CN114933751B - 一种聚乙烯氧化铁标准物质及其制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯氧化铁标准物质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯氧化铁标准物质及其制备方法，该标准物质由三氧化二铁、聚乙烯蜡、硬脂酸、聚丙烯和聚乙烯制备而成，其标准物质浓度范围宽，覆盖Fe元素含量1％～50％，具有耐潮解、均匀性好及稳定性好等优点，可作为能量色散X射线荧光光谱仪的标准物质使用。

Description

一种聚乙烯氧化铁标准物质及其制备方法
技术领域
本发明属于计量标准物质领域，具体涉及一种聚乙烯氧化铁标准物质及其制备方法。
背景技术
能量色散X射线荧光光谱仪(以下简称EDXRF)是一种可以快速、无损、宽量程测定各类样品多种元素的仪器，被广泛应用于矿物、医药、金属、石油等领域。不同于电感耦合等离子体发射光谱仪或者原子吸收光谱仪需要将样品消解成水溶液，并稀释到很低的浓度范围内(通常0.0001％-0.001％)才可以测试。EDXRF可以不处理样品，直接测试样品中常量级别、宽量程范围的元素含量。
但是由于基体效应、吸收增强效应等效应的影响，EDXRF在测试宽量程样品时其信号强度与浓度间大多数情况下并不成线性，需要经过一定的算法才能修正为线性曲线，从而用于样品的准确测试。这种算法一直是EDXRF应用的研究重点，数十年来发展出了基本参数法、理论影响系数法、经验影响系数法等各种各样的算法，且仍在不断发展中。因为目前这种算法每家仪器厂商并不统一，而且大多高度保密，都是直接集成在各自的软件中，所以如何统一的评价各厂家仪器建立工作曲线的能力，成为计量工作的一大难点。目前一种最理想的方法是通过实测一套量值准确可靠、稳定性好的标准物质，通过工作曲线的相关系数和各点的线性误差来进行评价。工作曲线的相关系数越接近1越好，各点的线性误差越小越好。
要满足上述应用，这套标准物质需要具有以下特点：
(1)均匀性好。(2)稳定性好。(3)目标元素以Fe元素为最佳，因为Fe元素是EDXRF日常分析中最常见的金属元素，用于EDXRF评价最有代表性。(4)目标元素量值可调范围宽，在1％-50％范围内可调。(5)基体物质不含元素周期表氟元素之后的元素，因为元素周期表氟元素之后的元素可以被X射线光激发，从而可能会对目标元素产生干扰。
目前用于制备EDXRF计量评价用标准物质的方法主要有粉末压片法和熔融制样法。粉末压片法是将样品与基质(通常为硼酸，其化学结构为H3BO3，不含元素周期表氟元素之后的元素)混合后通过施加强外力挤压在一起，优点是制备方法简单，但是缺点也十分明显，一是所制备出的标准物质无法长时间保存，二是样品怕潮，三是标准物质的均匀性有限，四是标准物质的量值会随着存放而变化。出现上述现象的原因主要是：(1)因为粉末压片法是通过外力挤压在一起的，随着时间推移，这种挤压会逐渐松弛，从而导致标准物质失效；(2)硼酸等基质很容易吸潮，吸潮会大大加速标准物质的失效；(3)标准物质通过研磨等方法混合，很难保证均匀，导致均匀性有限；(4)无论哪种原因导致标准物质松弛，都无可避免的会导致标准物质量值的变化，从而影响标准物质的使用。
熔融制样法是将样品与基质(通常为四硼酸锂和偏硼酸锂的复配物，化学结构分别为B4Li2O7和BH2LiO2，同样不含元素周期表氟元素之后的元素)通过高温熔融(通常为1050℃)制备。优点是样品的均匀性和稳定性相较于粉末压片法有大幅提升，但是也有很多先天的缺点。主要缺点包括：(1)样品是溶解到基质中的，所以存在最大溶解度，超过最大溶解度则目标元素析出，无法形成均一、稳定的标准物质，这个最大溶解度对于Fe元素通常不超过5％，无法用于高含量标准物质的制备，因此无法制备出宽量程的系列标准物质。(2)四硼酸锂、偏硼酸锂基质虽然比硼酸耐潮，但是长时间也会吸潮溶解，导致标准物质量值变化。
