CN114934268A - 一种镁合金化学镀镍磷镀液及其施镀工艺 - Google Patents

一种镁合金化学镀镍磷镀液及其施镀工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁合金化学镀镍磷镀液及其施镀工艺。属于金属基材表面涂覆层制备技术领域。一种镁合金化学镀镍磷镀液，包括内层化学镀镍磷镀液和外层化学镀镍磷镀液；镀液中避免了氢氟酸的使用，减少了对环境和人体的危害。内层化学镀镍磷施镀工艺为调整镀液PH为9.00～9.25，施镀温度为70～75℃，施镀时间45～55min，磁力搅拌速率为250～300r/min，外层化学镀镍磷施镀工艺为调整镀液PH为6.00～6.25，施镀温度为80～85℃，施镀时间45～55min，磁力搅拌速率为250～300r/min。形成的双层镀层外观光亮，未见起皮和脱落，硬度在500～600HV，自腐蚀电流密度较基体下降1～2个数量级，具有高硬度和优异的耐蚀性。

Description

一种镁合金化学镀镍磷镀液及其施镀工艺
技术领域
本发明属于金属基材表面涂覆层制备技术领域，本发明涉及一种镁合金化学镀镍磷镀液及其施镀工艺。是一种对表面环境友好的镀液和施镀方法。
背景技术
镁合金因其独特的性能和丰富的资源一直受到广泛关注，由于易于回收的特点又被作为环保型材料而倍受推崇，目前应用较广是AZ91D铸造镁合金，但是耐蚀性差严重制约了其大规模应用。
目前，镁合金化学镀镍工艺主要为浸锌法和直接化学镀镍法，浸锌法往往需要后续镀铜来防止镁合金在电沉积中的腐蚀，工艺较为复杂；另外，对于铝含量高于6％～7％的镁合金，难以形成附着力良好的浸锌层，化学镀时镀层极易脱落。由于化学镀镍磷层相较于镁合金为阴极镀层，二者接触会产生电偶腐蚀，因此镁合金直接化学镀镍磷需在镀液中加入高浓度的氢氟酸防止镁合金溶解，氢氟酸的使用对人体和环境造成极大危害。目前已有研究人员进行镀液的改良，一方面，镀液中使用价格昂贵的醋酸镍或氨基磺酸镍，为增加镀层与基底的结合力使用多种络合体系，但是这种方法镀液维护困难，增加了生产成本。另一方面，采用双层镀镍方式，但为了摒弃氢氟酸的使用，内层化学镀镍磷使用PH大于10.5的镀液，但过高的PH镀液自分解现象严重，尽管进行了外层化学镀镍磷，但镀层硬度和耐蚀性并不理想。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种镁合金化学镀镍磷镀液及其施镀工艺；该镀液成本低、绿色环保，既能避免使用氢氟酸，又能在镁合金表面形成结合良好、高硬度、高耐蚀性镀层。该施镀方法操作简单，效果好，形成的双层镀层外观光亮，未见起皮和脱落，硬度在500～600HV，自腐蚀电流密度较基体下降1～2个数量级，具有高硬度和优异的耐蚀性。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：一种镁合金化学镀镍磷镀液，包括内层化学镀镍磷镀液和外层化学镀镍磷镀液；其具体组成如下所示：
内层化学镀镍磷镀液PH为9.00～9.25，其组分为：
镍盐20～25g/l；
次亚磷酸钠20～25g/l；
柠檬酸盐18～22g/l；
碳酸钠18～22g/l；
氟化氢铵10～12g/l；
外层化学镀镍磷镀液PH为6.00～6.25，其组分为：
镍盐20～25g/l；
次亚磷酸钠20～25g/l；
柠檬酸4～6g/l；
氟化氢铵18～22g/l；
PH调节剂为碱性溶液，所述碱性溶液为氨水、碳酸钾、碳酸钠或氢氧化钠中的任一种。
优选地，所述镍盐为硫酸镍，因为硫酸镍价格低廉，有利于降低镀液成本，而对本发明而言不会影响镀层质量。
优选地，所述柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸铵。
在所述的镁合金化学镀镍磷镀液中，硫酸镍提供镍离子；次亚磷酸钠提高还原镍离子所需电子；柠檬酸盐和柠檬酸作为络合剂，络合镀液中游离的镍离子，控制沉积速率，提高镀液稳定性；碳酸钠作为缓蚀剂和缓冲剂，一方面降低镀液对镁合金的腐蚀，另一方面维持镀液PH；氟化氢铵作为加速剂，起到促进反应进行同时保证镁合金在PH低于10.5的镀液中不被腐蚀。所提供的镀液组分配比可以获得良好的沉积速率同时保证镁合金在施镀过程中不被腐蚀，所以能够获得结合良好、高硬度、高耐蚀性镀层。
