CN114990726A - 一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，采用羊毛粗毛作为蛋白质的原材料，并采用强还原剂Na2S2O3，可以有效的对羊毛粗毛中的角蛋白进行提取，有利于增大原材料的来源途径，降低生产过程中的成本，通过向共混液中添加聚氨酯粉末，并将添加的高聚物粉末与角蛋白质溶液和改性粘胶原液进行充分搅拌混合，使合成的蛋白质复合纤维具有一定的形状记忆功能，且聚氨酯纤维可以提升合成纤维的整体强度，有利于后续对纤维的拉伸定型处理，通过使用烷基多胺对粘胶原液进行改性处理，不仅可以改善使得制备的合成纤维的抗静电性能，同时使复合纤维具有平滑的质地，降低成品纤维的刺激性，使其适用于假发生产。

Description

一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺
技术领域
本发明涉及假发生产领域，特别涉及一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺。
背景技术
目前市面上的假发材质品类主要有3类：全毛发(即毛发纤维100％)，化纤发(即合成纤维100％)和混合发(即毛发纤维+合成纤维)。作为发制品的原材料，合成纤维不受资源的制约，已经工业化生产，成本低，价格便宜，已经成为发制品市场的主流。而且，还可以根据市场的需求及时变换各种花色和品种，产品附加值高。为了使合成纤维的性能更接近天然毛发，人们不断地开发新的假发用纤维品种或者研究各种现有纤维的改性方法。发制品生产中常用的合成纤维有聚氯乙烯(PVC)基纤维、聚丙烯腈(PAN)基纤维、聚酯(主要以PET为主)基纤维、聚丙烯(PP)基纤维和蛋白质基纤维等。
蛋白质纤维可以分为天然蛋白质纤维和再生蛋白质纤维两大类，其中，再生蛋白质纤维是利用动物毛发(羊毛、蚕丝、猪毛等下脚料)或者富含蛋白质的植物(大豆、花生、玉米、油菜籽等)为原料提取出蛋白质而制成。
在假发蛋白质基复合纤维生产工艺中，多是将动物或者植物蛋白利用碱液进行溶解处理后得到蛋白溶液，然后再加入到传统的纤维生产工艺中进行湿法纺丝，生产出的蛋白质基复合纤维在柔软度和质地上接近于人发，但并不具备形状记忆功能，导致其使用性能受到很大影响。为此，我们提出一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，该生产工艺包括以下步骤：
步骤一：角蛋白质溶液制备：将粒径小于5微米的角蛋白粉末加入到质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在40±2℃环境下搅拌60～90min，过滤后得到角蛋白质溶液；
角蛋白粉末的具体制备流程为：
①去酯：称取适量未经处理的羊毛粗毛，清水洗涤去除可溶性杂质后，放入浓度为5g/L的NaOH溶液中超声清洗30min；
②清洗烘干：将超声清洗后的羊毛取出，用清水洗涤至无泡沫状态，洗涤完成后将毛发拍打至蓬松状态后放入烘箱中，在70℃～80℃环境下烘干至恒重；
③角蛋白提取：将烘干后的粗毛剪碎成长度在0.5～1cm长的微段，再将毛发微段放入到含有尿素、SDS和Na2S2O3的混合溶液中，于120℃环境下反应1.5h，将反应后的溶液静置一段时间，取上清液于离心机中，以8000r/min的速度离心处理10～15min；
④烘干研磨：取离心后的上清液倒入透析袋中，在蒸馏水中透析48～72h，透析结束后将透析袋中溶液倒出，于50～60℃环境下真空干燥得到块状角蛋白，再将获得的块状角蛋白研磨制得角蛋白粉末。
步骤二：改性粘胶原液制备：以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨后进行粉碎，再进行老成、黄化和溶解处理工序后制得粘胶原液，向粘胶原液中添加含固量为1～3％的烷基多胺，并充分搅拌均匀后制得改性粘胶原液；
步骤三：混合纺丝液制备：将制备的角蛋白质溶液和改性粘胶原液按质量百分比1～40％：99～60％的比例共混，并在搅拌机中以500～2000r/min的转速匀速搅拌1h，向搅拌后的混合溶液中添加一定量的高聚物粉末，并搅拌至粉末完全溶解后，制得混合纺丝液；
步骤四：纺丝及后处理：将步骤三制备的混合纺丝液脱泡后进行过滤，并将过滤后的溶液引入凝固浴采用湿法纺丝工艺进行纺丝，并将纺丝后的纤维拉伸至单丝纤度为1.5～6.0dtex。
进一步的，所述的步骤一中角蛋白粉与氢氧化钠溶液的质量百分比为2～30％：98～70％。
进一步的，所述的步骤一中角蛋白提取过程中，Na2S2O3的用量为50％owf，尿素的用量为650％owf，SDS的用量为5％owf，溶液的浴比为1：5，升温速率为15～20℃/min。
