CN114946950A - 一种高蛋白纯牛奶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乳制品加工技术领域，具体涉及一种高蛋白纯牛奶的制备方法。本发明提供的纯牛奶的制备方法包括对原料乳进行梯度浓缩的步骤，所述梯度浓缩包括第一次浓缩和第二次浓缩；所述第一次浓缩采用复合反渗透膜浓缩，所述第二次浓缩采用真空降膜浓缩。该方法制得的高蛋白、高全脂乳固体纯牛奶在营养、风味、感官、乳蛋白变性、糠氨酸含量、货架期稳定性等方面均得到明显改善，能够更好地满足消费者对高端牛奶的消费需求。
Description
技术领域
本发明涉及乳制品加工技术领域，具体涉及一种高蛋白、高乳固体纯牛奶的制备方法。
背景技术
近十多年以来，高端纯牛奶一直呈现快速增长趋势，是拉动乳制品产业升级，提升企业效益的主要乳制品品类。高端纯牛奶的主要特征包括乳蛋白含量高、全脂乳固体含量高，牛奶浓香醇厚，营养丰富。单位体积或单位重量的牛奶包含比普通牛奶更多的营养。
目前牛奶浓缩主要通过真空加热蒸发或膜过滤分离牛乳中的水分。然而，若采用单一降膜浓缩或闪蒸等加热浓缩方法生产高蛋白牛奶，反复长时间加热会导致牛奶热褐变和风味变差。这是由于牛奶在加热条件下，牛乳中的蛋白质和还原糖发生美拉德反应，乳蛋白发生巯基氧化，以及脂肪氧化引起的。若采用普通单一反渗透膜浓缩，由于浓差极化问题，导致物料浓缩比低；而且采用普通超滤或反渗透膜浓缩时，由于单价离子流失和迁移，打破牛奶体系离子平衡，导致牛奶口感变差，即咸感增加；此外，用普通反渗透膜生产高蛋白牛奶，在持续长时间高压条件下，牛奶蛋白容易变性，使得牛奶在保质期内体系不稳定而出现沉淀或上浮现象。因此，需要开发新的高蛋白牛奶的制备方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高蛋白、高乳固体纯牛奶的制备方法。本发明的另一目的是提供由该方法制备得到的高蛋白、高乳固体纯牛奶。
为解决现有技术中对原料乳进行浓缩以制备高蛋白、高乳固体含量纯牛奶存在的技术问题，本发明对原料乳的浓缩工艺进行了大量研究，并发现采用复合反渗透(RO)膜浓缩和真空降膜浓缩先后对原料乳进行梯度浓缩，并配合两步浓缩的工艺条件优化，能够在保证较高浓缩效率的同时，使得牛奶中的乳蛋白、乳脂肪、乳糖、维生素、矿物质等营养物质均以等比例提高，减少乳蛋白的变性和糠氨酸的形成，保证较好的口感和风味，并显著提高货架期稳定性。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种纯牛奶的制备方法，该方法包括对原料乳进行梯度浓缩的步骤，所述梯度浓缩包括第一次浓缩和第二次浓缩；其中，第一次浓缩采用复合反渗透膜浓缩，第二次浓缩采用真空降膜浓缩。
本发明发现采用复合反渗透膜浓缩和真空降膜浓缩相结合的梯度浓缩方法，可将纯牛奶中的蛋白质浓度和全脂乳固形物浓度由低到高梯度提升，在显著提高纯牛奶中的蛋白质和全脂乳固体含量的同时，可显著缓解浓缩导致的牛奶热褐变、风味口感变差的问题，提高物料浓缩比，同时减少牛奶在保质期内因体系不稳定而出现沉淀或上浮的现象，以及由于乳体系离子平衡受到破坏而导致的咸感增加问题。
以上所述的方法中，经复合反渗透膜浓缩得到第一浓缩液，所述第一浓缩液中，乳蛋白浓度为3.1～3.9wt％，全脂乳固形物浓度为12.4～15.6wt％；
将所述第一浓缩液再经真空降膜浓缩得到第二浓缩液，所述第二浓缩液中，乳蛋白浓度为3.3～4.8wt％，全脂乳固形物浓度为13.2～19.5wt％。
优选地，所述第二浓缩液的乳蛋白浓度较所述第一浓缩液的乳蛋白浓度提高5～25％。
