CN114956047A - 一种碳材料掺杂金属原子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳材料掺杂金属原子的方法。本发明的碳材料掺杂金属原子的方法包括以下步骤：将金属源和含氟碳材料混合进行研磨，再进行煅烧、酸洗和干燥，即得金属原子原位掺杂的碳材料。本发明利用含氟碳材料高温脱氟过程中生成的高浓度空位可以实现低熔点金属原子的原位高效掺杂，操作简单，普适性强，适合进行大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及一种碳材料掺杂金属原子的方法。
背景技术
碳材料是锂离子电池、燃料电池、超级电容器、多相催化等领域常用的材料，而通过将铟、硒、锡、铋、镉、铅等低熔点金属引入碳骨架可以改变碳材料的表面电子/化学结构，使其具有更高的电子传输速率，提高碳材料的性能，进而可以进一步拓宽碳材料的使用范围。
碳材料进行金属原子掺杂时一般会用N或S等非金属元素作为辅助元素进行共掺杂，用以稳定金属在碳骨架中的连接。CN 112023967 A公开了一种硒、氮共掺杂生物炭催化材料，Se的掺杂量为0.87at.％～1.03at.％，N的掺杂量为3.17at.％～5.68at.％，是通过氮共掺杂使得硒原子更容易被碳原子以共价键的形式固定。CN 109768293 A公开了一种纳米级锡氮碳材料，是以锌-有机骨架(ZIF-8)作为模板，在其中掺杂锡元素，最终制备得到锡氮共掺杂的碳材料。CN 111044586 A公开了一种含碳缺陷的铋掺杂聚合氮化碳纳米复合材料，是采用Bi(NO3)3·5H2O作为铋源，并采用三聚氰胺作为氮源辅助锚定Bi。然而，现有的掺杂低熔点金属的碳材料在制备时采用的都是金属化合物，且还需要加入N或S进行辅助掺杂，操作流程繁琐，得到的是在碳材料中以金属颗粒存在的材料，而实现低熔点金属原子的高效及可控掺杂是研究者们面临的一大挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳材料掺杂金属原子的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种碳材料掺杂金属原子的方法包括以下步骤：将金属源和含氟碳材料混合进行研磨，再进行煅烧、酸洗和干燥，即得金属原子原位掺杂的碳材料。
优选的，所述金属源为铟、硒、锡、铋、镉、铅中的至少一种。
优选的，所述含氟碳材料为氟化碳纳米管、氟化碳颗粒中的至少一种。
优选的，所述含氟碳材料中氟的质量百分含量为5％～65％。
优选的，所述金属源、含氟碳材料的摩尔比为0.01～10:1。
优选的，所述煅烧的具体操作为：以2℃/min～20℃/min的升温速率升温至200℃～1200℃，再保温进行煅烧。
优选的，所述煅烧在保护气中进行。
优选的，所述保护气为氮气、氦气、氩气中的至少一种。
优选的，所述酸洗的时间为0.5h～24h。
优选的，所述酸洗采用的酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的至少一种。
进一步优选的，所述酸洗采用的酸溶液为浓度5mol/L的硝酸溶液。
优选的，所述酸溶液的浓度为1mol/L～8mol/L。
优选的，所述干燥的方式为自然干燥、真空干燥、冷冻干燥中的一种。
本发明的有益效果是：本发明利用含氟碳材料高温脱氟过程中生成的高浓度空位可以实现低熔点金属原子的原位高效掺杂，操作简单，普适性强，适合进行大规模推广应用。
具体来说：
1)本发明采用含氟碳材料作为碳基材料，采用程序升温的方法，随着CFn的脱除，在碳晶格中会生成高浓度的空位，同时利用低熔点金属在高于熔点的温度下会形成液体金属的特性，实现了低熔点金属原子的掺杂，特别是熔点较低的Se、Bi等原子的掺杂；
2)本发明的碳材料掺杂金属原子的方法具有工艺简单、易于操作等优点，可以实现低熔点金属原子的高效可控掺杂，对于不同低熔点固体源金属的普适性强，是一种极具推广价值的碳材料掺杂方法。
附图说明
图1为Bi粉-含氟碳材料混合物的TG-DSC图。
图2为实施例12的金属原子原位掺杂的碳材料的TEM图、HAADF图、STEM mapping图和EDS能谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
Bi粉的熔化实验和Bi粉在含氧酸中的溶解实验：
1)按照铋、氟摩尔比0:1、0.1:1、0.5:1、1:1和10:1称取Bi粉和氟化碳纳米管(FCNT)，研磨均匀后平铺于石英瓷舟中，再用TG-DSC测试混合后的材料在氮气作为载气时的质量和吸放热变化，得到的TG-DSC图如图1所示。
由图1可知：无论是否加入Bi，混合材料都会自400℃开始失重，加入Bi后在273℃左右会有一个吸热峰，对应Bi熔化时候的吸热。
2)称取2g的Bi粉，用不同浓度的含氧酸进行溶解实验，得到的Bi粉在不同浓度的硫酸溶液中的溶解情况如表1所示，在不同浓度的硝酸溶液中的溶解情况如表2所示：
