CN114940482B - 铋铜氧硒纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铋铜氧硒纳米材料的制备方法，所述方法采用简单的水热法，并辅以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行调控，得到了窄带隙的铋铜氧硒纳米材料。水热法操作简单、反应可控，所制备的铋铜氧硒纳米材料尺寸小、均匀性和分散性好，呈现一个规则的四方纳米片状结构。这种纳米结构带来的界面散射效应使得铋铜氧硒的热导率降低，从而提高其热电转换效率，这对材料的热电性能的提高具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于纳米热电材料技术领域，具体涉及一种铋铜氧硒纳米材料的制备方法。
背景技术
进入21世纪以来，随着全球工业化的发展，人类对能源的需求不断增长，然而以化石燃料为代表的常规能源已面临枯竭，所以发展新型、环境友好的可再生能源及能源转换技术引起了世界各国的高度重视。热电材料是一种利用塞贝克(Seebeck)效应将热能和电能相互转化的功能材料，通过热电转换装置利用余热、废热直接进行温差发电，为解决能源紧缺和环境污染提供了广阔的应用前景。
铋铜氧硒(BiCuOSe)是近年来发现的一种新型氧化物热电材料，具有较窄的带隙(～0.8eV)和低的本征热导率(～0.6Wm-1K-1，RT)，被认为是一种极具潜在应用前景的热电转换材料。BiCuOSe具有独特的层状晶体结构，由提供电子运输通道的导电层(Cu2Se2)2-层和作为声子散射区域绝缘层(Bi2O2)2+层交替堆积而成，其中导电层对载流子的限域效应使材料具备大的塞贝克系数，同时绝缘层对声子的散射导致其低的本征热导率，这种固有优势使得BiCuOSe具有较大的热电优值ZT(ZT＝S2σT/κ，其中S、σ、κ分别为塞贝克系数、电导率和热导率)。材料的ZT值越大，热电器件的转换效率越高。
在热电材料的制备技术中，材料的纳米化对其热电性能的改善具备显著优势。研究表明，纳米材料的量子限制效应以及多层界面声子散射效应不仅能够显著降低材料的声子热导率，同时又不会明显降低材料的电导率，有望大幅度提高材料热电性能。采用水热法制备的铋铜氧硒纳米材料具有尺寸小、分散性好等优势，但目前相关研究较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种铋铜氧硒纳米材料的制备方法。本发明利用简单的水热法在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的调控下制备了窄带隙的铋铜氧硒纳米材料，该材料呈现了一种表面平坦、均匀性好且无明显团聚的规则四方片状结构。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种铋铜氧硒纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向PVP溶液中加入Bi(NO3)3·5H2O、Cu(CH3COO)2·H2O和混合盐，得到混合溶液A；其中，混合盐包括LiNO3与KNO3；
步骤二、向NaOH溶液中加入Se粉和无水Na2SO3，加热后得到混合溶液B；其中所述Bi(NO3)3·5H2O、Cu(CH3COO)2·H2O和Se粉的摩尔比为1:1:1；
步骤三、将混合溶液A和混合溶液B混合在一起作为前驱体溶液，通过水热法制备得到BiCuOSe纳米材料。
进一步限定，所述PVP溶液的浓度为0.035～0.040g/mL，NaOH溶液的浓度为0.04～0.06g/mL，PVP溶液和NaOH溶液的体积比为1:1。
进一步限定，所述混合溶液A中，混合盐的浓度为0.4～0.5g/mL，混合盐LiNO3与KNO3的质量比为1:2。
进一步限定，所述混合溶液A中，Bi(NO3)3·5H2O和Cu(CH3COO)2·H2O的浓度均为0.02～0.03mol/L。
进一步限定，所述混合溶液B中，Se粉的浓度为0.02～0.03mol/L。
进一步限定，所述混合溶液B中，无水Na2SO3的浓度为0.05～0.10mol/L。
进一步限定，所述步骤二中，加热温度为80～90℃，时间为30～40min。
进一步限定，所述步骤三中，水热法的温度为190～210℃，时间为20～24h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、BiCuOSe独特的层状结构使其具有低的本征热导率和大的塞贝克系数，这种固有优势所带来的热电性能优于其他热电材料；
2、采用水热法制备的BiCuOSe纳米材料尺寸小、纯度高、结晶度好以及团聚少，而且通过反应条件(如：温度、PH及表面活性剂等等)对材料的微观形貌进行调控，使其热电性能得到提高。
附图说明
图1：BiCuOSe纳米材料的XRD图谱；
图2：BiCuOSe纳米材料的SEM图像；
图3：BiCuOSe纳米材料的EDS图像；
图4：BiCuOSe纳米材料的吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一
一种铋铜氧硒纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、配制浓度为0.035～0.040g/mL的PVP溶液20～30mL，并向溶液中加入0.242～0.243g Bi(NO3)3·5H2O、0.095～0.105g Cu(CH3COO)2·H2O和8.5～9.5g的混合盐(LiNO3与KNO3)，得到混合溶液A；
步骤二、配制浓度为0.04～0.06g/mL的NaOH溶液20～30mL，并向溶液中加入0.039～0.040g Se粉和0.18～0.20g无水Na2SO3，80～90℃加热30～40min后，得到混合溶液B；
步骤三、将步骤一、二中得到的两种混合溶液混合在一起作为前驱体溶液，通过水热法制备，控制温度为190～210℃，时间为20～24h，离心、清洗、干燥后得到BiCuOSe纳米材料。
上述方法，所用化学试剂均为分析纯。
优选的，Bi(NO3)3·5H2O、Cu(CH3COO)2·H2O与Se粉的摩尔比为1:1:1。
上述方法，LiNO3与KNO3的质量比为1:2。
本发明公开了铋铜氧硒纳米材料的制备方法，该方法采用简单的水热法，并辅以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行调控，得到了窄带隙的铋铜氧硒纳米材料。水热法操作简单、反应可控，所制备的铋铜氧硒纳米材料尺寸小、均匀性和分散性好，呈现一个规则的四方纳米片状结构。这种纳米结构带来的界面散射效应使得铋铜氧硒的热导率降低，从而提高其热电转换效率，这对材料的热电性能的提高具有重要的意义。
