CN114921768A - 一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种α‑SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，是采用CVD方法进行涂层制备，通电的钨铼加热丝并使钨铼丝的温度达到保持2100～2400℃，在高温的钨铼丝作用下，基体材料温度被加热到680～1100℃；之后预先通入高纯H2，流量稳定后再同时通入高纯CH4与SiCl4气体，钨铼丝高温裂解H2，CH4，SiCl4气体，形成高活性的Cn+、Sin+带电亚稳离子，在VSNVSN 30K涂层装备的真空状态下，部分C与Si离子形成六方结构的α‑SiC，剩余的部分碳离子在α‑SiC中的碳做为基点，形成六方结构的C－C、C－Si共聚合分子，经过不间断的分子沉积；从而形成沉积SiC与金刚石共聚合涂层；该方法制备出的共聚合涂层具有硬度高、韧性强、抗磨损能力强等优点；弥补了金刚石涂层刀具只能加工非铁材料的不足。
Description
技术领域
本发明涉及化学涂层技术领域，具体为一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法。
背景技术
表面涂层是提高切削工具、零部件耐磨性能的重要途径之一，涂层具有表面硬度高、耐磨性好、化学性能稳定、导热性能好、耐氧化能力强、导热率高等特性而广泛被刀具行业、模具行业、汽车及航空航天等众多领域应用；涂层后切削刀具比无涂层切削刀具可提高寿命几倍以上，而且在加工效率、加工精度及工具使用成本也将得到巨大的改善。因此，切削工具、零部件的表面涂层技术作为市场需求而发展起来的一项优质表面改性技术，由于该项技术可使切削工具获得优良的综合性能，不仅可有效地提高切削工具使用寿命，而且还能大幅度地提高机械加工效率，因此该项技术已与材料、加工工艺并称为切削工具制造的三大关键技术。
金刚石材料是目前为止所发现的材料中最硬的材料，它具有导热性能好、磨擦系数低、热膨胀系数低、耐磨性能好等一系列优点，使其成为世界上最理想的工具材料之一；同时金刚石涂层在国防科技领域应用广泛且存在举足轻重的作用；因此国家在十二·五规划中明确把“发展高性能金刚石涂层与装备”列入新装备新材料重大专项之一。通过化学气相沉积法可沉积出高纯度的金刚石膜，而且可在任意形状的工件表面上沉积，使金刚石材料在工具行业、耐磨零部件领域上应用变成了现实；但因为金刚石在高温条件下会与铁金属反应形成石墨，因此金刚石涂层在切削刀具行业领域上的应用受到很大限制；如何让金刚石涂层在高温下加工铁金属材料而不会产生石墨化？如何让金刚石涂层在切削刀具加工钢类材料成为现实？如何在不改变金刚石涂层特性的情况下进行原子重新整合？这将成为国内外的涂层领域专家、切削工具行业专家迫切需要攻克的难题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，使制备出的涂层具有与金刚石一样的硬度、一样的耐磨性、一样的表面光洁度等优点，而且解决金刚石涂层刀具在加工铁、钢类材料而不产生金刚石石墨化问题，弥补金刚石涂层在切削刀具领域应用中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，包括以下步骤：
S1：将基体放入到VSN 30K涂层装备的CVD反应室内，并使用真空泵系统对CVD反应室进行抽真空，使反应室的真空度低于1Pa；
S2：持续保持炉室内真空度低于1Pa，往VSN 30K涂层装备内所装夹的钨铼丝加载100-200V、50-150A的稳定直流电，并通过控制直流电源的输出电流，使钨铼丝温度稳定在2100-2400℃，对基体不断进行辐射加热；
S3：当基体温度达到680-1100℃，稳定5-10min；接着往VSN 30K涂层装备内不间断地稳定通入3000-10000sccm的高纯H2；
S4：继续不间断稳定通入高纯H2，然后通过真空泵系统抽速调节CVD反应室内的真空度至100-250Pa，并持续给钨铼丝通电，稳定控制钨铼丝温度在2100-2400℃，并且通过调节H2流量使基体温度稳定在680-1100℃；参数经过5-10min的稳定后，通入高纯CH4与SiCl4气体并匀速增加CH4与SiCl4流量，在1min内，使CH4流量达到150-300sccm，SiCl4流量达到80-150sccm；最后控制CH4与SiCl4流量比控制在3:1；稳定保持该状态30-60min，使该共聚合打底层厚度为0.1-0.5μm；
S5：保持钨铼丝、基体的温度不变，保持CVD反应室内真空度和H2流量不变；匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，使CH4与SiCl4流量比在3:1-3:3之间匀速变化，且CH4和SiCl4流量之和是H2流量的5-10％；1min的稳定时间后，维持稳定后状态运行5-7小时，使该共聚合梯度层厚度达到1-5μm；
