CN114957966A - 一种可降解热塑性弹性体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：1)将TPU、PLA、紫外线吸收剂、抗氧化剂、增塑剂和润滑剂进行共混，挤出造粒，得到母料；2)将秸秆粉或氮化硼纳米片置于球磨罐中，向其中加入表面分散剂，进行球磨；3)收集步骤2)中完成球磨的产物，加入去离子水，置于超声波清洗机中，超声处理使产物均匀分散；4)超声处理完成后，去除球磨产物中的去离子水，得到改性处理后的秸秆粉或氮化硼纳米片；5)将秸秆粉或氮化硼纳米片与步骤1)得到的母料混合，得到可降解热塑性弹性体材料。本发明制得的热塑性弹性体材料具备高模量、高强度，优良的耐磨性、耐化学品、耐水解性、耐髙低温和耐霉菌性，成本低廉且能够降解。
Description
技术领域
本发明涉及可降解材料技术领域，具体涉及一种可降解热塑性弹性体的制备方法。
背景技术
随着高分子材料的普及，白色污染给环境带来越来越大的影响。通常的高分子材料其分子量较高，在自然界中难以自然降解，但在现代工业中高分子材料又是不可或缺的，因此近些年国家大力倡导可降解塑料的研发。在各种生物可降解塑料中，聚乳酸(PLA)是目前最有前景的可降解聚合物，其有望成为传统石油基聚合物产品的替代材料，并且应用于包装、纺织、生物医药和汽车工业等领域。由于聚乳酸抗冲性能较差，成本较高，耐磨性差，目前还难以大范围推广使用，因此有必要开发出一种新的可降解热塑性弹性体材料。
发明内容
本发明针对现有技术存在之缺失，提供一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，该方法制得的热塑性弹性体材料具备高模量、高强度，优良的耐磨性、耐化学品、耐水解性、耐髙低温和耐霉菌性，成本低廉且能够降解。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将TPU、PLA、紫外线吸收剂、抗氧化剂、增塑剂和润滑剂进行共混，挤出造粒，得到母料；
2)将秸秆粉或氮化硼纳米片置于球磨罐中，向其中加入表面分散剂，进行球磨；
3)收集步骤2)中完成球磨的产物，加入去离子水，置于超声波清洗机中，超声处理使产物均匀分散；
4)超声处理完成后，去除球磨产物中的去离子水，得到改性处理后的秸秆粉或氮化硼纳米片；
5)将改性处理后的秸秆粉或氮化硼纳米片与步骤1)得到的母料混合，得到可降解热塑性弹性体材料。
通过选用TPU、PLA母料，TPU为热塑性弹性体材料赋予优异的力学性能，PLA为可降解材料，其与TPU具有良好的相溶性，获得母料后，再向其中加入表面处理后的秸秆粉或氮化硼纳米片，以适用于不同的使用环境，且能够降低成本；本发明通过将秸秆粉或氮化硼纳米片与表面分散剂进行球磨，从而改善秸秆粉或氮化硼纳米片与聚合物的相容性不佳的问题，使秸秆粉或氮化硼纳米片可以均匀分散在母料中，通过采用秸秆粉，使得材料可应用于餐具、玩具等领域；通过采用氮化硼纳米片，使得材料可应用于耐磨材料、绝缘材料、以及导热材料领域，从而拓宽了材料的使用范围。
作为一种优选方案，所述母料中各组分的含量分别为：40～60质量份的TPU；40～60质量份的PLA；0.3～0.6质量份的紫外线吸收剂；0.8～1.2质量份的抗氧化剂；2～5质量份的增塑剂；2～5质量份的润滑剂。
作为一种优选方案，所述PLA为PLLA与PDLA的共混物，所述PDLA占共混物总质量的3～10wt％。
作为一种优选方案，所述紫外线吸收剂选自但不限于2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮；所述抗氧化剂选自但不限于丙酸正十八碳醇酯；所述增塑剂选自但不限于邻苯二甲酸二异癸酯；所述润滑剂选自但不限于WE型聚乙烯蜡。
作为一种优选方案，所述秸秆粉的颗粒大小为400～1500目。
作为一种优选方案，所述氮化硼纳米片的颗粒大小为1000～2000目。
作为一种优选方案，步骤2)中，表面分散剂选用但不限于十二烷基磺酸钠。
作为一种优选方案，步骤2)中，球磨机的转速为300～500rad/min，球磨时间为4～12h。
作为一种优选方案，步骤2)中，秸秆粉或氮化硼纳米片与表面分散剂的质量比为4～6：1。
作为一种优选方案，步骤4)中，去除球磨产物中的去离子水的方法包括但不限于热风吹扫或恒温烘干。
综上所述，本发明的有益技术效果为：提供了一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，其中母料为TPU与PLA，TPU与PLA按一定比例共混的到母料，其中TPU为热塑性弹性体赋予材料优异的力学性能，PLA为可降解材料与TPU具有良好的相溶性；获得母料后，再向其中加入表面处理后的秸秆粉或氮化硼纳米片，以适用于不同的使用环境，且能够降低成本。同时加入UV-9、抗氧剂1076以及DIDP等填料使得材料的稳定性更佳，且整个加工过程无需硫化，材料可反复加工与使用；且其添加剂为天然可再生且可降解的秸秆粉材料以及氮化硼纳米片，造价低廉，容易获得。
为更清楚地阐述本发明的结构特征、技术手段及其所达到的具体目的和功能，下面结合附图与具体实施例来对本发明作进一步详细说明：
附图说明
图1是本发明之实施例的制备流程图。
