CN114921742A - 一种高非晶度金属非晶涂层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及表面工程技术领域,具体为一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,包括以下步骤:设计具有存储液氮腔室的冷却夹持夹具,使用冷却夹持夹具夹持喷涂试样并注入液氮;喷涂前,启动喷涂设备,设定好参数,开启压缩空气去除喷涂试样表面水分;采用超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术和氧气助燃,设定好工艺参数,将粒度范围20~45μm的非晶金属粉体加热至熔化并喷涂到喷涂试样表面上获得非晶涂层;喷涂完成后,排出剩余液氮,待喷涂试样恢复至室温后,取下喷涂试样;对喷涂后的喷涂试样进行性能试验。本发明解决了现有制备过程中非晶金属涂层的冷却速率过慢会出现晶化缺陷;另一方面,冷却速率过慢也会加重氧化程度,从而大大降低涂层的耐腐蚀性能的问题。
Description
技术领域
本发明涉及表面工程技术领域,具体为一种高非晶度金属非晶涂层制备方法。
背景技术
非晶合金的高耐蚀性是人们最为关注的性能之一,其高耐蚀性主要得益于以下两方面:一是非晶合金中的耐蚀组元可以大量固溶,合金表面易于形成稳定钝化膜且具有良好的再钝化能力;二是非晶合金中大大减少甚至消除了易于优先腐蚀的晶体相、晶界及位错等敏感位置。然而,块体非晶合金直接作为结构材料应用受到非晶合金形成尺寸及本征脆性的限制,因而将其作为非晶金属涂层应用应运而生。目前,非晶金属涂层已在石化、电力、海洋及核工业等领域成功应用或展现出广阔应用前景。
非晶合金通常具有高耐蚀性,但制备的非晶涂层的耐蚀性相对于其非晶合金前驱体却大大降低,这主要因为涂层制备过程中引入了一些结构缺陷:晶化、氧化及孔隙缺陷。在一些苛刻的腐蚀环境中,这些涂层结构缺陷交互作用,互相连通将导致腐蚀介质渗透至涂层-基材界面,致使基材严重腐蚀,最终导致涂层失效。孔隙缺陷可通过优化涂层制备工艺而使涂层孔隙率降至0.5%以下,从而得到有效控制。目前制备非晶金属涂层最有效的方法是热喷涂,该制备过程通常在空气或氧气环境中进行,无法在真空或惰性气体保护环境中进行,因此涂层的氧化缺陷难以消除。制备过程中非晶金属涂层的冷却速率过慢会出现晶化缺陷;另一方面,冷却速率过慢也会加重氧化程度,从而大大降低涂层的耐腐蚀性能。
综上,非晶金属涂层本征具有优异的耐蚀性能,但在涂层制备过程引入的晶化及氧化等涂层缺陷大大降低涂层耐蚀性能,从而限制了非晶金属涂层在相关领域的广泛应用。因此,在涂层制备过程采取有效措施降低甚至消除这些涂层缺陷并提高涂层耐蚀性能对于推动非晶金属涂层应用具有重要意义。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提出了一种高非晶度金属非晶涂层制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,包括以下步骤:
(一)设计具有存储液氮腔室的冷却夹持夹具,使用冷却夹持夹具夹持喷涂试样并注入液氮;
(二)喷涂前,启动喷涂设备,设定好参数,开启压缩空气去除喷涂试样表面水分;
(三)采用超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术和氧气助燃,设定好工艺参数,将粒度范围20~45μm的非晶金属粉体加热至熔化并喷涂到喷涂试样表面上获得非晶涂层;
(四)喷涂完成后,排出剩余液氮,待喷涂试样恢复至室温后,取下喷涂试样;
(五)对喷涂后的喷涂试样进行性能试验验证。
优选地,步骤(一)中冷却夹持夹具包括冷却夹持上夹板、冷却夹持下夹板、连接所述冷却夹持上夹板、冷却夹持下夹板的左弯头螺栓、右弯头螺栓。
优选地,所述冷却夹持上夹板的左右两侧设有与左弯头螺栓、右弯头螺栓配合的上夹板左螺纹孔、上夹板右螺纹孔,所述冷却夹持上夹板的上方设有连通所述冷却夹持上夹板内部的注入口,所述注入口上设有注入口丝堵。
优选地,所述冷却夹持上夹板的内部上方设有液氮消耗腔、内部下方设有液氮冷却腔,所述液氮消耗腔与所述液氮冷却腔之间设有连接通道,所述连接通道连接有中部液氮排出管道,所述中部液氮排出管道的末端上设有中部液氮排出管道开关,所述液氮冷却腔连接有底部液氮排出管道,所述底部液氮排出管道的末端上设有底部液氮排出管道开关,所述中部液氮排出管道的长度大于所述底部液氮排出管道的长度。
