CN114984958B - 一种赤泥基固废催化剂及其制备方法和修复土壤多环芳烃污染的方法 - Google Patents

一种赤泥基固废催化剂及其制备方法和修复土壤多环芳烃污染的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于土壤有机污染修复技术领域，公开了一种赤泥基固废催化剂及其制备方法和修复土壤多环芳烃污染的方法。本发明将赤泥、硫酸溶液、锆盐溶液混合，加热搅拌后烘干，得到泥料；将泥料焙烧，得到赤泥基固废催化剂。将该催化剂、过硫酸盐和水加入到含有多环芳烃的土壤中进行反应，从而降解多环芳烃。本发明的赤泥为拜耳法制铝工业固体废物，来源广、价格低廉、简单易得，实现了固体废弃物资源化利用，且制得的赤泥基固废催化剂含有一定的碱性，能够中和一部分过硫酸盐氧化反应过程产生的酸性物质，在一定程度上缓解应用过硫酸盐导致的土壤酸化问题及实现赤泥的土壤化处置。

Description

一种赤泥基固废催化剂及其制备方法和修复土壤多环芳烃污染的方法
技术领域
本发明涉及土壤有机污染修复技术领域，尤其涉及一种赤泥基固废催化剂及其制备方法和修复土壤多环芳烃污染的方法。
背景技术
多环芳烃是一类具有致癌性、致畸形、致突变性的疏水性有机污染物，可通过人工燃烧、自然燃烧等多种方式进入环境中，普遍存在于空气、土壤和水体中。由于此类污染物辛醇-水分配系数高，在水中溶解度差，极易附着于土壤颗粒上，从而使土壤成为其主要载体，持续在土壤中积累。多环芳烃的“三致特性”会破坏细胞膜或DNA，引起基因突变，严重毒害土壤中的微生物、植物和动物，破坏生态环境。这对土壤环境、植物生长、农产品安全造成影响的同时，还会通过食物链富集对人体健康造成很大的威胁，因此有效地控制和治理土壤中多环芳烃的污染具有重要意义。
目前针对土壤中多环芳烃的降解有多种方法，主要分为物理法、化学法和生物法。其中，物理法成本低，但污染物降解率低、不易操作。化学法周期短、目的性强，但易造成二次污染、化学试剂用量难以把控、反应过程不稳定。生物法绿色环保、费用低，但要求具有较长的处理时间和较高的环境条件。近年来，过硫酸盐作为活性硫酸盐自由基的来源，在废水处理、饮用水生产、地下污染场地的原位化学修复等各种环境应用中得到了广泛的关注。使用过硫酸盐生成硫酸盐自由基，比过氧化氢生成羟基自由基更具优势，因为前者具有与后者相同甚至更大的氧化还原电位、更高的选择性和更长的半衰期，同时过硫酸盐在天然土壤中用作氧化剂时，环境需求低，适用范围广。需要说明的是，过硫酸盐通常比其他氧化剂(高锰酸盐等)需要更高的反应活化能，即过硫酸盐转化为硫酸盐自由基需要适当的活化，例如采用过渡金属、金属氧化物和纳米材料参与催化活化等。
因此，如何提供一种催化剂催化过硫酸盐降解土壤中的多环芳烃污染对土壤污染治理具有重要作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种赤泥基固废催化剂及其制备方法和修复土壤多环芳烃污染的方法，解决上述现有土壤中多环芳烃污染的修复方法存在的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种赤泥基固废催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将赤泥、硫酸溶液、锆盐溶液混合，加热搅拌后烘干，得到泥料；将泥料焙烧，得到赤泥基固废催化剂；
其中，焙烧的温度为570～650℃，焙烧的时间为30～50min。
优选的，在上述一种赤泥基固废催化剂的制备方法中，所述硫酸溶液的pH为1～3。
优选的，在上述一种赤泥基固废催化剂的制备方法中，所述赤泥和硫酸溶液的质量比为3～5：1。
优选的，在上述一种赤泥基固废催化剂的制备方法中，所述锆盐溶液的浓度为0.5～1mol/L，锆盐溶液中的锆盐为硝酸锆。
优选的，在上述一种赤泥基固废催化剂的制备方法中，所述锆盐溶液中的锆盐和赤泥的摩尔质量比为0.2～1mmol：1g。
优选的，在上述一种赤泥基固废催化剂的制备方法中，所述加热搅拌的温度为60～80℃，加热搅拌的时间为10～50min。
本发明还提供了上述制备方法制得的一种赤泥基固废催化剂。
