CN114923605B - 一种微悬臂梁传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微悬臂梁传感器及其制备方法，所述微悬臂梁传感器包括相粘合的基部和杆部，基部为固定端，杆部为自由端，所述基部具有两端宽中间窄的收缩结构，且在其基部外表面沿着周向上设置有未完全包裹的导电层，所述导电层具有纳米裂纹结构，所述导电层沿着基部轴向方向上的两端连接有输出电极，所述杆部为中空结构。此外，本发明还公开了一种利用模板法成型工艺制备上述微悬臂梁传感器的方法，制备方法与材料相匹配，制备工艺简单，易操作；本发明通过材料的选择、结构的设计利用自制模板法制备得到一种新型微悬臂梁传感器，在不影响稳定性的情况下，提升了传感器的应变极值以及促进应变集中，大大提高传感器的应变灵敏系数。

Description

一种微悬臂梁传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及传感器领域，具体涉及一种微悬臂梁传感器及其制备方法。
背景技术
微悬壁梁传感器是微机电系统(MEMS)器件中最简单的构件之一，具有高分辨率、易阵列化和易集成化等优点，最早是用于微小力的检测，目前被广泛应用于生物检测、化学检测、气体检测和微生物检测等领域。灵敏度作为衡量微悬壁梁传感器性能的重要指标之一，由于选择合适的材料要比在提高加工工艺上更为简单些，因此微悬臂梁的灵敏度大多依靠更换材料来提高，但其效果甚微。
对于异制的悬臂梁传感器来讲，其更换材料的部分要包括杆部和基部两部分，既要保证压杆稳定性，又要在合理的弹性模量范围之内，以保证其灵敏性。目前普遍采用同种材料来加工悬臂梁传感器的杆部和基部，这样在受力的时候悬臂梁更容易弯曲，使得受力会分散到整个弯曲的部分，不会产生应力集中的现象，但也因此限制了传感器灵敏度的提升。目前这类悬臂梁传感器的偏转灵敏系数普遍在0.01021°-1～2.01034°-1区间内，为进一步提高悬臂梁传感器的灵敏度，本申请对悬臂梁传感器从材料、结构以及加工工艺等多方面进行改进，以制备高灵敏度的微悬壁梁传感器。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种微悬臂梁传感器及其制备方法，通过材料的选择、结构的设计以及制备方法的改进，制备得到的微悬臂梁具有灵敏度高、稳定性好等优点。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
本发明第一方面提供了一种微悬臂梁传感器，包括相粘合的基部和杆部，基部为固定端，杆部为自由端；所述基部具有两端宽中间窄的收缩结构，且在其基部外表面沿着周向上设置有未完全包裹的导电层，所述导电层具有纳米裂纹结构，所述导电层沿着基部轴向方向上的两端连接有输出电极，所述杆部为中空结构。
进一步地，所述基部的材料为聚二甲基硅氧烷，所述杆部的材料为环氧树脂。
本发明选用了不同的材料作为基部和杆部，基部材料的弹性模量较小，杆部材料的弹性模量较大，其中杆部材料弹性模量约为基部材料弹性模量的千倍；当传感器受到外力作用时，杆部仅发生偏转，基部容易发生弯曲变形，使应力集中在基部，提高了传感器的灵敏度。
进一步地，所述杆部的中空结构由激光穿透制成或3D打印而成。
本发明将杆部设计为中空结构，减小了杆部重力引起的基部轴向负载，且中空的杆部在受到更小的力时就会发生偏转，使应力集中于基部从而引起基部的弯曲，提高了传感器的灵敏度；此外，相比于实心杆部，空心杆部的长度可调整范围更宽，设计更长的杆部有利于进一步提升应变极值而不影响结构稳定性。
本发明将基部的结构设计成收缩结构，有利于使应变集中；此外，在基部表面设置有具有纳米裂纹结构的导电层，当对传感器施加微小的应变时，纳米裂纹边界的连接变化会造成应变传感器电阻的剧烈变化，提高传感器的应变灵敏系数。
进一步地，基部外表面沿着周向上设置有1/3～3/4圈的导电层。
进一步地，所述基部与导电层之间存在一层纳米铬薄膜。