优选地,所述液氮消耗腔的上方设有一排排气孔,所述排气孔呈倒U型结构,所述排气孔的孔口朝向下方。
优选地,所述冷却夹持上夹板的前侧板面上设有试样放置区,所述试样放置区的上方设有上夹板夹持面,所述试样放置区位于所述排气孔的正下方。
优选地,所述冷却夹持下夹板的左右两侧设有与左弯头螺栓、右弯头螺栓配合的下夹板左螺纹孔、下夹板右螺纹孔,所述冷却夹持下夹板的前侧板面上设有与上夹板夹持面配合的下夹板夹持面。
优选地,步骤(一)中冷却夹持夹具夹持喷涂试样以及注入液氮的过程如下:
(A)在试样放置区上涂抹导热硅脂,将喷涂试样背面置于该面上;
(B)通过旋紧左弯头螺栓与右弯头螺栓,使上夹板夹持面贴合喷涂试样上表面,下夹板夹持面贴合喷涂试样下表面,从而固定住喷涂试样;
(C)从注入口中倒入液氮,倒入后通过打开中部液氮排出管道上的中部液氮排出管道开关,观察是否有液氮流出;
(D)若有液氮流出,则说明液氮充满,盖上注入口丝堵,若无液氮流出,则说明液氮没有充满,再次添加液氮。
优选地,步骤(二)中的工艺参数如下:
空气压力:90~110psi;喷涂距离:40~60mm。
优选地,步骤(三)中超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术的工艺参数具体如下:
燃气压力:80~85psi;
空气压力:85~90psi;
氧气压力:20~30psi;
丙烷流量:130~140SLPM;
氢气流量:28~30SLPM;
氮气流量:28~30SLPM;
送粉速率:4~6rpm;
喷涂距离:180~220mm。
本发明的有益效果是:
本发明通过使喷涂试样在热喷涂过程中保持较低温度的冷却夹持夹具,使得喷涂试样的冷却速率提高,从而降低晶化缺陷、降低氧化程度以及提高涂层耐腐蚀性能,解决了现有制备过程中非晶金属涂层的冷却速率过慢会出现晶化缺陷;另一方面,冷却速率过慢也会加重氧化程度,大大降低涂层的耐腐蚀性能的问题;
其次,通过液氮的冷却方式,一方面使喷涂试样的温度远低于室温,喷涂过程中与高温粒子的温度差值更大,增加了高温粒子的降温速率,提高了涂层的非晶度,降低了涂层的氧化,从而提升了涂层的耐腐蚀性能;另一方面,液氮在室温下形成大量氮气,通过排气口排出,可在喷涂试样表面形成惰性气体保护层,减少氧化。
并且本发明在喷涂前采用了压缩空气去除喷涂试样表面水分,有效的解决了使用液氮冷却会使喷涂试样的温度远低于室温,从而不可避免的使空气中的水分易于冷凝至喷涂试样的表面,影响喷涂涂层质量的问题。
此外,本发明在超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术的基础上增加了氧气助燃,使得燃料的燃烧更加充分,提高了热输入,进而使得形成的涂层缺陷较少,性能较好。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明:
图1为本发明中冷却夹持夹具的结构示意图;
图2为本发明中冷却夹持上夹板的立体结构示意图一;
图3为本发明中冷却夹持上夹板的立体结构示意图二;
图4为本发明中冷却夹持上夹板的右视内部结构示意图;
图5为本发明中冷却夹持上夹板的主视内部结构示意图;
图6为本发明中冷却夹持下夹板的立体结构示意图;
图7为本发明与常规工艺制备非晶金属涂层的差示扫描量热分析(DSC)图谱;
图8为本发明与常规工艺制备非晶金属涂层的截面组织缺陷对比图。
图中:1、冷却夹持上夹板;2、冷却夹持下夹板;3、左弯头螺栓;4、右弯头螺栓;5、注入口丝堵;6、上夹板左螺纹孔;7、中部液氮排出管道;8、中部液氮排出管道开关;9、注入口;10、上夹板右螺纹孔;11、底部液氮排出管道;12、底部液氮排出管道开关;13、液氮消耗腔;14、液氮冷却腔;15、排气孔;16、连接通道;17、试样放置区;18、上夹板夹持面;19、下夹板左螺纹孔;20、下夹板右螺纹孔;21、下夹板夹持面。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合附图以及实施例对本发明进一步阐述。
一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,包括以下步骤:
(一)设计具有存储液氮腔室的冷却夹持夹具,使用冷却夹持夹具夹持喷涂试样并注入液氮。
具体的,如图1至图6所示,所述冷却夹持夹具采用6061铝合金制造,在较为轻便的同时,也具有较好的导热性与耐低温性能。
