干燥后形成钙钛矿介孔玻璃。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案：
作为本发明的优选技术方案：所述介孔玻璃选用Al2O3-SiO2介孔玻璃，平均介孔直径分布在3～10nm。
作为本发明的优选技术方案：将钙钛矿前驱体材料卤化铅溶解于有机溶剂中，摩尔浓度为0.2-0.5M，磁力搅拌使充分溶解后形成第一钙钛矿前驱液。
作为本发明的优选技术方案：前驱体材料卤化铯溶解于有机溶剂甲醇中，摩尔浓度为0.2-0.5M。
作为本发明的优选技术方案：步骤二中，介孔玻璃浸泡在第一钙钛矿前驱溶中1-5分钟。
作为本发明的优选技术方案：步骤二中，吸收第一钙钛矿前驱液的介孔玻璃真空条件下进行干燥处理，干燥温度50-80摄氏度；
步骤三中，吸收第二钙钛矿前驱液的介孔玻璃真空条件下进行干燥处理，干燥温度50-80摄氏度。
作为本发明的优选技术方案：所述蓝光LED光源直接选用钙钛矿介孔玻璃封装。
作为本发明的优选技术方案：所述探测头设有探杆，蓝光LED光源的开关设置在探杆3上。
本发明提供一种用于碘甲烷检测的LED探测器，利用金属卤化物钙钛矿在卤素组分发生变化时，其发光特性也会随之变化的特性，通过原位的方法制备的钙钛矿介孔玻璃，将其与蓝光发光二极管结合，作为光转换材料，实现光谱的变化，通过LED发光颜色的变化，实现对碘甲烷的快速检测，本发明一种用于碘甲烷检测的LED探测器的检测方法灵敏、方便，可靠性高。本发明采用原味法制备了钙钛矿介孔玻璃，方便、简便，光谱可调节；利用介孔玻璃的自吸附效应，将钙钛矿前驱体溶液吸附在介孔结构内，通过真空退火处理，实现钙钛矿材料与基底材料直接结合，直接生成了钙钛矿晶体；本发明的钙钛矿介孔玻璃的制备方法中，省去了钙钛矿材料通过溶液法制备钙钛矿膜的二次成膜过程，避免其成膜过程中因空气降解造成成膜不均匀，影响钙钛矿成膜后的稳定性，影响发光性能，进而保护钙钛矿材料，提高了稳定性。本发明提供的钙钛矿介孔玻璃的制备过程，制备方法简单，操作方便，便于推广应用，制备获得的钙钛矿介孔玻璃，吸光能力增强，电子传输能力得到有效改善，为钙钛矿介孔玻璃在光电器件更丰富应用提供了可能。
附图说明
图1为本发明的一种用于碘甲烷检测的LED探测器的结构示意图；
图2图1制备钙钛矿介孔玻璃探测器流程示意图
图3为钙钛矿介孔玻璃TEM图像；
图4为钙钛矿介孔玻璃发光实物图；
图5为钙钛矿介孔玻璃的发光光谱；
图6为钙钛矿介孔玻璃与碘甲烷反应6秒后的发光光谱；
蓝光LED光源1；钙钛矿介孔玻璃2；探杆3；开关4。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地描述。
结合图1所示，本发明的一种用于碘甲烷检测的LED探测器，包括探测头，所述探测头包括蓝光LED光源1和钙钛矿介孔玻璃2，所述蓝光LED光源1外透明覆盖钙钛矿介孔玻璃，所述蓝光LED光源设有开关4，探测头伸入待测溶液中浸泡后取出，按下开关4观察蓝光LED光源的颜色，根据观察探测头颜色判断待测溶液中是否含有碘甲烷；
其中，所述钙钛矿介孔玻璃2通过以下步骤制备而成：
步骤一，制备钙钛矿前驱体溶液：钙钛矿前驱材料卤化铅溶解于有机溶剂中形成第一钙钛矿前驱液；钛矿前驱卤化铯溶解于有机溶剂甲醇中，形成第二钙钛矿前驱液；