在上述两步梯度浓缩过程中，将乳蛋白浓度控制在上述浓度梯度进行两步浓缩，更有利于减少乳蛋白的变性和热褐变，改善牛奶的风味和口感。
以上所述的方法中，复合反渗透膜浓缩使用的复合反渗透膜优选为磺化聚醚砜-聚乙烯醇复合反渗透膜(SPES-PVA)。
进一步优选地，所述反渗透膜为以聚砜超滤膜为支撑层的管式膜。
采用上述复合反渗透膜进行第一步过滤可以最大限度防止离子迁移，减少产品口感劣变。
在复合反渗透膜浓缩中，将全部原料乳通过复合反渗透膜，得到的保留液(第一浓缩液)和渗透液(水)。
优选地，所述复合反渗透膜浓缩的条件为：进料温度4～10℃，操作压力10～20bar,第一浓缩液出料温度4～12℃。
以上所述的方法中，真空降膜浓缩的条件为：真空度-85.4～-76.1kPa，浓缩温度55～65℃。
优选地，真空降膜浓缩的循环冷却水温度为5～12℃，通过调节冷却水流量大小，调节真空度和浓缩温度在上述范围内。
优选地，所述真空降膜浓缩为单效真空降膜浓缩。真空降膜浓缩采用单效真空降膜浓缩设备进行。
在真空降膜浓缩前，优选先将第一浓缩液预热到55～70℃再进行真空降膜浓缩。
以上所述的方法中，原料乳的蛋白质含量≥2.8wt％，乳脂肪含量≥3.1wt％，非脂乳固体含量≥8.1wt％。
优选地，原料乳的蛋白质含量≥2.9wt％，乳脂肪含量≥3.1wt％，非脂乳固体含量≥8.1wt％。
以上所述的方法中，在复合反渗透膜浓缩前，还包括对原料乳进行过滤、预热、离心除菌、巴氏杀菌和杀菌后降温的步骤。
优选地，巴氏杀菌的温度为75～95℃，杀菌时间为10～35s，在杀菌后将原料乳冷却到2～8℃再进行复合反渗透膜浓缩。
优选地，所述预热为将原料乳预热至温度达到30～45℃。
所述过滤选择100～200目不锈钢网过滤；离心除菌采用碟片式净乳机，离心力优选3000～6000g。
优选使用不锈钢滤网过滤器和除菌分离机或碟片式净乳机对原料乳进行除杂和除菌处理，可以有效去除原料乳中的杂质和芽孢、细菌等微生物。
优选地，将所述第二浓缩液升温至60～85℃并保温20～60s后进行均质、脱气和超高温瞬时灭菌处理。
所述均质的条件为：一级均质压力160～220bar，二级均质压力70～120bar，温度60～85℃。
经过均质的物料进入真空脱气罐中进行脱气。所述脱气的条件为：脱气温度55～80℃，真空度-85.4～-43.4kPa。
所述超高温瞬时灭菌处理条件为：温度136～142℃，时间2～6s。
优选地，超高温瞬时灭菌的杀菌机可以是列管式灭菌或直接蒸汽浸入式灭菌或蒸汽喷射式灭菌。
在超高压瞬时灭菌后，将灭菌后的物料经过换热器冷却，冷却温度优选为15～45℃，经过冷却的物料进入无菌包装设备，在无菌环境中进行定量罐装和封口。
作为本发明的优选方案，所述纯牛奶的制备方法包括如下步骤：
(1)原料乳预处理：原料乳先预热，再经过滤，然后进行离心除菌；
(2)巴氏杀菌：将离心除菌后的原料乳进行巴氏灭菌；
(3)复合反渗透膜浓缩：对巴氏杀菌后的原料乳降温冷却后，进行第一次浓缩——复合反渗透膜浓缩，得到第一浓缩液；
(4)单效真空降膜浓缩：对步骤(3)得到的第一浓缩液预热升温后，进行第二次浓缩——真空降膜浓缩；
(5)保温处理：将步骤(4)浓缩后的物料加热，并保持一定时间；
(6)均质处理：对步骤(5)经保温处理的物料进行均质处理；
(7)脱气：经过均质的物料进入真空脱气罐中进行脱气；
(8)超高温瞬时灭菌：将脱气后的物料送入杀菌机，进行超高温瞬时灭菌；
(9)无菌包装：超高温瞬时灭菌后经冷却的物料，在无菌环境中，完成定量罐装和封口；
(10)检验合格：按照标准对最后产品进行检验。
本发明的纯牛奶的制备方法的工艺流程示意图如图1所示。