由于PDMS基底与金薄膜之间的粘附性较弱，在基部表面先沉积一层纳米铬薄膜作粘结层，再沉积导电层，可增强导电层与PDMS之间的粘附性，有利于提升传感器的灵敏度和稳定性。
进一步地，所述导电层的材料为金、铜、银中的一种或多种。
进一步地，所述导电层的厚度为20-200μm。
进一步地，所述纳米裂纹的宽度为0.1μm-1μm。
进一步地，所述输出电极的材料为铜、银、钛、金、铝的一种或多种；所述输出电极为导线时，直径为0.1-0.15mm。
本发明第二方面提供了一种第一方面所述微悬臂梁传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将去除气泡的基部预成型溶液注入具有收缩结构的模具中，密封模具的两端，加热固化，脱模得到具有收缩结构的基部；在基部表面沉积金属薄膜，并在金属薄膜上制备纳米裂纹结构；
将去除气泡的杆部预成型溶液注入模具中，密封模具的两端，加热固化，脱模得到杆部；利用激光沿杆部的轴方向对杆部进行穿透处理，得到具有中空结构的杆部；
(2)将步骤(1)处理的基部和杆部一端的头部进行粘合，并在基部导电层两端粘接输出电极。
进一步地，步骤(1)中，将预成型溶液注入模具前，在模具内壁浸润或喷涂一层脱模剂。
进一步地，所述脱模剂为脂肪酸皂、脂肪酸、石蜡、甘油、凡士林、硅油、聚乙二醇、低分子量聚乙烯、氟素中的一种。
进一步地，优选脱模剂的表面张力为17-23N/m。
本发明选择的脱模剂具有良好的耐热性、化学性能稳定，不与成型的产品发生化学反应，不影响模具的二次使用，且不污染制品，环境危害小。
进一步地，步骤(1)中，当所述基部的材料为PDMS时，对基部预成型溶液进行去除气泡处理，具体为：将PDMS预聚物和固化剂按质量比10：1-1.5混合倒入容器中，搅拌得到粘稠的PDMS混合液；将得到的PDMS混合液置于真空干燥箱中抽真空，去除混合液中的气泡。
进一步地，步骤(1)中，所述模具为玻璃管，采用微电极拉制仪加工出收缩结构；所述收缩结构的制备方法具体为：将玻璃管穿入微电极拉制仪的装夹通道，然后将需要加工出收缩结构的位置对齐至微电极拉制仪的加热丝内圈，玻璃管两端通过夹紧螺母锁紧，拉伸得到具有收缩结构的玻璃管；所述拉伸的温度为55-80℃，加热时间为7-13s。
进一步地，步骤(1)中，当所述基部材料为PDMS时，将填满PDMS混合液的玻璃管置于真空干燥箱中90℃加热固化4-4.5h。
进一步地，步骤(1)中，对脱模得到的具有收缩结构的基部进行修整，得到所需基部。
进一步地，步骤(1)中，利用薄膜沉积仪器在基部表面先沉积一层纳米铬薄膜，再沉积一层金属薄膜作为导电层。
进一步地，步骤(1)中，所述纳米裂纹结构的制备具体操作为：利用位移台对基部进行循环弯曲，位移台的速度设为0.5-2mm/s，在基部导电层的表面制备得到纳米裂纹结构。
进一步地，步骤(1)中，当所述杆部材料为环氧树脂时，对杆部预成型溶液进行去除气泡处理，具体为：将环氧树脂A、B溶液按质量比为3:1-1.2混合倒入容器内，搅拌得到粘稠的环氧树脂混合液；将得到的环氧树脂混合液置于真空干燥箱中抽真空，去除混合液中的气泡。
进一步地，步骤(1)中，当所述杆部材料为环氧树脂时，将填满环氧树脂混合液的玻璃管置于真空干燥箱中70℃加热固化1-1.5h。
进一步地，对基部或杆部预成型溶液进行去除气泡处理前，需保证真空干燥箱中的清洁度，以免与其他的化学物质产生其他的反应。
进一步地，所述杆部的中空结构采用激光穿透而成，相对于3D打印，激光穿透造价低、易操作、结构易于调控，且准确度高。
进一步地，步骤(2)中，用于粘合基部和杆部的胶黏剂为502胶水或101胶水。
本发明的有益效果在于：
1.本发明提供的一种微悬臂梁传感器，其基部具有收缩结构，有利于使应力集中，并在其基部外表面沿着周向上设置有未完全包裹的具有纳米裂纹结构的导电层，在外界微小应变的作用下，纳米裂纹边界的连接变化会引起传感器电阻的剧烈变化，提高传感器的灵敏度；此外，与基部相连接的杆部为中空结构，可减少杆部重力引起的基部轴向负载，较之相同重量的实心杆部，空心杆部的长度可设计的更长，进一步提升应变极值；较之实心杆部、基部无纳米裂纹以及收缩结构的传感器，本发明制备的微悬臂梁传感器的偏转灵敏系数提高了100倍以上。
