CN114933673B - 一种基于聚丙烯酰胺-丙烯酸丁酯-两性离子的恒流变流型调节剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于聚丙烯酰胺‑丙烯酸丁酯‑两性离子的恒流变流型调节剂及其制备方法。所述恒流变流型调节剂的制备方法包括如下步骤：在惰性气氛下，在乳化剂和引发剂存在的条件下，采用丙烯酰胺、丙烯酸丁酯和3‑[[2‑(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷‑1‑磺酸盐作为单体，通过乳液聚合得到；将乳液聚合反应得到的凝胶切成小块，然后采用溶剂洗涤后烘干和粉碎，得到聚合物粉末。本发明方法制备的两性离子聚合物能够作为恒流变水基钻井液用流型调节剂，能够在2～95℃保持恒流变性能。

Description

一种基于聚丙烯酰胺-丙烯酸丁酯-两性离子的恒流变流型调 节剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于聚丙烯酰胺-丙烯酸丁酯-两性离子的恒流变流型调节剂及其制备方法，属于钻井液技术领域。
背景技术
随着钻井深度的增加，井下压力与温度也随之升高，油基钻井液体系能够抗高温，但是在排放时会对环境造成一定的污染；常规水基钻井液流变性能受温度影响较大， 尤其是在海底低温条件下，钻井液的粘度和切力剧增，甚至发生胶凝，严重影响深水 钻井作业的顺利进行，并大幅增加了钻井成本。在高温下，聚丙烯酰胺水解严重，钻 井液的粘度减小，造成钻井液洗井困难，甚至失去携岩的功能。目前水基钻井液体系 的恒流变性温度范围为4℃～65℃，恒流变温度较窄，具有一定的局限性。因此开发 新型流变调节剂，在更高温度范围内粘度变化对温度不敏感的恒流变性水基钻井液是 必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种在2～95℃保持恒流变的抗高温抗盐流型调节剂，利用聚合物链段亲疏水作用及其水溶液中正负电荷之间较强的静电相互作用的矛盾与平 衡关系，实现了其在一定温度及盐度范围内的水溶液的恒流变性能。
本发明首先提供了两性离子聚合物的制备方法，包括如下步骤：
在惰性气氛下，在乳化剂和引发剂存在的条件下，采用丙烯酰胺、丙烯酸丁酯和3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷-1-磺酸盐作为单体，通过乳液聚合得到。
上述的制备方法中，所述丙烯酰胺、所述丙烯酸丁酯与所述3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷-1-磺酸盐的质量比为40～1：1：30～0.5，优选1～10：1：0.8～3、2.7～10：1：0.8～3、2.7：1：0.8、7.5：1：1.5、9：1：1或10：1：3。
上述的制备方法中，将所述乳化剂加入至所述丙烯酰胺、所述丙烯酸丁酯和所述3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷-1-磺酸盐的水溶液中，通氮除氧后，加入所述引发剂。
上述的制备方法中，所述乳化剂可为十六烷基三甲基溴化铵、聚氧乙烯醚、司班20和吐温80中至少一种；
所述乳化剂的用量可为所述单体总质量的0.1％～10％，优选0.6～7％、0.6％、4.5％、 5％或7％。
上述的制备方法中，所述引发剂可为氧化还原体系引发剂，其中，氧化剂包括过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化环己酮、过氧化甲乙酮和过氧化二苯甲酰的一 种或多种，还原剂包括氯化亚铁、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、环烷酸盐、N，N-二甲基 苯胺和硫醇的一种或多种；
所述氧化剂与所述还原剂的摩尔比可为1：1；
所述引发剂的用量可为所述单体总质量的0.01％～1％，优选0.5～0.9％、0.5％、0.6％ 或0.9％。
上述的制备方法中，所述乳液聚合反应的温度可为0～70℃，时间可为3～24h。
上述的制备方法中，所述方法还包括如下步骤：
将所述乳液聚合反应得到的凝胶切成小块，然后采用溶剂洗涤后烘干和粉碎，得到聚合物粉末。
本发明上述方法得到的两性离子聚合物能够作为恒流变水基钻井液用流型调节剂，能够在2～95℃保持恒流变性能。
在本发明提供的两性离子聚合物的基础上，本发明还提供了一种水基钻井液；