本发明的纯牛奶的制备方法中的两步梯度浓缩步骤可采用如图2所示的低温高效梯度浓缩系统进行，该系统由复合反渗透膜、热交换器、单效真空降膜浓缩器以及输送泵四个部分组成。
本发明还提供一种纯牛奶，其为采用以上所述的制备方法制备得到。
优选地，所述纯牛奶的蛋白质含量为3.3～4.8wt％，全脂乳固形物含量为13.2～19.5wt％，脂肪含量为3.7～5.4wt％。
本发明提供的上述纯牛奶为高蛋白、高全脂乳固体纯牛奶。该纯牛奶的营养价值高，口感饱满，牛奶风味纯正，不会产生牛奶褐变，乳蛋白变性明显减少，糠氨酸含量较低，较好地保留了原料乳中的风味物质含量，且具有较高的货架期稳定性，在常温条件下，纯牛奶的货架期为4～8个月。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种高蛋白和高全脂乳固体纯牛奶的制备方法。该方法通过复合反渗透膜浓缩和单效真空降膜浓缩相结合的梯度浓缩方法，即先用复合反渗透膜浓缩对原料乳进行第一次浓缩，然后再用真空降膜进行第二次浓缩，去掉牛乳中的部分水分。该梯度浓缩方法既可以避免单一加热浓缩产生的牛奶颜色和风味劣变以及糠氨酸超标风险，也可以避免单一使用反渗透膜时，由于浓差极化问题产生的生产效率低下、浓缩比有限和口感变差的问题。该方法能够对原料乳实现高浓缩比浓缩，乳蛋白最高可达到6.0％；在较低温度下对原料乳实现温和浓缩，有效避免乳蛋白变性和乳体系改变，所生产的纯牛奶产品在风味、营养、感官等方面均得到改善，可以生产出满足高蛋白高全脂乳固体纯牛奶指标要求的优质产品；而且，该方法可实现在同一生产线可以生产乳蛋白含量范围较宽的、不同蛋白含量纯牛奶。
利用本发明的方法生产的纯牛奶产品，乳蛋白、乳脂肪、乳糖、维生素、矿物质等均以等比例得到提高，牛奶自然体系没有受到破坏，货架期内仍能保持良好稳定性。原料乳中各种营养物质保存完整，含量和浓度得到提高，单位重量或体积的牛奶营养价值提升，能够满足消费者对高端牛奶的消费需求。
附图说明
图1为本发明的高蛋白纯牛奶的生产工艺流程示意图。
图2为本发明的两步梯度浓缩使用的设备组成的低温高效梯度浓缩系统示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例中使用的复合反渗透膜为磺化聚醚砜-聚乙烯醇复合反渗透膜(SPES-PVA)，反渗透膜为以聚砜超滤膜为支撑层的管式膜，膜涂层厚度为350nm。
实施例1
本实施例提供一种高蛋白高乳固形物纯牛奶的制备方法，具体步骤如下：
物料：生牛乳1000千克。
(1)原料生牛乳预处理：将生牛乳经过160目的不锈钢滤网过滤器，去除部分肉眼可见的杂质；
(2)离心除菌：将物料预热到35℃，送入净乳机，离心除菌，离心力为5500g，除掉微小颗粒异物、细菌、芽孢等；
(3)巴氏杀菌：离心除菌后的物料进入巴氏杀菌机，杀菌温度为75℃，杀菌时间为15s；
(4)第一次浓缩：将全部经过巴氏杀菌的物料冷却到5℃，让全部物料通过复合反渗透膜，操作压力为10.5bar，得到反渗透保留液(浓缩液)和渗透液(水)，保留液出料温度为7.0℃；
经过反渗透膜浓缩后的物料，乳蛋白浓度达到3.1wt％，全脂乳固形物含量达到12.5wt％，保留液为第一次浓缩的乳液，渗透液(水)储存后用于清洗设备；
(5)第二次浓缩：将全部RO膜第一次浓缩的物料预热到65℃，送入单效真空降膜浓缩设备进行真空降膜浓缩，真空泵所使用的循环冷却水温度为5℃，真空度为-76.1kPa，浓缩温度65℃；
经过真空降膜浓缩后的物料，其乳蛋白含量达到3.3wt％，乳脂肪含量大于3.7wt％，全脂乳固形物含量大于13.2wt％；
(6)保温：将步骤(5)得到的浓缩物料升温预热，预热温度为80℃，保温时间为20s；
