CN114993773A - 一种用于燃香检测的气体采集装置及燃香检测方法 - Google Patents

Abstract

一种用于燃香检测的气体采集装置及燃香检测方法，该检测方法包括以下步骤，步骤S100，将气体采集箱封闭，开启排风装置将气体采集箱内的空气通过排气管排出；步骤S200，在气体采集箱的采样端上装入第一采样管；步骤S300，取出第一采样管后，将第二采样管装入到气体采集箱的采样端上，将该燃香放入气体采集箱内，空气通过第一空气净化装置送入采样箱内，使用第二采样管采集燃香燃烧后产生的燃香烟气，在本发明中，通过步骤S100，减少气体采集箱内残留的燃香烟气成分对检测结果产生的影响，从而提高燃香烟气检测的准确性，通过步骤S300第二采样管的检测数据与步骤S200的第一采样管的检测数据进行对比，得到准确的检测数据，提高检测结果的可靠性。

Description

一种用于燃香检测的气体采集装置及燃香检测方法

技术领域

本发明涉及燃香领域，尤其是指一种用于燃香检测的气体采集装置及燃香检测方法。

背景技术

燃香在我国使用较为普遍，燃香类产品常常适用于宗教或祭祀场景下使用，在寺庙公共场所或居家室内环境进行燃烧，在燃香燃烧后会产生挥发性有机物。

有研究测得燃香在寺庙内燃烧后测量得到的悬浮微粒浓度为600～1300μg/m3，明显较的一般居家室内环境浓度高10倍以上，也较当时庙外马路上浓度高5倍以上。且燃香燃烧后所产生的微粒以PM2.5为主，这些颗粒都会随着人的呼吸而进入到肺泡中，造成人体的危害。燃香在紧闭门窗的室内进行烧香时，室内悬浮微粒浓度高达390～730μg/m3，较平常高出约5～10倍，虽然烧香后6小时，浓度会减少，但仍较正常值高出许多。

为了保证燃香的产品质量，因此需要对生产后的燃香类产品进行检测，检测其燃烧后产生的燃香烟气的成分含量是否符合规定标准。

中国实用新型专利（申请号：202120260217.1，公开号：CN214668008U）披露了一种燃香烟气收集装置，包括燃烧室，所述燃烧室内侧壁经竖直滑轨设置有可升降的托盘，所述托盘上均布有供燃香插接的小孔，所述燃烧室内顶部设有滤管，滤管顶部通过收集软管朝外延伸出燃烧室与真空泵连接，但是在实际的使用过程中还是存在有以下的不足之处：1、现有燃香检测装置在对燃香检测前，未排出气体采集箱内残留的燃香烟气，当检测开始时气体采集箱内残留有部分燃香烟气成分则将影响本次检测的结果，发生检测结果不准确的情况。

2、现有的燃香检测装置的进气管未对空气进行过滤，当空气中夹杂有燃香检测后产生的尾气，尾气随着空气通过进气管进入到燃香检测装置内对燃香进行供氧，其尾气进入到燃香检测装置内将对后续的燃香烟气成分检测步骤产生影响，使得检测结果产生较大误差。

发明内容

本发明提供一种用于燃香检测的气体采集装置及燃香检测方法，其主要目的在于克服现有燃香检测装置在对燃香检测前，未排出气体采集箱内残留的燃香烟气，当检测开始时气体采集箱内残留有部分燃香烟气成分则将影响本次检测的结果的缺陷。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种燃香检测方法，该检测方法包括以下步骤，步骤S100，将气体采集箱封闭，开启排风装置将所述气体采集箱内的空气通过排气管排出；步骤S200，在气体采集箱的采样端上装入第一采样管作为空白本底采样组；步骤S300，取出第一采样管后，将第二采样管装入到气体采集箱的采样端上作为样品采样组，将该燃香放入所述气体采集箱内，空气通过第一空气净化装置送入采样箱内，使用第二采样管采集燃香燃烧后产生的燃香烟气。

进一步的，在步骤S100中，还包括步骤S101，分别关闭开关阀单元以及关闭第一风阀，排风装置风速为0.5～2m/s，排风10～30min后，停止排风关闭第二风阀，使得气体采集箱内残留的燃香烟气通过排风装置排出。

进一步的，在步骤S300中，还包括步骤S301，将燃香放入采样箱，关闭开关阀单元使得气体采集箱密闭，打开排风装置排风10～30min，排风停止后，对燃香进行点火操作，燃香燃烧完全后，开启风扇单元使得气体采集箱内燃香烟气均匀分布在容置空腔内，取一根老化好的第二采样管，将第二采样管装入采样器，连接并打开开关阀单元，打开采样器进行采样。

进一步的，在步骤S300中，还包括步骤S302，将老化后的第二采样管连接于热脱附仪液体标准物质进样附件，或全自动配标等采样管进样功能装置，再分别用微量注射器进样1.0μL各校准系列溶液，以50～80mL/min的氮气流量吹扫2～6min后，取下第二采样管，得到相应系列校准管，仪器分析时，按照低浓度到高浓度顺序，依次将校准系列管放入热脱附仪中脱附，并通过气相色谱仪分析测定，以目标化合物质量浓度为横坐标，测得的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。

