CN110915922A - 一种乳蛋白浓缩物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种乳蛋白浓缩物及其制备方法。本发明将正渗透膜浓缩技术地应用到乳制品加工行业当中，采用“超滤膜浓缩+正渗透膜浓缩”两次物理浓缩的方式代替传统的“超滤膜浓缩+高温喷雾干燥”技术，生产的乳蛋白浓缩物克服了传统“超滤膜浓缩+高温喷雾干燥”技术存在的三项劣势(能耗高、热敏蛋白变性、乳糖含量偏高)，本发明的方法所制备的乳蛋白浓缩物具有蛋白含量高，乳糖含量低等特点；另外，探寻低热处理技术来生产浓缩乳蛋白已成为乳制品行业潜在的技术趋势。

Description

一种乳蛋白浓缩物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种乳蛋白浓缩物及其制备方法，特别涉及一种低乳糖牛乳蛋白浓缩物及其制备方法。
背景技术
蛋白质是三大产能营养素之一，居民每天需要摄入足量的蛋白质。依据GB 28050-2011《预包装食品营养标签通则》和GB/Z 21922-2008《食品营养成分基本术语》，我国居民膳食营养素中蛋白质的营养参考值为60g(营养素参考值主要依据我国居民膳食营养素“推荐摄入量”和“适宜摄入量”而制定)。膳食中蛋白质的来源多样化，比如蛋、畜禽肉(瘦)、奶、豆、谷物、水产品等。从消化吸收率、维持人体健康、促进生长发育这几个维度评判，并不是每种来源的蛋白质都能提供优质的“完全蛋白”。
据中国农业科学技术出版社的专业文献《乳蛋白及多肽的结构与功能》介绍：人体对牛乳蛋白的消化吸收率约为98％，高于其它食用蛋白质。依据原国家卫计委发布的卫生行业标准《营养名词术语》W/ST 476-2015，乳类中的酪蛋白、乳清蛋白属于优质的“完全蛋白”，所含的必需氨基酸种类齐全、比例适当，不仅能维持人体健康，并能促进生长发育。相比之下，半完全蛋白(如小麦中的麦胶原蛋白)中的氨基酸比例不适当，可以维持生命，但不能促进生长发育；不完全蛋白(如胶原蛋白、玉米胶蛋白、豆球蛋白等)所含必需氨基酸种类不全,不能促进生长发育也不能维持生命。
由于受到饮食习惯、营养膳食结构的影响，部分居民虽对摄入优质蛋白质有需求(比如运动健身人群、可能面临肌肉衰减的中老年人群)，但仍难以获取足量的富含蛋白质的食品，这对于改善居民膳食营养结构、提高营养健康水平产生不利影响。
基于以上消费需求和痛点，市场上已经出现丰富多元的补充蛋白类食品，以乳蛋白来源为例，有高蛋白酸奶、高蛋白调制乳、高蛋白饮料、高蛋白调制乳粉、蛋白棒等。上述涉及乳蛋白食品的原料来源，目前以浓缩乳蛋白粉(全乳蛋白粉)、浓缩乳清蛋白粉、浓缩酪蛋白粉为主。
截至目前，在浓缩乳蛋白粉商业化领域，国内只有一家乳制品企业制定了《浓缩乳蛋白粉》的企业标准并实现了规模化商业生产，尚难满足日益增长的市场需求。现有加工工艺主要是以生牛乳(添加或不添加其他乳品原料)为原料，经净乳、巴氏杀菌、脱脂、超滤浓缩，除去其中的部分水分、脂肪、乳糖和矿物质后，喷雾干燥等工序制成的浓缩乳蛋白粉。其核心步骤为“超滤膜浓缩+高温喷雾干燥”。其技术劣势为：能耗高、热敏蛋白变性、乳糖含量偏高。主要表现为：1)喷雾干燥塔及流化床的加工温度高、能耗高：喷雾干燥温度峰值约为190℃、流化床温度峰值约为80℃。2)热敏蛋白易变性：其热处理温度远远高于乳清蛋白变性的温度。据《食品科学》中的专业文献《乳清蛋白热变性及其在酸奶生产中的应用》数据显示：乳清蛋白中的α-乳白蛋白变性温度为59℃～62℃；免疫球蛋白变性温度为65℃～70℃；乳铁蛋白变性温度为70℃～75℃；牛血清白变性温度为72℃～74℃；β-乳球蛋白变性温度为76℃～82℃。另据专业文献《乳清蛋白和酪蛋白热凝集反应机理研究》数据：乳清蛋白在110℃/5S、90℃/10min、75℃/15min条件下，变性程度为80.53％，与酪蛋白结合程度为8.14％；在130℃/5s、120℃/15s、85℃/10min条件下，变性程度为100％，与酪蛋白结合程度为40.21％。3)乳糖含量偏高：由于加工过程中没有除乳糖工艺步骤，经喷雾干燥浓缩后，浓缩乳蛋白粉中的乳糖含量峰值提高至22％。用传统方法制备的浓缩乳蛋白产品为原料进一步加工生产的乳制品或饮料，难以满足乳糖不耐受人群、糖尿病人群的需求。
鉴于传统“超滤膜浓缩+高温喷雾干燥”技术生产的浓缩乳蛋白产品存在的上述三项劣势(能耗高、热敏蛋白变性、乳糖含量偏高)，探寻低热处理技术来生产浓缩乳蛋白已成为乳制品行业潜在的技术趋势。
本申请的目的旨在满足乳制品及高蛋白饮料加工企业对浓缩乳蛋白原料的需求，进而满足部分居民对高蛋白食品的营养需求，以生牛乳中各项营养成分指标为基准，采用物理方法大大降低牛乳中的脂肪、乳糖和水分，保留全部牛乳蛋白(包括热敏性的乳清蛋白)，制成浓缩牛奶蛋白液，再经灌装、冷冻后备用。本申请的方法所制备得的浓缩乳蛋白产品(包括蛋白浓缩液或蛋白浓缩粉)，其预期作为食品原料，能够更广泛地应用于食品领域，特别是满足乳糖不耐受人群、糖尿病人群的需求。
