CN114949018A - 新疆阿魏胶提取物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及植物有效部位成分的萃取方法技术领域，是一种新疆阿魏胶提取物及其制备方法，后者按照下述步骤进行：将无腐烂的新疆阿魏植株茎叶在自然条件下阴干，使其含水量≤9%时，粉碎过筛后投入萃取釜中；二氧化碳经过升压，在设定的超临界状态注入萃取釜中；过筛后的新疆阿魏在萃取釜内超临界二氧化碳中进行萃取，将得到的萃取流动相送入分离釜内分离，收集流动相中分离出的萃取液；将萃取液进行减压浓缩，去除残留水、有机溶剂，得到新疆阿魏胶提取物。本发明采用超临界二氧化碳萃取技术可实现机械化生产，操作简便，条件可控，得到的新疆阿魏胶提取物得率高，并可有效保护渐危野生药用物种。

Description

新疆阿魏胶提取物及其制备方法
技术领域
本发明涉及植物有效部位成分的萃取方法技术领域，是一种新疆阿魏胶提取物及其制备方法。
背景技术
新疆阿魏是新疆一种独特的药材，为多年生一次结果的草本药用植物，高50厘米至100厘米，全株披白色绒毛，根肥大，圆柱形或纺锤形，有时分杈，表皮紫黑色，臭气浓烈。新疆阿魏是一种多年生一次性开花植物，开花结果后便死亡，随后根部腐烂。早在唐代的医书中就有对新疆阿魏的记载，以后的历代医书中也都记载了新疆阿魏的药用价值。
新疆阿魏在上世纪世纪70年代被破坏的相当严重，目前阜康阿魏已灭绝，全疆目前仅在拜什墩山区还有少量的野生新疆阿魏。成为全疆硕果仅存的药用野生新疆阿魏。野生新疆阿魏资源严重破坏的结果使新疆阿魏胶的价格一路飙升。目前国内阿魏胶原料药使用主要依靠进口，且质量差，市场价在2000元/公斤左右。
传统的新疆阿魏胶获得方法是在新疆阿魏植株开花当年未结种前从茎部割断使其胶液渗出凝结后收取。如此采收方法使新疆阿魏原产地生长面积急剧减少，现已面临灭绝的境地。在《中国珍稀濒危保护植物名录》中新疆阿魏被列为三级重点保护渐危植物；在国务院发布的《野生药材资源保护管理条例》中，新疆阿魏被列为二级保护重要野生药材物种。
树脂传统收获方法是每年春末夏初开黄色小花，花期至初果期，分次由茎上部往下斜割，收集渗出的乳状树脂，阴干。而新疆阿魏的新鲜茎叶可以作为时蔬，每年在新疆五月份可以采摘，只去部分茎叶，不妨碍阿魏的生长。如果按照传统方法继续采收阿魏胶供临床药用，在近年内人们将看不到这一珍稀的药用物种了。因此应用现有野生新疆阿魏植物种源进行人工繁育，培育成功后扩大种植面积，成功保护这一濒临灭绝的珍稀药用植物的同时，还需要研发一种新的提取手段，根据新疆阿魏的特点在采收时既可提取合格新疆阿魏胶油脂，又不伤及新疆阿魏植株，避免毁灭性采收，实现科学采收、科学提取，做到珍稀野生药材物种保护与开发利用并举。
发明内容
本发明提供了一种新疆阿魏胶提取物及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其通过超临界二氧化碳，在不伤及新疆阿魏植株的状态下从新疆阿魏茎叶中高效萃取新疆阿魏胶。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种新疆阿魏胶提取物的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，摘取无腐烂的新疆阿魏植株茎叶，在自然条件下阴干，使其含水量≤9%时，粉碎过20目至60目筛后投入萃取釜中；第二步，二氧化碳经过升压，在设定的超临界状态注入萃取釜中；第三步，过筛后的新疆阿魏在萃取釜内超临界二氧化碳中进行萃取，得到萃取流动相；第四步，将萃取流动相送入分离釜内分离，收集流动相中分离出的萃取液；第六步，将萃取液进行减压浓缩，去除残留水、有机溶剂，得到新疆阿魏胶提取物。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述第二步中，二氧化碳的流量为65L/小时至75L/小时。
上述第三步中，萃取压力为3.0MPa至8.0MPa，萃取温度为65℃至80℃，萃取时间为30分钟至55分钟。
上述第四步中，分离温度为45℃至60℃。
上述第六步中，减压浓缩压力为-0.06MPa至-0.08.0MPa，减压浓缩温度为65℃至80℃。
上述第二步中，超临界状态二氧化碳中加入有所需量有机溶剂携带剂。
上述有机溶剂携带剂为乙酸乙酯。