本发明进一步提供该镀液成分下的施镀工艺，包括前处理后进行内层和外层化学镀镍磷。
工艺具体步骤如下所示：
(1)机械打磨，对镁合金进行打磨抛光，打磨后进行乙醇超声清洗和去离子水清洗。
(2)碱洗除油，利用碱溶液的皂化作用去除镁合金表面的油污，碱液组成为氢氧化钠30～50g/l、磷酸钠30～35g/l、碳酸钠10～12g/l，60～70℃碱洗15～20min后用去离子水清洗。
(3)无铬酸洗，利用主要含有质量分数85％，浓度为580～620cm3/l的磷酸的酸溶液酸洗35～45s，去除镁合金表面的氧化物，酸洗后用去离子水清洗。
(4)表调，采用焦磷酸盐体系在65～70℃下对镁合金进行表调2～2.5min，去除酸洗时的氧化物并对镁合金的β相进行轻微刻蚀整平表面，使基体充分显露，表调溶液包括焦磷酸钾150～170g/l、碳酸钠18～22g/l、氟化钾8～12g/l，表调后用去离子水清洗。
(5)活化，利用磷酸170～190ml/l和氟化氢铵90～100g/l混合溶液活化2～2.5min，去除氧化物并生成氟化镁保护膜层，活化后用去离子水清洗。
(6)内层化学镀镍磷镀液包括镍盐20～25g/l、次亚磷酸钠20～25g/l、柠檬酸盐18～22g/l、氟化氢铵10～12g/l、碳酸钠18～22g/l。施镀工艺为：施镀温度为70～75℃，调节PH为9.00～9.25，施镀时间45～55min，磁力搅拌速率为250～300r/min。
(7)外层化学镀镍磷，镀液包括镍盐20～25g/l、次亚磷酸钠20～25g/l、柠檬酸4～6g/l、氟化氢铵18～22g/l。施镀工艺为：施镀温度为80～85℃，调节PH为6.00～6.25，施镀时间45～55min，磁力搅拌速率为250～300r/min。
进一步的，内层化学镀镍磷后用去离子水清洗1min，去除残留溶液并立即放入外层化学镀镍磷镀液中施镀，施镀完毕后立即用去离子水冲洗1min并用热风吹干。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)本发明提供的镀液成分简单，价格低，镀液易于维护，施镀成本低。
(2)镀液中未使用氢氟酸，降低了对人体的危害和环境的污染。
(3)内层化学镀镍磷镀液PH稳定在9.5以下，镀液不易分解，具有良好稳定性。
(4)采用本发明镀液组分和施镀工艺条件，所得镀层均匀致密，外观光亮，硬度在500～600HV，自腐蚀电流密度较基体下降1～2个数量级，说明镀层具有高硬度和优异的耐蚀性。
(5)采用本发明镀液组分和施镀工艺条件，内层和外层化学镀后所得镀层P含量不同，内层化学镀后P含量小于5％，具有晶体结构，外层化学镀后P含量大于8％，高P含量使得镀层呈现非晶态，能够减少了腐蚀介质在组织边缘聚集，提高耐蚀性；内层化学镀镍磷可为外层化学镀镍磷提供良好的活性位点，外层化学镀镍磷可继续在晶体结构的缺陷处成核，出现交叉生长，另外内外层结构不同产生电势差，使得腐蚀方向由纵向变为横向，提高了耐蚀性。
本发明与背景技术相比，是针对镁合金表面单层化学镀镍孔隙率高及处理过程使用对环境和人体有害物质的问题。本发明提供一种镁合金化学镀镍磷镀液及其施镀工艺，通过该镀液和施镀工艺制备形成的化学镀镍层外观光亮，未见起皮和脱落，硬度和耐蚀性显著提高。
本发明提供的化学镀镍溶液中不使用传统工艺中的氢氟酸，减少了对环境和人体的危害，采用双层化学镀镍，进一步提高了镀层致密性，具有平整均匀、硬度高、耐蚀性好的优点。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是实施例1双层镍磷镀层放大2000倍的表面SEM组织形貌图。
图2是实施例1双层镍磷镀层放大400倍的截面SEM组织形貌图。
图3是实施例1内层镍磷镀层EDS能谱分析图。
图4是实施例1外层镍磷镀层EDS能谱分析图。
图5是实施例1基体及镍磷镀层XRD衍射图谱。
图6是不同实施例双层镍磷镀层的显微硬度图。