步骤二，在第一钙钛矿前驱体溶液中浸泡介孔玻璃，待介孔玻璃自吸附钙钛矿前驱体溶液在介孔结构后，对介孔玻璃进行真空退火；
步骤三，将步骤一中干燥后的介孔玻璃浸泡至第二钙钛矿前驱液，待第二钙钛矿前驱液被吸收后，干燥后形成钙钛矿介孔玻璃。
所述介孔玻璃选用Al2O3-SiO2介孔玻璃，平均介孔直径分布在3～10nm。本发明中，利用绝缘材料Al2 O3能量损失极少的特性，复核效率最高的MPSC的介孔层材料TiO2，这两种材料的复合，提供了一种高效稳定、高电子迁移率的介孔层。
将钙钛矿前驱体材料卤化铅溶解于有机溶剂中，摩尔浓度为0.2-0.5M，磁力搅拌使充分溶解后形成第一钙钛矿前驱液。
第二钙钛矿前驱液为卤化铯溶解于有机溶剂甲醇中，摩尔浓度为0.2-0.5M。
步骤二中，介孔玻璃浸泡在第一钙钛矿前驱溶中1-5分钟。
步骤二中，吸收第一钙钛矿前驱液的介孔玻璃真空条件下进行干燥处理，干燥温度50-80摄氏度；
步骤三中，吸收第二钙钛矿前驱液的介孔玻璃真空条件下进行干燥处理，干燥温度50-80摄氏度。
本发明的一种用于碘甲烷检测的LED探测器，采用了原位法制备了钙钛矿介孔玻璃，通过介孔玻璃的自吸附效应，将钙钛矿前驱体材料溶液吸附在介孔结构内，通过真空退火处理，即可使钙钛矿发生结晶发光。这样，既可原位在玻璃基底内生长钙钛矿纳米晶，也可对内部钙钛矿纳米晶起到保护作用，方法简便，光谱可调节；钙钛矿介孔玻璃的介孔材料的稳定，实现了对碘甲烷的快速吸附使得内部的钙钛矿与碘甲烷可快速反应，实现了通过LED发光颜色的变化，即可对碘甲烷的检测，实现了快速检测碘甲烷。
所述蓝光LED光源直接选用钙钛矿介孔玻璃封装。本发明的钙钛矿介孔玻璃具有更好的稳定性，可直接作为封装层覆盖在LED表面，减少进一步的封装保护工序。
本发明中采用溶液法制备钙钛矿材料，首先制备钙钛矿前驱体溶液，将钙钛矿前驱体材料卤化铅溶解于有机溶剂中，摩尔浓度为0.2-0.5M，磁力搅拌使充分溶解。将前驱体材料卤化铯溶解于有机溶剂甲醇中，摩尔浓度为0.2-0.5M，放置备用。
将介孔玻璃浸入前驱体溶液1中，浸泡1-5分钟。待前驱体溶液1吸附至介孔玻璃内部后，取出介孔玻璃，在真空条件下进行干燥处理，温度为50-80摄氏度，使介孔玻璃内溶剂完全挥发。
将干燥后的介孔玻璃再浸泡至钙钛矿前驱体材料2中，待完全吸附后，取出真空干燥，温度为50-80摄氏度。
本发明的一种用于碘甲烷检测的LED探测器。所述探测头设有探杆便于手持或操作探杆3上设置蓝光LED光源1的开关4，开关4设置在探杆3上，方便操作。
本发明中，为解决钙钛矿稳定性问题，将钙钛矿材料填充在介孔玻璃中，该方法既能直接将钙钛矿材料与基底材料结合，省去二次成膜工艺，又可以对钙钛矿材料起到保护作用，提高了稳定性，钙钛矿稳定地填充在介孔玻璃中，覆盖在蓝光LED光源外，用于碘甲烷检测的LED探测器，通过LED发光颜色的变化及光谱的变化实现对碘甲烷的快速检测，检测灵敏、方便，且可靠性高。
实施例1：
