CN114921755A - 一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构及其制备方法。具有过渡层阵列的硬质薄膜结构,包括硬质基体和沉积在所述硬质基体表面的硬质薄膜,硬质基体与硬质薄膜之间还设有过渡层,过渡层呈凹凸状或/和起伏状阵列排布设置;过渡层固定在硬质基体表面并与硬质薄膜形成嵌合配合。本发明实现了硬质基体与硬质薄膜之间的缓慢过度,避免了在沉积过程中因相邻材料之间的结构差距过大而产生空隙、裂纹等结构缺陷,能够有效提高整体薄膜结构的结构强度。本发明使硬质薄膜在沉积过程中进入过渡层阵列结构的凹陷部位中,硬质薄膜与过渡层之间形成嵌合配合的连接结构,从而有效提高硬质薄膜与硬质基体之间的结合强度。

Description

一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料制备技术领域,尤其是一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构以及一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构的制备方法。
背景技术
硬质薄膜被广泛应用于刀具、模具等领域,通过硬质薄膜可提高基体材料表面的硬度、耐磨性、耐蚀性等性能。目前常见的硬质薄膜有碳膜、陶瓷膜、金属膜,硬质薄膜可以通过物理沉积方法、化学气相沉积方法或溶胶凝胶方法获得。
由于硬质薄膜本身存在较高的内应力,在一些表面存在热剪切作用力的应用场景中,硬质薄膜很容易在高温和剪切力耦合作用影响下因内应力变化、元素迁移或脆性而产生相变、裂纹,甚至发生破裂从基体材料上脱落。
公布号为CN 113913737 A的中国发明专利申请公开了一种纳米多孔双层薄膜材料及其制备方法,该发明涉及光吸收层,特指一种纳米NiCr/TiAlN双层薄膜及其制备方法。首先利用磁控溅射技术在Al2O3衬底上沉积TiAlN薄膜,然后在其上磁控溅射沉积NiCr-Ti前驱体薄膜,接着利用氢氟酸溶液进行刻蚀,目的为了去掉前驱体薄膜中的部分Ti组元,最终形成多孔NiCr/TiAlN合金薄膜涂层材料。此种方法制备的双层薄膜多孔结构完整、连续,形状均匀、尺寸可控,层与层之间的界面附着力强。该薄膜对宽光谱具备高的吸收,在宽光谱吸收和发射涂层方面具有广阔的应用前景。
公布号为CN 113692111 A的中国发明专利申请公开了一种高耐蚀性柔性覆铜板及其制备方法。该发明公开了一种高耐蚀性柔性覆铜板,具体涉及柔性覆铜板技术领域,包括绝缘基材和铜箔层,所述绝缘基材与铜箔层之间设置有过渡层,所述铜箔层的外侧设置有耐腐蚀层,所述过渡层为活性电极材料层,所述耐腐蚀层包括有镀锌层和纳米涂层。本发明通过在铜箔层外侧设置有镀锌层和纳米涂层,在铜箔层的外侧镀锌时加入助剂,助剂中包括十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、稀土盐和三氧化二砷,能够在形成镀锌层的同时改善镀锌层的耐腐蚀性能,能够改变镀锌层结晶形态,使得镀锌层表面平整均匀,结晶细致紧密,提高其耐腐蚀性能,而纳米涂层在提高柔性覆铜板耐腐蚀性能的同时能够提高其耐磨性能,从而提高柔性覆铜板的使用寿命。
公布号为CN 113737144 A的中国发明专利申请公开了一种高频电刀用Al2O3/CrN复合绝缘涂层及其制备方法。该发明公开了一种高频电刀用Al2O3/CrN复合绝缘涂层及其制备方法,该制备方法首先通过该Al靶材在电刀基体表面依次溅射Al涂层、Al/Al2O3梯度混合过渡层和Al2O3绝缘涂层,然后通过Cr靶材继续溅射CrO/CrN和CrN涂层,整个过程中,通过控制通入的气体流量,调整溅射的涂层类型。该方法通过磁控溅射相比于直接使用氧化物或氮化物靶材溅射,使用金属靶材进行反应磁控溅射可以提高涂层的沉积速率;通过改变O2、N2、Ar流量比调节薄膜中金属元素与O元素/N元素的比例,实现金属层到氧化物层再到氮化物层的成分平滑过渡,使具有不同热膨胀系数的Al2O3与CrN涂层材料之间实现良好匹配。