具体实施方式
请参照图1所示，一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将TPU、PLA、紫外线吸收剂、抗氧化剂、增塑剂和润滑剂进行共混，挤出造粒，得到母料；所述母料中各组分的含量分别为：40～60质量份的TPU；40～60质量份的PLA；0.3～0.6质量份的紫外线吸收剂；0.8～1.2质量份的抗氧化剂；2～5质量份的增塑剂；2～5质量份的润滑剂；其中，所述PLA为PLLA与PDLA的共混物，所述PDLA占共混物总质量的3～10wt％；
2)将秸秆粉或氮化硼纳米片置于球磨罐中，向其中加入表面分散剂，进行球磨；其中，秸秆粉或氮化硼纳米片与表面分散剂的质量比为4～6：1；所述秸秆粉的颗粒大小为400～1500目；所述氮化硼纳米片的颗粒大小为1000～2000目；所述表面分散剂选用但不限于十二烷基磺酸钠；球磨机的转速为300～500rad/min，球磨时间为4～12h；
3)收集步骤2)中完成球磨的产物，加入去离子水，置于超声波清洗机中，超声处理使产物均匀分散；
4)超声处理完成后，去除球磨产物中的去离子水，得到改性处理后的秸秆粉或氮化硼纳米片；其中，去除球磨产物中的去离子水的方法包括但不限于热风吹扫或恒温烘干；
5)将改性处理后的秸秆粉或氮化硼纳米片与步骤1)得到的母料混合，得到可降解热塑性弹性体材料。
本申请中，所述紫外线吸收剂选自但不限于2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮；所述抗氧化剂选自但不限于丙酸正十八碳醇酯；所述增塑剂选自但不限于邻苯二甲酸二异癸酯；所述润滑剂选自但不限于WE型聚乙烯蜡。
实施例1
根据上述步骤制备得到一种可降解热塑性弹性体材料，其中，步骤2)中选用的材料为秸秆粉。
实施例2
根据上述步骤制备得到一种可降解热塑性弹性体材料，其中，步骤2)中选用的材料为氮化硼纳米片，其他组分及其添加量均与实施例1中相同。
在实施例1与实施例2中，其不同之处在于填料的不同，实施例1中添加的为表面处理后的秸秆粉，实施例2中添加的是表面处理后的氮化硼纳米片(BNNs)。选用不同填料的目的在于不同种类填料能够适应不同的环境，其中实施例1中的材料主要应用于餐盘、玩具和仿木制材料等生活器具中，其原因在于秸秆粉的颜色与竹子相似，且无毒无害，绿色无污染，可再生的同时能够降低成本。但实施例1的不足之处在于秸秆粉的加入材料的流动性较差，因此在成型过程中只能采用模压成型，模压成型每次进料最低为模具容积的1.2倍，因此存在原料浪费的情况，同时秸秆粉在降温过程中容易吸水，成型过程中需要对模具预热，且模压成型后需对材料进行退火处理以保证在制备过程中材料的吸水率尽可能低。
实施例2中填料为BNNs，制备的器件主要为电缆线、垫片等绝缘工业制品中，BNNs在表面处理与超声处理后会变成片层较少的氮化硼纳米片，为一种二维纳米材料，拥有极高的比表面积的同时具有良好的电绝缘性。因此实施例2中，少量的氮化硼纳米片的添加就可以赋予材料绝佳的绝缘性，实施例2中制备得到的垫片，使用高阻仪测量其绝缘性，结果发现其表面电阻为5.68×1012Ω/sq，而原材料测得的电率为2.51×109Ω/sq。在制备过程中实施例2不会因为BNNs的添加导致其流动性能降低，因此可采用注塑成型的方式来制备器件，且通过合理设计模具可以一次性得到多个相同的器件，至于流道内部的残料，可以循环使用。
比较例1
根据上述步骤制备得到一种可降解热塑性弹性体材料，其与实施例1的不同之处在于：实施例1中的PLA为PLLA与PDLA的共混物，且PDLA占共混物总质量的10wt％，而比较例1中的PLA为PLLA，其他组分及其添加量均与实施例1中的相同。
比较例2
根据上述步骤制备得到一种可降解热塑性弹性体材料，其与实施例1的不同之处在于：实施例1中的PLA为PLLA与PDLA的共混物，且PDLA占共混物总质量的10wt％，而比较例2中的PLA为PDLA，其他组分及其添加量均与实施例1中的相同。
表征与测试
在测试之前为了使得实验数据更具说服力，分别将实施例1、比较例1、比较例2的材料置于恒温烘箱中，为加速降解，将恒温烘箱温度设置为120℃，五天后取出称重，计算其质量损耗。
将三组材料进行DSC测试，观察三种材料的玻璃化转变温度。
测试结果的比较与分析
实施例1和比较例1和比较例2的不同之处在于可降解母料的选择，其中PLLA为左旋聚乳酸，PDLA为右旋聚乳酸，PDLA的加入能够使得PLLA的耐热性能增强，但PDLA其本身的降解性不佳因此可选的PDLA的加入量控制在3-10wt％，在改善PLLA耐热性能的同时尽可能的不降低其可降解性。
因此在测试其在恒温状态下其降解所需时间的实验中,比较例2降解所需时间最长,比较例1所需降解时间最短，降解时间如下表。因此，制备可降解材料，其降解时间是必须要考量的因素之一，且降解时间不宜过长，因此优选实施例1。同时此类元器件需要适用于高温环境，因此测量三者的玻璃化转变温度能够得知其耐热性能，如表1所示比较例2的玻璃化转变温度最高，但相对于日常生活用品，主要用来制备餐盘的材料来说，并非耐热性能最好即为最优解，也需要考量其降解时间，因此优选实施例1。
表1
| 样品名称 | 质量损耗 | 玻璃化转变温度 |
