CN114950163A - 一种掺杂cau-1微粒的tfn膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺杂CAU‑1微粒的薄膜纳米复合物（TFN）膜，是将CAU‑1微粒加入到有机相溶液中，通过界面聚合的方法制备TFN膜。CAU‑1由变形的八面体和四面体构成，立方结构，具有良好的水稳定性和高孔隙率，可以作为优良的改性粒子添加到薄膜复合材料（TFC）膜中。通过掺杂CAU‑1微粒之后的TFN膜具有更加突出的分离性能以及渗透性能。所制备的TFN膜在盐水分离方面具有很大的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及膜制备技术领域，具体涉及一种掺杂CAU-1微粒的TFN膜及其制备方法。
背景技术
由于人口的快速增长和水体污染日趋严重，水资源短缺已成为世界上亟待解决的问题。膜分离技术因其能耗低、操作条件温和等突出优点被广泛的应用于水处理领域。其中TFC膜在工业脱盐膜中占主导地位，TFC膜通常由支撑层和选择层构成，其中，超薄选择层起主要分离作用。通常，聚酰胺（PA）选择层是以胺类单体和酰氯在水-油界面发生原位界面聚合制备的。因此，调节和控制PA层的分子和结构特性对于改善TFC膜的性能非常重要。
就渗透性和选择性而言，“trade-off”效应是TFC膜普遍存在的问题。对此，研究人员就如何提高TFC膜的渗透率而不损失溶质选择性进行了大量研究。实现高渗透率的一个策略是制作超薄的分离层，以降低水传输阻力。另一种可行的策略是通过在PA层中加入亲水纳米材料来改变分离层的内在特性，这种策略的主要原理是降低水穿过分离层的阻力，从而提高渗透率。然而，在基于PA的分离层中很难实现水传输性能的显著改变，因为水分子的传输受到高度交联的聚合物链的严重限制。最近，制备具有褶皱表面的PA分离层成为了研究热点，这种网状“图灵”结构的产生极大地增加了分离层的有效渗透面积，使通量大幅度上升。
金属有机框架材料（MOF）是一种新型的有机-无机杂化材料，具有拓扑结构，孔尺寸和表面性质的高度可调，与聚合物基质有更好的相容性，这些特点使得MOF成为制备分离膜的理想材料。将MOF分散在油相中制备复合膜较分散在水相中可以更好地优化膜性能，这是因为MOF在有机相中可以显著影响界面聚合过程，大大降低膜的孔径，提高膜的透水性。
纳米材料的孔隙率、尺寸、表面化学成分和组成都会影响纳米复合膜的性能。仅从纳米微粒尺寸的角度考虑，通常认为粒径较小的纳米材料有利于在聚合物基质中分散，产生较大的渗透通量。CAU-1(Al4(OH)2(OCH3)4(H2N-BDC)3·xH2O）是由变形的八面体和四面体组成的立方结构的MOF材料，有效孔直径为1nm和0.45nm，具有良好的水稳定性和高孔隙率，可以作为优良的改性粒子添加到TFC膜中。
对此，合成了不同粒径的CAU-1纳米微粒，并将其分散在TMC/正己烷有机相中，通过界面聚合的方法制备TFN膜。一方面，通过改变溶剂的占比，合成不同粒径的CAU-1微粒，将其作为纳米改性材料加入PA层中，改善了分离膜的亲水性。另一方面， CAU-1颗粒自身电荷性质提高了分离膜的纯水通量。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种掺杂CAU-1微粒的TFN膜。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法，首先合成了不同粒径的CAU-1纳米微粒，并将其分散在TMC/正己烷有机相中，通过界面聚合的方法制备TFN膜。
一种掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)合成不同粒径的CAU-1微粒
将一定量的AlCl3·6H2O和NH2-BDC混合在一定量的甲醇中，将混合液转移到带有聚四氟乙烯衬里的钢制高压釜中，加热12 h后，离心收集黄色产物，然后用甲醇洗涤产物以除去未反应的NH2-BDC，将产物在去离子水中搅拌以进一步纯化，离心回收，真空干燥24小时后保存备用；
(2)制作PPSU基板
首先将PPSU（20 wt.%）、PVP（8 wt.%）和NMP（22 wt.%）的聚合物加热并搅拌12小时，静置过夜后，使用厚度为200µm的铸膜刀将溶液倾倒在干净的玻璃板上，然后，将铸态膜浸入水中进行相转化，最后将其储存在新鲜的去离子水中保存；
(3)制备TFC膜
通过界面聚合的方法在PPSU基底上形成交联聚酰胺层制备TFC膜，首先将PPSU基底放入定制的膜框中，倒入去离子水，停留10min后倒出，再用滤纸吸去多余的溶液，将0.15wt.%的TMC/正己烷溶液倒在膜表面上，进行1 min的界面聚合，随后将溶液倒出，放入70℃的烘箱进行固化，固化完成后保存在去离子水中备用；
(4)制备TFN膜
除了在TMC/正己烷有机相中加入CAU-1微粒之外，TFN膜的制备步骤与TFC膜完全相同，为保证微粒分散，所有CAU-1微粒在正己烷中超声分散30 min。
