CN114927616A - 一种钙钛矿双层异质结及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿双层异质结及其制备方法和应用，包括：钙钛矿薄膜和钙钛矿衬底；使用溶剂溶解第一钙钛矿，制备钙钛矿溶液；通过气相沉积或气相辅助沉积的方法，将第二钙钛矿制备成钙钛矿衬底；将钙钛矿溶液通过溶液法沉积在第二钙钛矿衬底上，形成钙钛矿薄膜后，制备成钙钛矿双层异质结；钙钛矿薄膜由以范德华键为主要化学构成的由相比较第二钙钛矿包含范德华键至少1.2倍的第一钙钛矿制备而成；钙钛矿衬底由以离子键和/或共价键为主要化学构成的第二钙钛矿制备而成；钙钛矿双层异质结用于制备太阳能电池、光电探测器、发光二极管、发光三极管等，本发明提到的双层异质结提高了光电器件的性能，以及降低了钙钛矿双层异质结的制备成本。

Description

一种钙钛矿双层异质结及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光伏器件技术领域，具体而言，涉及一种钙钛矿双层异质结及其制备方法和应用。
背景技术
钙钛矿作为一种新兴的半导体材料，在可见光波段具有吸收系数高、缺陷密度低、载流子扩散距离长，荧光量子产率高，激子束缚能低等优势，是理想的光电器件如太阳能电池、发光二极管、光电探测器等的制备材料，因而引起了科研人员的广泛关注。近年来，有机无机杂化钙钛矿太阳电池因其卓越的光电性能受到广泛关注，利用钙钛矿材料制备的光电器件的光电转换效率从2009年报道的3.8％到如今的最高25.2％。应用在发光二极管领域内，基于钙钛矿材料的红光、绿光的LED器件的外量子效率也已经突破20％，钙钛矿蓝光LED的器件性能也在不断地改善；基于钙钛矿材料的宽光谱、红外、紫外等探测器件也被众多研究者关注。在钙钛矿发展的过程中，异质结的设计和制备能够通过能级匹配改善载流子的输运、增加光学吸收范围、提升器件的稳定性等，因此制备钙钛矿异质结是该领域中热点和重要的研究方向。
钙钛矿异质结最常见的是钙钛矿-硅异质结、钙钛矿-有机材料异质结、钙钛矿-钙钛矿异质结，其中钙钛矿-钙钛矿异质结主要通过蒸镀法制备，而相较于蒸镀法，溶液法不需要高耗能设备，工艺流程也更加简单，但是由于钙钛矿-钙钛矿异质结的上下薄膜都为钙钛矿材料体系，使用常规的钙钛矿材料、溶剂或溶液法进行制备会直接破坏溶解下层的钙钛矿，无法得到异质结。
因此，急需一种钙钛矿双层异质结及其制备方法，能够选择合适的溶剂和钙钛矿材料，在溶液法窗口时间作用后不会破坏溶解下层的钙钛矿，能够通过溶液法制备不同钙钛矿材料种类和厚度的双层异质结，降低钙钛矿双层异质结的制备成本。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提供了一种钙钛矿双层异质结，其特征在于，包括：
位于上层的钙钛矿薄膜和位于下层的钙钛矿衬底；
钙钛矿薄膜由第一钙钛矿制备而成；
钙钛矿衬底由第二钙钛矿制备而成；
第一钙钛矿的范德华键对于其所在的钙钛矿中Pb、Sn或Pb和Sn混合的金属元素阳离子的比例，是第二钙钛矿的至少1.2倍。
优选地，第二钙钛矿可以不包括范德华键。
优选地，第一钙钛矿为具有Ruddlesden–Popper结构的二维钙钛矿材料，或者空间分隔层阳离子可调结构的二维钙钛矿材料，或者两者按照一定比例的混合物。
优选地，第二钙钛矿为三维钙钛矿材料，或者具有Dion-Jacobson结构的二维钙钛矿材料，或者两者按照一定比例的混合物；
第二钙钛矿还包括混合少量Ruddlesden–Popper结构的二维钙钛矿材料，或具有Ruddlesden–Popper结构的二维钙钛矿材料，或者空间分隔层阳离子可调结构的二维钙钛矿材料。
本发明还公开了一种钙钛矿双层异质结的制备方法，其特征在于，用于制备钙钛矿双层异质结的制备方法，包括以下步骤：
使用溶剂溶解第一钙钛矿，制备钙钛矿溶液，其中，钙钛矿溶液的浓度与钙钛矿薄膜的厚度正相关；