| 实施例1 | 42％ | 165℃ |
| 比较例3 | 65％ | 162℃ |
| 比较例4 | 34％ | 197℃ |
综上所述，本发明提供了一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，其中母料为TPU与PLA，TPU与PLA按一定比例共混的到母料，其中TPU为热塑性弹性体赋予材料优异的力学性能，PLA为可降解材料与TPU具有良好的相溶性；获得母料后，再向其中加入表面处理后的秸秆粉或氮化硼纳米片，以适用于不同的使用环境，且能够降低成本。同时加入UV-9、抗氧剂1076以及DIDP等填料使得材料的稳定性更佳，且整个加工过程无需硫化，材料可反复加工与使用；且其添加剂为天然可再生且可降解的秸秆粉材料以及氮化硼纳米片，造价低廉，容易获得。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，故凡是依据本发明的技术实际对以上实施例所作的任何修改、等同替换、改进等，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将TPU、PLA、紫外线吸收剂、抗氧化剂、增塑剂和润滑剂进行共混，挤出造粒，得到母料；
2)将秸秆粉或氮化硼纳米片置于球磨罐中，向其中加入表面分散剂，进行球磨；
3)收集步骤2)中完成球磨的产物，加入去离子水，置于超声波清洗机中，超声处理使产物均匀分散；
4)超声处理完成后，去除球磨产物中的去离子水，得到改性处理后的秸秆粉或氮化硼纳米片；
5)将改性处理后的秸秆粉或氮化硼纳米片与步骤1)得到的母料混合，得到可降解热塑性弹性体材料。
2.根据权利要求1所述的一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，所述母料中各组分的含量分别为：40～60质量份的TPU；40～60质量份的PLA；0.3～0.6质量份的紫外线吸收剂；0.8～1.2质量份的抗氧化剂；2～5质量份的增塑剂；2～5质量份的润滑剂。
3.根据权利要求1所述的一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，所述PLA为PLLA与PDLA的共混物，所述PDLA占共混物总质量的3～10wt％。
4.根据权利要求1或2所述的一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，所述紫外线吸收剂选自但不限于2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮；所述抗氧化剂选自但不限于丙酸正十八碳醇酯；所述增塑剂选自但不限于邻苯二甲酸二异癸酯；所述润滑剂选自但不限于WE型聚乙烯蜡。
5.根据权利要求1所述的一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，所述秸秆粉的颗粒大小为400～1500目。
6.根据权利要求1所述的一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，表面分散剂选用但不限于十二烷基磺酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，球磨机的转速为300～500rad/min，球磨时间为4～12h。
8.根据权利要求1所述的一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，秸秆粉或氮化硼纳米片与表面分散剂的质量比为4～6：1。
9.根据权利要求1所述的一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，去除球磨产物中的去离子水的方法包括但不限于热风吹扫或恒温烘干。
10.根据权利要求1所述的一种可降解热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硼纳米片的颗粒大小为1000～2000目。
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| CN103384702A (zh) * | 2011-02-24 | 2013-11-06 | 东丽株式会社 | 聚乳酸系膜 |
| WO2014015611A1 (zh) * | 2012-07-23 | 2014-01-30 | 惠州健昇吸塑制造有限公司 | 包含纤维基和聚乳酸生物降解耐温材料及其制备方法 |
| CN112048167A (zh) * | 2020-09-18 | 2020-12-08 | 深圳市百奥降解材料科技有限公司 | 一种可降解的热塑性弹性体及其制备方法 |
| CN113563705A (zh) * | 2021-08-05 | 2021-10-29 | 东莞市精盛橡塑有限公司 | 一种可降解且耐高温的餐盘的生产工艺 |
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2022
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