进一步地，所述制得的CAU-1微粒的粒径范围为300~800nm。
优选地，所述的CAU-1微粒的粒径为300nm、400nm、800nm中的一种。
本发明的有益效果是：①CAU-1(Al4(OH)2(OCH3)4(H2N-BDC)3·xH2O）是由变形的八面体和四面体组成的立方结构，具有良好的水稳定性和高孔隙率，可以作为优良的改性粒子添加到TFC膜中；②在PA层中引入CAU-1微粒后，TFN膜的亲水性得到了显著改善；③粒径小、不带电的CAU-1在保持截留率不变的情况下，可明显提高纯水通量。④TFN膜因高电荷CAU-1的加入，膜表面形成了超大表面积的网状“图灵结构”，较大程度的提升了膜的渗透性能。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明：
图1为不同粒径CAU-1粒子的XRD图；
图2为不同粒径CAU-1粒子的红外光谱图；
图3为TFC和TFN膜亲水性的表征图；
图4为TFC和TFN膜的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对发明作进一步说明。
实施例1
一种不同粒径CAU-1微粒的制备方法，具体包括以下步骤：
将2.967g的AlCl3·6H2O和0.746g的NH2-BDC分别混合在60ml、50ml、30ml的甲醇中。将悬浮液转移到带有聚四氟乙烯衬里的钢制高压釜中。加热12 h后，离心收集黄色产物。然后用甲醇洗涤产物以除去未反应的NH2-BDC。将产物在去离子水中搅拌以进一步纯化，离心回收，得到粒径为300nm、400nm、800nm的CAU-1粒子，真空干燥24小时后保存备用。分别命名为CAU-1-300、CAU-1-400、CAU-1-800。
实施例2
一种TFC膜的制备方法，具体包括以下步骤：
首先将PPSU（20 wt.%）、PVP（8 wt.%）和NMP（22 wt.%）的聚合物加热并搅拌12小时。静置过夜后，将溶液倾倒在干净的玻璃板上，使用厚度为200µm的铸模刀刮膜。然后，将铸态膜浸入水中进行相转化，最后将其储存在新鲜的去离子水中保存，得到PPSU基底。然后将PPSU基底放入定制的膜框中，倒入1 wt.%的PIP水溶液，停留10min后倒出，再用滤纸吸去多余的溶液。将0.15 wt.%的TMC/正己烷溶液倒在膜表面上，进行1 min的界面聚合，随后将溶液倒出，放入70℃的烘箱进行固化。将固化完成后得到的TFC膜保存在去离子水中备用。
实施例3
一种掺杂CAU-1的TFN膜的制备方法，具体包括以下步骤：
除了在TMC/正己烷有机相中加入不同浓度的CAU-1微粒之外，TFN膜的制备步骤与TFC膜完全相同。加入CAU-1粒子的浓度为0.02w/v.% ,0.05w/v.% ,0.1w/v.% ，为保证微粒分散，所有CAU-1粒子在正己烷中超声分散30 min。含有300、400和800 nm微粒的TFC膜被称为TFN-300、TFN-400和TFN-800。
对比例1
首先将PPSU（20 wt.%）、PVP（8 wt.%）和NMP（22 wt.%）的聚合物加热并搅拌12小时。静置过夜后，将溶液倾倒在干净的玻璃板上，使用铸模刀刮膜。然后将膜浸入水中进行相转化，最后将其储存在新鲜的去离子水中保存。然后将PPSU基底放入定制的膜框中，倒入1 wt.%的PIP水溶液，停留10min后倒出，再用滤纸吸去多余的溶液。将0.15 wt.%的TMC/正己烷溶液倒在膜表面上，进行1 min的界面聚合，随后将溶液倒出，放入70℃的烘箱进行固化。将固化完成后得到的TFC膜保存在去离子水中备用。在TMC/正己烷有机相中加入CAU-1粒子的浓度为0.1w/v.% ，为保证颗粒分散， CAU-1粒子在正己烷中超声分散30 min。含有300、400和800 nm颗粒的TFC膜被称为TFN-300、TFN-400和TFN-800 (除了在TMC/正己烷有机相中加入不同浓度的CAU-1颗粒之外，TFN膜的制备步骤与TFC膜完全相同) 。
经测试，TFC膜水接触角为44.04°，加入CAU-1颗粒后，TFN膜的接触角降低，TFN-300、TFN-400、TFN-800接触角分别为41.86°、40.62°、32.37°；TFC膜纯水通量为19.36 L·m-2·h-1，而当加入CAU-1颗粒后，TFN-300、TFN-400、TFN-800膜纯水通量分别为27.05、24.91、26.99 L·m-2·h-1，并且TFN-800膜产生了图灵结构。
Claims (7)
1.一种掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法，其特征在于，合成了不同粒径的CAU-1微粒，并将按一定浓度分散在均苯三甲酰氯（TMC）/正己烷有机相中，通过界面聚合的方法制备TFN膜。
