CN114940819A - 一种阻燃防老化新型热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃防老化新型热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及C08L高分子材料技术领域，更具体地，本发明提供了一种阻燃防老化热新型热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。本发明提供了一种阻燃防老化热新型热塑性聚氨酯弹性体，制备原料包括热塑性聚氨酯弹性体，改性剂，填充剂，耐火剂，粘度调节剂，防老剂，增润剂，助剂。与现有技术相比，本发明制得的阻燃防老化热新型热塑性聚氨酯弹性体具有优异的力学性能、阻燃性能、耐水性能，使制得的聚酯型聚氨酯弹性体更适用于夏季温度长期高于35℃，且每年平均降水量多于750mm的南方地区。

Description

一种阻燃防老化新型热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及C08L高分子材料技术领域，更具体地，本发明提供了一种阻燃防老化新型热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
高分子合成材料因具有优异的性能，被广泛的应用于涂料、塑料等领域，而热塑性聚氨酯是一类重要的高分子合成材料，其因具有良好的耐磨性、耐候性、柔韧性得到了广泛的应用，但在实际生产应用过程中，现有的热塑性聚氨酯弹性体仍存在性能种类单一的问题，限制了其的应用范围。因此，如何制备一种性能种类多、应用范围广的热塑性聚氨酯弹性体成为了近年来科研工作者们的研究热点之一。
专利公开号为CN103436001A的中国发明专利公开了一种电缆用低烟无卤阻燃热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法，本公开专利中通过加入抑烟剂和无卤阻燃剂，主要降低了热塑性聚氨酯弹性体燃烧时放出的烟雾量，解决了热塑性聚氨酯弹性体阻燃性能不佳的问题，但其耐水性、耐候性均未突出体现；
专利公开号为CN110551387A的中国发明专利公开了一种抗静电阻燃热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法，本公开专利中主要提升了热塑性聚氨酯弹性体的抗静电性能和阻燃性能，其防老性能、耐水性均为突出体现。
因此，开发一种具有优异力学性能、阻燃性能、耐水性能的新型热塑性聚氨酯弹性体具有潜在的应用价值。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种阻燃防老化新型热塑性聚氨酯弹性体，按重量份计，制备原料至少包括：热塑性聚氨酯弹性体70-90份，改性剂30-60份，填充剂8-10份，耐火剂10-30份，粘度调节剂2-5份，防老剂1-3份，增润剂0.5-1.5份，助剂1-3份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述热塑性聚氨酯弹性体为聚酯型热塑性聚氨酯弹性体、聚醚型热塑性聚氨酯弹性体；
作为本发明一种优选的技术方案，所述热塑性聚氨酯弹性体为聚酯型热塑性聚氨酯弹性体。
作为本发明一种优选的技术方案，所述改性剂为聚苯乙烯、脲醛树脂、聚碳酸酯、聚氯乙烯中的至少一种；
作为本发明一种更优选的技术方案，所述改性剂为聚苯乙烯、芳香族聚碳酸酯，聚苯乙烯和聚碳酸酯的质量比为(1.5-2.5)：(0.5-1.5)。
作为本发明一种最优选的技术方案，所述聚苯乙烯和芳香族聚碳酸酯的质量比为2：1。
本申请人发现聚酯型聚氨酯被用于作为充电桩线缆时，存在耐水解性能不佳的问题，导致在南方雨水充足的区域安装有聚酯型聚氨酯弹性体的充电桩线缆会出现干裂、脱落的现象，对其维修时操作人员会有触电的危险，严重危害人员的生命健康。为了解决上述问题，申请人发现，当在制备聚氨酯弹性体时，向体系中加入质量比为2：1的聚苯乙烯和芳香族碳酸酯，它们与体系通过协同作用达到的效果最好，可以在改善聚酯型聚氨酯弹性体抗氧化性、阻燃性、力学性能的同时，显著增强了聚酯型聚氨酯弹性体的耐水性能，尤其可以缓解南方雨水多的区域充电桩线缆易漏电的问题。本申请人猜测其原因可能为，聚苯乙烯和芳香族聚碳酸酯中的活性基团与聚酯型聚氨酯中活性成分上的极性基团相互作用，向聚酯型聚氨酯的结构链中引入一定量的刚性基团，一方面减少了聚酯型聚氨酯分子链的旋转程度，增强了聚酯型聚氨酯的耐水性能；另一方面聚酯型聚氨酯的分子量明显增加，使其具有优异的力学性能。