进一步的，所述高聚物粉末为聚氨酯，且高聚物粉末的粒径不大于5微米。
进一步的，所述步骤四中凝固浴为水和乙醇的混合液体，温度为10～40℃。
进一步的，所述步骤四中湿法纺丝过程中的喷丝速度为3～10m/min，拉伸浴温度为30～60℃，牵引速度为3～6m/min。
进一步的，所述的烷基多胺包括但不限于二亚甲基氨基单乙醇胺、二亚甲基三胺和二亚甲基二胺。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)通过向共混液中添加聚氨酯粉末，并将添加的高聚物粉末与角蛋白质溶液和改性粘胶原液进行充分搅拌混合，使合成的蛋白质复合纤维具有一定的形状记忆功能，且聚氨酯纤维可以提升合成纤维的整体强度，有利于后续对纤维的拉伸定型处理；
(2)通过使用烷基多胺对粘胶原液进行改性处理，不仅可以改善使得制备的合成纤维的抗静电性能，同时使复合纤维具有平滑的质地，降低成品纤维的刺激性，使其适用于假发生产；
(3)本发明采用羊毛粗毛作为蛋白质的原材料，并采用强还原剂Na2S2O3，可以有效的对羊毛粗毛中的角蛋白进行提取，有利于增大原材料的来源途径，降低生产过程中的成本。
附图说明
图1为本发明一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制，为了更好地说明本发明的具体实施方式，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸。
实施例1
如图1所示，一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，该生产工艺包括以下步骤：
步骤一：角蛋白质溶液制备：将粒径小于5微米的角蛋白粉末加入到质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在40±2℃环境下搅拌60～90min，过滤后得到角蛋白质溶液；
角蛋白粉末的具体制备流程为：
①去酯：称取适量未经处理的羊毛粗毛，清水洗涤去除可溶性杂质后，放入浓度为5g/L的NaOH溶液中超声清洗30min；
②清洗烘干：将超声清洗后的羊毛取出，用清水洗涤至无泡沫状态，洗涤完成后将毛发拍打至蓬松状态后放入烘箱中，在70℃～80℃环境下烘干至恒重；
③角蛋白提取：将烘干后的粗毛剪碎成长度在0.5～1cm长的微段，再将毛发微段放入到含有尿素、SDS和Na2S2O3的混合溶液中，于120℃环境下反应1.5h，将反应后的溶液静置一段时间，取上清液于离心机中，以8000r/min的速度离心处理10～15min；
④烘干研磨：取离心后的上清液倒入透析袋中，在蒸馏水中透析48～72h，透析结束后将透析袋中溶液倒出，于50～60℃环境下真空干燥得到块状角蛋白，再将获得的块状角蛋白研磨制得角蛋白粉末。
步骤二：改性粘胶原液制备：以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨后进行粉碎，再进行老成、黄化和溶解处理工序后制得粘胶原液，向粘胶原液中添加含固量为1～3％的烷基多胺，并充分搅拌均匀后制得改性粘胶原液；
步骤三：混合纺丝液制备：将制备的角蛋白质溶液和改性粘胶原液按质量百分比1～40％：99～60％的比例共混，并在搅拌机中以500～2000r/min的转速匀速搅拌1h，向搅拌后的混合溶液中添加一定量的高聚物粉末，并搅拌至粉末完全溶解后，制得混合纺丝液；
步骤四：纺丝及后处理：将步骤三制备的混合纺丝液脱泡后进行过滤，并将过滤后的溶液引入凝固浴采用湿法纺丝工艺进行纺丝，并将纺丝后的纤维拉伸至单丝纤度为1.5～6.0dtex。
步骤一中角蛋白粉与氢氧化钠溶液的质量百分比为2～30％：98～70％。
步骤一中角蛋白提取过程中，Na2S2O3的用量为50％owf，尿素的用量为650％owf，SDS的用量为5％owf，溶液的浴比为1：5，升温速率为15～20℃/min。
通过采用上述技术方案：以Na2S2O3为还原剂的新羊毛角蛋白提取方法可以有效的提取粗毛中的角蛋白，与传统还原C法相比，粗毛角蛋白提取率大大提高，而羊毛粗毛比商品毛有更大的纤维直径、更高的结晶度和更加致密的纤维结构而更难以溶解，只有采用更强的还原剂和更为剧烈的反应条件才能高效提取粗毛中的角蛋白，还原剂Na2S2O3是一种还原性比NaHSO3强的还原剂，在一定条件下可以高效断裂粗毛中的二硫键从而达到高效提取粗毛中角蛋白的目的，此外，由于采用了强还原剂Na2S2O3，可以有效的对羊毛粗毛中的角蛋白进行提取，有利于增大原材料的来源途径，降低生产过程中的成本。
实施例2
