CN114921671B - 一种大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属固态连接，具体涉及一种大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的制备方法。该方法首先通过在真空和高温条件下对打磨光滑并紧密贴合的多块CoCrFeMnNi高熵合金通过大的塑性变形实现多块合金层与层之间有效的冶金结合。本发明通过真空和高温条件下的固态变性连接，使多块CoCrFeMnNi高熵合金实现均一性连接，连接接头和母材的成分和性能基本相同，实现了将小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金连接成性能、成分均一的大尺寸合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种固态连接工艺，是一种CoCrFeMnNi高熵合金的热塑性变形连接方法。
背景技术
高熵合金指由5种及以上主要元素，每种主要元素含量在5％～35％(原子分数)之间，按照等原子比组成的单相成分复杂合金。由于具有热力学上的高熵效应、结构上的晶格畸变效应、动力学上的迟滞扩散效应、性能上的鸡尾酒效应，容易获得热稳定性高的固溶体相和纳米结构甚至非晶结构，高熵合金具有高强度、高硬度、高耐磨性、高抗氧化性、高耐腐蚀性等优异性能。但由于以固溶体结构为主的高熵合金在铸造过程中流动性较差，补缩相对困难，成分偏析严重，限制了高熵合金的规模化生产和工业应用进程。CoCrFeMnNi高熵合金作为最典型的研究最广泛的一种高熵合金，是许多高熵合金设计的基础，具有很高的应用和科研价值，是研究高熵合金理想的材料之一。
合金一般通过传统的焊接工艺进行连接，包括熔焊、钎焊和压焊。在焊接过程中，工件和焊料熔化形成熔融区域，熔池冷却凝固后便形成材料之间的连接。目前，已有一些科研工作者通过电弧焊、电子束焊接、激光焊接和搅拌摩擦等技术实现对高熵合金的焊接，真空扩散焊接技术在合金连接等方面也得到了广泛的应用。通过电弧焊、电子束焊接、激光焊接和搅拌摩擦等工艺方法实现高熵合金的焊接，在焊接接头通常会留下明显的连接痕迹；当前广泛应用的真空扩散焊接工艺，难以实现对具有迟滞扩散效应的高熵合金进行同种合金连接，并且存在连接速度慢、工艺周期长、能耗大的缺点。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种CoCrFeMnNi高熵合金的热塑性连接方法。该方法能够实现合金在工程应用过程中能够快速有效连接。
本发明的技术方案是：
一种CoCrFeMnNi高熵合金的热塑性连接方法，将两块或多块CoCrFeMnNi高熵合金堆叠在一起，在真空高温下，挤压发生塑性变形，完成热塑性连接。
本发明提供了一种大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
1)制备小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材；
2)将所述小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材层叠后进行真空热塑性变形连接，得到大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金。
优选的，步骤2)所述真空热塑性变形量为20％～50％，所述真空热塑性变形的温度为0.6～0.9Tm，Tm为CoCrFeMnNi高熵合金的熔点温度。
优选的，以恒定的5℃/s的升温速率升高热塑性变形温度后，保温1～5min以降低合金内部温度梯度。
优选的，所述连接过程中塑塑性变形的速率为10-2～10-3s-1。
优选的，步骤1)所述小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材层叠前，还包括：将小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材进行预处理，所述预处理包括以下步骤：
将所述小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材加工成长方体或圆柱体或其他含有两个相对平面的母材；
将所述相对平面打磨和抛光至光滑平整后在超声条件下清洗，使层与层之间可以紧密贴合。
优选的，所述超声的溶剂优选为乙醇或者丙酮，所述超声的时间为10～40min，所述超声的次数为2次以上，所述紧密贴合接触面优选为抛光面。
优选的，所述大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的长为1～100cm，宽为1～100cm，高为1～100cm；所述大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的质量为10～1000000g。
优选的，所述CoCrFeMnNi高熵合金的制备方法为熔炼。
本发明有益效果如下：
与现有的传统连接工艺相比，使用本发明的CoCrFeMnNi高熵合金热塑性连接方法成功连接的连接接头与母材的成分和结构基本一致，可以实现CoCrFeMnNi高熵合金浑然一体的均一性连接，且连接速度快，加工效率高。