发明内容
为了解决现有技术中存在的所述缺陷，本发明提供了一种乳蛋白浓缩物的制备方法，特别涉及一种低乳糖牛乳蛋白浓缩物的制备方法。
本发明的制备方法将正渗透膜浓缩技术地应用到乳制品加工行业当中，采用“超滤膜浓缩+正渗透膜浓缩”两次物理浓缩的方式代替传统的“超滤膜浓缩+高温喷雾干燥”技术(传统技术喷雾干燥温度峰值约为190℃、流化床温度峰值约为80℃，其热处理温度远高于热敏性乳清蛋白变性的温度)，生产的乳蛋白浓缩物克服了传统“超滤膜浓缩+高温喷雾干燥”技术存在的三项劣势(能耗高、热敏蛋白变性、乳糖含量偏高)，本发明的制备方法所制备的乳蛋白浓缩物具有蛋白含量高，乳糖含量低等特点。
附图说明
图1示出了UF膜超滤无乳糖脱脂乳+正渗透膜浓缩的技术原理示意图。
图2示出了本申请典型工艺的流程图。
本申请涉及以下内容：
以下内容对本申请涉及的乳蛋白浓缩物制备方法，通过该制备方法得到的乳蛋白浓缩物，以及该制备方法中的超滤膜浓缩步骤、正渗透膜系统使用的汲取液等内容进行了详细表述：
乳蛋白浓缩物的制备方法
本申请涉及一种乳蛋白浓缩物的制备方法，其包括使用正渗透膜系统对乳品进行浓缩处理的步骤。
通过本申请制备方法制备的乳蛋白浓缩物优选为牛乳蛋白浓缩物。
乳蛋白浓缩物可选自乳蛋白浓缩液或乳蛋白浓缩粉。
优选地，乳蛋白浓缩物的乳糖含量为0.7-1.5％，优选为0.7-1.0％，更优选为0.7-0.9％。
优选地，乳蛋白浓缩物的蛋白含量为15-36％，优选为26-36％，更优选为30-36％。
一方面，所述正渗透膜系统至少包括两个循环：进料循环和汲取液循环。
水从乳品中被提取至汲取液中，作为进料的乳品被浓缩，而汲取液被稀释。
优选地，所述作为进料的乳品可以为无乳糖脱脂乳。
优选地，在超滤膜浓缩步骤后进行正渗透膜浓缩处理。
另一方面，正渗透膜系统中，正渗透膜面积(平方米为单位)与进料处理量(升/小时为单位)的比值在0.7-2.5之间，优选在1.5-2.5之间。
另一方面，正渗透膜的结构可选卷式膜、板式膜、中空膜中的一种或几种，优选卷式膜或中空膜，更优选卷式膜。
另一方面，所述的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将生牛乳通过净乳机，除去杂质；
2)加热至50℃至60℃(优选为52℃-60℃，更优选为55℃-60℃)，通过离心分离机，压力为2.0bar至4.0bar(优选为2.5bar-3.5bar，更优选为2.8bar-3.2bar)，脱去全部或部分脂肪，标准化；
3)得到的牛奶暂存到夹层储存罐中；脱去多余的稀奶油，冷却暂存；
4)水洗降糖，将得到的牛奶和纯净水按1：10至1：9的比例(优选为1：9.5或1：10)混合均匀，检测乳糖含量为0.23％(优选为0.23％-0.35％，更优选为0.23-0.3％)；
5)超滤膜(UF膜)浓缩：将物料经过分子量为2000-4000(优选为2000-3000，更优选为2000-2500)的超滤膜进行浓缩，将截留液出口压力控制在2.0bar-4.0bar(优选为3.0bar-4.0bar，更优选为3.5bar-4.0bar)，浓缩比为24-33.5，(优选为30-33.5，更优选为33.5)，得到蛋白质含量为8.04％-10.06％(优选为9％-10.06％，更优选为9.5％-10.06％)，乳糖含量0.23％-0.44％(优选为0.23％-0.35％，更优选为0.23％-0.3，脂肪含量0.12％-0.18％(优选为0.12％-0.16％，更优选为0.12％-0.14％的无乳糖脱脂乳；
6)正渗透膜浓缩：将无乳糖脱脂乳和汲取液分别灌入乳液罐和汲取液罐中，再启动系统进行循环浓缩(先开启乳液一侧泵送系统，再开启汲取液泵)。在生产过程中，实时监控两个罐内容物的液位变化、膜通量，汲取倍数等数据(可以依据两个罐内液位(体积)的变化进行测算)。
另需注意，在整个系统运行过程中，牛奶一侧的压力要略微高于汲取液一侧的压力，以防止汲取液反渗至乳液内。尤其需要注意：该系统内渗透膜两侧的最大压差(即预警压差，应及时调整压力参数)不宜超过1.0bar(优选为0.2bar～0.7bar，更优选为0.4bar～0.6bar)，极限压差(达到极限压差时，应立即停机清洗)不应超出1.5bar(优选为≤1.4bar，更优选为≤1.3bar)，最佳压差宜维持在0.2bar～0.8bar(优选为0.2bar～0.7bar，更优选为0.4bar～0.6bar)。
整个浓缩过程中，应保持以上参数稳定运行。
7)冷却储存，得到的牛奶迅速冷却至≤7℃(优选为0℃-7℃，更优选为0℃-4℃)，储存在有冰水的夹层罐内；
8)灌装、包装；
9)冷冻，将包装后的乳蛋白浓缩物置于≤-22℃条件下冷冻贮存；
10)成品检验。
超滤膜浓缩
一方面，在超滤膜浓缩步骤之前还包括水洗降糖的步骤(水洗降糖步骤和超滤膜浓缩步骤的具体操作包括：在脱脂后，在脱脂乳中加入多倍纯净水稀释后，用超滤膜除去乳糖并浓缩，得到无乳糖脱脂乳)。
