CN114989690A - 一种自疏水保温板面层的制备方法 - Google Patents

一种自疏水保温板面层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种自疏水保温板面层的制备方法，利用水体系的绿色引发剂在纤维素的纳米晶表面产生活性反应电位，并引发乙烯基类单体在纤维素纳米晶表面聚合生长实现乙烯基类聚合物对纤维素纳米晶的疏水改性再通过控制反应条件来利用纳米晶的骨架支撑功能，制备出纳米纤维素粉体原料；之后按设定配比制成纳米纤维素悬浮液并通过固气相分离法来提供超疏水所需的粗糙表面并由表面改性剂来提供超疏水所需要的低表面能，同时辅以交联剂来提高涂层稳定性。本发明制备的疏水面层具有绿色环保、疏水性高、耐久性好、制备能耗低等优点。

Description

一种自疏水保温板面层的制备方法
技术领域
本发明属于疏水涂层材料领域，涉及一种自疏水保温板面层的制备方法。
背景技术
大自然的许多现象经过我们模仿改造以后都可以运用到人类的生产生活中去，荷叶的“疏水”现象就是其中的一种。夏日雨过天晴之后，我们总是能发现荷叶上的水珠只会顺着荷叶下滑而不会渗入荷叶内部，这里的奥妙就在于荷叶表面的“乳突”。将荷叶置于超高分辨率显微镜下就能发现荷叶表面有许多微小的乳突，平均每个乳突的大小为6-8微米，平均高度只有11-13微米，同时乳突之间的间距为19-21微米。其次乳突之上还分布有更微小的乳突，其直径更是只有200纳米，在微小乳突之上还有一层蜡质物体，这些蜡质物体本身也具有疏水性。此外荷叶上面是多重纳米和微米级的超微结构且是多重凸起，每个乳突和凸起在荷叶表面形成了一个个“小山包”，小山包底部充满了空气，也使得叶子表面有一层只有纳米厚的空气膜。以上这些构造就是使得荷叶具有超强疏水性的原因。
近年来有许多的仿生疏水性表面制备的方法被发表出来例如相分离法、模板法、升华法等等。其中相分离法是指在芯材和壁材的混合溶液中加入了非溶剂或者不良溶剂、凝聚剂、凝聚诱导剂，或通过改变温度或PH使得聚合物的溶解度降低从溶液中凝聚而出，沉积在被包裹的芯材表面形成微胶囊的方法。然而，纤维素基纳米基体表面存在着大量羟基，这使得纤维素纳米晶体在具有亲水性的同时，其与疏水性聚合物的相容性不高，因此需要对纤维素纳米晶体改性使得与聚合物基体融合度高。常见的改性方式是纤维素纳米晶表面接枝疏水性聚合物，但是该方法难以避免使用有机溶剂或者需要在较高的反应温度下进行，因此常常会出现环境污染和能耗高的问题。
发明内容
为了克服已有技术的不足，本发明提供一种自疏水保温板面层的制备方法，疏水面层具有绿色环保、疏水性高、耐久性好、制备能耗低等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种自疏水保温板面层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维素纳米晶分散在水中，固含量0.05％-0.45％，并将其水分散液用调节剂调节其PH值，若所用纤维素纳米晶的种类使羟基纤维素纳米晶、磺酸化纤维素纳米晶、季铵盐化纤维素纳米晶、醛基化纤维素纳米晶，则将PH值调至0-4；若所用的纤维素纳米晶使羧基化纤维素纳米晶和氨基化纤维素纳米晶，则将PH值调至2-11；
(2)将步骤(1)的纤维素纳米晶水分散液中加入单体和引发剂，并于30-80℃反应1-4.5h，得到白色沉淀；
(3)将步骤(2)所得的白色沉淀进行抽滤、洗涤干燥得到纤维素纳米晶疏水多孔粉体；
(4)将步骤(3)所得的粉体制成纳米纤维素悬浮液并做成微细水珠的形式在通过固气相分离方法将水珠中的水分去除保留下纳米纤维素的固相，保留下来的固相形成微米级颗粒的同时纳米纤维素在颗粒表面堆积形成许多纳米尺度的折叠结构，最终形成类似玫瑰花瓣的纳米纤维素基维纳颗粒；
(5)将纳米纤维素基微纳颗粒与表面改性剂及有机溶剂混合制备成涂料溶液1；
(6)将交联剂和有机溶剂混合得到溶液2；
(7)将溶液1与溶液2混合得到自疏水纤维纳米涂料，所述溶液1与溶液2的体积比为1：(1～2)；
(8)将步骤(7)形成的涂料以喷涂、滚涂或刷涂的方式在火保温板上形成可见的涂膜，然后干燥24h以上，得到自疏水保温板面层。
进一步，所述步骤(8)中，重复两次使得涂层的平均厚度为1.5mm即可。
再进一步，所述步骤(1)中，纤维素纳米晶的种类可以是羟基化纤维素纳米晶、羧基化纤维素纳米晶、磺酸化纤维素纳米晶、季铵盐化纤维素纳米晶、氨基化纤维素纳米晶、醛基化纤维素纳米晶中的一种或两种及以上混合。在本发明中并没有限制。