2.根据权利要求1所述的掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）合成不同粒径的CAU-1微粒：将一定量的六水三氯化铝（AlCl3·6H2O）和2-氨基1,4-苯二甲酸（NH2-BDC）混合在一定量的甲醇中，将混合液转移到带有聚四氟乙烯衬里的钢制高压釜中，加热12 h后，离心收集黄色产物，然后用甲醇洗涤产物以除去未反应的NH2-BDC，为了去除框架中的氯离子，将产物在去离子水中搅拌以进一步纯化，离心回收，真空干燥24小时后保存备用；
（2）制作聚亚苯基砜（PPSU）基板：首先将聚亚苯基砜PPSU（20 wt.%）、聚乙烯吡咯烷酮PVP（8 wt.%）和N-甲基吡咯烷酮NMP（22 wt.%）的聚合物加热并搅拌12小时，静置过夜后，倾倒在干净的玻璃板上，使用厚度为200µm的铸膜刀刮膜，然后将铸态膜浸入水中进行相转化，最后将其储存在新鲜的去离子水中保存；
（3）制备TFC膜：通过界面聚合的方法在PPSU基底上形成交联聚酰胺层制备TFC膜，首先将PPSU基底放入定制的膜框中，倒入1 wt.%的哌嗪（PIP）水溶液，停留10min后倒出，再用滤纸吸去多余的溶液，将0.15 wt.%的TMC/正己烷溶液倒在膜表面上，进行1 min的界面聚合，随后将溶液倒出，放入70℃的烘箱进行固化，固化完成后保存在去离子水中备用；
（4）制备TFN膜：除了在TMC/正己烷有机相中按照一定浓度加入不同粒径的之外，TFN膜的制备步骤与TFC膜完全相同，为保证微粒分散，CAU-1微粒在正己烷中超声分散30 min。
3.根据权利要求2所述的掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法，其特征在于，所述的CAU-1微粒的粒径范围为300~800nm。
4.根据权利要求3所述的掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法，其特征在于，所述的CAU-1微粒的粒径优选为300nm、400nm、800nm中的一种。
5.根据权利要求4所述的掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法，其特征在于，所述的CAU-1微粒的浓度为0.02w/v.%~0.1 w/v.%。
6.根据权利要求5所述的掺杂CAU-1微粒的TFN膜的制备方法，其特征在于，所述的CAU-1微粒的浓度优选为0.02w/v.%或0.05w/v.%或0.1 w/v.%。
7.一种根据权利要求1-6任意一项所述方法制备的掺杂CAU-1微粒的TFN膜。
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| CN (1) | CN114950163A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103464001A (zh) * | 2013-08-05 | 2013-12-25 | 大连理工大学 | 一种用于co2分离的金属有机骨架膜的制备方法 |
| CN104209021A (zh) * | 2014-09-03 | 2014-12-17 | 北京林业大学 | 一种zif-8型金属-有机骨架材料改性的芳香族聚酰胺膜的制备方法 |
| CN110449042A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-15 | 同济大学 | 具有抗菌抗生物污染功能的聚酰胺薄层复合反渗透膜及其制备方法 |
-
2021
- 2021-02-19 CN CN202110189732.XA patent/CN114950163A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103464001A (zh) * | 2013-08-05 | 2013-12-25 | 大连理工大学 | 一种用于co2分离的金属有机骨架膜的制备方法 |
| CN104209021A (zh) * | 2014-09-03 | 2014-12-17 | 北京林业大学 | 一种zif-8型金属-有机骨架材料改性的芳香族聚酰胺膜的制备方法 |
| CN110449042A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-15 | 同济大学 | 具有抗菌抗生物污染功能的聚酰胺薄层复合反渗透膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SHUJUAN XIAO等: "Design and synthesis of Al-MOF/PPSU mixed matrix membrane with pollution resistance", 《CHINESE JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING》 * |
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