所得到的无乳糖脱脂乳为蛋白质含量8.04％-10.06％(优选为9％-10.06％，更优选为9.5％-10.06％)，乳糖含量0.23％-0.44％(优选为0.23％-0.35％，更优选为0.23％-0.3％，脂肪含量0.12％-0.18％(优选为0.12％-0.16％，更优选为0.12％-0.14％)。
另一方面，超滤膜浓缩步骤采用的超滤膜的截留分子量为2000～4000，优选为2000-3000，更优选为2000-2500。
另一方面，超滤膜浓缩步骤中，调节截留液出口压力在2.0bar～4.0bar，优选为3.0bar-4.0bar，更优选为3.5bar-4.0bar。
正渗透膜系统使用的汲取液
一方面，正渗透膜系统中使用的汲取液为氯化钠、氯化镁、氯化钙、乳糖、硫酸镁中的一种或多种的组合，优选氯化钙和硫酸镁中的一种或多种，更优选氯化钙。
另一方面，正渗透膜系统中添加汲取液的方式，包括：
A)当汲取液浓度降低到7％-8％时，选择补充无机盐，使汲取液的浓度回复至初始浓度；其中汲取液初始浓度优选为5％-20％，更优选为12％；或者
B)维持汲取液初始浓度不变；其中汲取液初始浓度优选为5％-20％，更优选为8％-10％；或者
C)选择不回调汲取液浓度；其中汲取液初始浓度优选为10％-25％，更优选为15％-18％；或者
D)选择三段式不断增加汲取液浓度，初始汲取液初始浓度优选为5％-20％，更优选为8％-10％；二段汲取液浓度为8％-22％,更优选为10％-12％；三段汲取液浓度为10％-25％，更优选为12％-15％。
关于正渗透原理和正渗透膜的介绍
正渗透(FO)是一种渗透过程，使用半透膜来实现水与溶解的溶质的分离。这种分离的驱动力是渗透压梯度，高浓度的汲取溶液(相对于进料溶液)通过渗透压梯度诱导净水通过正渗透膜流入汲取液，因此有效地将水与其溶质分离。相反，反渗透过程使用液压作为分离的驱动力，来抵消渗透压梯度，实现净水的逆渗透压梯度迁移。因此，与正向渗透相比，反渗透需要更多的能量。
正渗透膜是正渗透过程的关键组件，是一种模拟生物半透膜制成的具有一定特性的人工半透膜。一般用高分子材料制成。如醋酸纤维素膜、芳香族聚酰肼膜、芳香族聚酰胺膜。表面微孔的直径一般在0.3～10nm之间，透过性的大小与膜本身的化学结构有关。从膜的种类来讲，常用的正渗透膜有：板式膜，中空膜，卷式膜等类型。
卷式膜：由膜、进料间隔物、渗透隔离物和渗透管组成。首先，将膜布置并折叠成两半，膜朝内；然后将进料间隔物放入折叠的膜之间，形成膜夹层。进料间隔物的目的是为水在膜表面之间流动提供空间，并允许膜叶之间的均匀流动。接下来，将渗透物隔离物附着到渗透管，并且使用胶将先前制备的膜夹层附着到渗透物隔离物上。铺设下一个渗透层并用胶水密封，重复整个过程，直到所有所需的渗透隔离物都附着在膜上。然后将完成的膜层缠绕在管上，形成螺旋形状。卷式膜的优势：具有多种配置，具有不同的垫片、膜类型、长度和直径，使其可用于各种应用。这些元件具有非常高的填充密度。螺旋状的卷式膜还可通过CIP轻松清洁。此外，卷式膜为每个膜面积提供最佳价值，最小的占地面积，坚固的设计可防止膜破裂(与中空纤维膜相比)并且具有相对低的投资和操作成本。缺点：膜结垢比较严重，由于高填充密度，必须在进料流中将总悬浮固体降至最低(<5mg/L)以防止膜堵塞。卷式膜不能像板式膜那样机械清洁处理，并且比中空纤维的填充密度要低。
板式膜：也称平板膜，由板框架系统和铺设在板状结构顶部的膜两部分组成，该板状结构又通过框架状支撑件保持在一起。平板膜用螺栓固定在一起，框架围绕周边，类似于热交换器或压滤机。有两种类型的板框架膜结构：单向流动和交叉流动。在单向流动的端板和框架系统中，进料溶液垂直流入膜，而交叉流动系统内，横流板的位置制成使得流动与膜壁相切。板式膜的优点包括：固体能够容易地与水分离并且易于移除或清洁过滤器表面。某些横流板和框架系统允许板和框架旋转，提供了更多的剪切力并且可以减少污垢。板框式过滤器没有进料垫片，所以可处理高固体浓度低填充密度的物料。板式膜的缺点是：与其他配置相比效率低，压降高。对于单向流动，堆积体积比交叉流动系统大得多，因此效率要低得多。由于膜表面上的不断累积，不可逆的损伤也是常见的问题。另外，板和框架清洁和维护困难且昂贵。必须拆卸整个机架进行更换，每平方米的成本可能非常高。
中空膜：即中空纤维膜，是指外形像纤维状，具有自支撑作用的膜，由皮层和多孔支撑层构成，以聚砜、二甲基乙酰胺为原料加工成中空内腔的纤维丝，再附以高渗透性聚合物，具有选择性渗透特性。将中空纤维丝做成纤维束，装入耐高压金属壳体内，纤维束一端被密封，另一端用特殊配方的环氧树脂粘结在一起。
制备方法的具体实施方式