所述步骤(1)中，pH调节剂为硫酸、亚硫酸、盐酸、溴酸、碘酸、硝酸、亚硝酸、高氯酸、氯酸、高溴酸、溴酸、高碘酸、碘酸、醋酸、磷酸、柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或两种及以上混合。
所述步骤(2)中，单体的种类是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯腈、苯乙烯、氯乙烯、醋酸乙烯酯、乙烯基环己烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基咪唑、乙烯基吡啶、2-乙烯基萘、4-甲氧基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、异丁基乙烯基醚、环己基乙烯醚、叔丁基乙烯基醚、氯苯乙烯、N-乙烯基咔唑、乙烯基联苯、2-乙基己基乙烯基醚中的一种或两种及以上混合。本发明所用单体的范围不限于此。
所述步骤(2)中，引发剂的种类可以是偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、高锰酸钾/草酸、硝酸铈铵、硫酸铈铵、硫酸铈、过氧化氢中的一种或两种及以上混合。本发明所用引发剂的范围不限于此。
所述步骤(3)中，干燥方法为烘箱干燥、冷冻干燥、喷雾干燥、喷雾冷冻干燥、微波干燥、流化干燥、红外线干燥、吸湿干燥、超临界干燥、等离子体干燥中的一种或两种及以上，本发明所用干燥方法的范围不限于此。
所述步骤(4)中，所述的纳米纤维素悬浮液由酸水解法或者TEMPO氧化法制备获得，其浓度为0.1wt％-0.9wt％。
所述步骤(4)中，所述纳米纤维素基维纳颗粒的粒径在1-20μm范围内。
所述步骤(5)中，所述表面改性剂由：氨基硅烷(SCA-1113、SCA-1103、SCA-603、SCA-1503、SCA-602、SCA-613等)、环氧基硅烷(KH-560、SCA-403等)、硫基硅烷(KH-590、SCA-903、D-69等)、乙烯基硅烷(SCA-1603、SCA-1613、SCA-1623等)、甲基丙基酰氧基硅烷(SCA-503)、硅烷酯类(SCA-113、SCA-103等)其中的一种或两种及以上混合而成。
所述步骤(6)中，所述交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯中一种或两种及以上混合而成；
所述有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯丁酮、四氢呋喃和正己烷中的一种或两种及以上混合而成。
所述步骤(7)中，所述溶液1与溶液2的体积比为1∶1.5；
所述交联剂在纳米纤维素基超疏水涂料中的用量为0.001g/mL-0.01g/mL；所述表面改性剂与交联剂的质量比为1:1-1:5。
所述纳米纤维素微纳颗粒在纳米纤维素基超疏水涂料中的含量为0.5wt％-5wt％。
本发明的方案，利用水体系的绿色引发剂在纤维素的纳米晶表面产生活性反应电位，并引发乙烯基类单体在纤维素纳米晶表面聚合生长实现乙烯基类聚合物对纤维素纳米晶的疏水改性再通过控制反应条件来利用纳米晶的骨架支撑功能，制备出纳米纤维素粉体原料。之后按一定配比制成纳米纤维素悬浮液并通过固气相分离法来提供超疏水所需的粗糙表面并由表面改性剂来提供超疏水所需要的低表面能，同时辅以交联剂来提高涂层稳定性。
本发明的有益效果主要表现在：
1.本发明使用纯天然的纳米纤维素制备微纳颗粒代替现有使用的无机粒子(如SiO2、TiO2)来提供微纳粗糙表面，制备超疏水涂层材料，为纳米纤维素的应用提供了新的方法。
2.本发明的纳米纤维素基超疏水涂料涂覆于纸张所得涂层的防水性能突出，静态接触角高达157°，滚动角在10°之内，附着性和耐酸性能优异，具有突出的自清洁特性。
3.所用引发剂均为水溶性绿色引发剂，反应体系绿色环保，反应条件温和。
4.通过调控引发剂浓度、单体浓度、体系pH、反应温度等条件，可以调控疏水性聚合物在纤维素纳米晶表面的接枝率，对纤维素纳米晶进行疏水改性阻止纤维素纳米晶之间的聚集，改善纤维素纳米晶与疏水性聚合物基体之间相容性，便于其在聚合物基体中能够实现均匀分散，为工业化生产高性能纳米复合材料有一定的促进作用。
5.与改性前的纤维素纳米晶相比，改性后的纤维素纳米晶的耐热性大大提高。