进一步的，在步骤S302中，校准曲线计算苯系物化合物的含量，可知采样箱空白本底空气中被测化合物的质量m0以及样品燃烧后空气中被测化合物的质量m，根据公式

计算燃香样品燃烧后空气中被测化合物浓度ρ。

进一步的，还包括步骤S400，样品分析，将第一采样管和第二采样管分别置于热脱附仪中，热脱附仪设置条件为传输线温度：200℃，干吹时间：1min，聚焦管初始温度：-20℃，吸附管脱附温度为300℃，吸附管脱附时间为10min，聚焦管脱附温度为300℃，聚焦管脱附时间为5min，使用热脱附仪器分别解吸第一采样管和第二采样管,解吸后的气体进入气相色谱仪器中分析,以保留时间定性,峰面积定量。

一种用于燃香检测的气体采集装置，包括至少一气体采集箱、至少一设于该气体采集箱内的容置空腔、至少一与所述容置空腔相连通的采集装置以及至少一用于输送空气的进气管，所述采集装置用于采集所述燃香燃烧后产生的燃香烟气，还包括至少一设于所述进气管上的第一空气净化装置,所述第一空气净化装置包括至少一第一吸附盒单元，所述第一吸附盒单元用于去除所述空气中的挥发性有机物杂质，所述第一吸附盒单元为活性炭和Tenax吸附盒组成。

进一步的，所述采集装置包括至少一中空的玻璃套筒、至少一与所述玻璃套筒相连通的气流入口、至少一设于所述气流入口内的滤纸、至少一填充设置在所述玻璃套筒内的吸附剂以及至少一填充设置在所述玻璃套筒内的泡棉，所述滤纸用于截留所述燃香烟气中的悬浮颗粒，使得半挥发性有机物吸附于所述泡棉以及所述吸附剂上。

一种燃香检测方法，该燃香检测方法包括以下步骤，步骤S21使用上述的所述采集装置对所述燃香烟气进行采集，步骤S220，萃取分离滤纸上的固体颗粒，步骤S26，对所述固体颗粒进行GC/MS分析，步骤S27对所述固体颗粒进行毒性检测。

进一步的，步骤S220包括以下步骤，步骤S22萃取，将滤纸放入250mL混合液中进行超声振荡萃取，混合液为50%二氯甲烷+50%正己烷，使得吸附在滤纸上的固体颗粒脱附在混合液中，步骤S23,浓缩，先将250mL萃取液浓缩至约10mL，再以氮气吹拂浓缩到1.0mL，先使用真空旋转浓缩机将大量的萃取液浓缩至约10mL，再以氮气的吹拂定量至1mL，真空旋转浓缩机将萃取液浓缩成6～8mL，步骤S24,净化，使用管柱分离，其管柱内填充硅胶及无水硫酸钠，使得萃取液得以分离，步骤S25，浓缩与溶剂的转置，层析之后的萃取液再以真空浓缩机浓缩到约10mL，倒入10mL的定量管中，以低流量的氮气吹拂液面，将其定量至1mL，定量为1mL后，自其中取0.5mL放入棕色的GC小瓶中，之后用GC/MS做化学分析；剩下其余0.5mL则加入0.5mL的二甲基亚砜-d6并以氮气吹拂至0.5mL，最后装入棕色GC小瓶中。

和现有技术相比，本发明产生的有益效果在于:

1、本发明结构简单、实用性强，通过步骤S100将气体采集箱内的空气排出，减少气体采集箱内残留的燃香烟气成分对检测结果产生的影响，从而提高燃香烟气检测的准确性，通过步骤S200第一采样管作为空白本底采样组检测未燃烧燃香的气体采集箱内残留的燃香烟气成分的检测数据，步骤S300第二采样管采集燃香烟气的成本进行检测，且与步骤S200的第一采样管的检测数据进行对比，得到准确的检测数据，提高检测结果的可靠性。

2、在本发明中，通过设置第一风阀保持气体采集箱的气密性与控制进气管内空气的流通，起到一物两用的功效。

3、在本发明中，通过设置第二风阀保持气体采集箱的气密性与控制排气管内空气的流通，起到一物两用的功效。

4、在本发明中，通过设置开关阀单元一方面提高气体采集箱的气密性，另一方面烟气控制采样口进入采样单元的流量。

5、在本发明中，通过设置第一吸附盒单元用于去除空气中的挥发性有机物杂质，从而去除进气管输入的空气的杂质，减少空气中夹杂的杂质对燃香烟气成分的影响，使得采集装置采集到的燃香烟气更为纯净提高后续检测的准确度。

6、在本发明中，通过设置HEPA滤网单元用于去除空气中的固体颗粒，从而去除进气管输入的空气的杂质，减少空气中夹杂的杂质对后续燃香烟气成分检测的影响，使得采集装置采集到的燃香烟气更为纯净提高后续检测的准确度。

7、在本发明中，通过设置干燥盒单元用于干燥外界空气，从而去除进气管输入的空气的杂质，减少空气中夹杂的杂质对后续燃香烟气成分检测的影响，使得采集装置采集到的燃香烟气更为纯净提高后续检测的准确度。

8、在本发明中，截取燃香烟气成分，通过萃取、浓缩、净化、浓缩与溶剂转置以及GC/MS分析从而对燃香烟气进行检测分析，通过毒性检测以及毒性判定的步骤对燃香的安全性进行检测，提高燃香产品使用的安全性。