本发明还提供了利用上述赤泥基固废催化剂修复土壤多环芳烃污染的方法，包括以下步骤：
将赤泥基固废催化剂、过硫酸盐和水加入到含有多环芳烃的土壤中进行反应；
其中，多环芳烃、赤泥基固废催化剂、过硫酸盐和土壤的摩尔质量比为0.05～0.3g：10～50g：0.2～0.55mol：1000g。
优选的，在上述方法中，所述水和土壤的体积质量比为2L：1kg。
优选的，在上述方法中，所述反应的温度为室温，反应的时间为30～40h；反应过程中进行搅拌，搅拌的转速为100～300r/min。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明选用的赤泥为拜耳法制铝工业固体废物，来源广、价格低廉、简单易得，实现了固体废弃物资源化利用；且制得的赤泥基固废催化剂的化学成分中含有Al2O3、Fe2O3、TiO2等金属氧化物，是催化剂的典型活性成分，对土壤中多环芳烃的降解具有显著的催化作用。
(2)本发明的制备方法中，赤泥经酸活化后，可将覆盖在赤泥表面、妨碍赤泥吸附过硫酸根阴离子的薄膜溶解，同时溶解位于赤泥晶格中铁、铝区域的空隙配衡金属离子，在赤泥表面形成正电荷空洞；经过焙烧活化后可以增加赤泥的孔隙率和比表面积，减少赤泥的表面水与结合水，降低赤泥水膜对污染物质的吸附阻力，同时焙烧还可实现赤泥中重金属的有效固化，避免土壤二次污染的发生；掺杂的锆组分，使催化剂表面有效负载了含锆的活性催化成分，并形成羟基基团，促使羟基自由基的氧化。
(3)本发明的赤泥基固废催化剂含有一定的碱性，能够中和一部分过硫酸盐氧化反应过程产生的酸性物质，在一定程度上缓解应用过硫酸盐导致的土壤酸化问题及实现赤泥的土壤化处置。
具体实施方式
本发明提供一种赤泥基固废催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将赤泥、硫酸溶液、锆盐溶液混合，加热搅拌后烘干，得到泥料；将泥料焙烧，得到赤泥基固废催化剂；
其中，焙烧的温度为570～650℃；焙烧的时间为30～50min。
在本发明中，焙烧的温度优选为576～642℃，进一步优选为585～627℃，更优选为597℃；焙烧的时间优选为33～47min，进一步优选为38～45min，更优选为40min。
在本发明中，赤泥优选为拜耳法工业赤泥；赤泥在使用前还包括进行研磨后过100目筛、烘干至恒重。
在本发明中，硫酸溶液的pH优选为1～3，进一步优选为1.2～2.7，更优选为2.3。
在本发明中，赤泥和硫酸溶液的质量比优选为3～5：1，进一步优选为3.1～4.7：1，更优选为3.8：1。
在本发明中，锆盐溶液的浓度优选为0.5～1mol/L，进一步优选为0.5～0.8mol/L，更优选为0.6mol/L；锆盐溶液中的锆盐优选为硝酸锆。
在本发明中，锆盐溶液中的锆盐和赤泥的摩尔质量比优选为0.2～1mmol：1g，进一步优选为0.2～0.6mmol：1g，更优选为0.4mmol：1g。
在本发明中，加热搅拌的温度优选为60～80℃，进一步优选为65～78℃，更优选为72℃；加热搅拌的时间优选为10～50min，进一步优选为16～43min，更优选为27min。
本发明还提供上述制备方法制得的一种赤泥基固废催化剂。
本发明还提供利用上述赤泥基固废催化剂修复土壤多环芳烃污染的方法，包括以下步骤：
将赤泥基固废催化剂、过硫酸盐和水加入到含有多环芳烃的土壤中进行反应；
其中，多环芳烃、赤泥基固废催化剂、过硫酸盐和土壤的摩尔质量比为0.05～0.3g：10～50g：0.2～0.55mol：1000g。
在本发明中，多环芳烃优选为芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、
Figure BDA0003744141490000041
苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘或二苯并[a,h]蒽，进一步优选为芴、菲、蒽、苯并[a]芘或二苯并[a,h]蒽，更优选为菲。
在本发明中，过硫酸盐优选为过硫酸钠或过硫酸钾，进一步优选为过硫酸钠。