通过气相沉积或气相辅助沉积的方法，将第二钙钛矿制备成钙钛矿衬底；
将钙钛矿溶液通过溶液法沉积在第二钙钛矿衬底上，形成钙钛矿薄膜后，制备成钙钛矿双层异质结，其中，第二钙钛矿在溶剂中的溶解度小于第一钙钛矿的溶解度。
优选地，在制备钙钛矿溶液的过程中，溶剂为乙腈、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙酯、四甲基砜、丙酮、丙腈、吡啶中任意一种或者几种溶剂的混合。
优选地，在制备钙钛矿衬底的过程中，制备钙钛矿衬底的方法还包括：反溶剂法、一步溶液法、两步溶液法、外延生长、溶胶-凝胶法中的任意一种。
优选地，在将钙钛矿溶液通过溶液法沉积在第二钙钛矿衬底上的过程中，溶液法包括喷涂、旋涂、刮涂、动态旋涂中任意一种或几种方法。
优选地，在制备钙钛矿双层异质结的过程中，钙钛矿薄膜的厚度不小于1nm。
本发明还公开了一种钙钛矿双层异质结的应用，利用钙钛矿双层异质结，制备光电器件；
光电器件为太阳能电池、光电探测器、发光二极管、发光三极管中任意一种。
本发明公开了以下技术效果：
本发明通过选择合适的溶剂和钙钛矿材料，考虑溶剂对不同钙钛矿材料的溶解度差异，能够在溶液法停留窗口时间不会完全溶解下层的钙钛矿，实现上层钙钛矿在下层钙钛矿上的成功沉积，有利于提高钙钛矿太阳能电池的稳定性和光电性能。通过溶液法制备不同钙钛矿材料种类和厚度的双层异质结，提高了制备钙钛矿异质结的灵活性，从而降低钙钛矿双层异质结的制备成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述的钙钛矿双层异质结结构示意图；
图2是本发明实施例所述的钙钛矿双层异质结的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如图1-2所示，本发明提供了一种钙钛矿双层异质结，其特征在于，包括：
位于上层的钙钛矿薄膜和位于下层的钙钛矿衬底；
钙钛矿薄膜由第一钙钛矿制备而成；
钙钛矿衬底由第二钙钛矿制备而成；
第一钙钛矿的范德华键对于其所在的钙钛矿中Pb、Sn或Pb和Sn混合的金属元素阳离子的比例，是第二钙钛矿的范德华键对于其所在的钙钛矿中Pb、Sn或Pb和Sn混合的金属元素阳离子的比例，的至少1.2倍。
进一步优选地，第二钙钛矿可以不包括范德华键。
进一步优选地，第一钙钛矿为具有Ruddlesden–Popper结构的二维钙钛矿材料，或者空间分隔层阳离子可调结构的二维钙钛矿材料，或者两者按照一定比例的混合物。
进一步优选地，第二钙钛矿为三维钙钛矿材料，或者具有Dion-Jacobson结构的二维钙钛矿材料，或者两者按照一定比例的混合物；
第二钙钛矿还包括混合少量Ruddlesden–Popper结构的二维钙钛矿材料，或具有Ruddlesden–Popper结构的二维钙钛矿材料，或者空间分隔层阳离子可调结构的二维钙钛矿材料。
本发明还公开了一种钙钛矿双层异质结的制备方法，其特征在于，用于制备钙钛矿双层异质结的制备方法，包括以下步骤：
使用溶剂溶解第一钙钛矿，制备钙钛矿溶液，其中，钙钛矿溶液的浓度与钙钛矿薄膜的厚度正相关；
通过气相沉积或气相辅助沉积的方法，将第二钙钛矿制备成钙钛矿衬底；
将钙钛矿溶液通过溶液法沉积在第二钙钛矿衬底上，形成钙钛矿薄膜后，制备成钙钛矿双层异质结，其中，第二钙钛矿在溶剂中的溶解度小于第一钙钛矿的溶解度。
进一步优选地，在制备钙钛矿溶液的过程中，溶剂为乙腈、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙酯、四甲基砜、丙酮、丙腈、吡啶中任意一种或者几种溶剂的混合。
进一步优选地，在制备钙钛矿衬底的过程中，制备钙钛矿衬底的方法还包括：反溶剂法、一步溶液法、两步溶液法、外延生长、溶胶-凝胶法中的任意一种。