上述乙酸乙酯注入流量为2.5L/小时至3.5L/小时。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种新疆阿魏胶提取物的制备方法制备得到的新疆阿魏胶提取物。
本发明采用超临界二氧化碳萃取技术可实现机械化生产，操作简便，条件可控，得到的新疆阿魏胶提取物得率高，并可有效保护渐危野生药用物种。
本发明的优点为：（1）工艺操作简单，采用超临界二氧化碳萃取技术可实现机械化生产，操作简便，萃取条件可控。
（2）新疆阿魏胶提取物得率高。
用现有传统的方法切断新疆阿魏茎收取新疆阿魏胶，不但毁灭了新疆阿魏物种，所得新疆阿魏胶为植物枯死前自然分泌流淌物，得率极低。一棵生长5年以上新疆阿魏植株切断茎后所得新疆阿魏胶不超过1克，同时损毁了新疆阿魏植株不能结种繁育，将使这一野生药用植物走向灭亡。采用超临界二氧化碳萃取技术可完整将新疆阿魏胶中有效成份充分提取出来，新疆阿魏茎叶提取得率可高达1.1％。
（3）新疆阿魏胶提取物的质量好。
超临界二氧化碳萃取新疆阿魏胶提取物具有选择性强、有效成分破坏少等特点，得到的新疆阿魏胶提取物经分离后为淡黄色固态物，具有新疆阿魏胶典型气味。
（4）有机溶剂残留量低、无环境污染。
超临界二氧化碳提取技术具有无残留量、提取时间短等优点，不会对环境造成污染。
（5）利用新疆阿魏植株茎叶经超临界二氧化碳萃取法提取新疆阿魏胶，极大的保护了野生药用植物新疆阿魏物种。
采收茎叶后的新疆阿魏植株能够继续生长、开花结种，用于扩繁培育种苗，使这一渐危野生药用物种得以保护。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该新疆阿魏胶提取物的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，摘取无腐烂的新疆阿魏植株茎叶，在自然条件下阴干，使其含水量≤9%时，粉碎过20目至60目筛后投入萃取釜中；第二步，二氧化碳经过升压，在设定的超临界状态注入萃取釜中；第三步，过筛后的新疆阿魏在萃取釜内超临界二氧化碳中进行萃取，得到萃取流动相；第四步，将萃取流动相送入分离釜内分离，收集流动相中分离出的萃取液；第六步，将萃取液进行减压浓缩，去除残留水、有机溶剂，得到新疆阿魏胶提取物。
本发明通过粉碎新疆阿魏的茎叶，在超临界二氧化碳萃取釜中与有机溶剂混合后萃取，再在柱式分离釜分离，得到含有新疆阿魏胶和有机溶剂混合物的萃取液，最后将其放入减压低温浓缩设备中减压浓缩，得到新疆阿魏胶花提取物。
实施例2：作为上述实施例的优化，第二步中，二氧化碳的流量为65L/小时至75L/小时。
实施例3：作为上述实施例的优化，第三步中，萃取压力为3.0MPa至8.0MPa，萃取温度为65℃至80℃，萃取时间为30分钟至55分钟。
实施例4：作为上述实施例的优化，第四步中，分离温度为45℃至60℃。
实施例5：作为上述实施例的优化，第六步中，减压浓缩压力为-0.06MPa至-0.08.0MPa，减压浓缩温度为65℃至80℃。
实施例6：作为上述实施例的优化，第二步中，超临界状态二氧化碳中加入有所需量有机溶剂携带剂。
实施例7：作为上述实施例的优化，有机溶剂携带剂为乙酸乙酯。
实施例8：作为上述实施例的优化，乙酸乙酯注入流量为2.5L/小时至3.5L/小时。
实施例9：该新疆阿魏胶提取物的制备方法制备得到的新疆阿魏胶提取物。
实施例10：取含水量1%的新疆阿魏干茎叶10kg，将其粉碎过60目筛后送入超临界二氧化碳萃取釜中，以50L/小时流速通入二氧化碳，在温度保持65℃、压力为3.0MPa条件下萃取30分钟，将萃取流动相放入柱式分离釜中，温度保持在45℃分离，得萃取液，再将该萃取液放入减压低温浓缩设备中，减压到-0.06MPa，在65℃条件下脱去残留水，即得新疆阿魏胶提取物0.10kg，得率为1.0％。
实施例11：取含水量2%的新疆阿魏干茎叶10kg，将其粉碎过60目筛后送入超临界二氧化碳萃取釜中，以70L/小时流速通入二氧化碳，在温度保持75℃、压力为5.0MPa条件下萃取40分钟，将萃取流动相放入柱式分离釜中，温度保持在50℃分离，得萃取液，再将该萃取液放入减压低温浓缩设备中，减压到-0.07MPa，在70℃条件下脱去残留水，即得新疆阿魏胶提取物0.11kg，得率为1.1％。