在本发明中，多环芳烃、赤泥基固废催化剂、过硫酸盐和土壤的摩尔质量比优选为0.09～0.28g：15～41g：0.27～0.51mol：1000g，进一步优选为0.18～0.24g：21～37g：0.33～0.46mol：1000g，更优选为0.21g：31g：0.42mol：1000g。
在本发明中，水和土壤的体积质量比优选为2L：1kg。
在本发明中，反应的温度优选为室温；反应的时间优选为30～40h，进一步优选为32～38h，更优选为34h；反应过程中进行搅拌；搅拌的转速优选为100～300r/min，进一步优选为130～250r/min，更优选为180r/min。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种赤泥基固废催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将拜耳法工业赤泥进行研磨破碎，过100目筛，然后烘干至恒重，得到赤泥原料；将赤泥原料加入pH为2的硫酸溶液中(赤泥和硫酸溶液的质量比为3：1)，再加入浓度为0.5mol/L的硝酸锆溶液(硝酸锆和赤泥的摩尔质量比为0.5mmol：1g)，于60℃加热搅拌20min后进行烘干，得到泥料；将泥料于600℃焙烧35min，得到赤泥基固废催化剂。
实施例2
本实施例提供一种赤泥基固废催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将拜耳法工业赤泥进行研磨破碎，过100目筛，然后烘干至恒重，得到赤泥原料；将赤泥原料加入pH为3的硫酸溶液中(赤泥和硫酸溶液的质量比为5：1)，再加入浓度为0.8mol/L的硝酸锆溶液(硝酸锆和赤泥的摩尔质量比为0.8mmol：1g)，于70℃加热搅拌30min后进行烘干，得到泥料；将泥料于620℃焙烧40min，得到赤泥基固废催化剂。
应用例1～5
应用例1～5提供一种利用实施例1的赤泥基固废催化剂修复土壤多环芳烃(具体为菲)污染的方法，包括以下步骤：
称取20g菲污染的土壤(土壤中菲含量为200mg/kg，pH为5.6)，然后加入10mL的0.8mol/L的过硫酸钠和30mL水(控制水和土壤的体积质量比为2L：1kg)制成泥浆，然后加入实施例1的赤泥基固废催化剂，置于恒温振荡器中，在25℃、200r/min转速的条件下反应35h后，取出土壤样品测定pH；再用水冲洗土壤，将洗涤后的土壤样品进行冷冻干燥后测定剩余菲，计算菲降解率。
其中，实施例1的赤泥基固废催化剂的加入量(以菲、催化剂、过硫酸钠的质量比计)、菲降解率、土壤样品pH结果如表1所示，以不加入实施例1的赤泥基固废催化剂作为对比(应用对比例1)。
表1不同催化剂用量下的土壤修复效果
Figure BDA0003744141490000061
由表1可知，在污染物浓度相同、氧化剂(过硫酸钠)用量一致的情况下，赤泥基固废催化剂的添加明显提升了菲的降解率，在土壤中污染物:催化剂:氧化剂的比例为2:300:950时，菲的去除效果最好。与原始土壤相比(pH为5.6)，仅使用氧化剂而未添加催化剂的体系(即应用对比例1土壤中污染物:催化剂:氧化剂的比例为2:0:950的体系)在修复后pH明显降低，说明仅使用过硫酸盐修复土壤多环芳烃污染时，反应过程中产生了一定量的酸性物质，会导致土壤酸化。而添加了赤泥基固废催化剂后，修复后的土壤pH随着催化剂投加量的增加而回升，说明赤泥的碱性能够缓解过硫酸盐导致的土壤酸化问题，有利于酸性土壤的修复。
应用例6～10
应用例6～10提供一种利用实施例1的赤泥基固废催化剂修复土壤多环芳烃(具体为菲)污染的方法，具体参见应用例3，不同之处在于土壤中菲含量分别为50mg/kg、100mg/kg、150mg/kg、250mg/kg、300mg/kg。菲含量(以菲、催化剂、过硫酸钠的质量比计)、菲降解率、土壤样品pH结果如表2所示。此外，以应用对比例2作为对比，由表2可知，赤泥原料对菲催化降解效率较低，本发明的催化剂提高了赤泥原料的催化性能，本发明的赤泥基固废催化剂联合过硫酸盐体系对土壤中一定含量的菲具有明显催化降解作用。
表2不同菲含量下的土壤修复效果
Figure BDA0003744141490000071
应用例11～15