S6：保持钨铼丝、基体的温度不变，H2流量不变，降低CVD反应室内真空度至50-150Pa；2min时间的稳定调节后，匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，使CH4与SiCl4流量比控制在3:3-3:4，且CH4和SiCl4流量之和是H2流量的5-7％；1min的流量稳定调节后，维持该状态运行5-9小时，使该共聚合顶层厚度达到1.5-7μm。
进一步的，所述制备步骤还包括：基体的涂层前处理，所述处理过程具体为：采用粒度为400#、纯度为99％以上的α-SiC、压力为1.2-2bar的喷砂条件对基体表面进行微喷砂，清洁基体与活化基体表面。
进一步的，所述步骤S4、S5和S6中CH4与SiCl4的流量比均为C原子与Si原子的原子个数比。
进一步的，所述步骤S5被分为3n个进程，其中n为35＞n≥1的正整数，且具体进程参数运行如下：
进程1：CH4流量与SiCl4流量比从3:1匀速上升到3:3，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，过程运行时间为70/n分钟；
进程2：保持CH4与SiCl4流量比为3:3，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，运行时间为：180/n分钟；
进程3：CH4流量与SiCl4流量比从3:3匀速下降到3:1，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，运行时间为110/n分钟；
……
进程3n-2：CH4流量与SiCl4流量比从3:1匀速上升到3:3，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，过程运行时间：70/n分钟；
进程3n-1：保持CH4与SiCl4流量比为3:3，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，运行时间为：180/n分钟；
进程3n：CH4流量与SiCl4流量比从3:3匀速下降到3:1，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，运行时间为：110/n分钟。
进一步的，所述VSN 30K涂层装备内所装夹的钨铼丝成分比例为钨原子个数：铼原子个数为94：6，钨铼丝线径为0.2-1.0mm。
进一步的，所述高纯H2气体的纯度为99.999％以上、高纯CH4气体的纯度为99.99％以上、高纯SiCl4气体的纯度为99.9％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的涂层制作方法是在真空条件下，通过大功率直流电源对钨铼丝供电，使之形成高温的发热体，并通入一定流量及配比的H2、CH4、SiCl4高纯气体，使之形成活性的Cn +、Sin+的带电亚稳离子，在VSN 30K涂层装备的真空状态下，部分C离子与Si离子重新组合成六方结构的α-SiC，而剩余的部分C离子以α-SiC中的碳做为基点，不断形成六方结构的C－C或C－Si共聚合分子，经过不间断的分子沉积；从而形成沉积SiC与金刚石共聚合涂层，该方法制备出的共聚合涂层具有硬度高、韧性强、抗磨损能力强等优点；弥补了金刚石涂层刀具只能加工非铁材料的不足。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的制作方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，包括以下步骤：
S1：将基体放入到VSN 30K涂层装备的CVD反应室内，并使用真空泵系统对CVD反应室进行抽真空，使反应室的真空度低于1Pa；
S2：持续保持炉室内真空度低于1Pa，往VSN 30K涂层装备内所装夹的钨铼丝加载100-200V、50-150A的稳定直流电，并通过控制直流电源的输出电流，使钨铼丝温度稳定在2100-2400℃，对基体不断进行辐射加热；
S3：当基体温度达到680-1100℃，稳定5-10min；接着往VSN 30K涂层装备内不间断地稳定通入3000-10000sccm的高纯H2；
S4：继续不间断稳定通入高纯H2，然后通过真空泵系统抽速调节CVD反应室内的真空度至100-250Pa，并持续给钨铼丝通电，稳定控制钨铼丝温度在2100-2400℃，并且通过调节H2流量使基体温度稳定在680-1100℃；参数经过5-10min的稳定后，通入高纯CH4与SiCl4气体并匀速增加CH4与SiCl4流量，在1min内，使CH4流量达到150-300sccm，SiCl4流量达到80-150sccm；最后控制CH4与SiCl4流量比控制在3:1；稳定保持该状态30-60min，使该共聚合打底层厚度为0.1-0.5μm；