所述两性离子聚合物作为所述水基钻井液的流型调节剂；
所述水基钻井液可为本领域常规的钻井液，如包括膨润土、增粘剂、降滤失剂、 抑制剂、润滑剂和加重剂等。
本发明具有如下有益技术效果：
1、制备得到的流型调节剂实现了2～95℃粘度基本保持不变。
2、制备的方法简单，易于操作。
3、耐盐性良好，在大量的氯化钠和氯化钙的存在下，其水溶液粘度基本保持不变。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所用的仪器和测定方法如下：
流变仪：MARSⅢ，HAAKE；六速旋转粘度计：NN-D6，青岛森欣机电设备有 限公司。
将聚合物配置成2wt％的溶液。依据美国石油协会标准(API RP 13I，2004)，使 用哈克公司)对流变性进行测试。
θ600和θ300分别是旋转粘度计在转速为600rpm和300rpm时的值。
根据宾汉模式，测定并计算体系的表观黏度(AV)、塑性黏度(PV)以及动切力(YP)，计算公式如下：
PV＝θ600-θ300(mpa·s)
YP＝AV-PV
实施例1、
将10g丙烯酰胺、1g丙烯酸丁酯和3g 3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷-1-磺酸盐溶于100mL水中，加入1g十六烷基三甲基溴化铵作为乳化剂，在氮气下， 加入40mg亚硫酸氢钠和80mg过硫酸铵，聚合温度为55℃，反应时间为8h，得到 凝胶状材料。将凝胶切成小块，乙醇丙酮洗涤并烘干，用高速搅拌机打碎，得到聚合 物粉末。
本实施例中，丙烯酰胺、丙烯酸丁酯与3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷 -1-磺酸盐的质量比为10：1：3，乳化剂的用量为单体总量的7％，引发剂的用量为单 体总量的0.9％。
本实施例制备的聚合物的流变性能如表1所示。
表1实施例1制备的聚合物的流变性能
2℃ 25℃ 50℃ 80℃ 95℃
θ300 19 20 22 22 22
θ600 32 31 29 29 29
AV 16 15.5 14.5 14.5 14.5
PV 13 11 7 7 7
YP 3 4.5 7.5 7.5 7.5
从表1可以看出，随温度升高，YP值没有发生下降，说明具有较好的高温维持 粘度的性能。
实施例2、
将18g丙烯酰胺、2g丙烯酸丁酯和2g 3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷-1-磺酸盐溶于100mL水中，加入1g十六烷基三甲基溴化铵作为引发剂，在氮气下， 加入40mg亚硫酸氢钠和80mg过硫酸铵，聚合温度为55℃，反应时间为5h，得到 凝胶状材料。将凝胶切成小块，用100mL乙醇和100mL丙酮洗涤并烘干，用高速 搅拌机打碎，得到聚合物粉末。
本实施例中，丙烯酰胺、丙烯酸丁酯与3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷 -1-磺酸盐的质量比为9：1：1，乳化剂的用量为单体总量的4.5％，引发剂的用量为 单体总量的0.5％。
本实施例制备的聚合物的流变性能如表2所示。
表2实施例2制备的聚合物的流变性能
2℃ 25℃ 50℃ 80℃ 95℃
θ300 20 19 19 20 20
θ600 25 24 24 25 25
AV 12.5 12 12 12.5 12.5
PV 5 5 5 5 5
YP 7.5 7 7 7.5 7.5
从表2可以看出，随温度升高，YP值没有发生下降，说明具有较好的高温维持 粘度的性能。
向聚合物的水溶液中加入10wt％的氯化钠和10wt％的氯化钙后，溶液粘度数据表3所示。
表3实施例2制备的聚合物加入氯化钠和氯化钙后的流变性能
从表3中的数据可以看出，在大量的盐的存在下，溶液流变性能和无盐的条件下基本保持一致，该流型调节剂的抗盐性很好。
实施例3、
将15g丙烯酰胺、2g丙烯酸丁酯和3g 3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷-1-磺酸盐溶于100mL水中，加入1g十六烷基三甲基溴化铵作为引发剂，在氮气下， 加入40mg亚硫酸氢钠和80mg过硫酸铵，聚合温度为55℃，反应时间为5h，得 到凝胶状材料。将凝胶切成小块，用100mL乙醇和100mL丙酮洗涤并烘干，用高 速搅拌机打碎，得到聚合物粉末。