(7)均质：将步骤(6)得到的浓缩物料全部经过均质机进行两级均质，均质压力为一级压力160bar，二级压力为80bar，均质温度为72℃；
(8)脱气：将均质后的物料稳定在70℃，在脱气罐中脱气，脱气罐真空度为-70kPa；
(9)脱气后的物料送入超高温瞬时灭菌机进行杀菌，UHT灭菌温度设定138℃，时间为4s；
(10)冷却：经过UHT杀菌的物料立即冷却到25℃；
(11)无菌灌装：将冷却后的物料送入无菌罐装机中，在无菌条件下进行定量罐装并密封；
(12)产品检验：按标准检测各项指标。
实施例2
本实施例提供一种高蛋白高乳固形物纯牛奶的制备方法，具体步骤如下：
物料：生牛乳1000千克。
(1)原料生牛乳预处理：将生牛乳经过160目的不锈钢滤网过滤器，去除部分肉眼可见的杂质；
(2)离心除菌：将物料预热到40℃，送入净乳机，离心除菌，离心力为5500g，除掉微小颗粒异物、细菌、芽孢等；
(3)巴氏杀菌：离心除菌后的物料进入巴氏杀菌机，杀菌温度为75℃，杀菌时间为15s；
(4)第一次浓缩：将全部经过巴氏杀菌的物料冷却到5℃，让全部物料通过复合反渗透膜，操作压力为12.2bar，得到RO保留液(浓缩液)和渗透液(水)，保留液出料温度为小于7.5℃；
经过反渗透膜浓缩后的物料，乳蛋白浓度达到3.3wt％，全脂乳固形物含量达到13.2wt％；保留液为第一次浓缩的乳液，渗透液(水)储存后用于清洗设备；
(5)第二次浓缩：将全部RO膜第一次浓缩的物料预热到65℃，送入单效真空降膜设备，进行真空浓缩，真空泵所使用的循环冷却水温度为5℃，真空度为-78.3kPa，浓缩温度63℃；
经过真空降膜浓缩后的物料，其乳蛋白含量达到3.6wt％，乳脂肪含量大于3.9wt％，全脂乳固形物含量大于14.4wt％。
(6)保温：将步骤(5)得到的浓缩物料升温预热，预热温度为82℃，保温时间为20s；
(7)均质：将步骤(6)得到的浓缩物料全部经过均质机进行两级均质，均质压力为一级压力160bar，二级压力为80bar，均质温度为72℃；
(8)脱气：将均质后的物料稳定在70℃，在脱气罐中脱气，脱气罐真空度为-70kPa；
(9)脱气后的物料送入超高温瞬时灭菌机进行杀菌，UHT灭菌温度设定138℃，时间为4s；
(10)冷却：经过UHT杀菌的物料立即冷却到25℃；
(11)无菌灌装：将冷却后的物料送入无菌罐装机中，在无菌条件下进行定量罐装并密封；
(12)产品检验：按标准检测各项指标。
实施例3
本实施例提供一种高蛋白高乳固形物纯牛奶的制备方法，具体步骤如下：
物料：生牛乳1000千克。
(1)原料生牛乳预处理：将生牛乳经过160目的不锈钢滤网过滤器，去除部分肉眼可见的杂质；
(2)离心除菌：将物料预热到40℃，送入净乳机，离心除菌，离心力为5500g，除掉微小颗粒异物、细菌、芽孢等；
(3)巴氏杀菌：离心除菌后的物料进入巴氏杀菌机，杀菌温度为75℃，杀菌时间为15s；
(4)第一次浓缩：将全部经过巴氏杀菌的物料冷却到6℃，让全部物料通过复合反渗透膜，操作压力为14.3bar，得到RO保留液(浓缩液)和渗透液(水)，保留液出料温度为低于8.0℃；
经过反渗透膜浓缩后的物料，乳蛋白浓度达到3.4wt％，全脂乳固形物含量达到13.6wt％；保留液为第一次浓缩的乳液，渗透液(水)储存，用于清洗设备；
(5)第二次浓缩：将全部RO膜第一次浓缩的物料预热到63℃，送入单效真空降膜设备进行真空浓缩，真空泵所使用的循环冷却水温度为5℃，真空度为-80.3kPa，浓缩温度61℃；
经过真空降膜浓缩后的物料，其乳蛋白含量达到3.9wt％，乳脂肪含量大于4.3wt％，全脂乳固形物含量大于15.5wt％；
(6)保温：将步骤(5)得到的浓缩物料升温预热，预热温度为80℃，保温时间为25s；