附图说明

图1为本发明检测方法的步骤流程图。

图2为本发明的结构示意图。

图3为实施例二中采用装置的结构示意图。

图4为实施例二中燃香检测的步骤流程图。

具体实施方式

下面参照附图说明本发明的具体实施方式。

实施例一，一种用于燃香检测的气体采集装置及燃香检测方法，该燃香检测方法包括以下步骤：

参照图1和图2，步骤S100，将气体采集箱18封闭，开启排风装置34将气体采集箱18内的空气通过排气管28排出。

参照图1和图2，步骤S101分别关闭开关阀单元23以及关闭第一风阀15，排风装置34风速为0.5～2m/s，排风10～30min后，停止排风关闭第二风阀24，使得气体采集箱18内残留的燃香烟气通过排风装置34排出。

参照图1和图2，步骤S200，在气体采集箱18的采样端上装入第一采样管作为空白本底采样组，设置采样流量Vs，记录温度T和气压P。

参照图1和图2，在本实施例中具体的步骤S201，采样端上的采样器22装入老化后的第一采样管，连接并打开开关阀单元23，打开第一采样器22采样，当采样流量Vs为0.1L/min～0.2L/min时，使用Tenax-TA采样管采集气体采集箱本底空气，采样体积Vt为1L～6L，当采样流量Vs为0.2L/min～0.5L/min时，使用T-C复合管或组合三复合采样管采集燃香燃烧后产生的燃香烟气，采样体积Vt为6L～20L，采样结束取出第一采样管，关闭开关阀单元23，T-C复合管为Tenax-TA和石墨化碳黑X的复合管。

参照图1和图2，步骤S300，取出第一采样管后，在与步骤S200相同温度T和气压条件下，将第二采样管装入到气体采集箱18的采样端上作为样品采样组，将该燃香放入气体采集箱18内，空气通过第一空气净化装置33送入气体采集箱18内，使用第二采样管采集燃香燃烧后产生的燃香烟气。

参照图1和图2，在本实施例中具体的步骤S301，将燃香放入气体采集箱18，关闭开关阀单元23使得气体采集箱18密闭，打开排风装置34排风10～30min，排风停止后，通过点火窗口19使用长柄点火器对燃香进行点火操作，燃烧时间为10～15min，燃香燃烧完全后，开启风扇单元30使得气体采集箱18内燃香烟气均匀分布在容置空腔31内，取一根老化好的第二采样管，将第二采样管装入采样器22，连接并打开开关阀单元23，以与步骤S201相同采样流量Vs，打开采样器22进行采样。

参照图1和图2，步骤S302，苯系物校准曲线建立：校准系列混合溶液的制备用甲醇稀释，配制浓度范围为20～1000ng/μL的5个浓度点校准系列。校准曲线的绘制：将老化后的第二采样管连接于热脱附仪液体标准物质进样附件，或全自动配标等采样管进样功能装置，再分别用微量注射器进样1.0μL各校准系列溶液，以50～80mL/min的氮气流量吹扫2～6min后，取下第二采样管，得到相应系列校准管。仪器分析时，按照低浓度到高浓度顺序，依次将校准系列管放入热脱附仪中脱附，并通过气相色谱仪分析测定。以目标化合物质量浓度（ng/μL）为横坐标，测得的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。

参照图1和图2，在步骤S302中，校准曲线计算苯系物化合物的含量，可知气体采集箱18空白本底空气中被测化合物的质量m0以及样品燃烧后空气中被测化合物的质量m，根据公式

计算燃香样品燃烧后空气中被测化合物浓度ρ。

参照图1和图2，步骤S400，样品分析，将第一采样管和第二采样管分别置于热脱附仪中，热脱附仪设置条件为传输线温度：200℃，干吹时间：1min，聚焦管初始温度：-20℃，吸附管脱附温度为300℃，吸附管脱附时间为10min，聚焦管脱附温度为300℃，聚焦管脱附时间为5min，使用热脱附仪器分别解吸第一采样管和第二采样管,解吸后的气体进入气相色谱仪器中分析,以保留时间定性,峰面积定量。

参照图1和图2，在本实施例中具体的将已采样的第一采样管（空白本底采样管）和第二采样管（燃香样品采样管）置于热脱附仪中,按步骤S400热脱附仪器分析条件解吸第一采样管和第二采样管,解吸后的燃香烟气进入气相色谱仪器中分析,以保留时间定性,峰面积定量。

参照图1和图2，记录的采样时气体采集箱18的大气压力p和t，根据公式

计算标准状态下的采样体积VtVnd,由检测确定热解吸效率E,通过计算公式:(h-h0)B/VO·E·100计算出空气中苯系物的浓度。

参照图1和图2，根据校准曲线计算苯系物化合物的含量，可知气体采集箱18空白本底空气中被测化合物的质量m0以及样品燃烧后空气中被测化合物的质量m，根据公式计算燃香样品燃烧后空气中被测化合物浓度ρ。

Vt——采样体积Vt，单位为升（L）；

T0——标准状态的绝对温度，273K；

t——样品采样时采集室的温度，单位为摄氏度（℃）；

p0——标准状态的大气压力，101.3kPa；

p——采样时气体采集箱18的大气压力，单位为千帕（kPa）。

燃香样品燃烧后空气中被测化合物浓度，按照公式

计算。

ρ——样品燃烧后空气中被测化合物浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；

m——样品燃烧后空气中被测化合物的质量，单位为纳克（ng）；

m0——气体采集箱18空白本底空气中被测化合物的质量，单位为纳克（ng）；

Vnd——标准状态下（101.3kPa，0℃）的采样体积Vt，单位为升（L）。

气相色谱仪条件为：柱流量为1.3mL/min；升温程序为初始温度50℃，保持10min，以5℃/min升温到110℃保持2min，再以20℃/min升温到250℃保持2min，检测器温度为285℃，尾吹气流量为22mL/min，氢气流量为47mL/min，空气流量为400mL/min。