因此如何获得制备更加稳定均一的Fe元素标准物质成为本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明针对现有技术存在的空白之处，提供了一种聚乙烯氧化铁标准物质及其制备方法，该标准物质由三氧化二铁、聚乙烯蜡、硬脂酸、聚丙烯和聚乙烯制备而成，其标准物质浓度范围宽，覆盖Fe元素含量1％～50％，具有耐潮解、均匀性好及稳定性好等特点，可作为能量色散X射线荧光光谱仪的标准物质用于该仪器的评价。
本发明的具体技术方案是：
一种聚乙烯氧化铁标准物质，其组分含量按重量百分比计为：
三氧化二铁1.43％-71.43％(可对应Fe元素含量1％-50％)；
聚乙烯蜡0.5％-2％；
硬脂酸0.1％-2％；
聚丙烯5％-10％；
余量的聚乙烯；
其中三氧化二铁的含量对应Fe元素含量1％-50％；
更进一步的，上述组分优选为：
三氧化二铁的粒度在300目-500目；
聚丙烯的熔融指数为50-65g/10min；
聚乙烯的熔融指数为15-20g/10min，具体可以选自高密度聚乙烯(HDPE)；
聚乙烯蜡的分子量在6000-8000。
更优选的聚乙烯蜡的用量为1％-1.5％；硬脂酸的用量为0.5％-1％。
选用聚乙烯作为基础材料配合上述辅料可以使最终获得的标准物质稳定，提高分散性，使其分散的更加均匀。
上述聚乙烯氧化铁标准物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三氧化二铁、硬脂酸、聚乙烯蜡、聚丙烯、聚乙烯在真空烘箱中以70℃，0.01个大气压的真空度下干燥4h；
(2)将所有原材料通过双螺杆挤出造粒机中挤出造粒3遍，造粒温度为165-175℃，螺杆长径比32-48，螺杆转速400-500r/min；
(3)将造粒成品通过注塑机注射成型：注塑温度分为4区，一区170-180℃，二区180-190℃，三区190-210℃，喷嘴区220℃；螺杆转速：60-80r/min，注射压力15Mpa，成型周期260s。
通过上述步骤即可获得聚乙烯氧化铁标准物质，可直接作为能量色散X射线荧光光谱仪的标准物质使用。
上述原材料的种类、配比、目数等参数，以及制备方法及加工参数是发明人通过大量实验从诸多原材料、加工方法及参数中筛选出来的，目的是保证所制备出的聚乙烯氧化铁标准物质可以用于能量色散X射线荧光光谱仪的评价，并同时具有耐潮解、均匀性好及稳定性好等优点，如选用三氧化二铁作为铁标准物质来源主要考虑到其稳定性、易分散性及对设备的安全性等，其他原料的选择也是围绕其展开，最终获得了本申请的上述组成，并以其为基础确定了上述优选的制备方法。
综上所述，本申请提供的聚乙烯氧化铁标准物质，其标准物质浓度范围宽，覆盖Fe元素含量1％～50％，在30℃、75％RH湿度箱中存放24h无潮解碎裂；5片标准物质的相对标准偏差在1％以内；存放6个月，量值变化不超过1.5％；具有耐潮解、均匀性好及稳定性好等特点，可作为能量色散X射线荧光光谱仪的标准物质使用。
附图说明
图1为本发明制备的聚乙烯氧化铁标准物质能量色散X射线荧光光谱仪信号值与标物浓度散点图，
从图1可以看出，EDXRF对于Fe含量1％-50％宽量程的样品，其信号强度与浓度并不呈线性关系，不能直接通过信号强度与浓度建立起线性工作曲线；
图2为本发明制备的聚乙烯氧化铁标准物质经过仪器算法修正过的拟合曲线，
从图2中可以看出，经过仪器算法修正后，可以拟合成线性曲线，曲线的相关系数为0.999，标物浓度通过电感耦合等离子体发射光谱定值后分别为0.96％、4.99％、10.1％、24.7％、49.6％，根据拟合曲线可以计算各点的线性误差见下表：
标物浓度 根据工作曲线反算出的浓度 线性误差
0.96％ 0.91％ -0.05％
4.99％ 4.97％ -0.02％
10.1％ 10.13％ 0.03％
24.7％ 24.86％ 0.16％
49.6％ 49.98％ 0.38％
图3为本发明制备的同一套聚乙烯氧化铁标准物质经过另一台仪器算法修正过的拟合曲线，
从图3中可以看出，同一套标准物质经过另一台仪器算法修正过，也可以拟合成线性曲线，但是相关系数为0.994，不如图2对应的仪器好。根据拟合曲线可以计算各点的线性误差见下表，可见也不如图2对应仪器的效果好；
图2和图3数据共同说明本发明制备的标物可以很好的评价出不同仪器建立线性工作曲线的能力；
图4为本发明制备的聚乙烯氧化铁标准物质存放6个月后能量色散X射线荧光光谱仪信号值与标称浓度散点图，
