CN114958167A - 一种宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及IPC分类的C09D领域，尤其涉及一种宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法及其应用。制备方法的步骤至少包括以下几步：(1)将热电陶瓷基底磨平、抛光预处理；(2)采用物理化学分散方式配制涂料；(3)将涂料喷涂在预处理好的热电陶瓷表面，待固化后即得到宽光谱吸收涂层。其制备的涂层具有良好的宽光谱红外吸收效果和传感器增幅效果，耐冲击耐热性能好，并且有效避免了涂层的吸湿性现象，具有广阔的发展前景。

Description

一种宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及IPC分类的C09D领域，尤其涉及一种宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法及其应用。
背景技术
微测辐射热计等红外探测器通过测量敏感单元对红外辐射引起的温度响应来进行探测。为了提高红外热探测器对外界红外辐射的吸收效果，就需要在红外敏感元表面涂覆具有低热容和高红外吸收的吸收涂层。
关于红外吸收涂层，目前主流的吸收涂层材料为金黑、烟黑和胶体石墨黑。传统石墨涂层会因为短时间大量吸热导致吸收层损坏。金黑目前是最理想的吸收涂层材料，主要因为金黑不但具有良好的电学性能，而且还对宽谱带范围内的红外有较高的吸收率(例如专利CN111664950A)，但是金黑涂层的缺点也很明显：1.金黑涂层原材料是黄金，材料成本高；2.需要特殊装备在惰性气体保护下蒸镀，施工工艺复杂且稳定性差；3.金黑在红外敏感元的沉积效果很难达到普通涂料的效果。
为了解决上述问题，就需要一种施工工艺简单、成本较低的宽谱带低热容的红外吸收涂层。如中国专利CN105907241A、CN106280904A同时公开了以环氧树脂为基体树脂，添加具有红外宽谱带吸收功能的无机填料制备宽光谱红外吸收涂料。这种涂料施工工艺简单且成本低，但环氧树脂耐冷热冲击差，因此影响使用。并且组分导热性能不足，影响红外信号传输。
因此，亟需一种施工工艺简单，成本较低且能够具有宽普带的低热容的红外吸收涂层的制备方法以填补现有技术的不足。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法，步骤至少包括以下几步：(1)将热电陶瓷基底磨平、抛光预处理；(2)采用物理化学分散方式配制涂料；(3)将涂料喷涂在预处理好的热电陶瓷表面，待固化后即得到宽光谱吸收涂层。
作为一种优选的方案，所述涂料至少包括以下成分：基体树脂，填料，碳材料，稀释剂，分散剂和功能助剂。
作为一种优选的方案，所述涂料的成分至少包括以下质量份数：基体树脂60～100份，填料0.5～10份，碳材料5～20份，稀释剂3～10份，分散剂1～3份和功能助剂1～5份。
作为一种优选的方案，所述基体树脂为TDI型聚氨酯、MDI型聚氨酯和HDI型聚氨酯中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述基体树脂为TDI型聚氨酯。
作为一种优选的方案，所述填料为导热填料、电学填料、阻燃填料、防水填料中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述填料为导热填料。
作为一种优选的方案，所述导热填料为铜粉、碳纳米管、银纳米线、氧化铝、氧化锌中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述导热填料为铜粉。
作为一种优选的方案，所述铜粉的平均粒径为50～300nm。
作为一种更优选的方案，所述导热填料为预处理的纳米级氧化锌。
所述预处理的纳米级氧化锌的制备方法包括以下几步：(1)将纳米氧化锌于DMF溶剂中超声分散60～90分钟，分散完成后加入丁二酸酐搅拌均匀；(2)配制(3-氨丙基)三乙氧基硅烷的DMF溶液，并向氧化锌分散液中进行滴加，滴加时间为3.5～4小时，期间保持温度为40～50℃；(3)滴加完成后升温至65～70℃，保温反应30～35分钟，反应后加入硝酸锌和2-甲基咪唑，并且伴随着500W的水浴超声，持续反应2～3小时。
作为一种优选的方案，所述碳材料为炭黑、石墨烯、石墨、氧化石墨烯、碳粉中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述碳材料为炭黑。
作为一种优选的方案，所述炭黑的平均粒径为15～50nm。
作为一种优选的方案，所述稀释剂为二甲苯、甲苯、丙二醇单甲醚乙酸酯、10#-100#白油中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述稀释剂为二甲苯和/或甲苯。
作为一种优选的方案，所述分散剂为路博润20000分散剂。
作为一种优选的方案，所述功能助剂为增塑剂、消泡剂、流平剂、脱水剂、防水剂、耐紫外吸收剂中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述功能助剂为增塑剂和消泡剂。
作为一种优选的方案，所述增塑剂和消泡剂的质量比为1：1。
作为一种优选的方案，所述增塑剂为环氧大豆油。
作为一种优选的方案，所述消泡剂为BYK1790。
作为一种优选的方案，所述基体树脂与填料的质量比为75～85:1～3。
作为一种优选的方案，所述涂层的厚度为3～200μm。
本发明第二方面提供了一种上述宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法的应用，包括该方法在低热容树脂涂层制备过程中的应用。
有益效果：
1、本申请中提供的一种涂层及其制备方法，涂层具有良好的性能的同时，能够同时兼顾简便的使用和制备方法，减少了多余的工艺操作，既能够有效的节省成本难，还能够加快涂层的应用效率，具有十分优异的适用性。
2、本申请中提供的一种涂层及其制备方法，在不使用现有技术常用的金黑材料作为原料的前提下，能够同样具有宽光谱红外吸收以及低热容的特点，并且还同时保持了涂层的良好的耐冲击性等力学性能，涂层的沉积效果更佳。
3、本申请中提供的一种涂层及其制备方法，通过采用预处理后的导热填料，不仅能够进一步的提高涂层的导热散热性能，还能加快涂层在宽光谱下的红外吸收效果，并且能够避免因为导热填料的表面亲水性而导致的涂层吸湿性现象。
具体实施方式
实施例1
实施例1第一方面提供了一种宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法，步骤包括以下几步：(1)将热电陶瓷基底磨平、抛光预处理；(2)采用物理化学分散方式配制涂料；(3)将涂料喷涂在预处理好的热电陶瓷表面，待固化后即得到宽光谱吸收涂层。
其中，电陶瓷基底为掺杂钽酸锂的铬系热电陶瓷；涂层厚度为5μm，固化条件为室温24小时。
其中，涂料包括以下质量份成分：基体树脂80份，填料1份，碳材料10份，稀释剂5份，分散剂2份和功能助剂2份。
基体树脂为TDI型聚氨酯树脂，购买自上海紫一试剂厂出售的TDI型聚氨酯产品。
填料为纳米铜粉，平均粒径为100nm，购买自上海程欣实业有限公司出售的纳米级铜粉产品。
碳材料为炭黑，平均粒径为20nm，购买自上海黎轩实业有限公司出售的纳米级炭黑产品。
稀释剂为二甲苯。
分散剂为路博润20000；功能助剂为增塑剂和消泡剂，增塑剂为环氧大豆油，购买自山东菲特化工科技有限公司出售的环氧大豆油增塑剂产品；消泡剂为BYK1790。
涂料的制备方法：将上述原料置入高速分散机，1200rpm下分散60min，待消泡完成后，即得。
实施例2
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：导热填料为预处理的纳米级氧化锌3份，平均粒径为280nm；
预处理的纳米级氧化锌的制备方法为(以重量份计算)：(1)将1.5份纳米氧化锌于100份DMF溶剂中超声分散75分钟，分散完成后加入5份丁二酸酐搅拌均匀；(2)配制6份(3-氨丙基)三乙氧基硅烷于50份DMF溶液，并向氧化锌分散液中进行滴加，滴加时间为3.8小时，期间保持温度为45℃；(3)滴加完成后升温至70℃，保温反应33分钟，反应后加入硝酸锌4份和2-甲基咪唑15份，并且伴随着500W的水浴超声，持续反应2.8小时。
对比例1
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：纳米铜粉为0.5份。
对比例2
本对比例的具体实施方式同实施例2，不同之处在于：采用普通的纳米氧化锌。
性能评价
增幅效果：采用实施例和对比例提供的方法在红外传感器表面制备涂层，分别测试在涂层涂覆前后的传感器的响应效果(mVrms)，并且计算前后的响应增幅率，每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值的平均值记入表1。
表面水接触角：提供的方法在拨片表面制备涂层，采用座滴法对涂层表面进行水接触角测试，测试水滴量：2微升，时间为10秒，每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值的平均值记入表1。
表1
实施例 增幅效果(％) 表面水接触角(°)
实施例1 18.2 127.4
实施例2 17.8 127.8
对比例1 7.1 107.7
对比例2 5.8 91.6
通过实施例1～2、对比例1～2和表1可以得知，本发明提供的一种宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法，其制备的涂层具有良好的宽光谱红外吸收效果和传感器增幅效果，耐冲击耐热性能好，并且有效避免了涂层的吸湿性现象，适宜在传感器加工领域推广，具有广阔的发展前景。