2.本发明选用需配制、可加热凝固成型的材料结合自创的模板法成型工艺，制备得到微悬臂梁传感器，制备方法简单、工艺可控、制造成本低且结构的可设计性强，且以高分子材料制备的基部、杆部，具有质轻、力学性能好等优点，较之质脆的材质，可有效提高传感器的使用寿命。
附图说明
图1为一种微悬臂梁传感器的实物图；
图2为图1所示微悬臂梁传感器的剖面示意图
图3为图1所示微悬臂梁传感器基部收缩区域的局部放大图；
图4为微悬臂梁传感器基部收缩区域表面导电层上纳米裂纹的扫描电镜显微图；
图5为用于测试微悬臂梁传感器灵敏度的实验装置图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例
本实施例涉及一种微悬臂梁传感器的制备，所述微悬臂梁传感器的结构如图2所示，由基部2和杆部1组成，所述杆部为中空结构4，所述基部具有收缩结构3，在其基部外表面沿着周向上设置有1/2圈的具有纳米裂纹结构6的导电层7，导电层沿着基部轴向方向上的两端连接有输出电极5。具体的制备方法如下所示：
基部的制备：将PDMS预聚物和固化剂按质量比10：1-1.5混合倒入容器，用磁力搅拌器搅拌15分钟制得粘稠的PDMS混合液，将得到的PDMS混合液置于真空干燥箱中抽真空20分钟左右，去除溶液中的气泡；取一根玻璃毛细管，将玻璃毛细管穿入微电极拉制仪的装夹通道，需要加工出收缩结构的位置对齐至微电极拉制仪的加热丝内圈，玻璃毛细管两端通过夹紧螺母锁紧，然后打开仪器开关选择一次拉伸模式，拉伸温度设置为60℃，加热时间为7-13s；将去除气泡的混合液注入玻璃毛细管中，玻璃毛细管事先在内部浸润了一层很薄的脱模剂，材料注入后密封玻璃毛细管两端口，将上述的填满PDMS混合液的玻璃毛细管置于真空干燥箱中90℃加热固化4-4.5h，脱模，取出凝固的PDMS基部，对其进行修整；然后利用薄膜沉积仪器在修整后的基部表面先后沉积一层铬薄膜和金薄膜作为导电层，然后利用位移台对Au/PDMS基部进行循环弯曲，位移台的速度设为1mm/s，最后制备得到带有0.1-0.5μm裂纹结构的基部。
杆部的制备：将环氧树脂A、B液按质量比3：1-1.2混合倒入容器，用磁力搅拌器搅拌8分钟左右制得粘稠的环氧树脂混合液，将环氧树脂混合液容器置于真空干燥箱中抽真空10分钟左右，去除混合液中的气泡；取一根玻璃毛细管，将去除气泡的环氧树脂混合液注入玻璃毛细管中，玻璃毛细管也事先在内部浸润了一层很薄的脱模剂便于后续脱模，材料注入后密封玻璃毛细管两端口，置于真空干燥箱中70℃固化1-1.5h，脱模，利用激光穿透杆部得到具有中空结构的环氧树脂材料的杆部。
基部和杆部的粘合：将杆部和基部用胶水进行粘接，并在基部的两端粘结两根导线作为输出电极。
对比例1
本实施例涉及一种微悬臂梁传感器的制备，所述微悬臂梁传感器由基部和杆部组成，所述杆部为中空结构，所述基部的表面设置有1/2圈的导电层以及在导电层两端分别连接一输出电极。具体的制备方法如下所示：
基部的制备：将PDMS预聚物和固化剂按质量比10：1-1.5混合倒入容器，用磁力搅拌器搅拌15分钟制得粘稠的PDMS混合液，将得到的PDMS混合液置于真空干燥箱中抽真空20分钟左右，去除溶液中的气泡；取一根玻璃毛细管，将去除气泡的混合液注入玻璃毛细管中，玻璃毛细管事先在内部浸润了一层很薄的脱模剂，材料注入后密封玻璃毛细管两端口，将上述的填满PDMS混合液的玻璃毛细管置于真空干燥箱中90℃加热固化4-4.5h，脱模，取出凝固的PDMS基部，对其进行修整；然后利用薄膜沉积仪器在修整后的基部表面先后沉积一层铬薄膜和金薄膜作为导电层，制备得到基部。
杆部的制备：将环氧树脂A、B液按质量比3：1-1.2混合倒入容器，用磁力搅拌器搅拌8分钟左右制得粘稠的环氧树脂混合液，将环氧树脂混合液容器置于真空干燥箱中抽真空10分钟左右，去除混合液中的气泡；取一根玻璃毛细管，将去除气泡的环氧树脂混合液注入玻璃毛细管中，玻璃毛细管也事先在内部浸润了一层很薄的脱模剂便于后续脱模，材料注入后密封玻璃毛细管两端口，置于真空干燥箱中70℃固化1-1.5h，脱模，利用激光穿透杆部得到具有中空结构的环氧树脂材料的杆部。