生牛乳验收储存，加热至50℃～60℃脱脂；脱脂乳中加入多倍纯净水稀释，用2000～10000分子量超滤膜除乳糖并浓缩，得到蛋白含量8.0％～10.0％、脂肪含量0～0.15％、乳糖含量≤0.3％的无乳糖脱脂乳；再用正渗透膜浓缩，制得蛋白含量15％～35％、脂肪含量0～0.5％、乳糖含量≤1.5％的低乳糖浓缩牛奶蛋白液，最后经灌装、包装、冷冻，制成商业化的低乳糖浓缩牛奶蛋白原料(用途为食品原料)。
就正渗透膜系统而言，核心的技术参数是膜通量，即单位时间、单位面积渗透膜上通过的水的体积。膜通量越大，则浓缩效率越高。
影响膜通量的主要因素有：浓缩产品类型、汲取液类型及浓度、渗透膜两侧流量差、温度、膜选型。
本申请实现无乳糖脱脂乳浓缩1.5～3.5倍的冷浓缩(即蛋白含量15％～35％)正渗透系统设计及工艺参数，以及所得低乳糖浓缩牛奶蛋白产品的特性。
如图1所示，本系统包含两个循环：进料循环(无乳糖脱脂乳循环)和汲取液循环，水从无乳糖脱脂乳中被提取至汲取液中，乳液被不断浓缩，汲取液被不断稀释。实验中，可以采用3m2～6m2膜(优选为4m2～6m2，更优选为5m2～6m2)来完成浓缩。水的通量由渗透膜两端的渗透压之压差决定。实验中，通过调节汲取液浓度来控制水的通量。水通量数值波动异常时，容易加速渗透膜结垢，从而影响生产效率。
无乳糖脱脂乳和汲取液分别灌入乳液罐和汲取液罐中，在生产过程中，实时监控两个罐内容物的液位变化、膜通量，汲取倍数等数据均需依据两个罐内液位(体积)的变化来测算。
在启动系统时，一般保证乳液一侧系统先开启，之后再开启汲取液泵。另外需要注意，在整个系统运行过程中，牛奶一侧的压力要略微高于汲取液一侧的压力，以防止汲取液反渗至乳液内。
尤其需要注意：该系统内渗透膜两侧的最大压差不宜超过1.0bar(优选为0.2bar～0.7bar，更优选为0.4bar～0.6bar)；上述最大压差为系统的预警压差，到达该预警压差后，应及时调整压力参数。极限压差不应超出1.5bar(优选为不超出1.4bar，更优选为不超出1.3bar)；上述极限压差为系统需要立即停机清洗的压差。最佳压差宜维持在0.2bar～0.8bar(优选为0.2bar～0.7bar，更优选为0.4bar～0.6bar)。整个浓缩过程中，应保持以上参数稳定运行。
若任一侧流量太快，乳液中的水分在没有被去除之前，乳液就开始了下一轮循环，反而影响浓缩效率；若流量太慢，原液在渗透膜表面停留时间过长，则会增加膜污染的概率。
典型的具体方案如下：
1、配方(原料)基本方案：
生牛乳(原奶)1800至2000重量份。
2、制备方法：
基本工艺方案：生牛乳→过滤→净乳→预热→分离脱脂→稀释→超滤膜除糖(分离)→正渗透膜(浓缩)→灌装→包装→冷冻→检验→出厂(具体流程参考图2)。
具体来说，生牛乳经双联过滤器过滤后进入暂存罐，再经净乳机净乳，经板式换热器冷却后在罐内暂存；之后经过板式换热器升温至45℃-60℃(优选为50℃-60℃，更优选为55℃-60℃)，经离心分离机脱脂；在脱脂乳中加入1.5至10倍纯净水(优选为5-10倍，更优选为9-10倍)稀释，用2000～4000分子量(优选为2000-3000，更优选为2000-2500)超滤膜浓缩，得到蛋白质含量为8.04％-10.06％(优选为9％-10.06％，更优选为9.5％-10.06％)，乳糖含量0.23％-0.44％(优选为0.23％-0.35％，更优选为0.23％-0.3％)，脂肪含量0.12％-0.18％(优选为0.12％-0.16％，更优选为0.12％-0.14％)的无乳糖脱脂乳半成品。再用正渗透膜浓缩1.5～3.5倍(优选为2.5～3.0倍，更优选为3.0～3.5倍)，制得蛋白含量15％～35％(优选为20％～35％，更优选为28％～35％)、脂肪含量0～1％(优选为0～0.7％，更优选为0～0.5％)、乳糖含量≤1.5％(优选为≤1.3％，更优选为≤0.9％)的低乳糖浓缩牛奶蛋白液，最后经灌装、包装、冷冻，制成商业化的低乳糖浓缩牛奶蛋白原料(预期用途为食品原料)。
优选方案：
在基础方案基础上优化以下步骤，重点是用UF水洗膜过滤方法去除或降低牛奶中的乳糖及无机盐(以钠离子为主)，提升牛奶蛋白和天然乳钙含量；再经正渗透膜来浓缩蛋白质含量，整个工艺过程极限温度不超过60℃(温度峰值仅出现在分离乳脂肪环节)，膜浓缩的全程温度≤35℃，保护牛奶中热敏性营养成分不被破坏。
采用UF水洗除糖技术，区别于目前常用的UF膜浓缩技术，用纯净水稀释脱脂乳，再用2000～4000分子量超滤膜浓缩制备，调节截留液出口压力在2.0bar～4.0bar，控制浓缩比，从而提升乳蛋白和天然乳钙的含量达到不同的梯度，降低了乳糖的含量。相比现有的工艺，使膜过滤牛奶的乳糖含量大幅减少，乳糖含量最低可达到≤0.3％(常用的牛奶UF膜工艺处理，只能将乳糖含量最多降低50％左右，即乳糖含量最低也将超过2％)，UF超滤浓缩后，蛋白质含量可浓缩至最高10％，再经正渗透膜浓缩4～5倍，终产品蛋白质含量最高可达到50％。
本方法中，替代了现有浓缩乳蛋白产品中常用的“巴氏杀菌”、“降膜浓缩”、“喷雾+流化床干燥”等热处理环节，综合采用“UF超滤浓缩+正渗透浓缩”两项常温物理浓缩技术，具备技术新颖、能耗低的优势。