公布号为CN 113802112 A的中国发明专利申请公开了带有键合层和过渡层的高界面强度DLC薄膜的沉积方法。该发明公开了一种带有键合层和过渡层的高界面强度DLC薄膜的沉积方法,其中,所述键合层为Ar-Si:C:H键合层,所述过渡层为Ar-C:H过渡层,属于表面工程领域。将金属基材研磨抛光洗净后,装卡至DC-PECVD设备中,将沉积室内抽真空;利用Ar气对金属基材表面进行等离子清洗;以四甲基硅烷(TMS)/Ar和C2H2为原料沉积Ar-Si:C:H键合层;以C2H2为碳源,调节沉积偏压以及通入沉积室的Ar、C2H2和H2比例,沉积Ar-C:H过渡层和DLC顶层;沉积结束后,得到带有Ar-Si:C:H键合层和Ar-C:H过渡层的复合DLC薄膜材料。利用本发明能够制备出一种较厚的、与金属基材具有较高结合强度的DLC薄膜材料,在初始500MPa的极高接触应力下,耐磨寿命均超过100万次循环,作为耐磨防护涂层对于减少磨损、延长机械零件的使用寿命具有重要意义。
上述专利文献所公开的技术方案中都采用了在基体材料上增加过渡层来提高薄膜材料相关性能的技术特征,但都未解决过渡层与基体材料之间的结合问题;并且通过掺杂、离子注入等技术手段来提高硬质薄膜应能的同时会不可避免地影响薄膜的其他使用性能;对于碳膜类硬质薄膜,由于其坚硬结构依赖于残余内应力的保持,若采用多层膜、掺杂、热处理等方法会改变膜层的组成、结构以及和基体之间的结合方法,在一定程度上会加剧高温环境下表面剪切作用诱导的热应力变现损坏,从而引发硬质薄膜本身性能的劣化和失效。因此,现有技术中对于如何提高在热剪切作用力影响下的硬质薄膜的高温耐久性问题并未提供有效的解决方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构,能够在保持硬质薄膜性能的前提下有效提高硬质薄膜的高温耐久性。
为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案是:具有过渡层阵列的硬质薄膜结构,包括硬质基体和沉积在所述硬质基体表面的硬质薄膜,硬质基体与硬质薄膜之间还设有过渡层,所述过渡层呈凹凸状或/和起伏状阵列排布设置;所述过渡层固定在硬质基体表面并与硬质薄膜形成嵌合配合。
进一步的是:所述过渡层由多个呈阵列排布的过渡单体组成,相邻过渡单体之间相互间隔设置;所述过渡单体为凸出硬质基体表面的结构。
进一步的是:所述过渡单体包括由球形、圆形、柱状、块状、条状或十字单体构成的零维、一维或二维结构。
进一步的是:所述过渡层的过渡单体由具有延展性的材质构成,所述材质的延展性≥5%,所述材质为非金属单质、化合物或纯度99.5%以上的金属中的一种或多种。
进一步的是:所述过渡单体的厚度为2~1000nm。
进一步的是:所述过渡层的最长对角尺寸范围为1~1000μm,线宽范围为25~400μm。
本发明还公开了制备上述具有过渡层阵列的硬质薄膜结构的方法,按照下述步骤进行:
步骤一、基体表面清洁,去除基体表面的灰尘和油污杂质;
步骤二、准备掩膜板,在掩膜板上开设阵列孔洞,在基体表面固定掩膜板,使掩膜板将基体表面覆盖;
步骤三、采用沉积设备在基体上沉积靶材物质;
步骤四、去除掩膜板,得到呈阵列排布的过渡层;
步骤五、对过渡层和基体材料组成的结构进行退火处理;
步骤六、采用沉积设备在过渡层上沉积硬质薄膜。
进一步的是:所述步骤三中,所采用的沉积设备为真空蒸发镀膜设备、真空溅射镀膜设备或离子镀膜设备。
进一步的是:所述步骤三中,沉积设备的工作参数为:本底真空度≤10-2Pa,沉积功率为100~2000W,工作气氛为氩气,工作流量为2~150sccm,工作气压为0.5~150Pa,基底温度为室温~300℃。
进一步的是:所述步骤五中,退火工艺的温度范围为200~800℃,退火时间为2~120min。
本发明的有益效果是:
1、本发明通过在硬质基体的表面增加过渡层,实现了硬质基体与硬质薄膜之间的缓慢过渡,避免了在沉积过程中因相邻材料之间的结构差距过大而产生空隙、裂纹等结构缺陷,能够有效提高整体薄膜结构的结构强度。
2、本发明通过对过渡层的结构进行优化限定,采用了呈凹凸状或起伏状阵列排布的过渡层结构或者同时呈凹凸状和起伏状阵列排布的过渡层结构使硬质薄膜在沉积过程中进入过渡层阵列结构的凹陷部位中,硬质薄膜与过渡层之间形成嵌合配合的连接结构,从而有效提高硬质薄膜与硬质基体之间的结合强度。
3、本发明中阵列排布的过渡层能够促使微空间尺度下硬质薄膜所受到的剪切应力发生迟滞,对剪切应力进行缓冲,降低高温环境下剪切作用力对硬质薄膜造成的损害,提高硬质薄膜在高温下的抗剪切性能,从而提高硬质薄膜的高温耐久性。
4、本发明未改变薄膜结构的膜层组成或结构,因此不会改变硬质薄膜本身的性能,不会加剧高温环境下表面剪切作用所诱导的热应力变现损坏。
5、本发明相较于现有技术中整块设置的过渡层,采用间隔设置的过渡单体使过渡层形成凹凸或起伏来提高过硬质基体与硬质薄膜之间结合力的同时,减少了过渡层的材料消耗,在提高结合性能的同时降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明中具有过渡层阵列的硬质薄膜结构的侧视图;
图2为本发明中过渡层的俯视图;
图中标记为:100-硬质基体、200-硬质薄膜、300-过渡层、310-过渡单体。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的说明。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所指的装置或部件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
如图1和图2所示,本发明所公开的一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构在硬质基体100和硬质薄膜200的基础上增加了过渡层300,过渡层300位于硬质基体100和硬质薄膜200之间,过渡层300固定在硬质基体100的表面;过渡层300和硬质薄膜200都采用物理气相沉积的工艺方法制得。过渡层300的具体结构可采用整体式也可采用分体式,本发明中的过渡层300主要特点在于过渡层300与硬质薄膜200相接触的一面为凹凸面或起伏面,也可同时在过渡层300的表面分区设置凹凸面和起伏面,通过对过渡层300的结构改进,使过渡层300与硬质薄膜200之间形成嵌合配合结构,从而在提高硬质基体100与硬质薄膜200之间结合强度的同时提高了硬质薄膜200在高温环境下的抗剪切性能。
本发明中过渡层300采用分体结构时,由多个过渡单体310组成,多个过渡单体310呈均匀阵列排布固定在硬质基体100的表面,相邻过渡单体310之间相互间隔设置且凸出硬质基体100表面的硬质结构以使过渡层300形成岛状的凹凸阵列结构。采用多个过渡单体310组成的分体式过渡层300时,相较于整体式的过渡层300而言,节约了过渡层300的制备材料,同时硬质薄膜200与组成过渡层300的过渡单体310之间的接触面积更大,硬质薄膜200与过渡层300之间的嵌合程度更高,硬质薄膜200与硬质基体100之间的结合强度也能得到进一步的提高,硬质薄膜结构的整体强度更高。
过渡单体310的具体形状本发明中不做限制,过渡单体310可采用由球形、圆形、柱状、块状、条状或十字单体构成的零维、一维、二维或三维结构。整体过渡层300中,可全部采用同样形状的过渡单体310,也可将不同形状的过渡单体310混合使用。当然,若采用相同形状、相同尺寸规格的过渡单体310,形成均匀阵列排布的过渡层300,能够提高过渡层300受力的均匀性,对于提高过渡层300以及整体薄膜结构的使用寿命具有较好的促进效果。