附图说明
图1为铸态CoCrFeMnNi高熵合金的SEM图像及元素EDX图像。
图2为连接后拉伸样品的制作方法：(a)Gleeble-3500热模拟试验机；(b)连接样品待连接状态；(c)拉伸样品取样位置；(d)拉伸样品的尺寸规格。
图3为在1000℃的真空和高温条件下以0.01s-1变形50％连接的样品界面处的局域金相图。
图4为1000℃的真空和高温条件下以0.01s-1变形50％连接的样品和同条件下未连接的对照样品的工程应力应变曲线对比图。
图5为锻态CoCrFeMnNi高熵合金的元素EDX图像。
图6为锻态CoCrFeMnNi高熵合金不同温度条件下以0.01s-1真空变形50％连接后的EBSD图像(a)800℃；(b)900℃；(c)1000℃；(d)1100℃。
图7为锻态CoCrFeMnNi高熵合金不同温度条件下以0.01s-1真空变形50％的连接组和对照组的强度趋势对比。
图8为锻态CoCrFeMnNi高熵合金1000℃条件下以0.01s-1真空不同应变程度连接后的EBSD图像(a)20％，(b)30％，(c)50％；以及锻态CoCrFeMnNi高熵合金1000℃条件下以0.01s-1真空不同应变程度的连接组和对照组的强度趋势对比。
具体实施方式
本发明提供了一种大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
提供小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材；
将所述小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材紧密堆叠后进行真空热塑性变形连接，得到大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金。本发明提供小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材。本发明对所述小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材的尺寸无特殊限制，对任意尺寸CoCrFeMnNi高熵合金都可以作为原料来制备本申请的更大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金。所述CoCrFeMnNi高熵合金的制备方法优选为熔炼。本发明对所述熔炼的具体参数无特殊限定，采用本领域技术人员熟知的常规方式即可。在本发明中，所述熔炼优选为真空电弧感应熔炼炉熔炼。
在本发明中，真空电弧感应熔炼炉制备得到小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材后，本发明将所述小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材紧密堆叠后在真空条件下进行热塑性变形连接，得到大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金。
在本发明中，CoCrFeMnNi高熵合金母材层叠前，还包括：将小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材进行预处理，所述预处理包括以下步骤：
将所述小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材加工成长方体或圆柱体或其他含有两个相对平面的母材；
本发明对所述加工的方式无特殊限定，采用本领域技术人员熟知的常规方式即可。在本发明的实施例中，所述加工方式为切割。本发明对所述紧密贴合堆叠的小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材的尺寸无特殊限定，根据需要加工成相同大小即可。所述含有两个相对面的CoCrFeMnNi高熵合金母材尺寸是10mm×10mm×12mm。
将所述相对平面打磨光滑平整，使层与层之间可以紧密贴合。
在本发明中，所述粗糙面的粗糙度独立优选为0.8～0.05μm，更优选为0.05～0.1μm。在本发明中，所述打磨用砂纸的型号优选包括180目、400目、800目、1200目、1500目、2000目、3000目，以及50nm和80nm的二氧化硅悬浮液。当所述粗糙度较小时，优先选用目数较小的砂纸进行打磨，然后逐级提高砂纸目数，从而更高效地将母材打磨平整，之后用二氧化硅悬浮液和阻尼布将连接面打磨光滑。在本发明中，所述打磨能够除去小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材连接表面的氧化膜、污垢等干扰物，保证连接界面有充分的实际接触面积，提高母材之间的结合力。在本发明中，所述打磨和抛光后优选还包括进行清洗，所述清洗优选在超声的条件下进行，所述超声的溶剂优选为乙醇或者丙酮，所述超声的时间优选为10～40min，所述超声的次数优选为2次以上。本发明对所述超声的功率无特殊限定，只要能够清洗干净即可。