从图4中可以看出，本发明制备的聚乙烯氧化铁标准物质存放6个月后其各浓度点的信号强度与6个月前(图1所示)基本不变，说明标准物质的稳定性很好；
图5为本发明制备的聚乙烯氧化铁标准物质存放6个月后经过仪器算法修正过的拟合曲线，
从图5中可以看出，本发明制备的聚乙烯氧化铁标准物质存放6个月，再次经过仪器算法修正仍可以拟合成线性曲线，用以评价仪器建立线性工作曲线的能力。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种聚乙烯氧化铁标准物质，以质量百分比计含有：三氧化二铁1.43％、聚乙烯蜡0.5％、硬脂酸0.1％、聚丙烯6％、余量的聚乙烯。
所用三氧化二铁的粒度为400目，所用聚丙烯的熔融指数为65g/10min，所用聚乙烯的熔融指数为20g/10min，所用聚乙烯为高密度聚乙烯(HDPE)，所用聚乙烯蜡的分子量在6000。
所述氧化铁标准物质的方法制备包括下述步骤：
(1)将三氧化二铁、硬脂酸、聚乙烯蜡、聚丙烯、聚乙烯在真空烘箱中以70℃，0.01个大气压的真空度下干燥4h；
(2)将所有原材料通过双螺杆挤出造粒机中挤出造粒3遍，造粒温度为165℃，螺杆长径比32，螺杆转速400r/min；
(3)将样品通过注塑机注射成型，注塑温度分为4区，一区170℃，二区185℃，三区210℃，喷嘴区220℃。螺杆转速：70r/min，注射压力15Mpa，成型周期260s。
实施例2
一种聚乙烯氧化铁标准物质，以质量百分比计含有：三氧化二铁14.29％、聚乙烯蜡1.5％、硬脂酸0.5％、聚丙烯8％、余量的聚乙烯。
所用三氧化二铁的粒度为300目，所用聚丙烯的熔融指数为50g/10min，所用聚乙烯的熔融指数为18g/10min，所用聚乙烯为低密度聚乙烯(LDPE)，所用聚乙烯蜡的分子量在8000。
所述氧化铁标准物质的方法制备包括下述步骤：
(1)将三氧化二铁、硬脂酸、聚乙烯蜡、聚丙烯、聚乙烯在真空烘箱中以70℃，0.01个大气压的真空度下干燥4h；
(2)将所有原材料通过双螺杆挤出造粒机中挤出造粒3遍，造粒温度为170℃，螺杆长径比40，螺杆转速450r/min；
(3)将样品通过注塑机注射成型，注塑温度分为4区，一区170℃，二区180℃，三区205℃，喷嘴区220℃。螺杆转速：80r/min，注射压力15Mpa，成型周期260s。
实施例3
一种聚乙烯氧化铁标准物质，以质量百分比含有：三氧化二铁7.14％、聚乙烯蜡1％、硬脂酸2％、聚丙烯7％、余量的聚乙烯。
所用三氧化二铁的粒度为400目，所用聚丙烯的熔融指数为55g/10min，所用聚乙烯的熔融指数为20g/10min，所用聚乙烯为低密度聚乙烯(LDPE)，所用聚乙烯蜡的分子量在7000。
所述氧化铁标准物质的方法制备包括下述步骤：
(1)将三氧化二铁、硬脂酸、聚乙烯蜡、聚丙烯、聚乙烯在真空烘箱中以70℃，0.01个大气压的真空度下干燥4h；
(2)将所有原材料通过双螺杆挤出造粒机中挤出造粒3遍，造粒温度为165℃，螺杆长径比48，螺杆转速500r/min；
(3)将样品通过注塑机注射成型，注塑温度分为4区，一区175℃，二区185℃，三区190℃，喷嘴区220℃。螺杆转速：75r/min，注射压力15Mpa，成型周期260s。
实施例4
一种聚乙烯氧化铁标准物质，以质量百分比含有：三氧化二铁71.43％、聚乙烯蜡1％、硬脂酸1％、聚丙烯5％、余量的聚乙烯。
所用三氧化二铁的粒度为500目，所用聚丙烯的熔融指数为60g/10min，所用聚乙烯的熔融指数为15g/10min，所用聚乙烯为高密度聚乙烯(HDPE)，所用聚乙烯蜡的分子量在7000。
所述氧化铁标准物质的方法制备包括下述步骤：
(1)将三氧化二铁、硬脂酸、聚乙烯蜡、聚丙烯、聚乙烯在真空烘箱中以70℃，0.01个大气压的真空度下干燥4h；
(2)将所有原材料通过双螺杆挤出造粒机中挤出造粒3遍，造粒温度为175℃，螺杆长径比32，螺杆转速400r/min；
(3)将样品通过注塑机注射成型，注塑温度分为4区，一区180℃，二区190℃，三区200℃，喷嘴区220℃。螺杆转速：60r/min，注射压力15Mpa，成型周期260s。