本方法生产的浓缩乳蛋白产品，在产品形态上有别于现有的粉状浓缩乳蛋白产品。在制成液态的浓缩牛奶蛋白后，采用≤-22℃冷冻保存的方式，用于生产其他高蛋白食品时，按相应食品工艺进行溶解复原使用即可，不用再进行干粉复原，而且在生乳处理环节省去了离心除菌装置。
所得的乳蛋白浓缩物
本方法所制得的乳蛋白浓缩物，可以是牛乳蛋白浓缩物。
具体包括：液态的乳蛋白浓缩液或冷冻的乳蛋白浓缩液。
其在形态上区别于传统方法制备的浓缩乳蛋白粉，在营养成分上也显著区别于传统的乳蛋白粉，具备乳糖含量低；蛋白质含量高；热敏蛋白质未变性且含量高等优势。
其中，乳糖的含量为0-1.5％(优选为0-1.3％，更优选为0-0.8％；蛋白质含量为15％-33％(优选为20％-33％，更优选为28％-33％)；脂肪的含量为0-1％(优选为0-0.8％，更优选为0-0.7％)；钙的含量为217-450mg/kg(优选为302-450mg/kg，更优选为382-450mg/kg)；β-乳球蛋白含量为9.9-15.2mg/mL(优选为11.2-15.2mg/mL，更优选为13.8-15.2mg/mL)；乳铁蛋白含量为432-578ug/mL(优选为498-578ug/mL，更优选为509-578ug/mL)；α-乳球蛋白含量为2.32-5.99mg/mL(优选为3.82-5.99mg/mL，更优选为5.42-5.99mg/mL)；免疫球蛋白IgG含量为455-881mg/L(优选为582-881mg/L，更优选为764-881mg/L)。
有益效果
截至目前，在浓缩乳蛋白粉商业化领域，国内只有一家乳制品企业制定了《浓缩乳蛋白粉》的企业标准并实现了规模化商业生产，尚难满足日益增长的市场需求。
现有加工工艺主要是以生牛乳(添加或不添加其他乳品原料)为原料，经净乳、巴氏杀菌、脱脂、超滤浓缩，除去其中的部分水分、脂肪、乳糖和矿物质后，喷雾干燥等工序制成的浓缩乳蛋白粉。其核心步骤为“超滤膜浓缩+高温喷雾干燥”。其技术劣势为：能耗高、热敏蛋白变性、乳糖含量偏高。
主要表现为：
1.喷雾干燥塔及流化床的加工温度高、能耗高：喷雾干燥温度峰值约为190℃、流化床温度峰值约为80℃。
2.热敏蛋白易变性：其热处理温度远远高于乳清蛋白变性的温度。据《食品科学》中的专业文献《乳清蛋白热变性及其在酸奶生产中的应用》数据显示：乳清蛋白中的α-乳白蛋白变性温度为59℃～62℃；免疫球蛋白变性温度为65℃～70℃；乳铁蛋白变性温度为70℃～75℃；牛血清白变性温度为72℃～74℃；β-乳球蛋白变性温度为76℃～82℃。另据专业文献《乳清蛋白和酪蛋白热凝集反应机理研究》数据：乳清蛋白在110℃/5S、90℃/10min、75℃/15min条件下，变性程度为80.53％，与酪蛋白结合程度为8.14％；在130℃/5s、120℃/15s、85℃/10min条件下，变性程度为100％，与酪蛋白结合程度为40.21％。
3.乳糖含量偏高：由于加工过程中没有除乳糖工艺步骤，经喷雾干燥浓缩后，浓缩乳蛋白粉中的乳糖含量峰值提高至22％。用其为原料进一步加工生产的乳制品或饮料，难以满足乳糖不耐受人群、糖尿病人群的需求。
鉴于上述“超滤膜浓缩+高温喷雾干燥”技术生产的浓缩乳蛋白产品存在的三项劣势(能耗高、热敏蛋白变性、乳糖含量偏高)。
本申请采用“超滤膜浓缩+正渗透膜浓缩”两次物理浓缩的方式代替传统的“超滤膜浓缩+高温喷雾干燥”技术，克服了传统“超滤膜浓缩+高温喷雾干燥”技术存在的三项劣势(能耗高、热敏蛋白变性、乳糖含量偏高)，本申请的方法所制备的乳蛋白浓缩物营养成分上显著区别于传统的乳蛋白粉，具备乳糖含量低、蛋白质含量高、热敏蛋白质未变性且含量高等优势。
具体实施方式
以下实施例中使用的生牛乳均符合GB 19301-2010。
原料：生牛乳。制备方法：1)将生牛乳通过净乳机，除去绝大多数杂质；2)加热至50至60℃，通过离心分离机，压力为2.0至4.0bar，脱去全部或部分脂肪，标准化；3)得到的牛奶暂存到夹层储存罐中；脱出多余的稀奶油冷却暂存。
实施例1
原料：生牛乳1800kg。
制备方法：
1)将1800kg生牛乳通过净乳机，除去绝大多数杂质；
2)加热至50至60℃，通过离心分离机，压力为2.0至4.0bar，脱去全部或部分脂肪，标准化，得到脂肪含量为0.06％的脱脂乳；
3)得到的脱脂乳暂存到夹层储存罐中；脱出多余的稀奶油冷却暂存；
4)水洗降糖，将得到的牛奶和纯净水按1：9的比例混合均匀；
5)UF膜浓缩，将物料经过4000分子量的超滤浓缩，将截留液出口压力控制在3.5bar，蛋白浓缩比为24.1，得到蛋白质8.04％，乳糖为0.44％，脂肪为0.12％，钙为150mg/100g的脱脂浓缩牛奶1000kg；