将367mg溴化铅溶解于2ml二甲基亚砜溶液中，在60℃的条件下磁力搅拌30分钟，使之充分溶解，得到溴化铅前驱液。将介孔玻璃浸入溴化铅前驱液中，浸泡1小时。浸泡完成后取出，在真空干燥箱中真空干燥完全；将212mg溴化铯溶解于5ml甲醇溶剂中，在60℃的条件下磁力搅拌30分钟，得到溴化铯前驱液。将干燥后含有溴化铅的介孔玻璃浸泡入溴化铯前驱液中，静置1小时，待反应完成后取出，在真空干燥箱中真空干燥完全。将得到的钙钛矿介孔玻璃复合材料用透明胶粘剂粘接在蓝光LED光源上制成探测头，钙钛矿将吸收蓝光发射绿光。再将探测头组装到探测杆上。按下开关打开蓝光LED光源，观察发光颜色。将探测杆的探头一端伸入含有碘甲烷的溶液当中，浸泡6s，浸泡完成后取出探测杆，按下开关，观察发光颜色。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种用于碘甲烷检测的LED探测器，其特征在于：包括探测头，所述探测头包括蓝光LED光源和钙钛矿介孔玻璃，所述蓝光LED光源1外透明覆盖钙钛矿介孔玻璃，所述蓝光LED光源设有开关，探测头伸入待测溶液中浸泡后取出，按下开关观察蓝光LED光源，观察探测头颜色判断待测溶液中是否含有碘甲烷；
其中，所述钙钛矿介孔玻璃通过以下制备而成：
步骤一，制备钙钛矿前驱体溶液：钙钛矿前驱材料卤化铅溶解于有机溶剂中形成第一钙钛矿前驱液；钛矿前驱卤化铯溶解于有机溶剂甲醇中，形成第二钙钛矿前驱液；
步骤二，在第一钙钛矿前驱体溶液中浸泡介孔玻璃，待介孔玻璃自吸附钙钛矿前驱体溶液在介孔结构后，对介孔玻璃进行真空退火；
步骤三，将步骤一中干燥后的介孔玻璃浸泡至第二钙钛矿前驱液，待第二钙钛矿前驱液被吸收后，干燥后形成钙钛矿介孔玻璃。
2.如权利要求1所述的用于碘甲烷检测的LED探测器，其特征在于：所述蓝光LED光源直接选用钙钛矿介孔玻璃封装。
3.如权利要求1所述的用于碘甲烷检测的LED探测器，其特征在于：将钙钛矿前驱材料卤化铅溶解于有机溶剂中，摩尔浓度为0.2-0.5M，磁力搅拌使充分溶解后形成第一钙钛矿前驱液。
4.如权利要求1所述的用于碘甲烷检测的LED探测器，其特征在于：前驱体材料卤化铯溶解于有机溶剂甲醇中，摩尔浓度为0.2-0.5M。
5.如权利要求1所述的用于碘甲烷检测的LED探测器，其特征在于：步骤二中，介孔玻璃浸泡在第一钙钛矿前驱溶中1-5分钟。
6.如权利要求1所述的用于碘甲烷检测的LED探测器，其特征在于：步骤二中，吸收第一钙钛矿前驱液的介孔玻璃真空条件下进行干燥处理，干燥温度50-80摄氏度；
步骤三中，吸收第二钙钛矿前驱液的介孔玻璃真空条件下进行干燥处理，干燥温度50-80摄氏度。
7.如权利要求1所述的用于碘甲烷检测的LED探测器，其特征在于：所述介孔玻璃选用Al2O3-SiO2介孔玻璃，平均介孔直径分布在3～10nm。
8.如权利要求1所述的用于碘甲烷检测的LED探测器，其特征在于：所述探测头设有探杆以手持或操作，蓝光LED光源的开关设置在探杆上。
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| Title |
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| 玻璃光波导传感元件及其在检测挥发性有机气体中的应用;热娜古丽・阿不都热合曼;阿布力孜・伊米提;;喀什师范学院学报;20110530(03);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114993955A (zh) | 2022-09-02 |
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