仪器与试剂：配有FID检测器的气相色谱仪（7890BGC,Agilent,USA）；全自动热解析系统（TD-100XR,Markes,UK）；崂应2020型大气采样器。

甲醇：色谱纯。

标准物质：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。

苯系物样品分析：将空白采样管和样品管同批安装在热脱附仪上热脱附，采样管采集的苯系物成分经热脱附后，由气相色谱仪色谱柱分离和FID检测器检测。分别记录苯系物成分（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯）色谱峰的保留时间和响应值。

参照图1和图2，检测原理：在上述气体采集箱18条件下，用填充有吸附剂的第二采样管采集燃香空气中的苯系物或TVOC成分，采集后的采样管置于热脱附仪中，脱附后的采集成分导入至带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪中检测，外标法分析燃香样品燃烧后产生的苯系物含量。

参照图1和图2，通过步骤S100将气体采集箱18内的空气排出，减少气体采集箱18内残留的燃香烟气成分对检测结果产生的影响，从而提高燃香烟气检测的准确性，通过步骤S200第一采样管作为空白本底采样组检测未燃烧燃香的气体采集箱18内残留的燃香烟气成分的检测数据，步骤S300第二采样管采集燃香烟气的成本进行检测，且与步骤S200的第一采样管的检测数据进行对比，得到准确的检测数据，提高检测结果的可靠性。

参照图2，该气体采集装置包括至少一气体采集箱18、至少一设于该气体采集箱18内的容置空腔31、至少一与容置空腔31相连通的采集装置32、至少一设于容置空腔31内用于放置燃香的样品台17、至少一用于向样品台17方向输送空气的进气管11、至少一设于进气管11上的第一风阀15、至少一设于进气管11上的第一空气净化装置33、至少一设于气体采集箱18内的风扇单元30、至少一设于气体采集箱18顶部上的排气管28、至少一设于排气管28上的排风装置34以及至少一设于气体采集箱18上的点火窗口19，采集装置32用于采集燃香燃烧后产生的燃香烟气，第一风阀15用于控制进气管11的开闭。

参照图2，第一空气净化装置33包括至少一第一吸附盒单元14、至少一设于进气管11上的HEPA滤网单元13以及至少一设于进气管11上的干燥盒单元12，第一吸附盒单元14用于去除空气中的挥发性有机物杂质，干燥盒单元12用于干燥空气，HEPA滤网单元13用于过滤空气中的固体颗粒，第一吸附盒单元14为活性炭和Tenax吸附盒组成，Tenax可以为2,6-二苯基对苯醚的多孔聚合物单体。通过设置第一吸附盒单元14为活性炭和Tenax吸附盒组成，当空气通过进气管11进入容置空腔31内的前将空气内的挥发性有机物杂质吸附去除，从而减少空气中的挥发性有机物杂质对燃香烟气检测产生的误差影响，从而提高燃香烟气检测结果的准确性。在本实施例中进气管11的出气口16可以设于气体采集箱18的底部，位于采样台17的下方，从而使得燃香在燃烧时供氧充分，在本实施例中具体的第一风阀15位于第一空气净化装置33和出气口16之间。

参照图2，在本实施例中具体的干燥盒单元12、HEPA滤网单元13、第一吸附盒单元14以及第一风阀15依序串联安装在进气管11上与容置空腔31相连通，使得空气通过干燥盒单元12干燥后的空气进入HEPA滤网单元13内，使用HEPA滤网单元13去除空气中的固体颗粒，空气经过HEPA滤网单元13后进入到第一吸附盒单元14内去除空气内的挥发性有机物杂质，减少夹杂在空气内的挥发性有机物杂质对燃香烟气检测的影响，通过设置第一风阀15保持气体采集箱18的气密性与控制进气管11内空气的流通，起到一物两用的功效，HEPA滤网单元13可以为空气过滤器。

参照图2，通过设置第一吸附盒单元14用于去除空气中的挥发性有机物杂质，从而去除进气管11输入的空气的杂质，减少空气中夹杂的杂质对燃香烟气成分的影响，使得采集装置32采集到的燃香烟气更为纯净提高检测的准确度。

参照图2，通过设置HEPA滤网单元13用于去除空气中的固体颗粒，从而去除进气管11输入的空气的杂质，减少空气中夹杂的杂质对燃香烟气成分检测的影响，使得采集装置32采集到的燃香烟气更为纯净提高检测的准确度。

参照图2，通过设置干燥盒单元12用于干燥外界空气，从而去除进气管11输入的空气的杂质，减少空气中夹杂的杂质对燃香烟气成分检测的影响，使得采集装置32采集到的燃香烟气更为纯净提高检测的准确度。

参照图2，在本实施例中具体的风扇单元30位于样品台17上方，风扇单元30用于使得燃香烟气在容置空腔31内均匀分布。

参照图2，通过设置风扇单元30用于使得燃香烟气在容置空腔31内均匀分布，使得燃香烟气分散均匀，使得采集装置32采集到的燃香烟气成分更为均匀，提高采集装置32最终检测结果的可靠性。

参照图2，气体采集箱18的顶部为透明玻璃或亚力克材料制成，通过设置气体采集箱18的顶部为透明玻璃或亚力克材料制成，易清洁且可从气体采集箱18的顶部观察燃香在气体采集箱18内的情况。