6)正渗透膜浓缩：将无乳糖脱脂乳和汲取液分别灌入乳液罐和汲取液罐中(汲取液浓度设定为7～12％)，再启动系统进行循环浓缩(先开启乳液一侧泵送系统，再开启汲取液泵)。在生产过程中，实时监控两个罐内容物的液位变化、膜通量、汲取液浓度、汲取倍数等数据[依据两个罐内液位(体积)的变化进行测算]。在整个系统运行过程中，控制汲取液与乳液的流速比为1：2，系统内渗透膜两侧的最大压差维持在0.2bar～0.7bar；
7)冷却储存，得到的浓缩牛奶迅速冷却至≤7℃，储存在有冰水的夹层罐内；
8)灌装、包装；
9)冷冻，将包装后的乳蛋白浓缩物置于≤-22℃条件下冷冻贮存；
10)成品检验。
本实施例得到的成品检验结果：乳糖的含量为1.5％；蛋白质含量为15％；脂肪的含量为0.3％；钙的含量为217mg/kg；β-乳球蛋白含量为9.9mg/mL；乳铁蛋白含量为432ug/mL；α-乳球蛋白含量为2.32mg/mL；免疫球蛋白IgG含量为455mg/L。
实施例2
原料：生牛乳2000kg。
制备方法：
1)将生牛乳通过净乳机，除去绝大多数杂质；
2)加热至50至60℃，通过离心分离机，压力为2.0至4.0bar，脱去全部或部分脂肪，标准化，得到脂肪含量为0.06％的脱脂乳；
3)得到的脱脂乳暂存到夹层储存罐中；脱出多余的稀奶油冷却暂存；
4)水洗降糖，将得到的牛奶和纯净水按1：10的比例混合均匀；
5)UF膜浓缩，将物料经过2000分子量的超滤浓缩，将截留液出口压力控制在4.0bar，蛋白浓缩比为33.5，得到蛋白质10.06％，乳糖为0.23％，脂肪为0.18％，钙为154mg/100g的脱脂浓缩牛奶1000kg；
6)正渗透膜浓缩：将无乳糖脱脂乳和汲取液分别灌入乳液罐和汲取液罐中(汲取液浓度设定为7％)，再启动系统进行循环浓缩(先开启乳液一侧泵送系统，再开启汲取液泵)。在生产过程中，实时监控两个罐内容物的液位变化、膜通量、汲取液浓度、汲取倍数等数据[依据两个罐内液位(体积)的变化进行测算]。在整个系统运行过程中，控制汲取液与乳液的流速比为1：4，系统内渗透膜两侧的最大压差维持在0.4bar～0.6bar；
7)冷却储存，得到的浓缩牛奶迅速冷却至≤7℃，储存在有冰水的夹层罐内；
8)灌装、包装；
9)冷冻，将包装后的乳蛋白浓缩物置于≤-22℃条件下冷冻贮存；
10)成品检验。
本实施例得到的成品检验结果：乳糖的含量为1.3％；蛋白质含量为33％；脂肪的含量为0.7％；钙的含量为450mg/kg；β-乳球蛋白含量为15.2mg/mL；乳铁蛋白含量为578ug/mL；α-乳球蛋白含量为5.99mg/mL；免疫球蛋白IgG含量为881mg/L。
对比例1
原料：生牛乳2000kg。
制备方法：
1)将生牛乳通过净乳机，除去绝大多数杂质；
2)加热至50至60℃，通过离心分离机，压力为2.0至4.0bar，脱去全部或部分脂肪，标准化，得到脂肪含量为0.06％的脱脂乳；
3)得到的脱脂乳暂存到夹层储存罐中；得到的稀奶油冷却暂存；
4)水洗降糖，将得到的牛奶和纯净水按1：11的比例混合均匀，检测乳糖含量为0.20％；
5)UF膜浓缩，将物料经过2000分子量的超滤浓缩，将截留液出口压力控制在4.0bar，浓缩比为37.1，得到蛋白质10.12％，乳糖为0.2％，脂肪为0.18％，钙为154mg/100g的脱脂浓缩牛奶1000kg；
6)正渗透膜浓缩：将无乳糖脱脂乳和汲取液分别灌入乳液罐和汲取液罐中(汲取液浓度设定为3％)，再启动系统进行循环浓缩(先开启乳液一侧泵送系统，再开启汲取液泵)。在生产过程中，实时监控两个罐内容物的液位变化、膜通量、汲取液浓度、汲取倍数等数据[依据两个罐内液位(体积)的变化进行测算]。在整个系统运行过程中，控制汲取液与乳液的流速比为1：1，系统内渗透膜两侧的最大压差维持在≤1.0bar。结果膜通量过低(平均为0.1L/m2·h)，无法实现浓缩。后面的工序随即终止。
对比例1与实施例2的原料相同，实验参数相近；两者的主要区别为：
1)牛奶与纯净水的使用比例不同(这一参数关系到水洗降糖过程中用水量的控制上限)；
2)汲取液浓度、流速比不同(这些参数关系到正渗透浓缩参数的控制下限)；
3)UF膜的分子量，以及截留液出口压力和浓缩比稍有不同。
对比例1与实施例2具体比较来看，乳糖含量接近，所以确定稀释倍数(牛奶与纯净水的比例)不需要做到1：11；另外，汲取液浓度不能低至3％，汲取液与乳液的流速比不能低至1：1，否则无法实现正渗透浓缩过程。
对比例2
原料：生牛乳1600kg。
制备方法：
1)将生牛乳通过净乳机，除去绝大多数杂质；
2)加热至50至60℃，通过离心分离机，压力为2.0至4.0bar，脱去全部或部分脂肪，得到脂肪含量为0.06％的脱脂乳；
3)得到的脱脂乳暂存到夹层储存罐中；得到的稀奶油冷却暂存；
4)水洗降糖，将得到的牛奶和纯净水按1：4的比例混合均匀，检测乳糖含量为0.20％；
5)UF膜浓缩，将物料经过6000分子量的超滤浓缩，将截留液出口压力控制在3.0bar，蛋白浓缩比为8.0，得到蛋白质含量为4.85％，乳糖为0.98％，脂肪为0.13％，钙为136mg/100g的的脱脂浓缩牛奶1000kg；