在本发明中，所述紧密贴合接触面优选为抛光面。在本发明中，所述连接用小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材的数目优选为2～20，更优选为2～5。本发明对所述真空热塑性变形连接的装置无特殊限定，采用本领域常规的装置即可。在本发明的实施例中，所述真空热塑性变形连接装置优选为Gleeble-3500热模拟试验机。
所述真空热压愈合的具体过程为：将待连接的CoCrFeMnNi高熵合金固定在压头之间，在高真空条件下利用压头对层叠的CoCrFeMnNi高熵合金进行压缩，通过热电偶传导温度信息控制操作温度。
本发明在进行真空热塑性变形连接之前要进行抽真空。在本发明中，所述真空的真空度优选为1×10-3～5×10-4torr；
优选的，所述的CoCrFeMnNi高熵合金的连接方法中，连接过程中升温速度为5℃/s，保温5min，以消除温度梯度；
优选的，所述的CoCrFeMnNi高熵合金的连接方法中，连接温度是0.6～0.9Tm，更优选为800～1100℃；
优选的，所述的CoCrFeMnNi高熵合金的连接方法中，连接过程中塑性变形的速率是10-2～10-3s-1；
优选的，所述的CoCrFeMnNi高熵合金的连接方法中，连接过程的挤压变形程度是20％～50％；
优选的，所述的CoCrFeMnNi高熵合金的连接方法中，连接完成之后，等温度降至200℃以下再释放真空度。
优选地，所述大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的长为1～100cm，宽为1～100cm，高为1～100cm；所述大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的质量为10～1000000g。
为了进一步说明本发明，下面结合附图及实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实例一
通过真空电弧感应熔炼炉制备得到5kg的CoCrFeMnNi高熵合金铸锭，切除冒口后从上方切取若干块10×10×12mm的铸态CoCrFeMnNi高熵合金样品，样品的各个表面用400#、800#、1000#水磨砂纸打磨光滑，连接面再用1200#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨并用80nm的二氧化硅悬浮液抛光至镜面效果，图1是铸态CoCrFeMnNi高熵合金的SEM图像及元素EDX图像。连接前，将两块10×10×12mm的铸态CoCrFeMnNi高熵合金试样组合安置在Gleeble-3500热模拟试验机的压头上，抽真空到5.5×10-4torr，然后以5℃/s的升温速率加热到1000℃，保温5min，在1000℃高温下将两块总长为24mm的两块样品以0.01s-1的压缩速率塑性变形50％(压完长度为12mm)。将连接好后的样品切拉伸样进行拉伸实验，如图2所示。线切割切取靠近拉伸样品位置的界面处的合金，经400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨后用80nm的二氧化硅悬浮液在阻尼布上抛光至镜面，然后在室温下用饱和草酸溶液在27V和1A条件下电解腐蚀80s，连接界面区域的金相腐蚀形貌如图3所示。由图3可知，连接样品在界面结合区域生成了大量的动态再结晶晶粒，促使界面愈合。连接样品和同条件下未进行连接的对照样品的工程应力应变曲线如图4所示。由图4可知，连接样品与未连接样品的拉伸性能基本一致，说明该条件下合金实现了良好的冶金结合。
实例二
通过真空电弧感应熔炼炉制备得到5kg的CoCrFeMnNi高熵合金铸锭，切除冒口和部分铸态样品后，将剩余铸锭用真空电子束封焊进行真空封装，封装后放入真空热处理炉内在1200℃的高温下进行24h的均质化处理，空冷到室温后，从封箱内取出均质化的CoCrFeMnNi高熵合金锭子，用液压机以0.5mm/s的应变速率使合金在室温下单轴压缩变形40％，从而细化晶粒，降低合金晶粒尺寸的差异。最后在1000℃真空热处理1h并空冷，得到成分均匀的锻态CoCrFeMnNi高熵合金。从锻态合金锭上切取若干块10×10×12mm的锻态CoCrFeMnNi高熵合金样品，样品的各个表面用400#、800#、1000#水磨砂纸打磨光滑，连接面再用1200#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨并用80nm的二氧化硅悬浮液抛光至镜面效果，图5是锻态CoCrFeMnNi高熵合金的元素EDX图像。连接前，将4组10×10×12mm的两块锻态CoCrFeMnNi高熵合金试样组合安置在Gleeble-3500热模拟试验机的压头上，抽真空到5.5×10-4torr，然后以5℃/s的升温速率分别加热到800℃、900℃、1000℃和1100℃，保温5min，在高温条件下将各组总长为24mm的两块样品以0.01s-1的压缩速率塑性变形50％(压完长度为12mm)。将连接好后的样品切拉伸样进行拉伸实验，如图2所示。线切割切取靠近拉伸样品位置的界面处的合金，经400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨后用80nm的二氧化硅悬浮液在阻尼布上抛光至镜面，然后在室温下用饱和草酸溶液在27V和1A条件下电解腐蚀80s，连接界面区域的EBSD图像如图6所示。由图6可知，连接样品在晶界和界面晶界附近的结合区域上不同程度地发生了动态再结晶行为，再结晶晶粒跨越界面生长，促使界面愈合。连接样品和同条件下未进行连接的对照样品的拉伸强度汇总在图7中。由图7可知，连接样品与未连接样品的拉伸强度基本一致，说明以800～1100℃高温下变形50％对锻态高熵合金进行热塑性连接，可以实现有效的冶金结合。