参照图2，气体采集箱18的其它侧面使用环保四氟材料制成，通过设置气体采集箱18的其它侧面使用环保四氟材料制成，减少燃香挥发物质粘附在气体采集箱18上，一方面使得气体采集箱18更为环保，另一方面有利于延长气体采集箱18的使用寿命。

参照图2，气体采集箱18外形为正方体，正方体的边长为50cm～200cm，通过设置气体采集箱18外形为正方体，正方体的边长为50cm～200cm，其小的体积空间便于清洁，在本实施例中气体采集箱18可从顶部开启，通过设置锁扣29用于气体采集箱18盖体的锁固。

参照图2，气体采集箱18的顶盖与采样器22间设置有液压连杆连接，顶盖与采样器22间有密封垫片和锁扣29。气体采集箱内部设置有温湿度及气压传感器，并连接到气体采集箱外部的温湿度及气压显示器。

参照图2，排风装置34包括一第二吸附盒单元27、至少一用于控制排气管28开闭的第二风阀24、至少一设于排气管28上用于检测排气管28内风速的风速计25以及一设于排气管28上的第一风机26以及一设于气体采集箱18顶部上用于安装排气管28的排气口，第一风机26分别与第二吸附盒和第二风阀24相连接，在本实施例中具体的排气口设于样品台17的上方。

参照图2，通过设置第二吸附盒吸附排气管28排出的燃香气体，可减少检测结束后排放的燃香气体对空气的污染，通过设置第二风阀24保持气体采集箱18的气密性与控制排气管28内空气的流通，起到一物两用的功效。

参照图2，第二吸附盒单元27用于吸附容置空腔中的挥发性有机物杂质，第二吸附盒单元27为活性炭和Tenax吸附盒组成。Tenax可以为2,6-二苯基对苯醚的多孔聚合物单体。

参照图2，通过设置第二吸附盒单元27为活性炭和Tenax吸附盒组成，一方面有效去除燃香燃烧后尾气中的挥发性有机物杂质，减少尾气对空气的污染，另一方面减少尾气排放后对下一次燃香检测结果的影响，使得检测结果更为准确，起到了一举两得的功效。

参照图2，点火窗口19用于供一点火器延伸至容置空腔31内对燃香点火，在本实施例中具体的点火窗可以设置在气体采集箱18的一侧侧壁上。

参照图2，采集装置32包括至少一设于气体采集箱18内位于样品台17上方的采样口36、至少一设于采样口36上的燃香烟气采集管20、至少一设于燃香烟气采集管20上的开关阀单元23、至少一用于吸收燃香烟气的采样器22以及至少一设于燃香烟气采集管20上位于采样器22出口端一侧的第二风机21。

参照图2，开关阀单元23一端通过采样口36与容置空腔31相连通，开关阀单元23的另一端与采样器22的一端相连通，当开关阀单元23开启时燃香烟气通过开关阀单元23流入采样器22内，采样口36外形为漏斗状，通过设置采样口36外形为漏斗状，便于燃香烟气的采集，第二风机21用于使得燃香烟气采集管20内产生吸力，使得燃香烟气从采样口36进入到燃香烟气采集管20内流入采样器22内，实现对燃香烟气的采集。将第一采样管和第二采样管分别装入采样器22内对燃香烟气进行采样，第一采样管和第二采样管均为Tenax-TA吸附管。

参照图2，Tenax-TA吸附管为内装200mg粒径为0.18mm～0.25mm（60目～80目），填料可以为2,6-二苯基对苯醚的多孔聚合物单体，Tenax-TA吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管，使用前应通过氮气加热活化，活化温度应高于解析温度，活化时间不小于30min。

参照图2，通过设置开关阀单元23一方面提高气体采集箱18的气密性，另一方面燃香烟气控制采样口36进入采样器22的流量。

实施例二，参照图3，本实施例二与实施例一的不同的处在于：采集装置22包括一中空的吸附筒48、至少一螺纹安装在吸附筒48顶部上的筒盖41、至少一可拆卸安装在吸附筒48内中空的玻璃套筒44、至少一设于筒盖41顶部上与玻璃套筒44相连通的气流入口42、至少一设于气流入口42内的滤纸43、至少一层设于玻璃套筒44底部内的支撑网47、至少一填充设置在玻璃套筒44内的吸附剂46、至少一填充设置在玻璃套筒44内的泡棉45、至少一设于吸附筒48底部上的气流出口，气流出口与第二风机21相连通，滤纸43用于截留燃香烟气中的悬浮颗粒，使用第二风机抽取空气使得燃香烟气透过滤纸43，使得气相的半挥发性有机物吸附于泡棉45以及吸附剂46上。通过设置螺纹安装在吸附筒48上的筒盖41使得滤纸43覆盖在气流入口42上。泡棉45和吸附剂46均用于吸附燃香烟气。