6.本发明提供的制备纤维素纳米晶疏水多孔粉体的方法，绿色环保、经济高效。
附图说明
图1是自疏水保温板面层纳米纤维涂料与特制保温防火层结合图，其中，1为自疏水纤维纳米材料层，2为防火保温板。
图2是图1中b处的放大图，其中，3为“乳状”凸起，4为水珠。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
参照图1和图2，一种自疏水保温板面层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维素纳米晶分散在水中，固含量0.05％-0.45％，并将其水分散液用调节剂调节其PH值，若所用纤维素纳米晶的种类使羟基纤维素纳米晶、磺酸化纤维素纳米晶、季铵盐化纤维素纳米晶、醛基化纤维素纳米晶，则将PH值调至0-4；若所用的纤维素纳米晶使羧基化纤维素纳米晶和氨基化纤维素纳米晶，则将PH值调至2-11；
(2)将步骤(1)的纤维素纳米晶水分散液中加入单体和引发剂，并于30-80℃反应1-4.5h，得到白色沉淀；
(3)将步骤(2)所得的白色沉淀进行抽滤、洗涤干燥得到纤维素纳米晶疏水多孔粉体；
(4)将步骤(3)所得的粉体制成纳米纤维素悬浮液并做成微细水珠的形式在通过固气相分离方法将水珠中的水分去除保留下纳米纤维素的固相，保留下来的固相形成微米级颗粒的同时纳米纤维素在颗粒表面堆积形成许多纳米尺度的折叠结构，最终形成类似玫瑰花瓣的纳米纤维素基维纳颗粒；
(5)将纳米纤维素基微纳颗粒与表面改性剂及有机溶剂混合制备成涂料溶液1；
(6)将交联剂和有机溶剂混合得到溶液2；
(7)将溶液1与溶液2混合得到自疏水纤维纳米涂料，所述溶液1与溶液2的体积比为1：(1～2)；
(8)将步骤(7)形成的涂料以喷涂、滚涂或刷涂的方式在火保温板上形成可见的涂膜，然后干燥24h以上，得到自疏水保温板面层。
进一步，所述步骤(8)中，重复两次使得涂层的平均厚度为1.5mm即可。
再进一步，所述步骤(1)中，纤维素纳米晶的种类可以是羟基化纤维素纳米晶、羧基化纤维素纳米晶、磺酸化纤维素纳米晶、季铵盐化纤维素纳米晶、氨基化纤维素纳米晶、醛基化纤维素纳米晶中的一种或两种及以上混合。在本发明中并没有限制。
所述步骤(1)中，，pH调节剂为硫酸、亚硫酸、盐酸、溴酸、碘酸、硝酸、亚硝酸、高氯酸、氯酸、高溴酸、溴酸、高碘酸、碘酸、醋酸、磷酸、柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或两种及以上混合。
所述步骤(2)中，单体的种类是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯腈、苯乙烯、氯乙烯、醋酸乙烯酯、乙烯基环己烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基咪唑、乙烯基吡啶、2-乙烯基萘、4-甲氧基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、异丁基乙烯基醚、环己基乙烯醚、叔丁基乙烯基醚、氯苯乙烯、N-乙烯基咔唑、乙烯基联苯、2-乙基己基乙烯基醚中的一种或两种及以上混合。本发明所用单体的范围不限于此。
所述步骤(2)中，引发剂的种类可以是偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、高锰酸钾/草酸、硝酸铈铵、硫酸铈铵、硫酸铈、过氧化氢中的一种或两种及以上混合。本发明所用引发剂的范围不限于此。
所述步骤(3)中。干燥方法为烘箱干燥、冷冻干燥、喷雾干燥、喷雾冷冻干燥、微波干燥、流化干燥、红外线干燥、吸湿干燥、超临界干燥、等离子体干燥中的一种或两种及以上，本发明所用干燥方法的范围不限于此。
所述步骤(4)中，所述的纳米纤维素悬浮液由酸水解法或者TEMPO氧化法制备获得，其浓度为0.1wt％-0.9wt％。
所述步骤(4)中，所述纳米纤维素基维纳颗粒的粒径在1-20μm范围内。
所述步骤(5)中，所述表面改性剂由：氨基硅烷(SCA-1113、SCA-1103、SCA-603、SCA-1503、SCA-602、SCA-613等)、环氧基硅烷(KH-560、SCA-403等)、硫基硅烷(KH-590、SCA-903、D-69等)、乙烯基硅烷(SCA-1603、SCA-1613、SCA-1623等)、甲基丙基酰氧基硅烷(SCA-503)、硅烷酯类(SCA-113、SCA-103等)其中的一种或两种及以上混合而成。