(7)均质：将步骤(6)得到的浓缩物料全部经过均质机进行两级均质，均质压力为一级压力160bar，二级压力为80bar，均质温度为72℃；
(8)脱气：将均质后的物料稳定在70℃，在脱气罐中脱气，脱气罐真空度为-70kPa；
(9)脱气后的物料进入超高温瞬时灭菌机进行杀菌，UHT灭菌温度设定139℃，时间为4s；
(10)冷却：经过UHT杀菌的物料立即冷却到30℃；
(11)无菌灌装：将冷却后的物料送入无菌罐装机中，在无菌条件下进行定量罐装并密封；
(12)产品检验：按标准检测各项指标。
实施例4
本实施例提供一种高蛋白高乳固形物纯牛奶的制备方法，具体步骤如下：
物料：生牛乳1000千克。
(1)原料生牛乳预处理：将生牛乳经过160目的不锈钢滤网过滤器，去除部分肉眼可见的杂质；
(2)离心除菌：将物料预热到40℃，送入净乳机，离心除菌，离心力为5500g，除掉微小颗粒异物、细菌、芽孢等；
(3)巴氏杀菌：离心除菌后的物料进入巴氏杀菌机，杀菌温度为75℃，杀菌时间为15s；
(4)第一次浓缩：将全部经过巴氏杀菌的物料冷却到5℃，让全部物料通过复合反渗透膜，操作压力为15.7bar，得到RO保留液(浓缩液)和渗透液(水)，保留液出料温度为小于8.5℃；
经过反渗透膜浓缩后的物料，乳蛋白浓度达到3.5wt％，全脂乳固形物含量达到14.5wt％；保留液为第一次浓缩的乳液，渗透液(水)储存，用于清洗设备；
(5)第二次浓缩：将全部RO膜第一次浓缩的物料预热到60℃，送入单效真空降膜设备进行真空浓缩，真空泵所使用的循环冷却水温度为6℃，真空度为-83.0kPa，浓缩温度58℃；
经过真空降膜浓缩后的物料，其乳蛋白含量达到4.3wt％，乳脂肪含量大于4.8wt％，全脂乳固形物含量大于17.2wt％。
(6)保温：将步骤(5)得到的浓缩物料升温预热，预热温度为82℃，保温时间为25s；
(7)均质：将步骤(6)得到的浓缩物料全部经过均质机进行两级均质，均质压力为一级压力170bar，二级压力为80bar，均质温度为72℃；
(8)脱气：将均质后的物料稳定在70℃，在脱气罐中脱气，脱气罐真空度为-70kPa；
(9)脱气后的物料进入超高温瞬时灭菌机进行杀菌，UHT灭菌温度设定140℃，时间为4s；
(10)冷却：经过UHT杀菌的物料立即冷却到30℃；
(11)无菌灌装：将冷却后的物料送入无菌罐装机中，在无菌条件下进行定量罐装并密封；
(12)产品检验：按标准检测各项指标。
实施例5
本实施例提供一种高蛋白高乳固形物纯牛奶的制备方法，具体步骤如下：
物料：生牛乳1000千克。
(1)原料生牛乳预处理：将生牛乳经过160目的不锈钢滤网过滤器，去除部分肉眼可见的杂质；
(2)离心除菌：将物料预热到37℃，送入净乳机，离心除菌，离心力为5500g，除掉微小颗粒异物、细菌、芽孢等；
(3)巴氏杀菌：离心除菌后的物料进入巴氏杀菌机，杀菌温度为80℃，杀菌时间为15s；
(4)第一次浓缩：将全部经过巴氏杀菌的物料冷却到5℃，让全部物料通过复合反渗透膜，操作压力为17.2bar，得到RO保留液(浓缩液)和渗透液(水)，保留液出料温度为10.1℃；
经过反渗透膜浓缩后的物料，乳蛋白浓度达到3.7wt％，全脂乳固形物含量达到14.9wt％；保留液为第一次浓缩的乳液，渗透液(水)储存，用于清洗设备；
(5)第二次浓缩：将全部RO膜第一次浓缩的物料预热到57℃，送入单效真空降膜设备进行真空浓缩，真空泵所使用的循环冷却水温度为5℃，真空度为-85.4kPa，浓缩温度55℃；
经过真空降膜浓缩后的物料，其乳蛋白含量达到4.6wt％，乳脂肪含量大于5.1wt％，全脂乳固形物含量大于18.4wt％；
(6)保温：将步骤(5)得到的浓缩物料升温预热，预热温度为82℃，保温时间为25s；