参照图3，滤纸43可以为铝箔纸或石英滤纸43，吸附剂46可以为XAD-4树脂和/或XAD-2树脂。

参照图3，玻璃套筒44内部填充吸附剂46为泡棉45（PUF聚醚聚氨酯带胶海绵）及树脂XAD-2，泡棉45为密度0.025g/cm3，直径为6厘米，高度5厘米。其填充方法如下：在玻璃套筒44的最下层黏置25mm泡棉45，中层填充80gXAD-4树脂，最上层再黏置25mm泡棉45。为避免XAD-2树脂漏出套筒外，泡棉45四周均以中性透明的硅胶黏附于套筒内壁上。装填好之后置于室温下至少8小时以使硅胶的黏性趋于稳定。再将玻璃套筒44装进索氏萃取器中进行清洗，依序以二段水、甲醇、二氯甲烷及50%丙酮＋50%正己烷的混合液700mL各清洗24小时。玻璃套筒44清洗后沥干，置于真空烘箱中以摄氏70℃烘干残余有机溶剂（抽气4.5-5.5小时），再以干净的锡铂纸包裹，并置于玻璃罐中密封备用。

在本实施例中，该燃香检测方法包括以下步骤：

步骤S21使用采集装置22对燃香烟气进行采集，步骤S220，萃取分离滤纸上的固体颗粒，步骤S26，对固体颗粒进行GC/MS分析，步骤S27对固体颗粒进行毒性检测。

参照图3和图4，步骤S20,滤纸43的预处理：滤纸43在采样前，先以1：1比例的正己烷：二氯甲烷溶剂萃取清洗24小时，然后置于烟度为40%的干燥箱中使滤纸43的温度与烟度平衡24小时以上。将平衡一天后的滤纸43取出，于其表面进行喷胶后置于60℃的烘箱中烘90分钟使滤纸43稳定，然后再置于干燥箱中24小时。采样前将滤纸43从干燥箱中取出，并于具有空调装置的恒烟室中称重。采样时，将滤纸43称重后置于干净的小型塑胶培养皿中备存，并尽可能立即采样。采样后，将滤纸43放回小型塑胶培养皿中，以铝箔纸包裹于外，以阻绝光线，置于恒湿干燥箱中，平衡温度及烟度8小时后，再予称重以求各阶段的采得悬浮性微粒净重。称完重后立即进行萃取步骤。

硅胶与无水硫酸钠的前处理：硅胶在检测前，置在索氏萃取器中以二氯甲烷萃取24小时后，置在抽气柜中24小时，再倒入大烧杯中加热至100℃，并以氮气吹拂搅拌，使大部分的有机溶剂蒸发，最后置在100℃真空烘箱中8小时，再放入450℃烘箱中烘干8小时，并在硅胶使用前12小时加入10％（w/w）去离子水进行去活化作用。无水硫酸钠则置在450℃烘箱内活化8小时，放置在干燥箱中备用。

步骤S220包括以下步骤S22、步骤S23、步骤S24以及步骤S25。

参照图3和图4，步骤S22,萃取，将滤纸43放入250mL混合液(混合液为50%二氯甲烷+50%正己烷)中进行超声振荡萃取，使得吸附在滤纸43上的固体颗粒脱附在混合液中。避免光线的照射，萃取的时间为2小时。

参照图4，步骤S23,浓缩，先将250mL萃取液浓缩至约10mL，再以氮气吹拂浓缩到1.0mL。先使用真空旋转浓缩机将大量的萃取液浓缩至约10mL，再以氮气的吹拂(1000mL/min)定量至1mL。真空旋转浓缩机操作的步骤是将欲浓缩的萃取液倒入浓缩瓶中，设定条件为旋转的速率为30rpm、以35℃对装有萃取液的浓缩瓶进行水浴，约20分钟后即可将萃取液浓缩成6～8mL。

参照图4，步骤S24,净化，经萃取后的萃取液仍含有许多非PAHs（多环芳香烃化合物）的杂质，为减少这些杂质对GC/MS分析时的影响以及分离出PAHs，样品（样品可以为滤纸43收集到的固体颗粒或香灰）需进一步层析分离样品。本实施例采用的方法为管柱分离法以各种不同极性的有机溶剂将浓缩后的样品进一步分离出PAHs，其管柱内填充硅胶及无水硫酸钠（Na2SO4），使得萃取液中的水分及其它高极性物质得以分离去除。管柱中填充的硅胶与无水硫酸钠须先经过前处理后才能使用；填充管柱时，将去活化的硅胶与45mL正己烷充分搅拌混合后再填入净化管(200mm*15mm)内，其填充高度为12cm，再在上层填入3g已活化的无水硫酸钠去除水分；并依序以50mL甲醇，50mL二氯甲烷及50mL正己烷净化层析管柱，其后，将萃取浓缩液加入约1g未去活化的硅胶，带硅胶完全吸附萃取液后，再以氮气将多余的有机溶剂吹除直到硅胶成为粉末状，再倒入的前填充好的管柱中，并依序以22mL正己烷，90mL正己烷和正己烷加二氯甲烷混合液(75%+25%)烷混合液冲提并分别收集其冲提液。萃取浓缩液流经净化管柱后，其中的硅胶与无水硫酸钠将吸附水份及极性较高的有机物，以减少非PAHs的化合物干扰后续的分析工作。

参照图4，步骤S25，浓缩与溶剂的转置，层析之后的萃取液再以真空浓缩机浓缩到约10mL，倒入10mL的定量管中，以低流量的氮气吹拂（1000mL/min）液面，将其定量至1mL，以氮气吹拂时需注意流量尽可能低而不使液面晃动过大，否则萃取液溅起而残留在管壁上造成误差。定量为1mL后，自其中取0.5mL放入棕色的GC小瓶（1.8mL）中，之后用GC/MS做化学分析；剩下其余0.5mL则加入0.5mL的二甲基亚砜-d6并以氮气吹拂至0.5mL，最后装入棕色GC小瓶中，密封后存在0℃以下等待毒性分析。由在二氯甲烷和正己烷等有机溶剂的挥发性较强，会先被挥发掉，所以可利用此原理顺利的将溶在有机液体中的有机物质逐次置换入低毒性的携带溶剂二甲基亚砜-d6当中，完成转溶剂的动作，使对菌种有较强毒性的有机溶剂转换成较无毒性的二甲基亚砜-d6，以利接下来的毒性分析。