所述步骤(6)中，所述交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯中一种或两种及以上混合而成；
所述有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯丁酮、四氢呋喃和正己烷中的一种或两种及以上混合而成。
所述步骤(7)中，所述溶液1与溶液2的体积比为1：1.5；
所述交联剂在纳米纤维素基超疏水涂料中的用量为0.001g/mL-0.01g/mL；所述表面改性剂与交联剂的质量比为1:1-1:5。
所述纳米纤维素微纳颗粒在纳米纤维素基超疏水涂料中的含量为0.5wt％-5wt％。
实例：一种自疏水保温板面层的制备方法，过程如下：
1)将20mL 1％季铵盐化纤维素纳米晶水悬浮液加入到三口烧瓶中，加入稀硫酸调节pH＝5，进行超声后加入0.2g硝酸铈铵和1.5g甲基丙烯酸异丁酯。充分搅拌后保持温度55℃，反应3h后取出洗涤至PH＝7，置于微波干燥箱中干燥，得到白色纤维素纳米晶多孔粉体。聚甲基丙烯酸异丁酯接枝率450％，接枝效率73％。粉体尺寸750μm，平均孔径为450nm。
2)将纳米纤维素粉体溶于水配成悬浮液浓度控制在0.40wt％。在温度为140℃的干燥器内，以100m3/h的速度持续通入140℃的干燥气体，将浓度为0.55wt％的纳米纤维素悬浮液以300ml/h的速度喷雾到该干燥器中，则纳米纤维素小液滴被迅速干燥成纳米级颗粒，最终得到类似玫瑰花瓣结构的微纳多层次结构颗粒。
3)将纳米纤维素微纳颗粒(0.4g)与氨基硅烷(0.125g)、环氧基硅烷(0.125g)及四氢呋喃(50mL)混合均匀制备成涂料溶液1，将甲基丙烯酸甲酯树脂(0.375g)与甲苯(50mL)混合制备成涂料溶液1，使用时将溶液1与溶液2混合，然后以喷涂、滚涂或刷涂的方式在防火保温板表面上形成可见的涂膜且不能有漏涂现象，然后干燥24h以上，之后重复以上施工步骤2次即得到疏水自清洁涂层(见图1和图2)。
本说明书的实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，仅作说明用途。本发明的保护范围不应当被视为仅限于本实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域的普通技术人员根据本发明构思所能想到的等同技术手段。

Claims (10)

1.一种自疏水保温板面层的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将纤维素纳米晶分散在水中，固含量0.05％-0.45％，并将其水分散液用调节剂调节其PH值，若所用纤维素纳米晶的种类使羟基纤维素纳米晶、磺酸化纤维素纳米晶、季铵盐化纤维素纳米晶、醛基化纤维素纳米晶，则将PH值调至0-4；若所用的纤维素纳米晶使羧基化纤维素纳米晶和氨基化纤维素纳米晶，则将PH值调至2-11；
(2)将步骤(1)的纤维素纳米晶水分散液中加入单体和引发剂，并于30-80℃反应1-4.5h，得到白色沉淀；
(3)将步骤(2)所得的白色沉淀进行抽滤、洗涤干燥得到纤维素纳米晶疏水多孔粉体；
(4)将步骤(3)所得的粉体制成纳米纤维素悬浮液并做成微细水珠的形式在通过固气相分离方法将水珠中的水分去除保留下纳米纤维素的固相，保留下来的固相形成微米级颗粒的同时纳米纤维素在颗粒表面堆积形成许多纳米尺度的折叠结构，最终形成类似玫瑰花瓣的纳米纤维素基维纳颗粒；
(5)将纳米纤维素基微纳颗粒与表面改性剂及有机溶剂混合制备成涂料溶液1；
(6)将交联剂和有机溶剂混合得到溶液2；
(7)将溶液1与溶液2混合得到自疏水纤维纳米涂料，所述溶液1与溶液2的体积比为1：(1～2)；
(8)将步骤(7)形成的涂料以喷涂、滚涂或刷涂的方式在火保温板上形成可见的涂膜，然后干燥24h以上，得到自疏水保温板面层。
2.如权利要求1所述的一种自疏水保温板面层的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，重复两次使得涂层的平均厚度为1.5mm即可。
3.如权利要求1或2所述的一种自疏水保温板面层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，纤维素纳米晶的种类可以是羟基化纤维素纳米晶、羧基化纤维素纳米晶、磺酸化纤维素纳米晶、季铵盐化纤维素纳米晶、氨基化纤维素纳米晶、醛基化纤维素纳米晶中的一种或两种及以上混合。