进一步优选地，在将钙钛矿溶液通过溶液法沉积在第二钙钛矿衬底上的过程中，溶液法包括喷涂、旋涂、刮涂、动态旋涂中任意一种或几种方法。
进一步优选地，在制备钙钛矿双层异质结的过程中，钙钛矿薄膜的厚度不小于1nm。
本发明还公开了一种钙钛矿双层异质结的应用，利用钙钛矿双层异质结，制备光电器件；
光电器件为太阳能电池、光电探测器、发光二极管、发光三极管中任意一种。
基于离子键、化学键等强化学键比范德华键这种弱化学键键强度至少高1到2个数量级的原理，本发明设计包含不同范德华键比例的两种钙钛矿，同时参考溶剂的极性、偶极矩、介电常数、表面张力、给体数、沸点、挥发性等参数，选择对两种钙钛矿溶解度具有差异且能在溶液法窗口时间作用后不完全破坏溶解下层钙钛矿的溶剂作为上层钙钛矿的溶剂，进而通过旋涂、喷涂、刮涂、动态旋涂等溶液法制备钙钛矿双层异质结。
图1示出了根据本发明实施例的钙钛矿双层异质结结构示意图。上层为钙钛矿薄膜，下层为钙钛矿衬底，为了使用溶液法制备钙钛矿双层异质结，考虑溶剂对两种钙钛矿材料的溶解度差异，首先选择以范德华键为主要化学连接之一的钙钛矿材料作为第一钙钛矿，以范德华键为主的钙钛矿材料分子间的相互作用力一般比较容易破坏，溶剂对其溶解度较高。本发明的一些实施例中，第一钙钛矿可以为二维RP(Ruddlesden–Popper)型钙钛矿，其具有超高的湿度稳定性，化学式一般为(C)2(A)n-1XnY3n+1，其中C为能够参与形成RP结构钙钛矿的空间阳离子如丁胺离子BA+(CH3(CH2)3NH3 +)、苯乙胺离子PEA+(C6H5CH3CH2NH3 +)等，A为包括但不限于CH3NH3 +、CH(NH2)2 +、Cs等，X包括但不限于Pb、Sn等金属元素，Y包括但不限于I、Cl、Br等元素。第一钙钛矿还可以为ACI交替阳离子型结构，其化学式为DAnXnY3n+1，其中D为能够参与形成ACI结构钙钛矿的空间阳离子如胍胺离子GA+(C(NH2)3 +)等，A、X、Y如上文所描述。在本发明的一些实施例中，第一钙钛矿还可以为ACI结构和RP结构按一定比例混合的钙钛矿，可以根据实际需要调节不同n值(无机层层数)的变化以及具有范德华键的钙钛矿材料的变化等。
第二钙钛矿中主要包含离子键和共价键，也可以包含范德华键，但是所含范德华键的比例远远小于第一钙钛矿中所含范德华键的比例。可以选择以离子键、共价键为主要化学构成的第二钙钛矿作为衬底，离子键、共价键、金属键等强化学键不容易被破坏，溶剂对其溶解度较低。根据本发明的一个实施例，第二钙钛矿包括但不限于通常意义的三维钙钛矿AXY3，A、X、Y如上文所描述，以及类似于具有DJ结构的二维钙钛矿材料等钙钛矿材料，Dion-Jacobson(DJ)型二维层状钙钛矿材料。相比于RP型二维钙钛矿，DJ型二维钙钛矿无层间范德华相互作用，其有机阳离子在分子两端钧以氢键与无机钙钛矿层相连，因而具有更好的结构稳定性。其化学式为EAn-1XnY3n+1，其中E为能够参与形成DJ结构钙钛矿的空间阳离子如3-(氨基甲基)哌啶的(3AMP)+离子和4-(氨基甲基)哌啶的(4AMP)+离子等，A、X、Y如上文所描述。本发明的一些实施例中，第二钙钛矿还可以为AXY3三维钙钛矿和DJ结构按一定比例混合的钙钛矿。可以根据实际需要调节不同n值(无机层层数)的变化以及具有范德华键的钙钛矿材料的变化等。
本发明中钙钛矿结构基于Pb、Sn等金属元素和卤化物组成的八面体结构框架，范德华键作用于该八面体结构框架，因此在该框架的摩尔量一致的情况下，即取Pb、Sn或其Pb、Sn混合的金属元素摩尔量相等情况下，对第一钙钛矿和第二钙钛矿中范德华键的数量进行比较，上层钙钛矿薄膜中的范德华键数量比下层钙钛矿衬底范德华键含量大于其1.2倍。