所述冷却夹持夹具由冷却夹持上夹板1、冷却夹持下夹板2、左弯头螺栓3、右弯头螺栓4、注入口丝堵5组成。
如图2至图5所示,所述冷却夹持上夹板1包括上夹板左螺纹孔6、中部液氮排出管道7、中部液氮排出管道开关8、注入口9、上夹板右螺纹孔10、底部液氮排出管道11、底部液氮排出管道开关12、液氮消耗腔13、液氮冷却腔14、排气孔15、连接通道16、试样放置区17、上夹板夹持面18。
所述上夹板左螺纹孔6、上夹板右螺纹孔10对应设置在冷却夹持上夹板1左、右两侧,与左弯头螺栓3、右弯头螺栓4孔径尺寸适配,用以左弯头螺栓3、右弯头螺栓4旋入连接。
所述液氮消耗腔13、液氮冷却腔14对应设置在冷却夹持上夹板1的内部上方、内部下方,两者之间通过连接通道16连通。
所述中部液氮排出管道7位于冷却夹持上夹板1的后侧,与连接通道16连通,所述中部液氮排出管道开关8安装在中部液氮排出管道7的末端上;由于液氮温度较低,空气中水蒸气冷凝形成雾气,因此其液面较难观察,通过打开中部液氮排出管道开关8,如若液氮从中部液氮排出管道7流出,则可确定液氮充满了液氮冷却腔14,如若未流出,则液氮未充满液氮冷却腔14,可添加液氮以保证液氮冷却腔有足够液氮用以冷却喷涂试样。
所述底部液氮排出管道11位于冷却夹持上夹板1的后侧,且连通在液氮冷却腔14的下部,所述底部液氮排出管道开关12安装在底部液氮排出管道11的末端上,所述底部液氮排出管道11用于喷涂完成后,排出液氮冷却腔14内剩余的液氮,进一步地,所述液氮冷却腔14的下部为下凹的斜面,以方便剩余液氮排除。
所述中部液氮排出管道7与底部液氮排出管道11上下平行分布,为了避免两者之间干涉,所述中部液氮排出管道7的长度大于底部液氮排出管道11的长度,即在打开中部液氮排出管道开关8后,从中部液氮排出管道7流出的液氮不会影响底部液氮排出管道11。
所述注入口9设置在冷却夹持上夹板1的上方,与液氮消耗腔13相连通,所述注入口丝堵5安装在注入口9内。
所述试样放置区17设置在冷却夹持上夹板1的前侧板面上,用于放置喷涂试样,热量可经由壁面传递至液氮冷却腔14中,从而对喷涂试样起到冷却效果;所述上夹板夹持面18位于试样放置区17上侧,所述上夹板夹持面18为半圆形弧面,使面接触变为线接触,增大了区部应力,从而使喷涂试样固定的更加牢固。
所述排气孔15设有一排,分布在冷却夹持上夹板1的上方,所述排气孔15的存在可平衡箱体内压力,避免箱体内压力过高;每个排气孔15均呈倒U型结构,由三段管道构成,第一段为竖直段,与液氮消耗腔13连通,使气体由液氮消耗腔13向上排除,第二段为水平段,该水平段高于注入口9,保证即使液氮漫出主入口,也不会从排气孔15直接流出,第三段为竖直段,位于液氮消耗腔13外,且位于试样放置区17的上方处,通过第三段使得气体最终喷出方向向下,一排的排气孔15同时排放氮气,可在喷涂试样表面形成惰性气体保护层,减少氧化。
如图7所示,所述冷却夹持下夹板2包括下夹板左螺纹孔19、下夹板右螺纹孔20、下夹板夹持面21。
所述下夹板左螺纹孔19、下夹板右螺纹孔20对应设置在冷却夹持下夹板2的左、右两侧,与左弯头螺栓3、右弯头螺栓4孔径尺寸适配,用以左弯头螺栓3、右弯头螺栓4旋入连接。
夹持喷涂试样时:
先在试样放置区17涂抹导热硅脂,然后将喷涂试样背面置于该面上,接着,将左弯头螺栓3插入上夹板左螺纹孔6、下夹板左螺纹孔19,将右弯头螺栓4插入上夹板右螺纹孔10、下夹板右螺纹孔20,旋紧左弯头螺栓3与右弯头螺栓4,使得上夹板夹持面18贴合喷涂试样上表面,下夹板夹持面21贴合喷涂试样下表面,从而固定住喷涂试样。
注入液氮:
从注入口9中倒入液氮,倒入后通过打开中部液氮排出管道7上的中部液氮排出管道开关8,观察是否有液氮流出;若有液氮流出,则说明液氮充满,盖上注入口丝堵5,若无液氮流出,则说明液氮没有充满,再次添加液氮,以保证液氮冷却腔14内有足够液氮用以冷却喷涂试样。
(二)喷涂前,启动喷涂设备,设定好参数,开启压缩空气去除喷涂试样表面水分。
液氮注入后,将迅速降低喷涂试样的温度,空气中的水分会冷凝至喷涂试样的表面,影响制备涂层的性能,因此在喷涂前,需要去除喷涂试样表面的水分,压缩空气的工艺参数为:空气压力:90~110psi;喷涂距离:40~60mm。
(三)采用超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术和氧气助燃,设定好工艺参数,将粒度范围20~45μm的非晶金属粉体加热至熔化并喷涂到喷涂试样表面上获得非晶涂层。非晶金属粉体的化学式为Fe50Cr18Ni3.5Mo7.5B3C3.5Si2.5P12(原子比)。