S5：保持钨铼丝、基体的温度不变，H2流量不变，保持CVD反应室内真空度和H2流量不变；匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，使CH4与SiCl4流量比在3:1-3:3之间匀速变化，且CH4和SiCl4流量之和是H2流量的5-10％；1min的稳定时间后，维持稳定后状态运行5-7小时，使该共聚合梯度层厚度达到1-5μm；
S6：保持钨铼丝、基体的温度不变，降低CVD反应室内真空度至50-150Pa；2min时间的稳定调节后，匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，使CH4与SiCl4流量比控制在3:3-3:4，且CH4和SiCl4流量之和是H2流量的5-7％；1min的流量稳定调节后，维持该状态运行5-9小时，使该共聚合顶层厚度达到1.5-7μm。
进一步的，所述制备步骤还包括：基体的涂层前处理，所述处理过程具体为：采用粒度为400#、纯度为99％以上的α-SiC、压力为1.2-2bar的喷砂条件对基体表面进行微喷砂，清洁基体与活化基体表面。
进一步的，所述步骤S4、S5和S6中CH4与SiCl4的流量比均为C原子与Si原子的原子个数比。
进一步的，所述步骤S5被分为3n个进程，其中n为35＞n≥1的正整数，且具体进程参数运行如下：
进程1：CH4流量与SiCl4流量比从3:1匀速上升到3:3，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，过程运行时间为70/n分钟；
进程2：保持CH4与SiCl4流量比为3:3，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，运行时间为：180/n分钟；
进程3：CH4流量与SiCl4流量比从3:3匀速下降到3:1，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，运行时间为110/n分钟；
……
进程3n-2：CH4流量与SiCl4流量比从3:1匀速上升到3:3，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，过程运行时间：70/n分钟；
进程3n-1：保持CH4与SiCl4流量比为3:3，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，运行时间为：180/n分钟；
进程3n：CH4流量与SiCl4流量比从3:3匀速下降到3:1，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，运行时间为：110/n分钟。
进一步的，所述VSN 30K涂层装备内所装夹的钨铼丝成分比例为钨原子个数：铼原子个数为94：6，钨铼丝线径为0.2-1.0mm。
进一步的，所述高纯H2气体的纯度为99.999％以上、高纯CH4气体的纯度为99.99％以上、高纯SiCl4气体的纯度为99.9％以上。
本共聚合涂层由于采用了在基体表面制备SiC与金刚石的共聚合涂层，所制备出的涂层物质为SiCx(X≥1),其制备出的涂层具有如下优点：
一是高硬度：所制备出的共聚合涂层物质硬度高达9500Hv0.05，仅略低于金刚石材料硬度；
以下是显微硬度计测试结果：
1、测试数据：
测试块：D15*5mm镜面抛光钨钢测试片
压力大小：50g
硬度计：日本进口显微硬度计
硬度计测试结果所显示值：
SiC与金刚石共聚合涂层：9512.4HV0.05
金刚石涂层：9631.2HV0.05
2、经过多次测量结果显示：SiC与金刚石共聚合涂层与金刚石涂层硬度相近，该涂层是目前为止硬度仅次于金刚石材料的物质。
二是应用范围：所制备出的共聚合涂层因为共聚合Si，在高速切削加工钢类材料，该涂层发挥出比金刚石涂层高10倍以上的性能；
以下是在切削刀具上应用的对比：
1、实验切削参数：
切削材料：球磨铸铁
使用刀具：4刃球头立铣刀R3*15*60mm
切削速度：150m/min
进给速度：640mm/min
切深：6mm
切宽：0.3mm
冷却方式：水溶液冷却
铣削方式：侧铣顺铣
使用机床：立式加工中心
2、切削过程记录，所有切削过程磨损情况均用投影仪在放大150倍观察，经观察后有如下对比数据：
采用SiC与金刚石共聚合涂层：当加工100m时，磨损0.051mm；当加工270m时，磨损0.1mm；
采用金刚石涂层：当切长为20m时，磨损0.1mm；当加工30m时，涂层脱落而崩缺严重；
经过多次实验与模拟加工测试结果显示：本发明的SiC与金刚石共聚合涂层刀具，与金刚石涂层刀具相比在加工含铁的材料上的性能提高了13倍。
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法不局限于实施例：