4.如权利要求1或2所述的一种自疏水保温板面层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，pH调节剂为硫酸、亚硫酸、盐酸、溴酸、碘酸、硝酸、亚硝酸、高氯酸、氯酸、高溴酸、溴酸、高碘酸、碘酸、醋酸、磷酸、柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或两种及以上混合。
5.如权利要求1或2所述的一种自疏水保温板面层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，单体的种类是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯腈、苯乙烯、氯乙烯、醋酸乙烯酯、乙烯基环己烷、乙烯基三甲基硅烷、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基咪唑、乙烯基吡啶、2-乙烯基萘、4-甲氧基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、异丁基乙烯基醚、环己基乙烯醚、叔丁基乙烯基醚、氯苯乙烯、N-乙烯基咔唑、乙烯基联苯、2-乙基己基乙烯基醚中的一种或两种及以上混合；
所述引发剂的种类是偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、高锰酸钾/草酸、硝酸铈铵、硫酸铈铵、硫酸铈、过氧化氢中的一种或两种及以上混合。
6.如权利要求1或2所述的一种自疏水保温板面层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中。干燥方法为烘箱干燥、冷冻干燥、喷雾干燥、喷雾冷冻干燥、微波干燥、流化干燥、红外线干燥、吸湿干燥、超临界干燥、等离子体干燥中的一种或两种及以上。
7.如权利要求1或2所述的一种自疏水保温板面层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述的纳米纤维素悬浮液由酸水解法或者TEMPO氧化法制备获得，其浓度为0.1wt％-0.9wt％；
所述步骤(4)中，所述纳米纤维素基维纳颗粒的粒径在1-20μm范围内。
8.如权利要求1或2所述的一种自疏水保温板面层的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述表面改性剂由：氨基硅烷、环氧基硅烷、硫基硅烷、乙烯基硅烷、甲基丙基酰氧基硅烷、硅烷酯类其中的一种或两种及以上混合而成。
9.如权利要求1或2所述的一种自疏水保温板面层的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯中一种或两种及以上混合而成；
所述有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯丁酮、四氢呋喃和正己烷中的一种或两种及以上混合而成。
10.如权利要求1或2所述的一种自疏水保温板面层的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，所述溶液1与溶液2的体积比为1：1.5；
所述交联剂在纳米纤维素基超疏水涂料中的用量为0.001g/mL-0.01g/mL；所述表面改性剂与交联剂的质量比为1:1-1:5；
所述纳米纤维素微纳颗粒在纳米纤维素基超疏水涂料中的含量为0.5wt％-5wt％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108560314A (zh) * 2017-12-15 2018-09-21 华南理工大学 一种纳米纤维素基超疏水涂料及其制备方法
CN110885405A (zh) * 2019-11-25 2020-03-17 青岛科技大学 一种纤维素纳米晶疏水多孔粉体及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108560314A (zh) * 2017-12-15 2018-09-21 华南理工大学 一种纳米纤维素基超疏水涂料及其制备方法
CN110885405A (zh) * 2019-11-25 2020-03-17 青岛科技大学 一种纤维素纳米晶疏水多孔粉体及其制备方法

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