本发明中,过渡层300的过渡单体310由具有延展性的材质构成,以提高过渡层300受到剪切作用力时的形变能力,提高过渡层300的能量吸收量,从而避免发生脆性破坏的情况;材质的延展性≥5%,材质包括非金属单质、化合物或纯度99.5%以上的金属。
本发明中还对过渡层300的具体尺寸规格进行了优化限定,使过渡单体310的厚度范围限位为2~1000nm;另外,限定过渡层300的最长对角尺寸范围为1~1000μm,线宽范围为25~400μm。具体的参数限定可由原材料的性能需求来进行调控。
本发明还公开了上述一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构的制备方法,其具体的制备方法按照下述步骤依次进行:
步骤一、采用超声或/和丙酮对基体表面进行清洁,去除基体表面的灰尘和油污杂质,使硬质基体的表面洁净以提高后续过渡层与硬质基体之间的结合效果;
步骤二、准备掩膜板,在掩膜板上开设阵列孔洞,在基体表面固定掩膜板,使掩膜板将基体表面覆盖;掩膜板上的孔洞形状根据所需过渡层阵列的形状进行对应的设置,孔洞之间的宽度为25~400μm;
步骤三、将靶材清洁后装入沉积设备中,采用沉积设备按照特定的工艺参数在基体上沉积靶材物质,此步骤中,所采用的沉积设备为真空蒸发镀膜设备、真空溅射镀膜设备或离子镀膜设备;沉积设备的工作参数为:本底真空度≤10-2Pa,沉积功率为100~2000W,工作气氛为氩气,工作流量为2~150sccm,工作气压为0.5~150Pa,基底温度为室温~300℃;
步骤四、去除掩膜板,得到呈均匀阵列排布的过渡层;
步骤五、对过渡层和基体材料组成的结构进行退火处理,此步骤中,退火工艺的温度范围为200~800℃,退火时间为2~120min;通过退火工艺来改善过渡层的内应力,提高过渡层与硬质基体之间的结合力。
步骤六、采用沉积设备在过渡层上沉积硬质薄膜,此步骤中,所采用的沉积设备同样为真空蒸发镀膜设备、真空溅射镀膜设备或离子镀膜设备。
实施例1
准备碳化硅基材作为试件,采用超声和丙酮对基材的表明进行清洗,清洗完成后对基材进行干燥。在干燥后的基材表面安装掩膜板,掩膜板上开设圆形开孔,掩膜板的开孔对角尺寸设定为1μm,且开孔阵列间隔设置为0.1μm。将安装有掩膜板的基材安装到沉积设备的载物台上进行离子清洗;清洗后采用纯度为99.99%的铜靶作为靶材,在碳化硅基材上通过物理气相沉积的工艺制备过渡层阵列;沉积工作中的具体工作参数为:本底真空度≤4.0*10-4Pa、沉积功率200W、工作气氛为氩气、工作流量为10sccm、工作气压保持为2Pa、基底温度控制在不超过55℃。沉积完成后取出试件并拆除掩膜板,基材的表面形成厚度为100nm、过渡单体为零维的球形过渡层阵列。再次将试件安装到沉积设备,同样采用物理气相沉积的工艺在过渡层上沉积厚度为500nm的玻璃碳硬质薄膜。最后对所得硬质薄膜结构进行性能测试;试件可在600℃的高纯氮气使用环境下耐受0.4MPa的剪切应力,膜层的寿命按GJB2485-95重摩擦测试合格。
实施例2
准备铸铁基材作为试件,采用超声和丙酮对基材的表明进行清洗,清洗完成后对基材进行干燥。在干燥后的基材表面安装掩膜板,掩膜板上开设方形开孔,掩膜板的开孔对角尺寸设定为10μm,且开孔阵列间隔设置为0.15μm。将安装有掩膜板的基材安装到沉积设备的载物台上进行离子清洗;清洗后采用纯度为99.99%的钛靶作为靶材,在铸铁基材上通过物理气相沉积的工艺制备过渡层阵列;沉积工作中的具体工作参数为:本底真空度≤4.0*10-4Pa、沉积功率500W、工作气氛为氩气、工作流量为20sccm、工作气压保持为1Pa、基底温度控制在不超过100℃。沉积完成后取出试件并拆除掩膜板,基材的表面形成厚度为200nm、过渡单体为二维的块状过渡层阵列。再次将试件安装到沉积设备,同样采用物理气相沉积的工艺在过渡层上沉积厚度为1μm的碳化钨硬质薄膜。最后对所得硬质薄膜结构进行性能测试;试件可在500℃的使用环境下耐受0.5MPa的剪切应力,膜层的寿命按GJB2485-95重摩擦测试合格。