实施例一：
本发明的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，包括以下步骤：
S1：将基体放入到VSN 30K涂层装备的CVD反应室内，并使用真空泵系统对CVD反应室进行抽真空，使反应室的真空度低于1Pa；
S2：持续保持炉室内真空度低于1Pa，往VSN 30K涂层装备内所装夹的线径0.3mm钨铼丝加载170V、120A的稳定直流电，并通过控制直流电源的输出电流，使钨铼丝温度稳定在2350℃，对基体不断进行辐射加热；
S3：当基体温度达到850℃，稳定5min；接着往VSN 30K涂层装备内不间断地稳定通入3500sccm的高纯H2气体；
S4：继续不间断稳定通入高纯H2，然后通过真空泵系统抽速调节CVD反应室内的真空度至150Pa，并持续给钨铼丝通电，稳定控制钨铼丝温度在2350℃，并且通过调节H2流量使基体温度稳定在850℃；参数经过5min的稳定后，通入高纯CH4与SiCl4气体并匀速增加CH4与SiCl4流量，在1min内，使CH4流量达到240sccm，SiCl4流量达到80sccm；最后控制CH4与SiCl4流量比控制在3:1；稳定保持该状态30min，使该共聚合打底层厚度为0.15μm；
S5：保持钨铼丝、基体的温度不变，保持CVD反应室内真空度和H2流量不变；匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，使CH4与SiCl4流量比在3:1匀速上升到3:3，且CH4和SiCl4流量之和是H2流量的10％；1min的稳定时间后，维持CH4与SiCl4流量比为3:3的状态运行5小时，使该共聚合梯度层厚度达到2.7μm；
S6：保持钨铼丝、基体的温度不变，H2流量不变，降低CVD反应室内真空度至100Pa；2min时间的稳定调节后，匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，使CH4与SiCl4流量比控制在3:3，且CH4和SiCl4流量之和是H2流量的5％；1min的流量稳定调节后，维持该状态运行6小时，使该共聚合顶层厚度达到3.1μm；
本实施例中在基体涂层前对基体进行涂层前处理，该处理过程是采用粒度为400#、纯度为99％以上的α-SiC、压力为1.5bar的喷砂条件对基体表面进行微喷砂，清洁基体与活化基体表面，同时打入基体表面的众多微小的α-SiC颗粒将作为共聚合涂层的晶核进行生长，有效提高涂层附着力及沉积速率；
本实施例中所用的高纯H2的纯度为99.999％以上、高纯CH4的纯度为99.99％以上、高纯SiCl4的纯度为99.9％以上。
实施例二，本发明的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，与实施例一的不同之处在于：
步骤S5中.保持钨铼丝、基体的温度不变，保持CVD反应室真空度不变；匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，整个步骤S5分如下进程：
进程1：使CH4与SiCl4流量比从3:1匀速调节到3:3，CH4和SiCl4流量之和是H2流量的1％，进程运行时长70min；
进程2：维持CH4与SiCl4流量比为3:3，CH4和SiCl4流量之和是H2流量的1％，进程运行时长180min；
进程3：CH4与SiCl4流量比从3:3匀速下降到3:1，CH4与SiCl4流量之和占H2气体流量的1％，进程运行时长110min，
使该共聚合梯度层总厚度达到2.7μm以上；
实施例三，本发明的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，与实施例一的不同之处在于：
步骤S5中.保持钨铼丝、基体的温度不变，保持CVD反应室真空度不变；匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，整个步骤S5分如下6个进程：
进程1：使CH4与SiCl4流量比从3:1匀速调节到3:3，CH4和SiCl4流量之和是H2气体流量的1％，持续运行35min；
进程2：维持CH4与SiCl4流量比为3:3，CH4和SiCl4流量之和是H2气体流量的1％，进程运行时长90min；
进程3：CH4与SiCl4流量比从3:3匀速下降到3:1，CH4与SiCl4占气体总流量的1％，进程运行时长55min；
进程4：使CH4与SiCl4流量比从3:1匀速调节到3:3，CH4和SiCl4流量之和是H2气体流量的1％，持续运行35min；
进程5：维持CH4与SiCl4流量比为3:3，CH4和SiCl4流量之和是H2气体流量的1％，进程运行时长90min；
进程6：CH4与SiCl4流量比从3:3匀速下降到3:1，CH4与SiCl4占气体总流量的1％，进程运行时长55min；