如图1所示，一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，该生产工艺包括以下步骤：
步骤一：角蛋白质溶液制备：将粒径小于5微米的角蛋白粉末加入到质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在40±2℃环境下搅拌60～90min，过滤后得到角蛋白质溶液；
角蛋白粉末的具体制备流程为：
①去酯：称取适量未经处理的羊毛粗毛，清水洗涤去除可溶性杂质后，放入浓度为5g/L的NaOH溶液中超声清洗30min；
②清洗烘干：将超声清洗后的羊毛取出，用清水洗涤至无泡沫状态，洗涤完成后将毛发拍打至蓬松状态后放入烘箱中，在70℃～80℃环境下烘干至恒重；
③角蛋白提取：将烘干后的粗毛剪碎成长度在0.5～1cm长的微段，再将毛发微段放入到含有尿素、SDS和Na2S2O3的混合溶液中，于120℃环境下反应1.5h，将反应后的溶液静置一段时间，取上清液于离心机中，以8000r/min的速度离心处理10～15min；
④烘干研磨：取离心后的上清液倒入透析袋中，在蒸馏水中透析48～72h，透析结束后将透析袋中溶液倒出，于50～60℃环境下真空干燥得到块状角蛋白，再将获得的块状角蛋白研磨制得角蛋白粉末。
步骤二：改性粘胶原液制备：以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨后进行粉碎，再进行老成、黄化和溶解处理工序后制得粘胶原液，向粘胶原液中添加含固量为1～3％的烷基多胺，并充分搅拌均匀后制得改性粘胶原液；
步骤三：混合纺丝液制备：将制备的角蛋白质溶液和改性粘胶原液按质量百分比1～40％：99～60％的比例共混，并在搅拌机中以500～2000r/min的转速匀速搅拌1h，向搅拌后的混合溶液中添加一定量的高聚物粉末，并搅拌至粉末完全溶解后，制得混合纺丝液；
步骤四：纺丝及后处理：将步骤三制备的混合纺丝液脱泡后进行过滤，并将过滤后的溶液引入凝固浴采用湿法纺丝工艺进行纺丝，并将纺丝后的纤维拉伸至单丝纤度为1.5～6.0dtex。
高聚物粉末为聚氨酯，且高聚物粉末的粒径不大于5微米。
通过采用上述技术方案：通过使用烷基多胺对粘胶原液进行改性处理，不仅可以改善使得制备的合成纤维的抗静电性能，同时使复合纤维具有平滑的质地，降低成品纤维的刺激性，使其适用于假发生产。
实施例3
如图1所示，一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，该生产工艺包括以下步骤：
步骤一：角蛋白质溶液制备：将粒径小于5微米的角蛋白粉末加入到质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在40±2℃环境下搅拌60～90min，过滤后得到角蛋白质溶液；
角蛋白粉末的具体制备流程为：
①去酯：称取适量未经处理的羊毛粗毛，清水洗涤去除可溶性杂质后，放入浓度为5g/L的NaOH溶液中超声清洗30min；
②清洗烘干：将超声清洗后的羊毛取出，用清水洗涤至无泡沫状态，洗涤完成后将毛发拍打至蓬松状态后放入烘箱中，在70℃～80℃环境下烘干至恒重；
③角蛋白提取：将烘干后的粗毛剪碎成长度在0.5～1cm长的微段，再将毛发微段放入到含有尿素、SDS和Na2S2O3的混合溶液中，于120℃环境下反应1.5h，将反应后的溶液静置一段时间，取上清液于离心机中，以8000r/min的速度离心处理10～15min；
④烘干研磨：取离心后的上清液倒入透析袋中，在蒸馏水中透析48～72h，透析结束后将透析袋中溶液倒出，于50～60℃环境下真空干燥得到块状角蛋白，再将获得的块状角蛋白研磨制得角蛋白粉末。
步骤二：改性粘胶原液制备：以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨后进行粉碎，再进行老成、黄化和溶解处理工序后制得粘胶原液，向粘胶原液中添加含固量为1～3％的烷基多胺，并充分搅拌均匀后制得改性粘胶原液；
步骤三：混合纺丝液制备：将制备的角蛋白质溶液和改性粘胶原液按质量百分比1～40％：99～60％的比例共混，并在搅拌机中以500～2000r/min的转速匀速搅拌1h，向搅拌后的混合溶液中添加一定量的高聚物粉末，并搅拌至粉末完全溶解后，制得混合纺丝液；
步骤四：纺丝及后处理：将步骤三制备的混合纺丝液脱泡后进行过滤，并将过滤后的溶液引入凝固浴采用湿法纺丝工艺进行纺丝，并将纺丝后的纤维拉伸至单丝纤度为1.5～6.0dtex。
步骤一中角蛋白粉与氢氧化钠溶液的质量百分比为2～30％：98～70％。