实施例5
一种聚乙烯氧化铁标准物质，以质量百分比含有：三氧化二铁35.71％、聚乙烯蜡2％、硬脂酸1％、聚丙烯10％、余量的聚乙烯。
所用三氧化二铁的粒度为500目，所用聚丙烯的熔融指数为60g/10min，所用聚乙烯的熔融指数为15g/10min，所用聚乙烯为高密度聚乙烯(HDPE)，所用聚乙烯蜡的分子量在6000。
所述氧化铁标准物质的方法制备包括下述步骤：
(1)将三氧化二铁、硬脂酸、聚乙烯蜡、聚丙烯、聚乙烯在真空烘箱中以70℃，0.01个大气压的真空度下干燥4h；
(2)将所有原材料通过双螺杆挤出造粒机中挤出造粒3遍，造粒温度为170℃，螺杆长径比40，螺杆转速450r/min；
(3)将样品通过注塑机注射成型，注塑温度分为4区，一区180℃，二区190℃，三区195℃，喷嘴区220℃。螺杆转速：70r/min，注射压力15Mpa，成型周期260s。
对比例1
将三氧化二铁14.29份，硼酸85.71份充分研磨30min，通过压片机压制成标准物质样片。
对比例2
将三氧化二铁1.43份，四硼酸锂49.28份，偏硼酸锂49.29份，通过熔融制样法制备标准物质样片。
对比例3
将三氧化二铁14.29份，四硼酸锂42.85，偏硼酸锂42.86份，通过熔融制样法制备标准物质样片。
实施例1-5及对比例1-3获得的标准物质测试结果如下所示，其中：
(1)环境稳定性通过将标准物质在30℃、75％RH温湿度箱中存放24h来评价；
(2)均匀性通过EDXRF测试标准物质的信号强度，以5片测量结果的相对标准偏差来评价，相对标准偏差越小越好；
(3)量值稳定性通过电感耦合等离子体发射光谱测定标准物质刚刚制备出来(存放0个月)，以及存放6个月后的Fe含量，通过其差值进行判断，差值越小越好；结果如下表：
*注：对比例3因为Fe含量超过了四硼酸锂+偏硼酸锂的最大溶解度，导致析出，制备出的样品目测就非常不均匀，而且不平整。
从表中实施例1～5可以看出，本发明制备的标准物质，量值可调范围宽，同时具备很好的均匀性和稳定性。
对比例1测试结果表明，采用硼酸压片方法制备的标准物质，其均匀性远差于实施例1～5，而且不耐潮解。
对比例2和对比例3测试结果表明，采用四硼酸锂加偏硼酸锂熔融制样的方法制备的标准物质，一方面不耐潮解，另一方面无法制备出1％-50％宽量程的标准物质，在10％含量时就出现了溶解度饱和的问题，导致所制备的标准物质均匀性大幅降低。可见本申请所获得的标准物质浓度范围宽，覆盖Fe元素含量1％～50％，具有耐潮解、均匀性好及稳定性好的特点。
上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (4)

1.一种聚乙烯氧化铁标准物质，其特征在于：其组分含量按重量百分比计为：
三氧化二铁1.43%-71.43%；
聚乙烯蜡0.5%-2%；
硬脂酸0.1%-2%；
聚丙烯5%-10%；
余量的聚乙烯；
其中三氧化二铁的粒度在300目-500目；聚丙烯的熔融指数为50-65 g/10min；聚乙烯的熔融指数为15-20 g/10min；聚乙烯蜡的分子量在6000-8000。
2.根据权利要求1所述聚乙烯氧化铁标准物质，其特征在于：聚乙烯选自高密度聚乙烯。
3.根据权利要求1所述聚乙烯氧化铁标准物质，其特征在于：聚乙烯蜡的用量为1%-1.5%；硬脂酸的用量为0.5%-1%。
4.权利要求1所述聚乙烯氧化铁标准物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将三氧化二铁、硬脂酸、聚乙烯蜡、聚丙烯、聚乙烯在真空烘箱中以70℃，0.01个大气压的真空度下干燥4h；
（2）将所有原材料通过双螺杆挤出造粒机中挤出造粒3遍，造粒温度为165-175℃，螺杆长径比32-48，螺杆转速400-500r/min；
（3）将造粒成品通过注塑机注射成型，注塑温度分为4区，一区170-180℃，二区180-190℃，三区190-210℃，喷嘴区220℃；螺杆转速：60-80 r/min，注射压力15Mpa，成型周期260s。
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