CN114960194A - 一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法，属于复合电极材料技术领域，步骤一、碳纤维表面处理，得到预处理碳纤维；步骤二、复合纤维制备：将环氧树脂E51、导电填料和含噻吩固化剂混合，并在真空烘箱中脱气，得到树脂混合物，将树脂混合物涂覆在预处理碳纤维表面，固化，得到复合纤维；步骤三、镀镍。通过对碳纤维进行表面处理，提高碳纤维表面的粗糙程度，提高其与复合材料界面结合强度。含噻吩固化剂，在固化过程中会聚合物中引入噻吩，修补导电填料缺陷部位，提高导电效果。通过电镀镍，提高电镀用碳纤维复合阳极材料在使用过程中的抗腐蚀性，作为阳极材料时降低能耗。

Description

一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合电极材料技术领域，具体地，涉及一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法。
背景技术
碳纤维具有优异的比强度、比模量和耐热性，是制备先进复合材料的主要增强材料之一，但是由于碳纤维表面光滑，呈化学惰性，与基体树脂之间的粘结性能差，复合材料界面强度低，影响材料整体优异性能的发挥。
用碳纤维复合树脂材料做阳极材料时，碳纤维是作为导电相，树脂作为粘结相，碳纤维是一种微晶石墨材料，当其作为阳极时易产生消耗，碳纤维复合材料在使用前往往须经过相应的表面处理以满足其对环境的适应性和安全性。化学镀、电镀是使碳纤维复合材料表面金属化最经济又简单的一种方法，其具有独特的优势，它适用基体广、生产方便、均镀和深镀能力好、改变镀层成分及其质量分数可实现多种功能。采用化学镀的方法在碳纤维复合材料表面镀镍，镀层与碳纤维复合材料表面结合良好，既可以保证碳纤维复合材料具有原有的机械、物理性能，又可以改变碳纤维复合材料与金属的润湿性，但是碳纤维复合材料表面导电性不好，直接采用电镀难以避免漏镀。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、碳纤维表面处理，得到预处理碳纤维；
步骤二、复合纤维制备：
将环氧树脂E51、导电填料和含噻吩固化剂混合，并在真空烘箱中脱气，得到树脂混合物，将树脂混合物涂覆在预处理碳纤维表面，在90℃固化2h，100℃固化2h，130℃固化1h，得到复合纤维；
步骤三、镀镍。
进一步地，含噻吩固化剂通过如下步骤制备：
在氮气保护条件下，将2-丙烯酸-2-羟基-1,3-丙二酯和质量分数40％的氢氧化钠水溶液混合，然后加入2-氯甲基噻吩和甲苯，搅拌分散后，加入四丁基氢氧化铵，在温度为20℃条件下，搅拌反应48h，反应结束后，用乙醚萃取，经过无水硫酸镁干燥，旋蒸除去溶剂，得到不饱和单体；2-丙烯酸-2-羟基-1,3-丙二酯结构中的羟基和2-氯甲基噻吩中的氯反应，保留双键，得到不饱和单体；
在氮气保护条件下，将双巯乙基硫醚、不饱和单体和三乙胺混合，在温度为25℃条件下，搅拌5h，得到含噻吩固化剂。
进一步地，环氧树脂E51、导电填料和含噻吩固化剂的质量比为3：0.03：1。
进一步地，导电填料通过如下步骤制备：
在温度为20℃条件下，将苯胺和1mol/L的硫酸溶液混合，然后加入填料，搅拌分散2h，加入过硫酸钾，搅拌5h，经过过滤、干燥，得到导电填料。
进一步地，填料为碳纳米管、石墨烯中的一种。
进一步地，碳纤维表面处理，包括如下步骤：
向pH值为8的tris-hcl缓冲液中加入邻苯二酚和二乙烯三胺，在温度为20℃条件下，加入碳纤维，搅拌8h，反应结束后，经过过滤、60℃干燥至恒重，得到预处理碳纤维。在碱性条件下，邻苯二酚中的酚羟基会被氧化，容易与氨基化合物二乙烯三胺发生自聚反应，附着在碳纤维表面，得到预处理碳纤维，便提高后续与树脂聚合物的结合强度。
进一步地，镀镍方式选择电镀，镀层厚度为45±5μm。
本发明的有益效果：
为解决现有技术中存在的问题，本发明中通过对碳纤维进行表面处理，提高碳纤维表面的粗糙程度，提高其与复合材料界面结合强度。
含噻吩固化剂属于硫醇类固化剂，在固化过程中会在聚合物中引入噻吩，修补导电填料缺陷部位，强化导电填料的连接作用，导电填料相互配合，使得导电通路更容易形成，提高导电效果。
通过电镀镍，提高电镀用碳纤维复合阳极材料在使用过程中的抗腐蚀性，作为阳极材料时降低能耗。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备导电填料：
在温度为20℃条件下，将1g苯胺和150mL1mol/L的硫酸溶液混合，然后加入1g碳纳米管，搅拌分散2h，加入1.5g过硫酸钾，搅拌5h，经过过滤、干燥，得到导电填料。
实施例2
制备导电填料：
在温度为20℃条件下，将1g苯胺和150mL1mol/L的硫酸溶液混合，然后加入1g石墨烯，搅拌分散2h，加入1.5g过硫酸钾，搅拌5h，经过过滤、干燥，得到导电填料。
实施例3
制备含噻吩固化剂：