Claims (10)

1.一种宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：步骤至少包括以下几步：(1)将热电陶瓷基底磨平、抛光预处理；(2)采用物理化学分散方式配制涂料；(3)将涂料喷涂在预处理好的热电陶瓷表面，待固化后即得到宽光谱吸收涂层。
2.根据权利要求1所述的宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：所述涂料至少包括以下成分：基体树脂，填料，碳材料，稀释剂，分散剂和功能助剂。
3.根据权利要求2所述的宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：所述涂料的成分至少包括以下质量份数：基体树脂60～100份，填料0.5～10份，碳材料5～20份，稀释剂3～10份，分散剂1～3份和功能助剂1～5份。
4.根据权利要求3所述的宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：所述基体树脂为TDI型聚氨酯、MDI型聚氨酯和HDI型聚氨酯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：所述填料为导热填料、电学填料、阻燃填料、防水填料中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：所述碳材料为炭黑、石墨烯、石墨、氧化石墨烯、碳粉中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：所述稀释剂为二甲苯、甲苯、丙二醇单甲醚乙酸酯、10#-100#白油中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：所述功能助剂为增塑剂、消泡剂、流平剂、脱水剂、防水剂、耐紫外吸收剂中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：所述涂层的厚度为3～200μm。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的宽光谱低热容红外吸收涂层的制备方法的应用，其特征在于：包括该方法在低热容树脂涂层制备过程中的应用。
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