应用例11～15提供一种利用实施例1的赤泥基固废催化剂修复土壤多环芳烃(具体为菲)污染的方法，具体参见应用例3，不同之处在于过硫酸钠的浓度不同，具体为菲:催化剂:过硫酸钠的质量比分别为2:300:500、2:300:650、2:300:800、2:300:1100、2:300:1250。过硫酸钠的质量(以菲、催化剂、过硫酸钠的质量比计)、菲降解率、土壤样品pH结果如表3所示。
表3不同过硫酸钠质量下的土壤修复效果
Figure BDA0003744141490000072
应用对比例1
本应用对比例提供一种修复土壤多环芳烃(具体为菲)污染的方法，具体参见应用例1，不同之处在于不含有实施例1的赤泥基固废催化剂(催化性能测试结果见表1)。
应用对比例2
本应用对比例提供一种修复土壤多环芳烃(具体为菲)污染的方法，具体参见应用例3，不同之处在于将实施例1的赤泥基固废催化剂替换为赤泥原料(催化性能测试结果见表2)。
应用安全性评价：
根据国标HJ/T 299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法-硫酸硝酸法》进行毒性分析，对原始土壤和应用对比例2、应用例3的修复方法修复过后的土壤进行毒性浸出检测，与国家标准GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》中规定的第二类用地筛选值对比，评价赤泥基固废催化剂的应用安全性，结果如表4所示。
表4赤泥基固废催化剂的应用安全性
Figure BDA0003744141490000081
由表4可知，使用赤泥基固废催化剂与过硫酸盐体系联合修复土壤多环芳烃污染时，因过硫酸盐修复后pH降低，酸性环境在在一定程度上促使部分重金属浸出，但其浸出浓度远低于国家标准GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》中规定的第二类用地的筛选值；此外，赤泥基固废催化剂修复后的土壤浸出浓度低于同条件下应用赤泥原料的浸出浓度(应用对比例2)，表明本发明可在一定程度上固化赤泥中的重金属。将本发明用于实际pH相对中性的土壤修复时，重金属浸出浓度数值相应更低，因此本发明的赤泥基固废催化剂可用于土壤难降解有机污染物的修复，重金属浸出情况在可控范围内。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.利用赤泥基固废催化剂修复土壤多环芳烃污染的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将赤泥基固废催化剂、过硫酸盐和水加入到含有多环芳烃的土壤中进行反应；
其中，多环芳烃、赤泥基固废催化剂、过硫酸盐和土壤的摩尔质量比为0.05~0.3g：10~50g：0.2~0.55mol：1000g；
所述赤泥基固废催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将赤泥、硫酸溶液、锆盐溶液混合，加热搅拌后烘干，得到泥料；将泥料焙烧，得到赤泥基固废催化剂；
所述赤泥和硫酸溶液的质量比为3~5：1；
所述锆盐溶液的浓度为0.5~1mol/L，锆盐溶液中的锆盐为硝酸锆；
所述锆盐溶液中的锆盐和赤泥的摩尔质量比为0.2~1mmol：1g；
所述焙烧的温度为570~650℃，焙烧的时间为30~50min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的pH为1~3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热搅拌的温度为60~80℃，加热搅拌的时间为10~50min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水和土壤的体积质量比为2L：1kg。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为室温，反应的时间为30~40h；反应过程中进行搅拌，搅拌的转速为100~300r/min。
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