采用液氮冷却的方式会使得喷涂试样的温度很低,常规的超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术,颗粒在喷涂试样表面迅速冷却,冷却时间过短导致变形量不足,形成的涂层缺陷较多;因此,本发明在常规的超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术上增加氧气助燃,来使得燃料的燃烧更加充分,提高了热输入,使得形成的涂层缺陷较少,性能较好。
具体的,超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术的工艺参数具体如下:燃气压力:80~85psi;空气压力:85~90psi;氧气压力:20~30psi;丙烷流量:130~140SLPM;氢气流量:28~30SLPM;氮气流量:28~30SLPM;送粉速率:4~6rpm;喷涂距离:180~220mm。
(四)喷涂完成后,打开底部液氮排出管道开关12,从底部液氮排出管道11排出剩余液氮,待喷涂试样恢复至室温后,取下喷涂试样。
(五)对喷涂后的喷涂试样进行性能试验验证。
具体的,为了验证采用冷却夹持夹具及对应非晶金属涂层制备方法的优越性,采用常规超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术制备涂层进行了性能对比。常规超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术中,未采用冷却夹持夹具,且制备工艺中未采用氧气助燃,常规超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术的工艺参数为:燃气压力:83psi;空气压力:87psi;丙烷流量:135SLPM;氢气流量:28SLPM;氮气流量:28SLPM;送粉速率:5rpm;喷涂距离:200mm。
如图7所示,为本发明与常规超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术制备非晶金属涂层的差示扫描量热分析DSC图谱,经积分计算可得,采用常规超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术制备的涂层非晶度为60.7%,采用本发明后,非晶度提高至95.2%,提升了34.5%。
如图8所示,为两种方法制备非晶金属涂层的截面组织缺陷对比图。采用本发明后,缺陷显著降低。对两种方法制备的非晶金属涂层进行了氧含量分析,采用本发明制备的涂层的氧含量仅为0.71wt%,而采用常规超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术制备的涂层的氧含量达到了1.14wt%,本发明较常规超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术制备的涂层氧含量降低了37.72%。
测试过程依据ASTMB117盐雾试验标准,在5wt%NaCl溶液中连续喷雾测试。采用本发明制备的涂层耐盐雾时间达到了1080小时,而采用常规超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术制备的涂层耐盐雾时间仅为168小时。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(一)设计具有存储液氮腔室的冷却夹持夹具,使用冷却夹持夹具夹持喷涂试样并注入液氮;
(二)喷涂前,启动喷涂设备,设定好参数,开启压缩空气去除喷涂试样表面水分;
(三)采用超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术和氧气助燃,设定好工艺参数,将粒度范围20~45μm的非晶金属粉体加热至熔化并喷涂到喷涂试样表面上获得非晶涂层;
(四)喷涂完成后,排出剩余液氮,待喷涂试样恢复至室温后,取下喷涂试样;
(五)对喷涂后的喷涂试样进行性能试验验证。
2.根据权利要求1所述的一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,其特征在于:步骤(一)中冷却夹持夹具包括冷却夹持上夹板(1)、冷却夹持下夹板(2)、连接所述冷却夹持上夹板(1)、冷却夹持下夹板(2)的左弯头螺栓(3)、右弯头螺栓(4)。