实施例1：
一种铋铜氧硒纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：称量0.75g PVP(k30)，将其加入到20mL去离子水中，并磁力搅拌15min，得到PVP溶液；
步骤二：将0.2425g Bi(NO3)3·5H2O、0.1g Cu(CH3COO)2·H2O、3g LiNO3和6g KNO3加入到步骤一得到的PVP溶液中，继续磁力搅拌15min，得到混合溶液A；
步骤三：将0.0395g Se粉、1g NaOH和0.2g无水Na2SO3加入到20mL去离子水中，在90℃条件下加热30min，得到混合溶液B；
步骤四：将步骤二与步骤三得到的两种混合溶液混合在一起磁力搅拌30min，得到前驱体溶液；
步骤五：将步骤四中得到的前驱体溶液加入到带有100mL聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在200℃反应24h，反应完成后用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤三次，干燥后收集，得到BiCuOSe纳米材料。
图1为BiCuOSe纳米材料的XRD图谱。如图所示，样品的所有衍射峰都与BiCuOSe的标准PDF卡片(PDF#82-1073)相符合，其中位于24.77°、30.31°、32.20°、33.77°、38.14°、40.39°、46.20°、52.53°和56.23°处的衍射峰分别对应四方相BiCuOSe的(101)、(102)、(110)、(111)、(112)、(004)、(200)、(114)和(212)晶面。除此之外，并无杂峰存在，说明高质量的纯净的BiCuOSe纳米材料的合成。
图2为BiCuOSe纳米材料的SEM图像。如图所示，BiCuOSe纳米材料表面平坦、均匀性和分散性好，呈现出一种规则的四方片状结构，这与其晶体结构为四方相这一事实相符合。其横向尺寸<2μm，厚度～25nm，这一纳米结构将影响材料的热电转换效率，使其热电性能得到提高。
图3为BiCuOSe纳米材料的EDS图像。面扫Mapping图像表明该纳米片存在Bi、Cu、O、Se四种元素，且这四种元素在纳米片中均匀分布。面总谱图也检测出Bi、Cu、O、Se四种元素的峰。
图4为BiCuOSe纳米材料的吸收图谱。如图所示，BiCuOSe在紫外-可见-近红外均有吸收，这与其窄带隙特性相符合。理论研究表明BiCuOSe是间接带隙半导体，其吸收边符合公式(αhv)1/2＝Ahv，其中α为吸光度，hv为光子能量，A为系数，因此由吸收光谱得出BiCuOSe的禁带宽度为0.75eV。这种窄带隙特性有利于BiCuOSe材料得到较大的电导率和载流子浓度。
Claims (5)
1.一种铋铜氧硒纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、向PVP溶液中加入Bi(NO3)3·5H2O、Cu(CH3COO)2·H2O和混合盐，得到混合溶液A；其中，混合盐包括LiNO3与KNO3；
步骤二、向NaOH溶液中加入Se粉和无水Na2SO3，加热后得到混合溶液B；其中所述Bi(NO3)3·5H2O、Cu(CH3COO)2·H2O和Se粉的摩尔比为1:1:1；所述混合溶液A中，Bi(NO3)3·5H2O和Cu(CH3COO)2·H2O的浓度均为0.02～0.03mol/L；所述混合溶液B中，Se粉的浓度为0.02～0.03mol/L；
步骤三、将混合溶液A和混合溶液B混合在一起作为前驱体溶液，通过水热法制备得到BiCuOSe纳米材料，水热法的温度为190～210℃，时间为20～24h。
2.根据权利要求1所述的铋铜氧硒纳米材料的制备方法，其特征在于：所述PVP溶液的浓度为0.035～0.040g/mL，NaOH溶液的浓度为0.04～0.06g/mL，PVP溶液和NaOH溶液的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的铋铜氧硒纳米材料的制备方法，其特征在于：所述混合溶液A中，混合盐的浓度为0.4～0.5g/mL，混合盐LiNO3与KNO3的质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的铋铜氧硒纳米材料的制备方法，其特征在于：所述混合溶液B中，无水Na2SO3的浓度为0.05～0.10mol/L。
5.根据权利要求1所述的铋铜氧硒纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，加热温度为80～90℃，时间为30～40min。
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|---|---|---|---|---|
| CN103910339A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-07-09 | 武汉理工大学 | 一种具有纳米层状结构高性能BiCuSeO基块体热电材料的超快速制备方法 |
| CN107994115A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-05-04 | 武汉科技大学 | 一种Pb/Ba双掺杂BiCuSeO热电材料及其制备方法 |
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2022
- 2022-04-29 CN CN202210474735.2A patent/CN114940482B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103910339A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-07-09 | 武汉理工大学 | 一种具有纳米层状结构高性能BiCuSeO基块体热电材料的超快速制备方法 |
| CN107994115A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-05-04 | 武汉科技大学 | 一种Pb/Ba双掺杂BiCuSeO热电材料及其制备方法 |
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