6)正渗透膜浓缩：将无乳糖脱脂乳和汲取液分别灌入乳液罐和汲取液罐中(汲取液浓度设定为20％)，再启动系统进行循环浓缩(先开启乳液一侧泵送系统，再开启汲取液泵)。在生产过程中，实时监控两个罐内容物的液位变化、膜通量、汲取液浓度、汲取倍数等数据[依据两个罐内液位(体积)的变化进行测算]。在整个系统运行过程中，控制汲取液与乳液的流速比为1：6，系统内渗透膜两侧的最大压差维持在≤1.0bar。结果污阻严重，无法实现浓缩。后面的工序随即终止。
对比例2与实施例1的原料和实验参数相近；两者的主要区别为：
1)牛奶与纯净水的使用比例不同(这一参数关系到水洗降糖过程中用水量的控制下限)；
2)汲取液浓度、流速比不同(这些参数关系到正渗透浓缩参数的控制下限)；
3)UF膜的分子量，以及截留液出口压力和浓缩比有所不同。
对比例2与实施例1相比，首先，值得注意的是乳糖含量达到了0.98％，已经超出了无乳糖声称的标准限值(≤0.5％)；确定UF膜的分子量不能高于4000，稀释倍数(牛奶与纯净水的比例)不应低于1：9。另外，确定了汲取液浓度不能高于20％、汲取液与乳液的流速比不能超过1：6，否则将发生污阻，无法实现正渗透浓缩过程。
实施例和对比例的具体检测结果参见下面的表1和表2：
表1实施例1-2与对比例1-2实验参数的对比
Figure BDA0002305354950000151
Figure BDA0002305354950000161
表2实施例1-2与对比例1-2实验参数和产品参数的对比
Figure BDA0002305354950000162
具体分析，如下：
对比例1与实施例2的主要区别包括：水洗降糖中脱脂乳与纯净水的比例不同，用来确定水洗降糖过程中用水量的控制上限；汲取液浓度、流速比不同，用来确定正渗透浓缩参数的控制下限。对比例1与实施例2相比较，UF膜除糖浓缩后，乳糖含量接近(分别为0.2％和0.23％)，所以确定稀释倍数(牛奶与纯净水的比例)不需要做到1：11；并确定了汲取液浓度不能低于3％，汲取液与乳液的流速比不能低于1：1，否则膜通量过低，无法实现正渗透浓缩过程。
对比例2与实施例1的主要区别：水洗降糖中脱脂乳与纯净水的比例不同，用来确定水洗降糖过程中用水量的控制下限；汲取液浓度、流速比不同，用来确定正渗透浓缩参数的控制下限。对比例2与实施例1比较，UF膜除糖浓缩后，乳糖含量已达到0.98％，超出了GB28050中无乳糖声称的标准限值(≤0.5％)，确定了UF膜的分子量不能高于4000，水洗降糖(脱脂乳:纯净水的比例)不应低于1：9。另外，确定了汲取液浓度不能高于20％、汲取液与乳液的流速比不能超过1：6，否则将发生污阻，无法实现正渗透浓缩过程。

Claims (14)

1.一种乳蛋白浓缩物的制备方法，包括：1)超滤膜浓缩步骤；2)正渗透膜浓缩步骤，其中使用正渗透膜系统对乳品进行浓缩处理；
所述正渗透膜系统至少包括两个循环：进料循环和汲取液循环；在所述正渗透膜系统中，水从乳品中被提取至汲取液中，作为进料的乳品被浓缩，而汲取液被稀释，所述作为进料的乳品为无乳糖脱脂乳。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述乳蛋白浓缩物为牛乳蛋白浓缩物；所述乳蛋白浓缩物优选为乳蛋白浓缩液或乳蛋白浓缩粉；
优选地，所得到的乳蛋白浓缩物的乳糖含量为0.7％-1.5％，优选为0.7％-1.0％，更优选为0.7％-0.9％；
优选地，所得到的乳蛋白浓缩物的蛋白含量为15％-36％，优选为26％-36％，更优选为30％-36％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在超滤膜浓缩步骤之前还包括水洗降糖的步骤(水洗降糖步骤和超滤膜浓缩步骤的具体操作包括：在脱脂后，在脱脂乳中加入多倍纯净水稀释后，用超滤膜除去乳糖并浓缩，得到无乳糖脱脂乳)。
4.根据权利要求1-3中任一项的制备方法，所述无乳糖脱脂乳为蛋白含量8.0％～10.0％(优选为8.5％-10％，更优选为9％-10％)、脂肪含量0～0.2％(优选为0-0.15％，更优选为0-0.1％)、乳糖含量≤0.45％(优选为≤0.35％，更优选为≤0.25％)的无乳糖脱脂乳。
5.根据权利要求1-3中任一项的制备方法，其中，所述超滤膜浓缩步骤中采用超滤膜的截留分子量为2000～4000，优选为2000～3000，更优选为2000～2500。