图7是不同实施例双层镍磷镀层的极化曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
该实施方式的一种或多种实施例中，具体制备过程如下：
(1)基体进行整平处理，对基体材料的表面进行机械整平，达到降低其表面粗糙度的目的，包括磨平，抛光等。对AZ91D镁合金进行磨光，磨光过程分别采用360目、600目、800目、1000目、1200目、1500目及2000目水磨砂纸对基体表面进行机械打磨。在打磨过程中，从材料学角度出发，应该从相互垂直的两个方向对基体材料表面进行打磨并尽量保证在两个方向的打磨次数一致，同时要保证磨痕的细小、均匀，以便既保证镀层与基体的结合力，又不影响镀层的平整度。
(2)基底进行表面处理，去除可能存在的灰尘、油脂、氧化物并生成保护性氟化镁薄膜，首先，在80KHZ、180W的超声波中进行10min的乙醇清洗，并使用去离子水冲洗；再将基底置于60～70℃除油碱液中15～20min清洗表面可能存在的油脂，除油碱液组成为氢氧化钠30～50g/l、磷酸钠30～35g/l、碳酸钠10～12g/l、水为余量，碱洗后使用去离子水冲洗；然后对基底在室温下进行酸洗35～45s，去除镁合金表面的氧化物，酸洗液主要组成为质量分数85％的磷酸580～620cm3/l，酸洗后使用去离子水冲洗；之后在65～70℃下对镁合金进行表调2～2.5min，去除酸洗后吸附在基体表面的酸洗腐蚀产物，并对镁合金的β相进行轻微刻蚀，起到平整表面的作用，表调溶液包括焦磷酸钾150～170g/l、碳酸钠18～22g/l、氟化钾8～12g/l、水为余量，表调后使用去离子水冲洗；最后在室温下对镁合金进行活化2～2.5min，进一步将氧化物溶解露出活泼的金属界面，并生成氟化镁保护薄膜，活化溶液包括磷酸170～190ml/l、氟化氢铵90～100g/l、水为余量，活化后使用去离子水冲洗。
(3)对基材进行表面处理后，立即将其置于恒温水浴锅内进行内层化学镀镍磷。内层化学镀镍磷镀液组分为镍盐20～25g/l、次亚磷酸钠20～25g/l、柠檬酸盐18～22g/l、氟化氢铵10～12g/l、碳酸钠18～22g/l。化学镀过程中，温度为70～75℃，碱性溶液调节PH为9.00～9.25，施镀时间45～55min，磁力搅拌速率为250～300r/min。
(4)内层化学镀镍磷后，用去离子水清洗表面，将其置于恒温水浴锅内进行外层化学镀镍磷。外层化学镀镍磷镀液组分为镍盐20～25g/l、次亚磷酸钠20～25g/l、柠檬酸4～6g/l、氟化氢铵18～22g/l。化学镀过程中，温度为80～85℃，碱性溶液调节PH为6.00～6.25，施镀时间45～55min，磁力搅拌速率为250～300r/min。
(5)外层化学镀镍磷结束后，由于镀液为酸性环境，需将镀层迅速拿出水浴锅，停止搅拌，使用去离子水清洗并热风吹干。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
一种镁合金化学镀镍磷镀液施镀工艺。其具体工艺流程：
(1)基体用砂纸打磨、抛光，并于乙醇溶液中超声清洗2min和去离子水清洗2min。
(2)碱洗除油，配置含有35g/l氢氧化钠、30g/l磷酸钠、10g/l碳酸钠的碱洗溶液，碱洗温度65℃，碱洗时间15min。
(3)无铬酸洗，配置主要含有600cm3/l的磷酸(质量分数85％)酸洗液，酸洗后使用去离子水冲洗1min。
(4)表调，配置含有焦磷酸钾160g/l、碳酸钠20g/l、氟化钾11g/l的表调溶液，在70℃下对镁合金进行表调2.5min，表调后使用去离子水冲洗1min。
(5)活化，配置含有磷酸180ml/l、氟化氢铵95g/l活化溶液，在室温下对镁合金进行活化2.5min，活化后使用去离子水冲洗1min。
(6)内层化学镀镍磷，配置含有硫酸镍20g/l、亚次磷酸钠25g/l、柠檬酸钠20g/l、氟化氢铵10g/l、碳酸钠20g/l的内层化学镀镍磷镀液，PH为9.25，将配置好的镀液放入75℃的恒温水浴锅内，施镀45min，磁力搅拌速率为250r/min。