(7)均质：将步骤(6)得到的浓缩物料全部经过均质机进行两级均质，均质压力为一级压力170bar，二级压力为90bar，均质温度为72℃；
(8)脱气：将均质后的物料稳定在70℃，在脱气罐中脱气，脱气罐真空度为-70kPa；
(9)脱气后的物料进入超高温瞬时灭菌机进行杀菌，UHT灭菌温度设定141℃，时间为4s；
(10)冷却：经过UHT杀菌的物料立即冷却到35℃；
(11)无菌灌装：将冷却后的物料送入无菌罐装机中，在无菌条件下进行定量罐装并密封；
(12)产品检验：按标准检测各项指标。
对比例1
本对比例提供一种高蛋白高乳固形物纯牛奶的制备方法，具体步骤如下：
物料：生牛乳1000千克。
(1)原料生牛乳预处理：将生牛乳经过160目的不锈钢滤网过滤器，去除部分肉可见的杂质；
(2)离心除菌：将物料预热到40℃，送入净乳机，离心除菌，离心力为5500g，除掉微小颗粒异物、细菌、芽孢等；
(3)巴氏杀菌：离心除菌后的物料进入巴氏杀菌机，杀菌温度为75℃，杀菌时间为15s；
(4)浓缩：将全部经过巴氏杀菌的物料冷却到5℃，让物料通过普通聚酰胺RO膜，操作压力为18.2bar，得到RO保留液(浓缩液)和渗透液(水)，保留液出料温度为低于11℃；
牛乳在反渗透膜系统内循环浓缩，在线检测乳蛋白含量，直到乳蛋白浓度达到3.8wt％，物料进入下一工序；经过反渗透膜循环浓缩后的物料，其乳蛋白含量达到3.8wt％；
(5)保温：将步骤(4)得到的浓缩物料升温预热，预热温度为82℃，保温时间为25s；
(6)均质：将步骤(5)得到的浓缩物料全部经过均质机进行两级均质，均质压力为一级压力160bar，二级压力为80bar，均质温度为72℃；
(7)脱气：将均质后的物料稳定在70℃，在脱气罐中脱气，脱气罐真空度为-70kPa；
(8)脱气后的物料进入超高温瞬时灭菌机进行杀菌，UHT灭菌温度设定138℃，时间为4s；
(9)冷却：经过UHT杀菌的物料立即冷却到35℃；
(10)无菌灌装：将冷却后的物料送入无菌罐装机中，在无菌条件下进行定量罐装并密封；
(11)产品检验：按标准检测各项指标。
对比例2
本对比例提供一种高蛋白高乳固形物纯牛奶的制备方法，具体步骤如下：
物料：生牛乳1000千克。
(1)原料生牛乳预处理：将生牛乳经过160目的不锈钢滤网过滤器，去除部分肉眼可见的杂质；
(2)离心除菌：将物料预热到40℃，送入净乳机，离心除菌，离心力为5500g，除掉微小颗粒异物、细菌、芽孢等；
(3)巴氏杀菌：离心除菌后的物料进入巴氏杀菌机，杀菌温度为75℃，杀菌时间为15s；
(4)将杀菌后的全部物料经过换热器，降温到58℃；
(5)浓缩：将降温后的全部物料送入单效真空降膜设备进行真空浓缩，真空泵所使用的循环冷却水温度为5℃，通过冷却水流量调节真空度，真空度为-83.2kPa，浓缩温度58℃；
经过循环真空降膜浓缩后的物料，其乳蛋白含量达到3.8wt％；
(6)保温：将步骤(5)得到的浓缩物料升温预热，预热温度为82℃，保温时间为25s；
(7)均质：将步骤(6)得到的浓缩物料全部经过均质机进行两级均质，均质压力为一级压力170bar，二级压力为90bar，均质温度为72℃；
(8)脱气：将物料稳定在70℃，在脱气罐中脱气，脱气罐真空度为-70kPa；
(9)脱气后的物料送入超高温瞬时灭菌机进行杀菌，UHT灭菌温度设定138℃，时间为4s；
(10)冷却：经过UHT杀菌的物料立即冷却到30℃；
(11)无菌灌装：将冷却后的物料送入无菌罐装机中，在无菌条件下进行定量罐装并密封；
(12)产品检验：按标准检测各项指标。
实验例1
对实施例1～5和对比例1～2的方法制得的高蛋白高乳固形物纯牛奶中的乳蛋白、乳脂肪、碳水化合物、全脂乳固形物以及钾、钙、钠、镁四种离子的含量和酸度进行检测，检测结果如表1所示。