在氮气保护条件下，将0.2mol2-丙烯酸-2-羟基-1,3-丙二酯和50mL质量分数40％的氢氧化钠水溶液混合，然后加入0.15mol2-氯甲基噻吩和10mL甲苯，搅拌分散后，加入0.2mol四丁基氢氧化铵，在温度为20℃条件下，搅拌反应48h，反应结束后，用乙醚萃取，经过无水硫酸镁干燥，旋蒸除去溶剂，得到不饱和单体；
在氮气保护条件下，将20g双巯乙基硫醚、20g不饱和单体和0.2g三乙胺混合，在温度为25℃条件下，搅拌5h，得到含噻吩固化剂。
实施例4
一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、碳纤维表面处理，向pH值为8的tris-hcl缓冲液中加入1g邻苯二酚和0.5g二乙烯三胺，在温度为20℃条件下，加入1g碳纤维，搅拌8h，反应结束后，经过过滤、60℃干燥至恒重，得到预处理碳纤维；
步骤二、复合纤维制备：
将环氧树脂E51、实施例1制备的导电填料和实施例3制备的含噻吩固化剂混合，并在真空烘箱中脱气，得到树脂混合物，将树脂混合物涂覆在预处理碳纤维表面，在90℃固化2h，100℃固化2h，130℃固化1h，得到复合纤维；其中，环氧树脂E51、导电填料和含噻吩固化剂的质量比为3：0.03：1；
步骤三、镀镍，镀镍方式选择电镀，电镀的电流密度1A/m2，施镀时间为10h，温度为20℃，镀层厚度为45±5μm。
实施例5
一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、碳纤维表面处理，向pH值为8的tris-hcl缓冲液中加入1g邻苯二酚和0.5g二乙烯三胺，在温度为20℃条件下，加入1g碳纤维，搅拌8h，反应结束后，经过过滤、60℃干燥至恒重，得到预处理碳纤维；
步骤二、复合纤维制备：
将环氧树脂E51、实施例2制备的导电填料和实施例3制备的含噻吩固化剂混合，并在真空烘箱中脱气，得到树脂混合物，将树脂混合物涂覆在预处理碳纤维表面，在90℃固化2h，100℃固化2h，130℃固化1h，得到复合纤维；其中，环氧树脂E51、导电填料和含噻吩固化剂的质量比为3：0.03：1；
步骤三、镀镍，镀镍方式选择电镀，电镀的电流密度1A/m2，施镀时间为10h，温度为20℃，镀层厚度为45±5μm，镀层均匀，无漏镀现象。
对比例1
与实施例4相比，将导电填料换成碳纳米管，其余原料及制备过程保持不变，镀层厚度为30-60μm，镀层不均匀，存在缝隙。
对比例2
与实施例4相比将固化剂换成市售的环氧树脂固化剂3,3'-二乙基4,4'-二氨基二苯基甲烷，其余原料及制备过程保持不变，镀层厚度为25-55μm，镀层不均匀，存在缝隙。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、碳纤维表面处理，得到预处理碳纤维；
步骤二、复合纤维制备：将环氧树脂E51、导电填料和含噻吩固化剂混合，并在真空烘箱中脱气，得到树脂混合物，将树脂混合物涂覆在预处理碳纤维表面，在90℃固化2h，100℃固化2h，130℃固化1h，得到复合纤维；
步骤三、镀镍。
2.根据权利要求1所述的一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法，其特征在于，所述含噻吩固化剂通过如下步骤制备：
将2-丙烯酸-2-羟基-1,3-丙二酯和氢氧化钠水溶液混合，然后加入2-氯甲基噻吩和甲苯，搅拌分散后，加入四丁基氢氧化铵，在温度为20℃条件下，搅拌反应48h，得到不饱和单体；将双巯乙基硫醚、不饱和单体和三乙胺混合，在温度为25℃条件下，搅拌5h，得到含噻吩固化剂。
3.根据权利要求1所述的一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂E51、导电填料和含噻吩固化剂的质量比为3：0.03：1。
4.根据权利要求1所述的一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法，其特征在于，所述导电填料通过如下步骤制备：
在温度为20℃条件下，将苯胺和硫酸溶液混合，然后加入填料，搅拌分散2h，加入过硫酸钾，搅拌5h，经过过滤、干燥，得到导电填料。
5.根据权利要求4所述的一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法，其特征在于，所述填料为碳纳米管、石墨烯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法，其特征在于，碳纤维表面处理，包括如下步骤：
向pH值为8的tri s-hc l缓冲液中加入邻苯二酚和二乙烯三胺，在温度为20℃条件下，加入碳纤维，搅拌8h，得到预处理碳纤维。
7.根据权利要求1所述的一种电镀用碳纤维复合阳极材料的制备方法，其特征在于，镀镍方式选择电镀。
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