基部和杆部的粘合：将杆部和基部用胶水进行粘接，并在基部的两端粘结两根导线作为输出电极。
对比例2
本实施例涉及一种微悬臂梁传感器的制备，所述微悬臂梁传感器由基部和杆部组成，所述杆部为实心结构，所述基部具有收缩结构，在其基部外表面沿着周向上设置有1/2圈的具有纳米裂纹结构的导电层，导电层沿着基部轴向方向上的两端连接有输出电极。具体的制备方法如下所示：
基部的制备：将PDMS预聚物和固化剂按质量比10：1-1.5混合倒入容器，用磁力搅拌器搅拌15分钟制得粘稠的PDMS混合液，将得到的PDMS混合液置于真空干燥箱中抽真空20分钟左右，去除溶液中的气泡；取一根玻璃毛细管，将玻璃毛细管穿入微电极拉制仪的装夹通道，需要加工出收缩结构的位置对齐至微电极拉制仪的加热丝内圈，玻璃毛细管两端通过夹紧螺母锁紧，然后打开仪器开关选择一次拉伸模式，拉伸温度设置为60℃，加热时间为7-13s；将去除气泡的混合液注入玻璃毛细管中，玻璃毛细管事先在内部浸润了一层很薄的脱模剂，材料注入后密封玻璃毛细管两端口，将上述的填满PDMS混合液的玻璃毛细管置于真空干燥箱中90℃加热固化4-4.5h，脱模，取出凝固的PDMS基部，对其进行修整；然后利用薄膜沉积仪器在修整后的基部表面先后沉积一层铬薄膜和金薄膜作为导电层，然后利用位移台对Au/PDMS基部进行循环弯曲，位移台的速度设为1mm/s，最后制备得到带有0.1-0.5μm裂纹结构的基部。
杆部的制备：将环氧树脂A、B液按质量比3：1-1.2混合倒入容器，用磁力搅拌器搅拌8分钟左右制得粘稠的环氧树脂混合液，将环氧树脂混合液容器置于真空干燥箱中抽真空10分钟左右，去除混合液中的气泡；取一根玻璃毛细管，将去除气泡的环氧树脂混合液注入玻璃毛细管中，玻璃毛细管也事先在内部浸润了一层很薄的脱模剂便于后续脱模，材料注入后密封玻璃毛细管两端口，置于真空干燥箱中70℃固化1-1.5h，脱模，得到环氧树脂材料的杆部。
基部和杆部的粘合：将杆部和基部用胶水进行粘接，并在基部的两端粘结两根导线作为输出电极。
对比例3
本实施例涉及一种微悬臂梁传感器的制备，所述微悬臂梁传感器由基部和杆部组成，所述杆部为实心结构，所述基部的表面设置有1/2圈的导电层以及在导电层两端分别连接一输出电极。具体的制备方法如下所示：
基部的制备：将PDMS预聚物和固化剂按质量比10：1-1.5混合倒入容器，用磁力搅拌器搅拌15分钟制得粘稠的PDMS混合液，将得到的PDMS混合液置于真空干燥箱中抽真空20分钟左右，去除溶液中的气泡；取一根玻璃毛细管，将去除气泡的混合液注入玻璃毛细管中，玻璃毛细管事先在内部浸润了一层很薄的脱模剂，材料注入后密封玻璃毛细管两端口，将上述的填满PDMS混合液的玻璃毛细管置于真空干燥箱中90℃加热固化4-4.5h，脱模，取出凝固的PDMS基部，对其进行修整；然后利用薄膜沉积仪器在修整后的基部表面先后沉积一层铬薄膜和金薄膜作为导电层，制备得到基部。
杆部的制备：将环氧树脂A、B液按质量比3：1-1.2混合倒入容器，用磁力搅拌器搅拌8分钟左右制得粘稠的环氧树脂混合液，将环氧树脂混合液容器置于真空干燥箱中抽真空10分钟左右，去除混合液中的气泡；取一根玻璃毛细管，将去除气泡的环氧树脂混合液注入玻璃毛细管中，玻璃毛细管也事先在内部浸润了一层很薄的脱模剂便于后续脱模，材料注入后密封玻璃毛细管两端口，置于真空干燥箱中70℃固化1-1.5h，脱模，得到环氧树脂材料的杆部。
基部和杆部的粘合：将杆部和基部用胶水进行粘接，并在基部的两端粘结两根导线作为输出电极。
性能研究