表1营养物质含量
在其它工艺相同条件下，实施例1～5采用两步梯度浓缩，而对比例1和对比例2则采用传统牛奶浓缩工艺。以上结果显示，全部实施例和对比例制得的纯牛奶的乳蛋白质含量，脂肪含量，碳水化合物，酸度等均符合质量要求，但纯牛奶中钾、钙、钠、镁四种离子的含量变化较大，特别是对比例1的纯牛奶与实施例对比，钾离子和钠离子明显低于相同浓缩比的实施例3，表明经过普通反渗透膜反复浓缩的牛奶，单价离子流失明显，二价离子钙和镁离子也明显降低。
实验例2
对实施例1～5和对比例1～2的方法制得的高蛋白高乳固体纯牛奶进行感官评价(双盲方式)和货架期稳定性检测，其中，感官评价中，平皿扩散实验的方法如下：取干净玻璃培养皿，置于黑色水平面上，倒入二分之一体积的蒸馏水；用吸管吸取样品牛奶，缓慢向培养皿中滴入3～5滴牛奶，观察牛奶在水中扩散时有无变性蛋白颗粒。沉淀的检测方法如下：观察六个月产品包装底部沉淀多少。
结果如表2所示。
表2感官评价和货架期稳定性检测
结果显示，实施例1～5的纯牛奶在多项感官指标上均明显优于对比例1～2。采用单一普通反渗透膜浓缩的纯牛奶(对比例1)除有少量蛋白变性外，产品还有明显咸感；而采用单一单效真空降膜浓缩的对比例2，其产品色泽变深，有明显蒸煮味，GC-MS分析也显示含硫化合物高于其它产品(见表4)。
实验例3
对实施例1～5和对比例1～2的方法制得的高蛋白高乳固体纯牛奶进行糠氨酸含量以及乳蛋白变性率分析，其中，乳蛋白热稳定性测定用乳蛋白变性率表示。乳蛋白变性率测定的基本原理是测定牛乳加工前、后乳蛋白质含量差，通过含量差占变性前含量的百分比求得。乳蛋白质的测定方法采用凯氏定氮法(GB5009.5-2016)。糠氨酸测定采用NY/T939-2016。
结果如表3所示。
表3糠氨酸和乳蛋白变性率
结果显示，对比例1和对比例2的制备方法的乳蛋白变性率明显高于实施例1～5。而对比例2的糠氨酸含量明显高于各实施例和对比例1，进一步说明采用反复循环加热的浓缩方法会形成大量糠氨酸。
实验例4
牛乳经过UHT处理后酯类、酮类化合物和含硫化合物变化最大，这些风味物质的形成与牛奶加工过程中受热强度有关。牛奶加热所形成的风味物质，在一定阈值内，风味物质之间合理的比例使得牛奶呈现良好愉悦的风味，当一些风味物质含量超过阈值，牛奶会呈现不良气味。选取表4中所列的风味单体，对实施例1～5和对比例1～2制得的高蛋白高乳固体纯牛奶中上述与牛奶加热有关的风味成分进行分析，进而分析实施例与对比例的纯牛奶的风味变化与受热程度。
风味成分分析采用气-质谱联用仪(HEWLETT PACKARD HP6890series)，所用色谱柱为HP-innowax毛细管柱(60m×0.32mm×0.25μm)。
GC条件：HP-innowax(60m×0.32mm×0.25μm)非极性毛细管柱，柱流速1mL/min，柱平衡温度30s，程序升温：70℃保持1min，以4℃/min升到240℃，保持20min。检测器温度280℃，进样器温度250℃，分流比为1∶5。MS条件：GC/MS传输线温度280℃，EI离子源，电离电压70eV，检测范围29～400amu，载气为氦气，NIST谱库检查。SPME条件：50/30μmDVB/CAR onPDMS萃取针，45℃、30min萃取。