实例三
通过真空电弧感应熔炼炉制备得到5kg的CoCrFeMnNi高熵合金铸锭，切除冒口和部分铸态样品后，将剩余铸锭用真空电子束封焊进行真空封装，封装后放入真空热处理炉内在1200℃的高温下进行24h的均质化处理，空冷到室温后，从封箱内取出均质化的CoCrFeMnNi高熵合金锭子，用液压机以0.5mm/s的应变速率使合金在室温下单轴压缩变形40％，从而细化晶粒，降低合金晶粒尺寸的差异。最后在1000℃真空热处理1h并空冷，得到成分均匀的锻态CoCrFeMnNi高熵合金。从锻态合金锭上切取若干块10×10×12mm的锻态CoCrFeMnNi高熵合金样品，样品的各个表面用400#、800#、1000#水磨砂纸打磨光滑，连接面再用1200#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨并用80nm的二氧化硅悬浮液抛光至镜面效果，图5是锻态CoCrFeMnNi高熵合金的元素EDX图像。连接前，将3组10×10×12mm的两块锻态CoCrFeMnNi高熵合金试样组合安置在Gleeble-3500热模拟试验机的压头上，抽真空到5.5×10-4torr，然后以5℃/s的升温速率加热到1000℃，保温5min，在高温条件下将3组总长为24mm的两块样品以0.01s-1的压缩速率分别塑性变形20％、30％和50％。将连接好后的样品切拉伸样进行拉伸实验。线切割切取靠近拉伸样品位置的界面处的合金，经400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#、3000#水磨砂纸打磨后用80nm的二氧化硅悬浮液在阻尼布上抛光至镜面，然后在室温下用饱和草酸溶液在27V和1A条件下电解腐蚀80s，图8是连接界面区域的EBSD图像及连接样品和同条件下未进行连接的对照样品的拉伸强度汇总。由图8可知，连接样品在晶界和界面晶界附近的结合区域上不同程度地发生了动态再结晶行为，再结晶晶粒跨越界面生长，促使界面愈合，且连接样品与未连接样品的拉伸强度基本一致，说明以1000℃高温下变形20％～50％对锻态高熵合金进行热塑性连接，可以实现有效的冶金结合。
Claims (4)
1.一种大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材；
2）将所述小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材层叠后进行真空热塑性变形连接，得到大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金;
所述真空热塑性变形量为20%~50%，所述真空热塑性变形的温度为0.6～0.9Tm，Tm为CoCrFeMnNi高熵合金的熔点温度;
以恒定的升温速率升高热塑性变形温度后，保温1～5min以降低合金内部温度梯度;
所述连接过程中塑性变形的速率为10-2~10-3s-1。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤1）所述小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材层叠前，还包括：将小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材进行预处理，所述预处理包括以下步骤：
将所述小尺寸CoCrFeMnNi高熵合金母材加工成长方体或圆柱体或其他含有两个相对平面的母材；
将所述相对平面打磨和抛光至光滑平整后在超声条件下清洗，使层与层之间可以紧密贴合。
3.根据权利要求2所述的一种大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的制备方法，其特征在于，所述超声的溶剂为乙醇或者丙酮，所述超声的时间为10～40min，所述超声的次数为2次以上，所述紧密贴合接触面为抛光面。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的制备方法制备得到的大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金，其特征在于，所述大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的长为1～100cm，宽为1～100cm，高为1～100cm；所述大尺寸CoCrFeMnNi高熵合金的质量为10～1000000g。
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