实施例3
准备碳化硅基材作为试件,采用超声和丙酮对基材的表明进行清洗,清洗完成后对基材进行干燥。在干燥后的基材表面安装掩膜板,掩膜板上开设方形开孔,掩膜板的开孔对角尺寸设定为2μm,且开孔阵列间隔设置为1μm。将安装有掩膜板的基材安装到沉积设备的载物台上进行离子清洗;清洗后采用纯度为99.99%的铝靶作为靶材,在碳化硅基材上通过物理气相沉积的工艺制备过渡层阵列;沉积工作中的具体工作参数为:本底真空度≤4.0*10-4Pa、沉积功率100W、工作气氛为氩气、工作流量为2sccm、工作气压保持为2Pa、基底温度控制在不超过70℃。沉积完成后取出试件并拆除掩膜板,基材的表面形成厚度为500nm、过渡单体为二维的块状过渡层阵列。再次将试件安装到沉积设备,同样采用物理气相沉积的工艺在过渡层上沉积厚度为1um的类金刚石硬质薄膜。最后对所得硬质薄膜结构进行性能测试;试件可在600℃的高纯氮气使用环境下耐受0.8MPa的剪切应力,膜层的寿命按GJB2485-95重摩擦测试合格。
实施例4
准备碳化钨基材作为试件,采用超声和丙酮对基材的表明进行清洗,清洗完成后对基材进行干燥。在干燥后的基材表面安装掩膜板,掩膜板上开设条状开孔,掩膜板的开孔对角尺寸设定为1μm,且开孔阵列间隔设置为2μm。将安装有掩膜板的基材安装到沉积设备的载物台上进行离子清洗;清洗后采用纯度为99.999%的硅靶作为靶材,在碳化钨基材上通过物理气相沉积的工艺制备过渡层阵列;沉积工作中的具体工作参数为:本底真空度≤3.0*10-4Pa、沉积功率300W、工作气氛为氩气、工作流量为2sccm、工作气压保持为1.5Pa、基底温度控制在不超过65℃。沉积完成后取出试件并拆除掩膜板,基材的表面形成厚度为100nm、过渡单体为一维的条状过渡层阵列。再次将试件安装到沉积设备,同样采用物理气相沉积的工艺在过渡层上沉积厚度为1um的类金刚石硬质薄膜。最后对所得硬质薄膜结构进行性能测试;试件可在600℃的高纯氮气使用环境下耐受0.8MPa的剪切应力,膜层的寿命按GJB2485-95重摩擦测试合格。
实施例5
准备不锈钢基材作为试件,采用超声和丙酮对基材的表明进行清洗,清洗完成后对基材进行干燥。在干燥后的基材表面安装掩膜板,掩膜板上开设十字开孔,掩膜板的开孔对角尺寸设定为1μm,且开孔阵列间隔设置为3μm。将安装有掩膜板的基材安装到沉积设备的载物台上进行离子清洗;清洗后采用纯度为99.9%的铬靶作为靶材,在不锈钢基材上通过物理气相沉积的工艺制备过渡层阵列;沉积工作中的具体工作参数为:本底真空度≤1.0*10-4Pa、沉积功率500W、工作气氛为氩气、工作流量为1sccm、工作气压保持为1.2Pa、基底温度控制在不超过90℃。沉积完成后取出试件并拆除掩膜板,基材的表面形成厚度为200nm、过渡单体为二维的十字过渡层阵列。再次将试件安装到沉积设备,同样采用物理气相沉积的工艺在过渡层上沉积厚度为1um的钛铝氮硬质薄膜。最后对所得硬质薄膜结构进行性能测试;试件可在550℃的高纯氮气使用环境下耐受0.6MPa的剪切应力,膜层的寿命按GJB2485-95重摩擦测试合格。
实施例6
准备不锈钢基材作为试件,采用超声和丙酮对基材的表明进行清洗,清洗完成后对基材进行干燥。在干燥后的基材表面安装掩膜板,掩膜板上开设圆形开孔,掩膜板的开孔对角尺寸设定为15μm,且开孔阵列间隔设置为40μm。将安装有掩膜板的基材安装到沉积设备的载物台上进行离子清洗;清洗后采用纯度为99.5%的AlTi合金作为靶材,在不锈钢基材上通过物理气相沉积的工艺制备过渡层阵列;沉积工作中的具体工作参数为:本底真空度≤1.5*10-4Pa、沉积功率200W、工作气氛为氩气、工作流量为3sccm、工作气压保持为2Pa、基底温度控制在不超过100℃。沉积完成后取出试件并拆除掩膜板,基材的表面形成厚度为400nm、过渡单体为圆形过渡层阵列。再次将试件安装到沉积设备,同样采用物理气相沉积的工艺在过渡层上沉积厚度为800nm的氮化硅硬质薄膜。最后对所得硬质薄膜结构进行性能测试;试件可在700℃的高纯氮气使用环境下耐受0.9MPa的剪切应力,膜层的寿命按GJB2485-95重摩擦测试合格。