本实施例中，丙烯酰胺、丙烯酸丁酯与3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷 -1-磺酸盐的质量比为7.5：1：1.5，乳化剂的用量为单体总量的5％，引发剂的用量为 单体总量的0.6％。
本实施例制备的聚合物的流变性能如表4所示。
表4实施例3制备的聚合物的流变性能
2℃ 25℃ 50℃ 80℃ 95℃
θ300 31 26 25 21 19
θ600 48 40 40 34 30
AV 24 20 20 17 15
PV 17 14 15 13 11
YP 7 6 5 4 4
从表4可以看出，随温度升高，YP值没有发生下降，说明具有较好的高温维持 粘度的性能。
实施例4、
将12g丙烯酰胺、4.5g丙烯酸丁酯和3.5g 3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷-1-磺酸盐溶于100mL水中，加入1g十六烷基三甲基溴化铵作为引发剂，在氮 气下，加入40mg亚硫酸氢钠和80mg过硫酸铵，聚合温度为55℃，反应时间为5h， 得到凝胶状材料。将凝胶切成小块，用100mL乙醇和100mL丙酮洗涤并烘干，用 高速搅拌机打碎，得到聚合物粉末。
本实施例中，丙烯酰胺、丙烯酸丁酯与3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷 -1-磺酸盐的质量比为2.7：1：0.8，乳化剂的用量为单体总量的5％，引发剂的用量为 单体总量的0.6％。
本实施例制备的聚合物的流变性能如表5所示。
表5实施例4制备的聚合物的流变性能
2℃ 25℃ 50℃ 80℃ 95℃
θ300 40 28 24 17 15
θ600 52 40 38 26 20
AV 26 20 19 13 10
PV 12 12 14 9 5
YP 14 8 5 4 5
从表5可以看出，随温度升高，YP值没有发生下降，说明具有较好的高温维持 粘度的性能。

Claims (9)

1.一种两性离子聚合物的制备方法，包括如下步骤：
在惰性气氛下，在乳化剂和引发剂存在的条件下，采用丙烯酰胺、丙烯酸丁酯和3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷-1-磺酸盐作为单体，通过乳液聚合得到；
所述丙烯酰胺、所述丙烯酸丁酯与所述3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷-1-磺酸盐的质量比为40~1：1：30~0.5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将所述乳化剂加入至所述丙烯酰胺、所述丙烯酸丁酯和所述3-[[2-(丙烯酰氧基)乙基]二甲基铵基]丙烷-1-磺酸盐的水溶液中，通氮除氧后，加入所述引发剂。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚氧乙烯醚、司班20和吐温80中至少一种；
所述乳化剂的用量为所述单体总质量的0.1%~10%。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为氧化还原体系引发剂，其中，氧化剂包括过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化环己酮、过氧化甲乙酮和过氧化二苯甲酰的一种或多种，还原剂包括氯化亚铁、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、环烷酸盐、N，N-二甲基苯胺和硫醇的一种或多种；
所述氧化剂与所述还原剂的摩尔比为 1：1；
所述引发剂的用量为所述单体总质量的0.01%~1%。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述乳液聚合反应的温度为0~70℃，时间为3~24h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：
将所述乳液聚合反应得到的凝胶切成小块，然后采用溶剂洗涤后烘干和粉碎。
7.权利要求1-6中任一项所述方法制备的两性离子聚合物。
8.权利要求7所述两性离子聚合物在作为恒流变水基钻井液用流型调节剂中的应用。
9.一种水基钻井液，包含权利要求7所述两性离子聚合物；
所述两性离子聚合物作为所述水基钻井液的流型调节剂。
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