参照图4，步骤S26,GC/MS分析,使用气相色谱仪配合质谱仪来对样品中的十六种PAHs做定量化学分析。气相色谱仪的分析管柱为J＆WUltra2毛细管柱，内径0.32mm，薄膜厚度0.17µm，长度50m。注射针在每次样品注射前以正己烷及二氯甲烷各清洗3次，以样品清洗3次，再注入1µL样品，并在注射完毕后以正己烷及二氯甲烷各清洗3次。仪器其它的设定为注射口温度为300℃，以高纯氦气为携带气体，分析过程以固定流模式气体流速为1mL/min，GC/MS参数设定气相层析管柱为J&WUltra2(0.32mm,50m）携带气体为J&W Ultra2(0.32mm,50m），注射口温度为310℃，升温程序为初稳50℃，第一阶段20℃/min到100℃，第二阶段3℃/min到290℃，持续20min。

参照图4，步骤S27，毒性检测,以二甲基亚砜-d6作为溶剂将样品（样品可以为滤纸43收集到的固体颗粒或香灰）稀释成0.5、1、2、5、10μL sample/0.1mL二甲基亚砜-d6，将稀释过的样品0.1mL、液态培养的菌液0.1mL与S9混合液（若不需S9mix活化者则以0.5mL磷酸盐缓冲溶液代替的），在37℃下震荡培养20分钟，再与0.2mL的组氨酸/维生素溶液依次加入45℃的2mL软性琼脂中，混和均匀后倒入微量葡萄糖琼脂培养基上，待凝固后，在37℃下倒置培养48小时，计数其回复突变数。另加0.1mL/plate的二甲基亚砜-d6，重复上述步骤，为空白试验。以标准致突变物4-硝基喹啉 N-氧化物（4-NQO）与2-氨基芴（2-AF）以二甲基亚砜-d6配成1μg/0.1mL二甲基亚砜-d6的剂量作为不加S9混合液（4-NQO为显著致突变物）与加S9混合液（2-AF为显著致突变物）的正控制组。（若空白试验的回复突变数显著高在正控制组，则表示溶剂可能不纯，当4-NQO未加S9混合液的正控制组未显著高在对照组两倍时，可能菌种失去敏感性，而当2-AF的正控制组未显著高在对照组两倍时，可能菌种失去敏感性或是S9混合液失去活性，若发生以上三种现象，则该试验已经失去准确性，该次的数据不予采纳。

参照图4，步骤S28,毒性判定,正反应判定：(1)TA98、TA100菌系，只要剂量反应的回复突变数显著高在自然突变数两倍以上，即判定为毒性反应，若为TA1535、TA1537、TA1538菌系，剂量反应的回复突变数显著高在自然突变数三倍以上。(2)试验中样品需至少注入四个不同的剂量，必须要有两个以上的剂量反应的回复突变数显著高在无药剂对照反应，且具有浓度相关性。2.负反应判定：检测中不符合上述(1)、(2)项者，及判定为负反应。

参照图4，在本实施例中步骤S26，还包括步骤S261，液态培养，以18mm（Ф）×150mm的试管内5mL肉汁培养液，自解冻菌种或隔夜培养的菌种溶液中取20μL移植，在37℃水浴中震荡培养，约16小时可达生长静止期，估计菌种浓度可达109细胞数/mL。培养时应避免光照以免影响自然突变率增高。固态培养，将隔夜培养的肉汁培养液以接种环沾过一次之后，用沾有菌液的接种环在营养琼脂培养基或青霉素培养基上以划碟法做植菌后，在37℃下倒置培养48小时后即可，若冷藏在4℃可保持一个月。

参照图4，步骤S262，储存，以上述的隔夜培养后的菌液分装入10个小玻璃瓶，每瓶1mL，以作为日后测定所需的菌种。将每个小玻璃瓶加0.09mL二甲基亚砜-d6当抗素剂，储存在-80℃冰箱或液态氮筒内。

S9混和液的制备以500mg/kg剂量的多氯联苯，连续五天施打在6～8周雄性大白鼠的腹膜内，摘取肝脏后以4℃、0.15M的KCl溶液清洗，加以剪碎后置在3倍体积相同浓度的KCl溶液，以均质器将溶液均质，再将肝脏的均质物以离心机旋转后，取其上澄液，后制成S9fraction。

而检测中添加的S9酵素是为S9 fraction的混和液，其配方如下：每mL配方烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸为4μmole，葡萄糖--6--磷酸为5μmole，氯化镁为8μmole，氯化钾为33μmole，磷酸钠 pH 7.4为100μmole，S9 fraction为4%。

在本实施例中，通过使用滤纸43截取燃香烟气成分，通过萃取、浓缩、净化、浓缩与溶剂转置以及GC/MS分析从而对燃香烟气进行检测分析，通过毒性检测以及毒性判定的步骤对燃香的安全性进行检测，提高燃香产品使用的安全性。

上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (10)