作为本发明一种优选的技术方案，所述填充剂为高岭土、碳黑、碳酸钙、氧化铝粉。滑石粉、纳米碳纤维中的至少一种；
作为本发明一种更优选的技术方案，所述填充剂为高岭土、氧化铝粉、纳米碳纤维，高岭土、氧化铝粉、纳米碳纤维的质量比为(2-3)：(0.4-1)：(0.5-1.5)。
作为本发明一种最优选的技术方案，所述高岭土、氧化铝粉、纳米碳纤维的质量比为2.5：0.5：1。
作为本发明一种优选的技术方案，所述耐火剂为三溴苯酚、氯化石蜡、磷酸三甲苯酯、聚磷酸铵、三聚氰胺中的至少一种；
作为本发明一种更优选的技术方案，所述耐火剂为氯化石蜡、磷酸三甲苯酯，氯化石蜡和磷酸三甲苯酯的质量比为(0.5-1.5)：(1.5-2.5)。
作为本发明一种最优选的技术方案，所述氯化石蜡和磷酸三甲苯酯的质量比为1：2。
作为本发明一种优选的技术方案，所述粘度调节剂为凹凸棒粉、羟乙基纤维素，凹凸棒粉和羟乙基纤维素的质量比为(1.2-2.4)：(0.2-0.8)。
作为本发明一种更优选的技术方案，所述凹凸棒粉和羟乙基纤维素的质量比为1.6：0.6。
作为本发明一种优选的技术方案，所述凹凸棒粉的粒径为190-210目。
作为本发明一种优选的技术方案，所述防老剂为胺类衍生物、酮胺类衍生物、酚类衍生物中的至少一种；
作为本发明一种优选的技术方案，所述防老剂为胺类衍生物、酚类衍生物，胺类衍生物和酚类衍生物的质量比为(0.2-1.0)：(1.4-2.2)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述胺类衍生物为辛基化二苯胺、异丙基苯基对苯二胺、苯基萘胺中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述酚类衍生物为2,6二叔丁基-4-甲基苯酚、苯乙烯化苯酚中的至少一种。
本申请人意外发现，当向体系中加入质量比为0.5：1.8的异丙基苯基对苯二胺与2.6二叔丁基苯酚作为本发明的防老剂时，在显著增强聚酯型聚氨酯耐候性的同时，还提升了各组分间的相容性、稳定性，本申请人猜测其原因可能为异丙基苯基对苯二胺与2.6二叔丁基苯酚中的极性基团与体系中其它组分的活性基团相互作用，在增加体系相容性的同时，还进一步增加了聚氨酯基体的活性基团的种类，进而增加整个体系的交联程度，提升聚酯型聚氨酯弹性体的拉伸强度、耐热性，使制得的聚酯型聚氨酯弹性体更适用于夏季温度长期高于35℃，且每年平均降水量多于750mm的南方地区。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增润剂为芥酸酰胺、硬脂酸正丁酯、聚二甲基硅氧烷、乙基硅油中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述助剂为分散剂、稳定剂中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述分散剂为三硬脂酸根油脂、乙烯基双硬脂酰胺中的至少一种。
本发明第二方面提供了一种阻燃防老化新型热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照比例将热塑性聚氨酯弹性体、改性剂、填充剂、耐火剂、防流挂剂、防老剂、增润剂、助剂置于高混机中搅拌30-60min，得到充分混合均匀的混合物A；
(2)将步骤(1)所述混合物A在90-110℃下搅拌1-3h，得到充分干燥的混合物B；