表1 Bi粉在不同浓度的硫酸溶液中的溶解情况
表2 Bi粉在不同浓度的硝酸溶液中的溶解情况
由表1和表2可知：从Bi粉的溶解情况和安全角度综合考虑，选用浓度为5mol/L的硝酸溶液作为酸洗的溶液最为合适。
实施例1～7：
一种碳材料掺杂金属原子的方法，其包括以下步骤：
将铋粉和氟化碳纳米管按照铋、氟摩尔比1:1混合研磨均匀后平铺于石英瓷舟中，再将石英瓷舟放入管式炉，充入氮气，以5℃/min的升温速率升温至目标温度(550℃、650℃、700℃、750℃、800℃、900℃和1100℃)，保温1h，待管式炉冷却至室温，取出样品，用浓度为5mol/L的硝酸溶液进行2h酸洗，再水洗至中性，真空干燥，即得金属原子原位掺杂的碳材料。
采用电子探头微量分析器(EPMA)测试金属原子原位掺杂的碳材料的F含量和Bi含量，测试结果如表3所示：
表3 实施例1～7的金属原子原位掺杂的碳材料的F含量和Bi含量
由表3可知：实施例1～7中的含氟碳材料在煅烧温度550℃～1100℃的范围内均实现了铋的掺杂，且掺铋含量随着处理温度的升高而降低。
实施例8～10：
一种碳材料掺杂金属原子的方法，其包括以下步骤：
将铋粉和氟化碳纳米管按照铋、氟摩尔比1:1混合研磨均匀后平铺于石英瓷舟中，再将石英瓷舟放入管式炉，充入氮气，以一定的升温速率(2℃/min、5℃/min和10℃/min)升温至800℃，保温1h，待管式炉冷却至室温，取出样品，用浓度为5mol/L的硝酸溶液进行2h酸洗，再水洗至中性，真空干燥，即得金属原子原位掺杂的碳材料。
采用电子探头微量分析器(EPMA)测试金属原子原位掺杂的碳材料的Bi含量，测试结果如表4所示：
表4 实施例8～10的金属原子原位掺杂的碳材料的Bi含量
由表4可知：升温速率为5℃/min时，铋掺杂效果较为理想，且可以节省操作时间。
实施例11～13：
一种碳材料掺杂金属原子的方法，其包括以下步骤：
将硒粉和氟化碳纳米管按照硒、氟摩尔比1:1混合研磨均匀后平铺于石英瓷舟中，再将石英瓷舟放入管式炉，充入氮气，以一定的升温速率(2℃/min、5℃/min和10℃/min)升温至800℃，保温1h，待管式炉冷却至室温，取出样品，用浓度为5mol/L的硝酸溶液进行2h酸洗，再水洗至中性，真空干燥，即得金属原子原位掺杂的碳材料。
采用电子探头微量分析器(EPMA)测试金属原子原位掺杂的碳材料的Se含量，测试结果如表5所示：
表5 实施例11～13的金属原子原位掺杂的碳材料的Se含量
由表5可知：升温速率为5℃/min时，硒掺杂效果较为理想，且可以节省操作时间。
实施例12的金属原子原位掺杂的碳材料的透射电镜(TEM)图、HAADF图、STEMmapping图和EDS能谱图如图2(a为TEM图，b为HAADF图，c为STEM mapping图，d为EDS能谱图)所示。
由图2可知：a中可以清晰看到碳纳米管的形貌；b中可以清楚地看出Se在碳管表面的均匀分布；c和d表明Se成功掺入。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳材料掺杂金属原子的方法，其特征在于，包括以下步骤：将金属源和含氟碳材料混合进行研磨，再进行煅烧、酸洗和干燥，即得金属原子原位掺杂的碳材料。
2.根据权利要求1所述的碳材料掺杂金属原子的方法，其特征在于：所述金属源为铟、硒、锡、铋、镉、铅中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的碳材料掺杂金属原子的方法，其特征在于：所述含氟碳材料为氟化碳纳米管、氟化碳颗粒中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的碳材料掺杂金属原子的方法，其特征在于：所述含氟碳材料中氟的质量百分含量为5％～65％。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述的碳材料掺杂金属原子的方法，其特征在于：所述金属源、含氟碳材料的摩尔比为0.01～10:1。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的碳材料掺杂金属原子的方法，其特征在于：所述煅烧的具体操作为：以2℃/min～20℃/min的升温速率升温至200℃～1200℃，再保温进行煅烧。
7.根据权利要求1～3中任意一项所述的碳材料掺杂金属原子的方法，其特征在于：所述煅烧在保护气中进行。
8.根据权利要求1～3中任意一项所述的碳材料掺杂金属原子的方法，其特征在于：所述酸洗的时间为0.5h～24h。
9.根据权利要求1～3中任意一项所述的碳材料掺杂金属原子的方法，其特征在于：所述酸洗采用的酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的碳材料掺杂金属原子的方法，其特征在于：所述酸溶液的浓度为1mol/L～8mol/L。
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