(7)外层化学镀镍磷，配置含有硫酸镍20g/l、亚次磷酸钠20g/l、柠檬酸5g/l、氟化氢铵20g/l的外层化学镀镍磷镀液，PH为6.25，将配置好的镀液放入80℃的恒温水浴锅内，施镀45min，磁力搅拌速率为250r/min。
图1为本实施制备的双层镍磷镀层表面SEM形貌，镀层均匀致密；从图2双层镍磷镀层截面形貌来看镀层与基体结合紧密，未见明显裂纹和孔隙；对截面进行EDS测试，结果如图3、图4所示，内层化学镀镍磷所得镀层P含量为3.209％，为低磷镀层，外层化学镀镍磷所得镀层P含量为9.713％，为高磷镀层；结合图5所示XRD结果，外层化学镀镍磷后衍射峰由内层化学镀镍磷尖锐特征变为泛特征，证明双层镀层的形成；硬度测试结果如图6所示，双层镀层显微硬度为550.54HV，较基体显微硬度(69.382HV)提高7.9倍；电化学耐蚀性测试如图7所示，双层镀层腐蚀电位为-0.604V，较基底(-1.32V)正移716mV，腐蚀电流密度为7.403×10-6A·cm-2较基底(1.669×10-4A·cm-2)显著下降，说明双层镀层在硬度提高的同时耐蚀性也显著提高。
实施例2
一种镁合金化学镀镍磷镀液施镀工艺。其具体工艺流程：
(1)基体用砂纸打磨、抛光，并于乙醇溶液中超声清洗2min和去离子水清洗2min。
(2)碱洗除油，配置含有35g/l氢氧化钠、30g/l磷酸钠、10g/l碳酸钠的碱洗溶液，碱洗温度65℃，碱洗时间15min。
(3)无铬酸洗，配置主要含有600cm3/l的磷酸(质量分数85％)酸洗液，酸洗后使用去离子水冲洗1min。
(4)表调，配置含有焦磷酸钾160g/l、碳酸钠20g/l、氟化钾11g/l的表调溶液，在70℃下对镁合金进行表调2.5min，表调后使用去离子水冲洗1min。
(5)活化，配置含有磷酸180ml/l、氟化氢铵95g/l活化溶液，在室温下对镁合金进行活化2.5min，活化后使用去离子水冲洗1min。
(6)内层化学镀镍磷，配置含有硫酸镍20g/l、亚次磷酸钠25g/l、柠檬酸钠20g/l、氟化氢铵10g/l、碳酸钠20g/l的内层化学镀镍磷镀液，PH为9.05，将配置好的镀液放入75℃的恒温水浴锅内，施镀45min，磁力搅拌速率为280r/min。
(7)外层化学镀镍磷，配置含有硫酸镍20g/l、亚次磷酸钠22.5g/l、柠檬酸6g/l、氟化氢铵21g/l的外层化学镀镍磷镀液，PH为6.2，将配置好的镀液放入82.5℃的恒温水浴锅内，施镀45min，磁力搅拌速率为280r/min。
本实施例制备的双层镍磷镀层表面平整均匀；硬度测试结果如图6所示，双层镀层显微硬度为567.74HV，较基体显微硬度(69.382HV)提高8.1倍；电化学耐蚀性测试结果如图7所示，双层镀层腐蚀电位为-0.709V，较基底(-1.32V)正移611mV，腐蚀电流密度为8.214×10-5A·cm-2较基底(1.669×10-4A·cm-2)显著下降，说明双层镀层在硬度提高的同时耐蚀性也显著提高。
实施例3
一种镁合金化学镀镍磷镀液施镀工艺。其具体工艺流程：
(1)基体用砂纸打磨、抛光，并于乙醇溶液中超声清洗2min和去离子水清洗2min。
(2)碱洗除油，配置含有50g/l氢氧化钠、35g/l磷酸钠、10g/l碳酸钠的碱洗溶液，碱洗温度65℃，碱洗时间15min。
(3)无铬酸洗，配置主要含有590cm3/l的磷酸(质量分数85％)酸洗液，酸洗后使用去离子水冲洗1min。
(4)表调，配置含有焦磷酸钾160g/l、碳酸钠22g/l、氟化钾12g/l的表调溶液，在70℃下对镁合金进行表调2.25min，表调后使用去离子水冲洗1min。
(5)活化，配置含有磷酸180ml/l、氟化氢铵95g/l活化溶液，在室温下对镁合金进行活化2.5min，活化后使用去离子水冲洗1min。
(6)内层化学镀镍磷，配置含有硫酸镍25g/l、亚次磷酸钠22.5g/l、柠檬酸钠21g/l、氟化氢铵10g/l、碳酸钠20g/l的内层化学镀镍磷镀液，PH为9.2，将配置好的镀液放入72.5℃的恒温水浴锅内，施镀45min，磁力搅拌速率为300r/min。