实施例1～5和对比例1～2的纯牛奶在不同浓缩工艺条件下，牛奶中与受热程度密切相关的酯类、酮类化合物和含硫化合物三类风味物质的含量如表4所示，其中，实施例1～5的纯牛奶，随着浓缩比增高，牛奶受热程度也相应增加，三类风味物质含量也增加，但是实施例1～5的风味物质形成在比例和量上比较协调，因此牛奶呈现良好奶香味(表2)。对比例1由于采用单一膜浓缩，牛奶受热程度小，仅产生适当的美拉德反应，使牛奶呈现同实施例样的良好风味，但咸味明显。对比例2采用单一反复加热浓缩，牛奶在单效真空降膜器内循环加热，乳中的酯类、酮类化合物和含硫化合物增加最明显，特别是含硫化合物，使得牛奶呈现明显过热味道，这与感官评价结果(表2)一致。
表4风味物质测定含量(单位为：mg/L)。
通过对实施例1～5和对比例1～2的方法制得的高蛋白高乳固形物纯牛奶进行综合评价，营养指标、感官评价、离子变化、蛋白质变性程度、糠氨酸生成量以及与加热相关的风味物质变化这六个维度的结果都表明采用本发明提供的高蛋白高乳固体纯牛奶的制备方法制得的产品品质明显优于采用传统工艺的单一膜浓缩和加热真空浓缩。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.纯牛奶的制备方法，其特征在于，包括对原料乳进行梯度浓缩的步骤，所述梯度浓缩包括第一次浓缩和第二次浓缩；
所述第一次浓缩采用复合反渗透膜浓缩，所述第二次浓缩采用真空降膜浓缩。
2.根据权利要求1所述的纯牛奶的制备方法，其特征在于，经复合反渗透膜浓缩得到第一浓缩液，所述第一浓缩液中，乳蛋白浓度为3.1～3.9wt％，全脂乳固形物浓度为12.4～15.6wt％；
将所述第一浓缩液再经真空降膜浓缩得到第二浓缩液，所述第二浓缩液中，乳蛋白浓度为3.3～4.8wt％，全脂乳固形物浓度为13.2～19.5wt％。
3.根据权利要求1或2所述的纯牛奶的制备方法，其特征在于，所述复合反渗透膜为磺化聚醚砜-聚乙烯醇复合反渗透膜；
优选地，所述复合反渗透膜浓缩的条件为：进料温度4～10℃，操作压力10～20bar,第一浓缩液出料温度4～12℃。
4.根据权利要求1～3任一项所述的纯牛奶的制备方法，其特征在于，所述真空降膜浓缩的条件为：真空度-85.4～-76.1kPa，浓缩温度55～65℃；
优选地，所述真空降膜浓缩为单效真空降膜浓缩。
5.根据权利要求4所述的纯牛奶的制备方法，其特征在于，将所述第一浓缩液预热到55～70℃再进行所述真空降膜浓缩。
6.根据权利要求1～5任一项所述的纯牛奶的制备方法，其特征在于，所述原料乳的蛋白质含量≥2.8wt％，乳脂肪含量≥3.1wt％，非脂乳固体含量≥8.1wt％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的纯牛奶的制备方法，其特征在于，在所述复合反渗透膜浓缩前，还包括对原料乳进行过滤、预热、离心除菌、巴氏杀菌和杀菌后降温的步骤；
优选地，巴氏杀菌的温度为75～95℃，杀菌时间为10～35s，在杀菌后将原料乳冷却到2～8℃再进行所述复合反渗透膜浓缩。
8.根据权利要求1～7任一项所述的纯牛奶的制备方法，其特征在于，将所述第二浓缩液升温至60～85℃并保温20～60s后进行均质、脱气和超高温瞬时灭菌处理。
9.根据权利要求8所述的纯牛奶的制备方法，其特征在于，所述均质的条件为：一级均质压力160～220bar，二级均质压力70～120bar，温度60～85℃；
和/或，所述脱气的条件为：脱气温度55～80℃，真空度-85.4～-43.4kPa；
和/或，所述超高温瞬时灭菌处理条件为：温度136～142℃，时间2～6s。
10.纯牛奶，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到；
优选地，所述纯牛奶的蛋白质含量为3.3～4.8wt％，全脂乳固形物含量为13.2～19.5wt％，脂肪含量为3.7～5.4wt％。
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