3.根据权利要求2所述的一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,其特征在于:所述冷却夹持上夹板(1)的左右两侧设有与左弯头螺栓(3)、右弯头螺栓(4)配合的上夹板左螺纹孔(6)、上夹板右螺纹孔(10),所述冷却夹持上夹板(1)的上方设有连通所述冷却夹持上夹板(1)内部的注入口(9),所述注入口(9)上设有注入口丝堵(5)。
4.根据权利要求3所述的一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,其特征在于:所述冷却夹持上夹板(1)的内部上方设有液氮消耗腔(13)、内部下方设有液氮冷却腔(14),所述液氮消耗腔(13)与所述液氮冷却腔(14)之间设有连接通道(16),所述连接通道(16)连接有中部液氮排出管道(7),所述中部液氮排出管道(7)的末端上设有中部液氮排出管道开关(8),所述液氮冷却腔(14)连接有底部液氮排出管道(11),所述底部液氮排出管道(11)的末端上设有底部液氮排出管道开关(12),所述中部液氮排出管道(7)的长度大于所述底部液氮排出管道(11)的长度。
5.根据权利要求4所述的一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,其特征在于:所述液氮消耗腔(13)的上方设有一排排气孔(15),所述排气孔(15)呈倒U型结构,所述排气孔(15)的孔口朝向下方。
6.根据权利要求5所述的一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,其特征在于:所述冷却夹持上夹板(1)的前侧板面上设有试样放置区(17),所述试样放置区(17)的上方设有上夹板夹持面(18),所述试样放置区(17)位于所述排气孔(15)的正下方。
7.根据权利要求6所述的一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,其特征在于:所述冷却夹持下夹板(2)的左右两侧设有与左弯头螺栓(3)、右弯头螺栓(4)配合的下夹板左螺纹孔(19)、下夹板右螺纹孔(20),所述冷却夹持下夹板(2)的前侧板面上设有与上夹板夹持面(18)配合的下夹板夹持面(21)。
8.根据权利要求7所述的一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,其特征在于:步骤(一)中冷却夹持夹具夹持喷涂试样以及注入液氮的过程如下:
(A)在试样放置区(17)上涂抹导热硅脂,将喷涂试样背面置于该面上;
(B)通过旋紧左弯头螺栓(3)与右弯头螺栓(4),使上夹板夹持面(18)贴合喷涂试样上表面,下夹板夹持面(21)贴合喷涂试样下表面,从而固定住喷涂试样;
(C)从注入口(9)中倒入液氮,倒入后通过打开中部液氮排出管道(7)上的中部液氮排出管道开关(8),观察是否有液氮流出;
(D)若有液氮流出,则说明液氮充满,盖上注入口丝堵(5),若无液氮流出,则说明液氮没有充满,再次添加液氮。
9.根据权利要求1所述的一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,其特征在于:步骤(二)中的工艺参数如下:
空气压力:90~110psi;喷涂距离:40~60mm。
10.根据权利要求1所述的一种高非晶度金属非晶涂层制备方法,其特征在于:步骤(三)中超音速火焰喷涂HVAF喷涂技术的工艺参数具体如下:
燃气压力:80~85psi;
空气压力:85~90psi;
氧气压力:20~30psi;
丙烷流量:130~140SLPM;
氢气流量:28~30SLPM;
氮气流量:28~30SLPM;
送粉速率:4~6rpm;
喷涂距离:180~220mm。
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- 2022-05-05 CN CN202210482737.6A patent/CN114921742B/zh active Active
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CN114921742B (zh) | 2023-05-16 |
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