6.根据权利要求1-3中任一项的制备方法，其中，所述超滤膜浓缩步骤中，调节截留液出口压力在2.0bar～4.0bar，优选为2.5bar～4.0bar，更优选为3.0bar～4.0bar。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中所述正渗透膜系统中，正渗透膜面积(平方米为单位)与进料处理量(升/小时为单位)的比值在0.7-2.5之间，优选在1.5-2.5之间。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其中所述正渗透膜为卷式膜、板式膜、中空膜中的一种或几种，优选卷式膜或中空膜，更优选卷式膜。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述水洗降糖步骤的具体操作包括：将得到的牛乳和纯净水按1：9至1：10的比例混合均匀。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其中包括以下步骤：
1)将生牛乳通过净乳机，除去杂质；
2)脱脂：加热至50℃至60℃(优选为52℃-60℃，更优选为55℃-60℃)，通过离心分离机，压力为2.0bar至4.0bar(优选为2.5bar-3.5bar，更优选为2.8bar-3.2bar)，脱去全部或部分脂肪，标准化；
3)得到的牛乳暂存到夹层储存罐中；脱去多余的稀奶油，冷却暂存；
4)水洗降糖：将得到的牛乳和纯净水按1：9至1：10的比例(优选为1：9.5或1：10)混合均匀，检测乳糖含量为0.23％-0.44％(优选为0.23％-0.35％，更优选为0.23％-0.3％)；
5)超滤膜(UF膜)浓缩：将步骤4)所得的物料经过的超滤膜进行浓缩，将截留液出口压力控制在2.0bar-4.0bar，浓缩比为24-33.5，(优选为30-33.5，更优选为33.5)，得到蛋白质含量为8.04％-10.06％(优选为9％-10.06％，更优选为9.5％-10.06％)，乳糖含量0.23％-0.44％(优选为0.23％-0.35％，更优选为0.23％-0.3％)，脂肪含量0.12％-0.18％(优选为0.12％-0.16％，更优选为0.12％-0.14％)的无乳糖脱脂乳；
6)正渗透膜浓缩：将步骤5)所得的无乳糖脱脂乳和汲取液分别灌入乳液罐和汲取液罐中，再启动正渗透膜系统进行循环浓缩(先开启乳液一侧泵送系统，再开启汲取液泵)；在生产过程中，实时监控两个罐内容物的液位变化、膜通量、和/或汲取倍数等数据；优选地，在整个系统运行过程中，牛奶一侧的压力略微高于汲取液一侧的压力；优选地，正渗透膜系统内渗透膜两侧的压力差维持在0.2bar～0.8bar(优选为0.2bar～0.7bar，更优选为0.4bar～0.6bar)；
7)冷却储存：得到的牛奶迅速冷却至≤7℃(优选为0℃-7℃，更优选为0℃-4℃)，储存在有冰水的夹层罐内；
8)灌装、包装；
9)冷冻：将包装后的乳蛋白浓缩物置于≤-22℃条件下冷冻贮存；
10)成品检验。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：上述正渗透膜浓缩步骤中，正渗透膜系统内渗透膜两侧的最大压差不超过1.0bar(优选为0.2bar～0.7bar，更优选为0.4bar～0.6bar)；上述最大压差为系统的预警压差，到达该预警压差后，应及时调整压力参数。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：上述正渗透膜浓缩步骤中，正渗透膜系统内渗透膜两侧的极限压差不超过1.5bar(优选为不超过1.4bar，更优选为不超过1.3bar)；上述极限压差为系统需要立即停机清洗的压差。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：上述超滤膜浓缩步骤中，将步骤4)所得的物料经过的超滤膜进行浓缩，将截留液出口压力控制在3.0bar-4.0bar，更优选为3.5bar-4.0bar。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的制备方法所制备的乳蛋白浓缩物，其特征在于：乳蛋白浓缩物为乳蛋白浓缩液或乳蛋白浓缩粉；
其中，乳糖的含量为0-1.5％(优选为0-1.3％，更优选为0-0.8％；蛋白质含量为15％-33％(优选为20％-33％，更优选为28％-33％)；脂肪的含量为0-1％(优选为0-0.8％，更优选为0-0.7％)；钙的含量为217-450mg/kg(优选为302-450mg/kg，更优选为382-450mg/kg)；β-乳球蛋白含量为9.9-15.2mg/mL(优选为11.2-15.2mg/mL，更优选为13.8-15.2mg/mL)；乳铁蛋白含量为432-578ug/mL(优选为498-578ug/mL，更优选为509-578ug/mL)；α-乳球蛋白含量为2.32-5.99mg/mL(优选为3.82-5.99mg/mL，更优选为5.42-5.99mg/mL)；免疫球蛋白IgG含量为455-881mg/L(优选为582-881mg/L，更优选为764-881mg/L)。
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