图2示出了根据本发明的一个实施例的一种钙钛矿双层异质结的制备方法200的流程示意图。如图2所示，该方法200始于步骤S201，使用预定溶剂溶解第一钙钛矿，制备成钙钛矿溶液，其中该溶剂对第一钙钛矿的溶解度大于溶剂对第二钙钛矿的溶解度。可以选择乙腈、丙酮、丙腈、吡啶、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙酯、四甲基砜等类似的溶剂，对第一钙钛矿的溶解度明显高于第二钙钛矿的溶解度。在本发明的一个实施例中，可以选择具有范德华键的RP型钙钛矿(BA)2(MA)2Pb3I10作为第一钙钛矿，其中BA+为丁胺离子(CH3(CH2)3NH3 +)，化学式为X，MA为甲胺离子CH3NH3 +。使用乙腈溶剂对第一钙钛矿的溶解浓度可根据具体薄膜厚度需求进行调控，溶解可以通过超声震荡或磁力搅拌1小时以上，得到(BA)2(MA)2Pb3I10的乙腈溶液。钙钛矿溶液的浓度与所要制备的钙钛矿薄膜的厚度正相关，可以根据实际需要调整钙钛矿溶液的浓度。
随后执行步骤S202，制备钙钛矿衬底。钙钛矿衬底一般为薄膜或单晶等以固体形态形式存在。可以使用气相沉积、气相辅助沉积、反溶剂法、一步溶液法、两步溶液法、外延生长、溶胶-凝胶法等任意一种方法制备钙钛矿衬底，本发明对此不作限定。在本发明的一个实施例中，可以选择MAPbI3作为第二钙钛矿，MAPbI3是经典的三维结构钙钛矿，其中不包含范德华键，因此乙腈对其溶解性非常的有限，能够和(BA)2(MA)2Pb3I10钙钛矿在乙腈中的溶解度形成明显的差异。在本实施例中使用MAPbI3薄膜作为钙钛矿衬底。可以使用旋涂沉淀法制备钙钛矿衬底，首先使用DMF二甲基亚砜、DMSO二甲基甲酰胺配置1Mol浓度的MAPbI3溶液，在1ml的DMF和DMSO比例为4:1的溶剂中加入461mg的PbI2和159mg的MAI，溶液常温搅拌30分钟，取80微升的溶液滴涂在4cm2的正方形玻璃衬底上，玻璃衬底需要提前清洗，可以依次用洗洁精水、丙酮、无水乙醇和去离子水清洗该衬底15分钟，然后使该衬底干燥，进行15分钟的紫外臭氧处理之后使用。采用转速4000转每分钟进行旋涂，旋涂30秒，在开始的第5秒使用500微升的乙醚对在旋涂中对薄膜进行冲洗，旋涂结束后，在100℃的热台上退火10分钟。恢复到室温之后得到的MAPbI3薄膜即为钙钛矿衬底。
最后执行步骤S203，将钙钛矿溶液通过溶液法在钙钛矿衬底上沉积第一钙钛矿，在钙钛矿衬底上形成钙钛矿薄膜，得到钙钛矿双层异质结。溶液法包括喷涂、旋涂、刮涂、动态旋涂中任意一种或几种方法。在经过溶液法流程中在第二钙钛矿上作用停留时间钙钛矿衬底不会被完全溶解或破坏。在本发明的一个实施例中，可以将钙钛矿衬底放在旋涂仪上，使用4000转每分钟的转速，旋涂30秒，在开始旋涂的第10秒，滴涂50微升的钙钛矿溶液，旋涂结束后在100℃的热台上退火干燥5分钟，得到钙钛矿双层异质结。形成的异质结中第一钙钛矿和第二钙钛矿都具有一定的厚度，钙钛矿薄膜的厚度应不小于1nm，区别于针对表面处理的表面修饰、表面钝化工艺得到的钙钛矿-钙钛矿复合薄膜。
本发明还提供了一种光电器件，该光电器件至少包括如上所述的方法制备的钙钛矿双层异质结，可以是太阳能电池、光电探测器、发光二极管、发光三极管等光电器件中任意一种。
根据本发明方案，通过选择合适的溶剂和钙钛矿材料，考虑溶剂对不同钙钛矿材料的溶解性差异，能够在溶液法停留窗口时间不会破坏溶解下层的钙钛矿，实现上层钙钛矿在下层钙钛矿上的成功沉积，有利于提高钙钛矿太阳能电池的稳定性。通过溶液法制备不同钙钛矿材料种类和厚度的双层异质结，提高了制备钙钛矿异质结的灵活性，从而降低钙钛矿双层异质结的制备成本。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。如在此所使用的那样，除非另行规定，使用序数词“第一”、“第二”、“第三”等等来描述普通对象仅仅表示涉及类似对象的不同实例，并且并不意图暗示这样被描述的对象必须具有时间上、空间上、排序方面或者以任意其它方式的给定顺序。