(3)将步骤(2)所述混合物B置于双螺杆挤出机中，在170-220℃熔融共混、水冷拉条造粒、分级、干燥，即得所述新型热塑性聚氨酯弹性体。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备的热塑性聚氨酯弹性体，向体系中加入质量比为2：1的聚苯乙烯和芳香族碳酸酯，它们与体系通过协同作用在改善聚酯型聚氨酯弹性体抗氧化性、阻燃性、力学性能的同时，显著增强了聚酯型聚氨酯弹性体的耐水性能，尤其可以缓解南方雨水多的区域充电桩线缆易漏电的问题；
2、本发明制备的热塑性聚氨酯弹性体，向体系中加入质量比为2.5：0.5：1的高岭土、氧化铝粉、纳米碳纤维时，增强了体系中各组分间的相互作用，提升了聚氨酯弹性体的耐高温性能、柔韧性，且降低了聚氨酯弹性体表面的粗糙度，增强制得的聚氨酯弹性体的耐磨性，延长其使用寿命；
3、本发明制备的热塑性聚氨酯弹性体，向体系中加入质量比为1.6-0.6的凹凸棒粉和羟乙基纤维素作为粘度调节剂，控制体系的粘度在适当的范围，防止体系因粘度过小而导致在制备时聚氨酯弹性不易成型的问题；因粘度过大体系出现分层，稳定性能不佳的问题；
4、本发明制备的热塑性聚氨酯弹性体，向体系中加入质量比为0.5：1.8的异丙基苯基对苯二胺与2.6二叔丁基苯酚作为本发明的防老剂时，在显著增强聚酯型聚氨酯耐候性的同时，还提升了各组分间的相容性、稳定性，使制得的聚酯型聚氨酯弹性体更适用于夏季温度长期高于35℃，且每年平均降水量多于750mm的南方地区，扩大热塑性聚氨酯弹性体的使用区域；
5、本发明制备的热塑性聚氨酯弹性体，通过向体系中加入增润剂和分散剂，它们与体系中的其它组分相互协同作用，在保证聚氨酯弹性体具有优异力学性能、耐高温性能、耐水性能的前提下，增强了各组分在体系中的相容性，使得各个组分的活性成分充分发挥作用，降低原料的损耗度。
具体实施方式
实施例1
实施例1提供了一种阻燃防老化新型热塑性聚氨酯弹性体，按重量份计，制备原料包括：热塑性聚氨酯弹性体70份，改性剂30份，填充剂8份，耐火剂10份，粘度调节剂2份，防老剂1份，增润剂0.5份，助剂1份。
所述热塑性聚氨酯为聚酯型热塑性聚氨酯弹性体，购自佛山市泰升塑胶科技有限公司，型号为L2085；
所述改性剂为聚苯乙烯、芳香族聚碳酸酯；聚苯乙烯和芳香族聚碳酸酯的质量比为2：1；聚苯乙烯购自东莞市嘉嘉塑胶原料有限公司，型号为HIPS660；芳香族聚碳酸酯购自东莞市天之鸿塑化有限公司，型号为UF-1017B；
所述填充剂为高岭土、氧化铝粉、纳米碳纤维；高岭土、氧化铝粉、纳米碳纤维的质量比为2.5：0.5：1；高岭土购自上海凯茵化工有限公司，型号为Eckalite ED；氧化铝粉购自郑州新利耐磨材料有限公司；纳米碳纤维购自天津晶林新材料科技有限公司，型号为ECC-N；
所述耐火剂为氯化石蜡、磷酸三甲苯酯；氯化石蜡和磷酸三甲苯酯的质量比为1：2；氯化石蜡的CAS号为106232-86-4；磷酸三甲苯酯的CAS号为1330-78-5；
所述粘度调节剂为凹凸棒粉、羟乙基纤维素；凹凸棒粉和羟乙基纤维素的质量比为1.6：0.6；凹凸棒粉购自灵寿县华耀矿产品加工厂，粒径为200目；羟乙基纤维素的CAS号为9004-62-0；
所述防老剂为异丙基苯基对苯二胺、2.6二叔丁基苯酚；异丙基苯基对苯二胺和2.6二叔丁基苯酚的质量比为0.5：1.8；异丙基苯基对苯二胺购自成都博瑞特化学科技有限公司；2.6二叔丁基苯酚的CAS号为128-39-2；
所述增润剂为芥酸酰胺，芥酸酰胺的CAS号为112-84-5；
所述助剂为乙烯基双硬脂酰胺，乙烯基双硬脂酰胺的CAS号为110-30-5。
所述阻燃防老化热新型线缆用热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照比例将热塑性聚氨酯弹性体、改性剂、填充剂、耐火剂、防流挂剂、防老剂、增润剂、助剂置于高混机中搅拌40min，得到充分混合均匀的混合物A；
(2)将步骤(1)所述混合物A在100℃下搅拌2h，得到充分干燥的混合物B；
(3)将步骤(2)所述混合物B置于双螺杆挤出机中，在200℃熔融共混、水冷拉条造粒、分级、干燥，即得所述新型热塑性聚氨酯弹性体。
实施例2
实施例2提供了一种阻燃防老化新型热塑性聚氨酯弹性体，按重量份计，制备原料包括：热塑性聚氨酯弹性体90份，改性剂60份，填充剂10份，耐火剂30份，粘度调节剂5份，防老剂3份，增润剂1.5份，助剂3份。