对上述实施例及对比例1-3中制备的不同结构的传感器的灵敏度进行测试，测试装置如图5所示，将传感器采用固定支架固定，将两根输出电极连接万用表，采用信号发生器控制的激振器对传感器施加作用力，记录传感器电阻的变化；由于悬臂梁传感器基部只有半圆柱侧面有纳米裂纹结构的导电层，所以当激振器顶杆正对着导电层一侧的杆部顶端时，整个传感元件会随着顶杆的进给发生偏转，其基部导电层相应地受到拉应力；反过来激振器顶杆正对着无导电层一侧的杆部顶端时，其基部导电层受到的是压应力。
为了定量评价微悬臂梁传感元件的灵敏度，引入了偏转灵敏系数Dsc值，其定义如下：Dsc＝(ΔR/R0)/Y。
其中，ΔR＝R-R0为传感元件电阻的相对变化，R0为初始电阻，γ为传感元件在激振器顶杆作用下的偏转角度。
在微小偏转角度情况下，可由上式近似得出：γ＝arcsin(l/H)。
其中，I为激振器顶杆的输出位移，H为激振器顶杆作用位置离传感元件基底的高度，激振器工作频率设置为0.5Hz。
测试结果如下表1所示：
表1为不同微悬臂梁传感器的偏转灵敏系数
试样编号 DSC值(°-1)
实施例 2.46068
对比例1 0.07906
对比例2 1.36138
对比例3 0.02011
由表1可知，本发明制备的基部具有收缩结构、具有纳米裂纹结构的导电层以及杆部为中空结构的微悬臂梁传感器的偏转灵敏系数达到2.46068°-1，是基部无收缩结构和纳米裂纹结构传感元件的31倍，较之对比例3制备的传感器，其偏转灵敏系数提高倍数大于100。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种微悬臂梁传感器，其特征在于，包括相粘合的基部和杆部，基部为固定端，杆部为自由端；所述基部具有两端宽中间窄的收缩结构，且在其基部外表面沿着周向上设置有未完全包裹的导电层，所述导电层具有纳米裂纹结构，所述导电层沿着基部轴向方向上的两端连接有输出电极，所述杆部为中空结构。
2.根据权利要求1所述的一种微悬臂梁传感器，其特征在于，所述基部的材料为聚二甲基硅氧烷，所述杆部的材料为环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种微悬臂梁传感器，其特征在于，基部外表面沿着周向上设置有1/3～3/4圈的导电层；所述导电层的材料为金、铜、银中的一种或多种；所述导电层的厚度为20-200μm。
4.根据权利要求1所述的一种微悬臂梁传感器，其特征在于，所述纳米裂纹的宽度为0.1μm～1μm。
5.根据权利要求1所述的一种微悬臂梁传感器，其特征在于，所述输出电极的材料为铜、银、钛、金、铝的一种或多种。
6.一种权利要求1～5任一项所述微悬臂梁传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将去除气泡的基部预成型溶液注入具有收缩结构的模具中，密封模具的两端，加热固化，脱模得到具有收缩结构的基部；在基部表面沉积金属薄膜，并在金属薄膜上制备纳米裂纹结构；
将去除气泡的杆部预成型溶液注入模具中，密封模具的两端，加热固化，脱模得到杆部；利用激光沿杆部的轴方向对杆部进行穿透处理，得到具有中空结构的杆部；
(2)将步骤(1)处理的基部和杆部一端的头部进行粘合，并在基部导电层两端粘接输出电极。
7.根据权利要求6所述的制备方法，步骤(1)中，所述模具为玻璃管，所述收缩结构的制备方法具体为：将玻璃管穿入微电极拉制仪的装夹通道，然后将需要加工出收缩结构的位置对齐至微电极拉制仪的加热丝内圈，玻璃管两端通过夹紧螺母锁紧，拉伸得到具有收缩结构的玻璃管；所述拉伸的温度为55℃～80℃，加热时间为7-13s。
8.根据权利要求6所述的制备方法，步骤(1)中，将预成型溶液注入模具前，在模具内壁浸润或喷涂一层脱模剂；所述脱模剂为氟素。
9.根据权利要求6所述的制备方法，步骤(1)中，在基部表面沉积金属薄膜前，先在基部表面沉积铬薄膜作为粘结层，再沉积金属薄膜。
10.根据权利要求6所述的制备方法，步骤(1)中，所述纳米裂纹结构的制备具体为：利用位移台对基部进行循环弯曲，位移台的速度设为0.5-2mm/s，在基部导电层的表面制备得到纳米裂纹结构。
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