尽管根据有限数量的实施例描述了本发明，但是受益于上面的描述，本技术领域内的技术人员明白，在由此描述的本发明的范围内，可以设想其它实施例。此外，应当注意，本说明书中使用的语言主要是为了可读性和教导的目的而选择的，而不是为了解释或者限定本发明的主题而选择的。因此，在不偏离所附权利要求书的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。对于本发明的范围，对本发明所做的公开是说明性的，而非限制性的，本发明的范围由所附权利要求书限定。

Claims (10)

1.一种钙钛矿双层异质结，其特征在于，包括：
位于上层的钙钛矿薄膜和位于下层的钙钛矿衬底；
所述钙钛矿薄膜由第一钙钛矿制备而成；
所述钙钛矿衬底由第二钙钛矿制备而成；
所述第一钙钛矿的范德华键对于其所在的钙钛矿中Pb、Sn或Pb和Sn混合的金属元素阳离子的比例，是所述第二钙钛矿的至少1.2倍。
2.根据权利要求1所述一种钙钛矿双层异质结，其特征在于：
所述第二钙钛矿不包括所述范德华键。
3.根据权利要求1所述一种钙钛矿双层异质结，其特征在于：
所述第一钙钛矿为具有Ruddlesden–Popper结构的二维钙钛矿材料，或者空间分隔层阳离子可调结构的二维钙钛矿材料，或者两者按照一定比例的混合物。
4.根据权利要求3所述一种钙钛矿双层异质结，其特征在于：
所述第二钙钛矿为三维钙钛矿材料，或者具有Dion-Jacobson结构的二维钙钛矿材料，或者两者按照一定比例的混合物；
所述第二钙钛矿还包括混合少量Ruddlesden–Popper结构的二维钙钛矿材料，或具有Ruddlesden–Popper结构的二维钙钛矿材料，或者空间分隔层阳离子可调结构的二维钙钛矿材料。
5.一种钙钛矿双层异质结的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-4中任一权利要求所述的钙钛矿双层异质结的制备方法，包括以下步骤：
使用溶剂溶解所述第一钙钛矿，制备钙钛矿溶液，其中，所述钙钛矿溶液的浓度与所述钙钛矿薄膜的厚度正相关；
通过气相沉积或气相辅助沉积的方法，将所述第二钙钛矿制备成所述钙钛矿衬底；
将所述钙钛矿溶液通过溶液法沉积在第二钙钛矿衬底上，形成所述钙钛矿薄膜后，制备成所述钙钛矿双层异质结，其中，所述第二钙钛矿在所述溶剂中的溶解度小于所述第一钙钛矿的溶解度。
6.根据权利要求5所述一种钙钛矿双层异质结的制备方法，其特征在于：
在制备钙钛矿溶液的过程中，所述溶剂为乙腈、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙酯、四甲基砜、丙酮、丙腈、吡啶中任意一种或者几种溶剂的混合。
7.根据权利要求6所述一种钙钛矿双层异质结的制备方法，其特征在于：
在制备所述钙钛矿衬底的过程中，制备所述钙钛矿衬底的方法还包括：反溶剂法、一步溶液法、两步溶液法、外延生长、溶胶-凝胶法中的任意一种。
8.根据权利要求7所述一种钙钛矿双层异质结的制备方法，其特征在于：
在将所述钙钛矿溶液通过溶液法沉积在第二钙钛矿衬底上的过程中，所述溶液法包括喷涂、旋涂、刮涂、动态旋涂中任意一种或几种方法。
9.根据权利要求8所述一种钙钛矿双层异质结的制备方法，其特征在于：
在制备所述钙钛矿双层异质结的过程中，所述钙钛矿薄膜的厚度不小于1nm。
10.一种钙钛矿双层异质结的应用，其特征在于，
利用如权利要求5-9任意一项中所述的方法制备的钙钛矿双层异质结，制备光电器件；
所述光电器件为太阳能电池、光电探测器、发光二极管、发光三极管中任意一种。
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CN116648121A (zh) * 2023-07-26 2023-08-25 长春理工大学 垂直钙钛矿异质结薄膜及其连续大面积制备方法和应用

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