(7)外层化学镀镍磷。配置含有硫酸镍22.5g/l、亚次磷酸钠25g/l、柠檬酸5g/l、氟化氢铵20g/l的外层化学镀镍磷镀液，PH为6.00，将配置好的镀液放入80℃的恒温水浴锅内，施镀45min，磁力搅拌速率为300r/min。
本实施例3制备的双层镍磷镀层表面平整均匀；硬度测试结果如图6所示，双层镀层显微硬度为440.84HV，较基体显微硬度(69.382HV)提高6.3倍。电化学耐蚀性测试结果如图7所示，双层镀层腐蚀电位为-0.559V，较基底(-1.32V)正移761mV，腐蚀电流密度为6.018×10-5A·cm-2较基底(1.669×10-4A·cm-2)显著下降，说明双层镀层在硬度提高的同时耐蚀性也显著提高。
采用对比例与本申请的技术方案进行效果研究比较：
对比例效果评价见表1。
表1镁合金镍磷镀层对比效果评价
Figure BDA0003650509170000071
Figure BDA0003650509170000081
Figure BDA0003650509170000091
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (5)

1.一种镁合金化学镀镍磷镀液，其特征是，包括内层化学镀镍磷镀液和外层化学镀镍磷镀液；
其具体组成如下所示：
内层化学镀镍磷镀液PH为9.00～9.25，其组分为：
镍盐20～25g/l；
次亚磷酸钠20～25g/l；
柠檬酸盐18～22g/l；
碳酸钠18～22g/l；
氟化氢铵10～12g/l；
外层化学镀镍磷镀液PH为6.00～6.25，其组分为：
镍盐20～25g/l；
次亚磷酸钠20～25g/l；
柠檬酸4～6g/l；
氟化氢铵18～22g/l；
PH调节剂为碱性溶液，所述碱性溶液为氨水、碳酸钾、碳酸钠或氢氧化钠中的任一种。
2.如权利要求1所述的镁合金化学镀镍磷镀液成分下的施镀工艺，其特征是，工艺具体步骤如下所示：
(1)机械打磨，对镁合金进行打磨抛光，打磨后进行乙醇超声清洗和去离子水清洗；
(2)碱洗除油，利用碱溶液的皂化作用去除镁合金表面的油污，碱液组成为氢氧化钠30～50g/l、磷酸钠30～35g/l、碳酸钠10～12g/l，60～70℃碱洗15～20min后用去离子水清洗；
(3)无铬酸洗，利用主要含有质量分数85％，浓度为580～620cm3/l的磷酸的酸溶液酸洗35～45s，去除镁合金表面的氧化物，酸洗后用去离子水清洗；
(4)表调，采用焦磷酸盐体系在65～70℃下对镁合金进行表调2～2.5min，去除酸洗时的氧化物并对镁合金的β相进行轻微刻蚀整平表面，使基体充分显露，表调溶液包括焦磷酸钾150～170g/l、碳酸钠18～22g/l、氟化钾8～12g/l，表调后用去离子水清洗；
(5)活化，利用磷酸170～190ml/l和氟化氢铵90～100g/l混合溶液活化2～2.5min，去除氧化物并生成氟化镁保护膜层，活化后用去离子水清洗；
(6)内层化学镀镍磷镀液包括镍盐20～25g/l、次亚磷酸钠20～25g/l、柠檬酸盐18～22g/l、氟化氢铵10～12g/l、碳酸钠18～22g/l。施镀工艺为：施镀温度为70～75℃，调节PH为9.00～9.25，施镀时间45～55min，磁力搅拌速率为250～300r/min；
(7)外层化学镀镍磷，镀液包括镍盐20～25g/l、次亚磷酸钠20～25g/l、柠檬酸4～6g/l、氟化氢铵18～22g/l。施镀工艺为：施镀温度为80～85℃，调节PH为6.00～6.25，施镀时间45～55min，磁力搅拌速率为250～300r/min。
3.如权利要求2所述的镁合金化学镀镍磷镀液成分下的施镀工艺，其特征是，内层化学镀镍磷后用去离子水清洗1min，去除残留溶液并立即放入外层化学镀镍磷镀液中施镀，施镀完毕后立即用去离子水冲洗1min并用热风吹干。
4.如权利要求1所述的镁合金化学镀镍磷镀液，其特征是，所述镍盐为硫酸镍。
5.如权利要求1所述的镁合金化学镀镍磷镀液，其特征是，所述柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸铵。
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