使该共聚合梯度层总厚度达到2.7μm以上；
实施例四，本发明一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，与实施例一的不同之处在于：
步骤S6中：保持钨铼丝、基体的温度、H2流量不变；降低CVD装备真空度至100Pa；2min时间的稳定调节后，匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，使CH4与SiCl4流量比控制在3:4，CH4和SiCl4流量之和是H2流量的7％；1min的稳定时间后，维持该状态7小时，使该共聚合顶层厚度达到3.12μm；
实施例五，本发明的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，其制备过程包括如下步骤：
S1：将基体放入到VSN 30K涂层装备的CVD反应室内，并使用真空泵系统对CVD反应室进行抽真空，使反应室的真空度低于1Pa；
S2：持续保持装备内真空度低于0.1Pa，往CVDVSN VSN 30K涂层装备内所装夹的线径0.25mm钨铼丝加载190V、120A的稳定直流电，并通过控制直流电源的输出电流，使钨铼丝温度稳定在2350℃，对基体不断进行辐射加热；
S3：当基体温度达到850℃，稳定5min；接着往CVDVSN VSN 30K涂层装备内不间断地稳定通入3500sccm的高纯H2；
S4：继续不间断稳定通入高纯H2，通过真空泵抽速调节CVD反应室内真空度至150Pa，并持续给钨铼丝通电，稳定控制钨铼丝温度在2350℃；通过调节通入的H2流量，使基体温度稳定在850℃，参数经过3min的稳定后，接着开始通入高纯CH4气体与高纯SiCl4蒸汽，匀速增加CH4气体与SiCl4蒸汽流量，在1min内，使CH4流量达到90sccm，SiCl4蒸汽流量达到30sccm；最后控制CH4气体与SiCl4蒸气流量比控制在3:1；稳定保持该状态17min，使该共聚合打底层厚度为0.15μm；
S5：保持钨铼丝、基体的温度不变，保持CVD反应室真空度和H2流量不变；匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，使CH4与SiCl4流量比由3：1匀速上升到3:3，CH4和SiCl4占总气体流量控制在1.0％；1min的稳定时间后，维持CH4与SiCl4流量比为3:3状态运行5小时，使该共聚合梯度层厚度达到2.7μm；
S6：保持钨铼丝、基体的温度不变；降低CVD反应室真空度至100Pa；2min时间的稳定调节后，匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，使CH4与SiCl4流量比控制在3:3，CH4和SiCl4流量之和是H2气体流量的1.0％；1min的稳定时间后，维持该状态6小时，使该共聚合顶层厚度达到3.1μm；
本实施例中中在基体涂层前对基体进行涂层前处理，该处理过程是采用粒度为400#、纯度为99％以上的α-SiC、压力为1.5bar的喷砂条件对基体表面进行微喷砂，清洁基体与活化基体表面，同时打入基体表面的众多微小的α-SiC颗粒将作为共聚合涂层的晶核进行生长，有效提高涂层附着力及沉积速率。
本实施例中所用的：高纯H2气体的纯度为99.999％以上、高纯CH4气体的纯度为99.99％以上、高纯SiCl4蒸汽的纯度为99.9％以上。
综上所述，本发明的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，是在真空条件下，通过大功率直流电源对钨铼丝供电，使之形成高温的发热体，并通入一定流量及比例的H2，CH4高纯气体，SiCl4高纯蒸汽，使之形成活性的Cn+、Sin+(n＝1、2、3、4)带电亚稳离子，部分C离子与Si离子重新组合成六方结构的α-SiC，而剩余的部分碳离子在α-SiC中的碳做为基点，形成六方结构的C－C、C－Si共聚合分子，经过不间断的分子沉积；从而形成沉积SiC与金刚石共聚合涂层；
本发明的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，该共聚合涂层适用于基体为硬质合金、陶瓷、钼件、钨制品等耐磨件的涂层。
本发明的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，制作共聚合涂层后，经XRD分析得出：Si:C＝1:3(原子个数比at％)，经多次实验证实：该涂层方法所得的共聚合涂层原子个数相当稳定，而且可以根据具体应用方向，通过控制反应进气CH4与SiCl4流量比进行调节所制备的涂层中的Si与C的原子个数比。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将基体放入到VSN 30K涂层装备的CVD反应室内，并使用真空泵系统对CVD反应室进行抽真空，使反应室的真空度低于1Pa；