对比例1
准备铸铁基材作为试件,采用超声和丙酮对基材的表明进行清洗,清洗完成后对基材进行干燥。在干燥后的铸铁基材表面直接采用纯度为99.99%的钛靶沉积整体式过渡层,沉积工作中的具体工作参数为:本底真空度≤4.0*10-4Pa、沉积功率500W、工作气氛为氩气、工作流量为20sccm、工作气压保持为1Pa、基底温度控制在不超过100℃。过渡层沉积完成后,直接采用碳化钨靶材在过渡层的表面沉积厚度为1μm的碳化钨硬质薄膜。最后对所得硬质薄膜结构进行性能测试;在500℃的温度环境以及0.5MPa的剪切应力作用下,试件的膜层发生破损,无法通过GJB2485-95重摩擦测试。

Claims (10)

1.一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构,其特征在于:包括硬质基体(100)和沉积在所述硬质基体(100)表面的硬质薄膜(200),硬质基体(100)与硬质薄膜(200)之间还设有过渡层(300),所述过渡层(300)呈凹凸状或/和起伏状阵列排布设置;所述过渡层(300)固定在硬质基体(100)表面并与硬质薄膜(200)形成嵌合配合。
2.如权利要求1所述的一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构,其特征在于:所述过渡层(300)由多个呈均匀阵列排布的过渡单体(310)组成,相邻过渡单体(310)之间相互间隔设置;所述过渡单体(310)为凸出硬质基体(100)表面的结构。
3.如权利要求2所述的一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构,其特征在于:所述过渡单体(310)包括由球形、圆形、柱状、块状、条状或十字单体构成的零维、一维或二维结构。
4.如权利要求2所述的一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构,其特征在于:所述过渡层(300)的过渡单体(310)由具有延展性的材质构成,所述材质的延展性≥5%,所述材质为非金属单质、化合物或纯度99.5%以上的金属中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构,其特征在于:所述过渡单体(310)的厚度为2~1000nm。
6.如权利要求1所述的一种具有过渡层阵列的硬质薄膜结构,其特征在于:所述过渡层(300)的最长对角尺寸范围为1~1000μm,线宽范围为25~400μm。
7.制备如权利要求1至6任意一项所述具有过渡层阵列的硬质薄膜结构的方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤一、基体表面清洁,去除基体表面的灰尘和油污杂质;
步骤二、准备掩膜板,在掩膜板上开设阵列孔洞,在基体表面固定掩膜板,使掩膜板将基体表面覆盖;
步骤三、采用沉积设备在基体上沉积靶材物质;
步骤四、去除掩膜板,得到呈均匀阵列排布的过渡层;
步骤五、对过渡层和基体材料组成的结构进行退火处理;
步骤六、采用沉积设备在过渡层上沉积硬质薄膜。
8.如权利要求7具有过渡层阵列的硬质薄膜结构的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,所采用的沉积设备为真空蒸发镀膜设备、真空溅射镀膜设备或离子镀膜设备。
9.如权利要求7具有过渡层阵列的硬质薄膜结构的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,沉积设备的工作参数为:本底真空度≤10-2Pa,沉积功率为100~2000W,工作气氛为氩气,工作流量为2~150sccm,工作气压为0.5~150Pa,基底温度为室温~300℃。