1.一种燃香检测方法，其特征在于：该检测方法包括以下步骤，步骤S100，将气体采集箱封闭，开启排风装置将所述气体采集箱内的空气通过排气管排出；步骤S200，在气体采集箱的采样端上装入第一采样管作为空白本底采样组；步骤S300，取出第一采样管后，将第二采样管装入到气体采集箱的采样端上作为样品采样组，将该燃香放入所述气体采集箱内，空气通过第一空气净化装置送入采样箱内，使用第二采样管采集燃香燃烧后产生的燃香烟气。

2.如权利要求1所述一种燃香检测方法，其特征在于：在步骤S100中，还包括步骤S101，分别关闭开关阀单元以及关闭第一风阀，排风装置风速为0.5～2m/s，排风10～30min后，停止排风关闭第二风阀，使得气体采集箱内残留的燃香烟气通过排风装置排出。

3.如权利要求1所述一种燃香检测方法，其特征在于：在步骤S300中，还包括步骤S301，将燃香放入采样箱，关闭开关阀单元使得气体采集箱密闭，打开排风装置排风10～30min，排风停止后，对燃香进行点火操作，燃香燃烧完全后，开启风扇单元使得气体采集箱内燃香烟气均匀分布在容置空腔内，取一根老化好的第二采样管，将第二采样管装入采样器，连接并打开开关阀单元，打开采样器进行采样。

4.如权利要求1所述一种燃香检测方法，其特征在于：在步骤S300中，还包括步骤S302，将老化后的第二采样管连接于热脱附仪液体标准物质进样附件，或全自动配标等采样管进样功能装置，再分别用微量注射器进样1.0μL各校准系列溶液，以50～80mL/min的氮气流量吹扫2～6min后，取下第二采样管，得到相应系列校准管，仪器分析时，按照低浓度到高浓度顺序，依次将校准系列管放入热脱附仪中脱附，并通过气相色谱仪分析测定，以目标化合物质量浓度为横坐标，测得的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。

5.如权利要求1所述一种燃香检测方法，其特征在于：在步骤S302中，校准曲线计算苯系物化合物的含量，可知采样箱空白本底空气中被测化合物的质量m0以及样品燃烧后空气中被测化合物的质量m，根据公式

计算燃香样品燃烧后空气中被测化合物浓度ρ。

6.如权利要求1所述一种燃香检测方法，其特征在于：还包括步骤S400，样品分析，将第一采样管和第二采样管分别置于热脱附仪中，热脱附仪设置条件为传输线温度：200℃，干吹时间：1min，聚焦管初始温度：-20℃，吸附管脱附温度为300℃，吸附管脱附时间为10min，聚焦管脱附温度为300℃，聚焦管脱附时间为5min，使用热脱附仪器分别解吸第一采样管和第二采样管,解吸后的气体进入气相色谱仪器中分析,以保留时间定性,峰面积定量。

7.一种用于燃香检测的气体采集装置，包括至少一气体采集箱、至少一设于该气体采集箱内的容置空腔、至少一与所述容置空腔相连通的采集装置以及至少一用于输送空气的进气管，所述采集装置用于采集所述燃香燃烧后产生的燃香烟气，其特征在于：还包括至少一设于所述进气管上的第一空气净化装置,所述第一空气净化装置包括至少一第一吸附盒单元，所述第一吸附盒单元用于去除所述空气中的挥发性有机物杂质，所述第一吸附盒单元为活性炭和Tenax吸附盒组成。

8.如权利要求7所述一种用于燃香检测的气体采集装置，其特征在于：所述采集装置包括至少一中空的玻璃套筒、至少一与所述玻璃套筒相连通的气流入口、至少一设于所述气流入口内的滤纸、至少一填充设置在所述玻璃套筒内的吸附剂以及至少一填充设置在所述玻璃套筒内的泡棉，所述滤纸用于截留所述燃香烟气中的悬浮颗粒，使得半挥发性有机物吸附于所述泡棉以及所述吸附剂上。

9.一种燃香检测方法，其特征在于，该燃香检测方法包括以下步骤，步骤S21使用权利要求8的所述采集装置对所述燃香烟气进行采集，步骤S220，萃取分离滤纸上的固体颗粒，步骤S26，对所述固体颗粒进行GC/MS分析，步骤S27对所述固体颗粒进行毒性检测。

10.如权利要求9所述一种燃香检测方法，其特征在于：步骤S220包括以下步骤，步骤S22萃取，将滤纸放入250mL混合液中进行超声振荡萃取，混合液为50%二氯甲烷+50%正己烷，使得吸附在滤纸上的固体颗粒脱附在混合液中，步骤S23,浓缩，先将250mL萃取液浓缩至约10mL，再以氮气吹拂浓缩到1.0mL，先使用真空旋转浓缩机将大量的萃取液浓缩至约10mL，再以氮气的吹拂定量至1mL，真空旋转浓缩机将萃取液浓缩成6～8mL，步骤S24,净化，使用管柱分离，其管柱内填充硅胶及无水硫酸钠，使得萃取液得以分离，步骤S25，浓缩与溶剂的转置，层析之后的萃取液再以真空浓缩机浓缩到约10mL，倒入10mL的定量管中，以低流量的氮气吹拂液面，将其定量至1mL，定量为1mL后，自其中取0.5mL放入棕色的GC小瓶中，之后用GC/MS做化学分析；剩下其余0.5mL则加入0.5mL的二甲基亚砜-d6并以氮气吹拂至0.5mL，最后装入棕色GC小瓶中。

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