S2：持续保持炉室内真空度低于1Pa，往VSN 30K涂层装备内所装夹的钨铼丝加载100-200V、50-150A的稳定直流电，并通过控制直流电源的输出电流，使钨铼丝温度稳定在2100-2400℃，对基体不断进行辐射加热；
S3：当基体温度达到680-1100℃，稳定5-10min；接着往VSN 30K涂层装备内不间断地稳定通入3000-10000sccm的高纯H2；
S4：继续不间断稳定通入高纯H2，然后通过真空泵系统抽速调节CVD反应室内的真空度至100-250Pa，并持续给钨铼丝通电，稳定控制钨铼丝温度在2100-2400℃，并且通过调节H2流量使基体温度稳定在680-1100℃；参数经过5-10min的稳定后，通入高纯CH4与SiCl4气体并匀速增加CH4与SiCl4流量，在1min内，使CH4流量达到150-300sccm，SiCl4流量达到80-150sccm；最后控制CH4与SiCl4流量比控制在3:1；稳定保持该状态30-60min，使该共聚合打底层厚度为0.1-0.5μm；
S5：保持钨铼丝、基体的温度不变，保持CVD反应室内真空度和H2流量不变；匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，使CH4与SiCl4流量比在3:1-3:3之间匀速变化，且CH4和SiCl4流量之和是H2流量的5-10％；1min的稳定时间后，维持稳定后状态运行5-7小时，使该共聚合梯度层厚度达到1-5μm；
S6：保持钨铼丝、基体的温度不变，H2流量不变，降低CVD反应室内真空度至50-150Pa；2min时间的稳定调节后，匀速调节高纯CH4与SiCl4的流量比，使CH4与SiCl4流量比控制在3:3-3:4，且CH4和SiCl4流量之和是H2流量的5-7％；1min的流量稳定调节后，维持该状态运行5-9小时，使该共聚合顶层厚度达到1.5-7μm。
2.根据权利要求1所述的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，其特征在于：所述制备步骤还包括：基体的涂层前处理，所述处理过程具体为：采用粒度为400#、纯度为99％以上的α-SiC、压力为1.2-2bar的喷砂条件对基体表面进行微喷砂，清洁基体与活化基体表面。
3.根据权利要求1或2所述的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，其特征在于：所述步骤S4、S5和S6中CH4与SiCl4的流量比均为C原子与Si原子的原子个数比。
4.根据权利要求1或2所述的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，其特征在于：所述步骤S5被分为3n个进程，其中n为35＞n≥1的正整数，且具体进程参数运行如下：
进程1：CH4流量与SiCl4流量比从3:1匀速上升到3:3，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，过程运行时间为70/n分钟；
进程2：保持CH4与SiCl4流量比为3:3，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，运行时间为：180/n分钟；
进程3：CH4流量与SiCl4流量比从3:3匀速下降到3:1，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，运行时间为110/n分钟；
……
进程3n-2：CH4流量与SiCl4流量比从3:1匀速上升到3:3，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，过程运行时间：70/n分钟；
进程3n-1：保持CH4与SiCl4流量比为3:3，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，运行时间为：180/n分钟；
进程3n：CH4流量与SiCl4流量比从3:3匀速下降到3:1，CH4与SiCl4流量之和是H2流量的1-3％，运行时间为：110/n分钟。
5.根据权利要求1或2所述的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，其特征在于：所述VSN 30K涂层装备内所装夹的钨铼丝成分比例为钨原子个数：铼原子个数为94：6，钨铼丝线径为0.2-1.0mm。
6.根据权利要求1或2所述的一种α-SiC与金刚石共聚合的涂层制作方法，其特征在于：所述高纯H2气体的纯度为99.999％以上、高纯CH4气体的纯度为99.99％以上、高纯SiCl4气体的纯度为99.9％以上。
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