所述热塑性聚氨酯为聚酯型热塑性聚氨酯弹性体，购自佛山市泰升塑胶科技有限公司，型号为L2085；
所述改性剂为聚苯乙烯、芳香族聚碳酸酯；聚苯乙烯和芳香族聚碳酸酯的质量比为2：1；聚苯乙烯购自东莞市嘉嘉塑胶原料有限公司，型号为HIPS660；芳香族聚碳酸酯购自东莞市天之鸿塑化有限公司，型号为UF-1017B；
所述填充剂为高岭土、氧化铝粉、纳米碳纤维；高岭土、氧化铝粉、纳米碳纤维的质量比为2.5：0.5：1；高岭土购自上海凯茵化工有限公司，型号为Eckalite ED；氧化铝粉购自郑州新利耐磨材料有限公司；纳米碳纤维购自天津晶林新材料科技有限公司，型号为ECC-N；
所述耐火剂为氯化石蜡、磷酸三甲苯酯；氯化石蜡和磷酸三甲苯酯的质量比为1：2；氯化石蜡的CAS号为106232-86-4；磷酸三甲苯酯的CAS号为1330-78-5；
所述粘度调节剂为凹凸棒粉、羟乙基纤维素；凹凸棒粉和羟乙基纤维素的质量比为1.6：0.6；凹凸棒粉购自灵寿县华耀矿产品加工厂，粒径为200目；羟乙基纤维素的CAS号为9004-62-0；
所述防老剂为异丙基苯基对苯二胺、2.6二叔丁基苯酚；异丙基苯基对苯二胺和2.6二叔丁基苯酚的质量比为0.5：1.8；异丙基苯基对苯二胺购自成都博瑞特化学科技有限公司；2.6二叔丁基苯酚的CAS号为128-39-2；
所述增润剂为芥酸酰胺，芥酸酰胺的CAS号为112-84-5；
所述助剂为乙烯基双硬脂酰胺，乙烯基双硬脂酰胺的CAS号为110-30-5。
所述新型热塑性聚氨酯弹性体的制备方法同实施例1。
实施例3
实施例3提供了一种阻燃防老化新型热塑性聚氨酯弹性体，按重量份计，制备原料包括：热塑性聚氨酯弹性体80份，改性剂40份，填充剂9份，耐火剂20份，粘度调节剂4份，防老剂2份，增润剂0.8份，助剂2份。
所述热塑性聚氨酯为聚酯型热塑性聚氨酯弹性体，购自佛山市泰升塑胶科技有限公司，型号为L2085；
所述改性剂为聚苯乙烯、芳香族聚碳酸酯；聚苯乙烯和芳香族聚碳酸酯的质量比为2：1；聚苯乙烯购自东莞市嘉嘉塑胶原料有限公司，型号为HIPS660；芳香族聚碳酸酯购自东莞市天之鸿塑化有限公司，型号为UF-1017B；
所述填充剂为高岭土、氧化铝粉、纳米碳纤维；高岭土、氧化铝粉、纳米碳纤维的质量比为2.5：0.5：1；高岭土购自上海凯茵化工有限公司，型号为Eckalite ED；氧化铝粉购自郑州新利耐磨材料有限公司；纳米碳纤维购自天津晶林新材料科技有限公司，型号为ECC-N；
所述耐火剂为氯化石蜡、磷酸三甲苯酯；氯化石蜡和磷酸三甲苯酯的质量比为1：2；氯化石蜡的CAS号为106232-86-4；磷酸三甲苯酯的CAS号为1330-78-5；
所述粘度调节剂为凹凸棒粉、羟乙基纤维素；凹凸棒粉和羟乙基纤维素的质量比为1.6：0.6；凹凸棒粉购自灵寿县华耀矿产品加工厂，粒径为200目；羟乙基纤维素的CAS号为9004-62-0；
所述防老剂为异丙基苯基对苯二胺、2.6二叔丁基苯酚；异丙基苯基对苯二胺和2.6二叔丁基苯酚的质量比为0.5：1.8；异丙基苯基对苯二胺购自成都博瑞特化学科技有限公司；2.6二叔丁基苯酚的CAS号为128-39-2；
所述增润剂为芥酸酰胺，芥酸酰胺的CAS号为112-84-5；
所述助剂为乙烯基双硬脂酰胺，乙烯基双硬脂酰胺的CAS号为110-30-5。
所述新型热塑性聚氨酯弹性体的制备方法同实施例1。
对比例1
对比例1具体的实施方式同实施例3，不同之处在于，没有加入改性剂。
对比例2
对比例2具体的实施方式同实施例3，不同之处在于，没有加入耐火剂。
对比例3
对比例3具体的实施方式同实施例3，不同之处在于，没有加入防老剂。
性能评价
对实施例1-3、对比例1-3制备得到的阻燃防老化热新型塑性聚氨酯弹性体进行性能测试。
将实施例1-3、对比例1-3制备得到的阻燃防老化热新型热塑性聚氨酯弹性体在挤出机上挤出尺寸为100mm×15mm×3mm，进行拉伸强度性能测试、阻燃性能测试。
(1)拉伸强度测试：
将实施例1-3、对比例1-3制备得到的阻燃防老化热新型热塑性聚氨酯弹性体按照GB/T1040.2-2006《塑料拉伸性能的测试》，拉伸速度为25mm/min，拉伸强度越大，热塑性聚氨酯弹性体的拉伸性能越好，测得数据见表1；