实施例12：取含水量3%的新疆阿魏干茎叶10kg，将其粉碎过60目筛后送入超临界二氧化碳萃取釜中，以75L/小时流速通入二氧化碳，在温度保持80℃、压力为8.0MPa条件下萃取55分钟，将萃取流动相放入柱式分离釜中，温度保持在60℃分离，得萃取液，再将该萃取液放入减压低温浓缩设备中，减压到-0.08MPa，在80℃条件下脱去残留水，即得新疆阿魏胶提取物0.10kg，得率为1.0％。
实施例13：取含水量9%的新疆阿魏干茎叶10kg，将其粉碎过60目筛后送入超临界二氧化碳萃取釜中，以50L/小时流速通入二氧化碳，在温度保持65℃、压力为3.0MPa条件下萃取30分钟，将萃取流动相放入柱式分离釜中，温度保持在45℃分离，得萃取液，再将该萃取液放入减压低温浓缩设备中，减压到-0.06MPa，在65℃条件下脱去残留水，即得新疆阿魏胶提取物0.11kg，得率为1.1％。
实施例14：取含水量8%的新疆阿魏干茎叶10kg，将其粉碎过60目筛后送入超临界二氧化碳萃取釜中，以70L/小时流速通入二氧化碳，在温度保持75℃、压力为5.0MPa条件下萃取40分钟，将萃取流动相放入柱式分离釜中，温度保持在50℃分离，得萃取液，再将该萃取液放入减压低温浓缩设备中，减压到-0.07MPa，在70℃条件下脱去残留水，即得新疆阿魏胶提取物0.10kg，得率为1.0％。
实施例15：取含水量8%的新疆阿魏干茎叶10kg，将其粉碎过60目筛后送入超临界二氧化碳萃取釜中，以75L/小时流速通入二氧化碳，在温度保持80℃、压力为8.0MPa条件下萃取55分钟，将萃取流动相放入柱式分离釜中，温度保持在60℃分离，得萃取液，再将该萃取液放入减压低温浓缩设备中，减压到-0.08MPa，在80℃条件下脱去残留水，即得新疆阿魏胶提取物0.11kg，得率为1.1％。
可见，本发明采用新疆阿魏胶提取物的制备方法在制备得到的新疆阿魏胶过程中，工艺操作简单，且二氧化碳作为超临界萃取剂，无毒、副作用,无有机物残留，对萃取设备不腐蚀，新疆阿魏胶在二氧化碳流体中，萃取率高，可达1.1％，适用于工业化生产。
综上所述，本发明采用超临界二氧化碳萃取技术可实现机械化生产，操作简便，条件可控，得到的新疆阿魏胶提取物得率高，并可有效保护渐危野生药用物种。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (9)

1.一种新疆阿魏胶提取物的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：第一步，摘取无腐烂的新疆阿魏植株茎叶，在自然条件下阴干，使其含水量≤9%时，粉碎过20目至60目筛后投入萃取釜中；第二步，二氧化碳经过升压，在设定的超临界状态注入萃取釜中；第三步，过筛后的新疆阿魏在萃取釜内超临界二氧化碳中进行萃取，得到萃取流动相；第四步，将萃取流动相送入分离釜内分离，收集流动相中分离出的萃取液；第六步，将萃取液进行减压浓缩，去除残留水、有机溶剂，得到新疆阿魏胶提取物。
2.根据权利要求1所述的新疆阿魏胶提取物的制备方法，其特征在于第二步中，二氧化碳的流量为65L/小时至75L/小时。
3.根据权利要求1或2所述的新疆阿魏胶提取物的制备方法，其特征在于第三步中，萃取压力为3.0MPa至8.0MPa，萃取温度为65℃至80℃，萃取时间为30分钟至55分钟。
4.根据权利要求1或2或3所述的新疆阿魏胶提取物的制备方法，其特征在于第四步中，分离温度为45℃至60℃。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的新疆阿魏胶提取物的制备方法，其特征在于第六步中，减压浓缩压力为-0.06MPa至-0.08.0MPa，减压浓缩温度为65℃至80℃。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的新疆阿魏胶提取物的制备方法，其特征在于第二步中，超临界状态二氧化碳中加入有所需量有机溶剂携带剂。
7.根据权利要求6所述的新疆阿魏胶提取物的制备方法，其特征在于有机溶剂携带剂为乙酸乙酯。
8.根据权利要求7所述的新疆阿魏胶提取物的制备方法，其特征在于乙酸乙酯注入流量为2.5L/小时至3.5L/小时。
9.一种根据权利要求1至8任意一项所述的新疆阿魏胶提取物的制备方法制备得到的新疆阿魏胶提取物。
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