10.如权利要求7具有过渡层阵列的硬质薄膜结构的制备方法,其特征在于:所述步骤五中,退火工艺的温度范围为200~800℃,退火时间为2~120min。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1347785A (zh) * 2000-08-31 2002-05-08 住友电气工业株式会社 表面涂覆的氮化硼烧结密实体刀具
CN1843932A (zh) * 2006-03-03 2006-10-11 中山大学 一种氧化铜纳米线阵列定域生长方法
KR20090060846A (ko) * 2007-12-10 2009-06-15 한국과학기술연구원 마찰계수의 상대습도 의존성이 감소된 나노 스케일 파상형다이아몬드상 카본(dlc) 박막
CN102465258A (zh) * 2010-11-18 2012-05-23 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 镀膜件及其制备方法
CN205118069U (zh) * 2015-10-12 2016-03-30 汶上海纬机车配件有限公司 双层耐磨制动盘
CN106272989A (zh) * 2016-08-16 2017-01-04 河南涵信新材料科技有限公司 一种金刚石刀头及其制备方法,金刚石刀头用冷压模具,金刚石锯片
CN107523799A (zh) * 2017-09-06 2017-12-29 南京航空航天大学 用形位限定法生长刀具金刚石织构涂层的方法
CN111304602A (zh) * 2018-12-11 2020-06-19 深圳先进技术研究院 超疏水类金刚石复合层结构及其制备方法
CN112279290A (zh) * 2020-09-18 2021-01-29 中国科学院合肥物质科学研究院 一种氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1347785A (zh) * 2000-08-31 2002-05-08 住友电气工业株式会社 表面涂覆的氮化硼烧结密实体刀具
CN1843932A (zh) * 2006-03-03 2006-10-11 中山大学 一种氧化铜纳米线阵列定域生长方法
KR20090060846A (ko) * 2007-12-10 2009-06-15 한국과학기술연구원 마찰계수의 상대습도 의존성이 감소된 나노 스케일 파상형다이아몬드상 카본(dlc) 박막
CN102465258A (zh) * 2010-11-18 2012-05-23 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 镀膜件及其制备方法
CN205118069U (zh) * 2015-10-12 2016-03-30 汶上海纬机车配件有限公司 双层耐磨制动盘
CN106272989A (zh) * 2016-08-16 2017-01-04 河南涵信新材料科技有限公司 一种金刚石刀头及其制备方法,金刚石刀头用冷压模具,金刚石锯片
CN107523799A (zh) * 2017-09-06 2017-12-29 南京航空航天大学 用形位限定法生长刀具金刚石织构涂层的方法
CN111304602A (zh) * 2018-12-11 2020-06-19 深圳先进技术研究院 超疏水类金刚石复合层结构及其制备方法
CN112279290A (zh) * 2020-09-18 2021-01-29 中国科学院合肥物质科学研究院 一种氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构及其制备方法

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