(2)阻燃性能测试：
将实施例1-3、对比例1-3制备得到的阻燃防老化热新型热塑性聚氨酯弹性体按照GB/T2408-2008《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》，进行阻燃性能测试，测得数据见表1；
拉伸强度(MPa) 阻燃等级
实施例1 35.7 V-0
实施例2 35.3 V-0
实施例3 36.2 V-0
对比例1 27.6 V-1
对比例2 29.8 V-1
对比例3 32.5 V-1

Claims (10)

1.一种阻燃防老化新型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，按重量份计，制备原料包括以下组分：热塑性聚氨酯弹性体70-90份，改性剂30-60份，填充剂8-10份，耐火剂10-30份，粘度调节剂2-5份，防老剂1-3份，增润剂0.5-1.5份，助剂1-3份。
2.根据权利要求1所述新型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述热塑性聚氨酯弹性体为聚酯型热塑性聚氨酯弹性体、聚醚型热塑性聚氨酯弹性体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述新型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述改性剂为聚苯乙烯、脲醛树脂、聚碳酸酯、聚氯乙烯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述新型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述改性剂为聚苯乙烯、芳香族聚碳酸酯，聚苯乙烯和聚碳酸酯的质量比为(1.5-2.5)：(0.5-1.5)。
5.根据权利要求1所述新型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述耐火剂为三溴苯酚、氯化石蜡、磷酸三甲苯酯、聚磷酸铵、三聚氰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述新型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述耐火剂为氯化石蜡、磷酸三甲苯酯，氯化石蜡和磷酸三甲苯酯的质量比为(0.5-1.5)：(1.5-2.5)。
7.根据权利要求1所述新型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述粘度调节剂为凹凸棒粉、羟乙基纤维素，凹凸棒粉和羟乙基纤维素的质量比为(1.2-2.4)：(0.2-0.8)；所述凹凸棒粉的粒径为190-210目。
8.根据权利要求1所述新型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述防老剂为胺类衍生物、酮胺类衍生物、酚类衍生物中的至少一种。
9.根据权利要求1所述新型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述防老剂为胺类衍生物、酚类衍生物，胺类衍生物和酚类衍生物的质量比为(0.2-1.0)：(1.4-2.2)。
10.一种如权利要求1～9任一项所述新型热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照比例将热塑性聚氨酯弹性体、改性剂、填充剂、耐火剂、防流挂剂、防老剂、增润剂、助剂置于高混机中搅拌30-60min，得到充分混合均匀的混合物A；
(2)将步骤(1)所述混合物A在90-110℃下搅拌1-3h，得到充分干燥的混合物B；
(3)将步骤(2)所述混合物B置于双螺杆挤出机中，在170-220℃熔融共混、水冷拉条造粒、分级、干燥，即得所述新型热塑性聚氨酯弹性体。
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