步骤一中角蛋白提取过程中，Na2S2O3的用量为50％owf，尿素的用量为650％owf，SDS的用量为5％owf，溶液的浴比为1：5，升温速率为15～20℃/min。
高聚物粉末为聚氨酯，且高聚物粉末的粒径不大于5微米。
步骤四中凝固浴为水和乙醇的混合液体，温度为10～40℃。
步骤四中湿法纺丝过程中的喷丝速度为3～10m/min，拉伸浴温度为30～60℃，牵引速度为3～6m/min。
通过采用上述技术方案：通过向共混液中添加聚氨酯粉末，并将添加的高聚物粉末与角蛋白质溶液和改性粘胶原液进行充分搅拌混合，使合成的蛋白质复合纤维具有一定的形状记忆功能，且聚氨酯纤维可以提升合成纤维的整体强度，有利于后续对纤维的拉伸定型处理。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，其特征在于：该生产工艺包括以下步骤：
步骤一：角蛋白质溶液制备：将粒径小于5微米的角蛋白粉末加入到质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在40±2℃环境下搅拌60～90min，过滤后得到角蛋白质溶液；
角蛋白粉末的具体制备流程为：
①去酯：称取适量未经处理的羊毛粗毛，清水洗涤去除可溶性杂质后，放入浓度为5g/L的NaOH溶液中超声清洗30min；
②清洗烘干：将超声清洗后的羊毛取出，用清水洗涤至无泡沫状态，洗涤完成后将毛发拍打至蓬松状态后放入烘箱中，在70℃～80℃环境下烘干至恒重；
③角蛋白提取：将烘干后的粗毛剪碎成长度在0.5～1cm长的微段，再将毛发微段放入到含有尿素、SDS和Na2S2O3的混合溶液中，于120℃环境下反应1.5h，将反应后的溶液静置一段时间，取上清液于离心机中，以8000r/min的速度离心处理10～15min；
④烘干研磨：取离心后的上清液倒入透析袋中，在蒸馏水中透析48～72h，透析结束后将透析袋中溶液倒出，于50～60℃环境下真空干燥得到块状角蛋白，再将获得的块状角蛋白研磨制得角蛋白粉末；
步骤二：改性粘胶原液制备：以纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨后进行粉碎，再进行老成、黄化和溶解处理工序后制得粘胶原液，向粘胶原液中添加含固量为1～3％的烷基多胺，并充分搅拌均匀后制得改性粘胶原液；
步骤三：混合纺丝液制备：将制备的角蛋白质溶液和改性粘胶原液按质量百分比1～40％：99～60％的比例共混，并在搅拌机中以500～2000r/min的转速匀速搅拌1h，向搅拌后的混合溶液中添加一定量的高聚物粉末，并搅拌至粉末完全溶解后，制得混合纺丝液；
步骤四：纺丝及后处理：将步骤三制备的混合纺丝液脱泡后进行过滤，并将过滤后的溶液引入凝固浴采用湿法纺丝工艺进行纺丝，并将纺丝后的纤维拉伸至单丝纤度为1.5～6.0dtex。
2.根据权利要求1所述的一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，其特征在于：所述的步骤一中角蛋白粉与氢氧化钠溶液的质量百分比为2～30％：98～70％。
3.根据权利要求1所述的一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，其特征在于：所述的步骤一中角蛋白提取过程中，Na2S2O3的用量为50％owf，尿素的用量为650％owf，SDS的用量为5％owf，溶液的浴比为1：5，升温速率为15～20℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，其特征在于：所述高聚物粉末为聚氨酯，且高聚物粉末的粒径不大于5微米。
5.根据权利要求1所述的一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，其特征在于：所述步骤四中凝固浴为水和乙醇的混合液体，温度为10～40℃。
6.根据权利要求1所述的一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，其特征在于：所述步骤四中湿法纺丝过程中的喷丝速度为3～10m/min，拉伸浴温度为30～60℃，牵引速度为3～6m/min。
7.根据权利要求1所述的一种用于形状记忆蛋白质复合纤维的生产工艺，其特征在于：所述的烷基多胺包括但不限于二亚甲基氨基单乙醇胺、二亚甲基三胺和二亚甲基二胺。
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苟明霞等: "羊毛角蛋白的提取方法" *

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