CN114921256A - 一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的装置与方法 - Google Patents

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Abstract

针对常规磁性生物炭制备需额外添加磁性源和成型生物炭制备需外加无机或有机粘结剂且制备工艺繁琐、成本过高的技术瓶颈，兼顾剩余污泥和固废生物质资源化利用的目标，本发明提出一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的装置与方法。利用剩余污泥作为“碳源”、“水源”、“磁源”、“粘结剂”和“硅源”，五源合一，即可解决传统污泥资源化利用工艺需预脱水、工程造价高的问题，又可避免额外添加磁源和粘结剂，同时该工艺可联产白炭黑产品。固废生物质的添加起到骨架支撑和调节水分的作用，可显著提高生物炭孔径结构和成型产品机械强度。本发明为解决粉末生物炭在工程应用中不易回收和随风分散的技术缺陷提供有利支撑，具有良好的环境效益和经济效益。

Description

一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的装置与方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的装置与方法，是一种利用剩余污泥低成本、一步法制备磁性成型生物炭联产白炭黑的装置与方法。
背景技术
生物炭是由固废生物质在缺氧或无氧条件下热解获得的富碳材料。生物炭作为“碳汇”可减缓碳排放对温室效应的影响，有利于实现“碳达峰”和“碳中和”的美好远景。生物炭具有原料来源广、制备工艺简单和价格低廉的优点，因而被大量应用于吸附、催化、储能和土壤污染治理等领域。目前，粉末状生物炭材料无论在土壤污染防治还是水污染治理方面都极其常见。然而，对于水体污染治理，如何从净化后水体中高效回收分离出粉末状生物炭是亟待解决的工程问题；此外，近些年也有很多学者发现粉末状碳基纳米材料在使用过程中存在潜在的生态环境风险。对于土壤污染治理，粉末状生物炭施加于污染土壤中，易受到地表径流或雨水的冲刷迁移，造成污染晕扩散，且粉末状生物炭在施加过程中极易随风分散，造成非必要损耗和大气污染。因此，生物炭附磁和成型是解决粉末生物炭上述缺点的两种常见方法。
磁性生物炭最常见的制备方法是：将生物质原料(或纯生物炭)与铁盐、钴盐、锰盐等进行混合，再进行高温炭化或活化。例如，中国专利文献CN108906055A公开了一种先将过硫酸盐和单质铁加入到污泥中进行脱水，然后再将脱水后的污泥高温热解获得磁性生物炭的方法。中国专利文献CN112354516A公开了一种将污泥脱水至含水率15％左右，再混合固态/液态铁源进行连续式或者半连续式高温热解获得磁性污泥基生物炭。中国专利文献CN112079342A公开了一种利用固废生物质混合聚乙烯醇和六水合氯化铁恒温加热反应20～40min后，抽滤、洗涤、烘干、600～800℃管式炉中碳化1～3h获得磁性生物炭的方法。以上方法均需外加磁源，且制备工艺复杂，无形中提高了磁性生物炭的制备成本。
成型生物炭最常见的制备方法是：将生物质原料与有机或无机粘结剂进行混合热压或冷压成型，再经过碳化或活化获得成型生物炭材料；或先制备粉末状生物炭再加入粘结剂成型。例如，中国专利文献CN113120898A公开了一种将煤焦油、羧甲基纤维素钠、淀粉等粘结剂和生物质残渣混合均匀，挤压成型干燥后碳化、活化制备成型生物炭的方法。中国专利文献CN113150851A公开了一种将生物炭与焦油、黏土等粘结剂混合制备成型生物炭的方法。以上成型工艺中，粘结剂的加入是无法避免，且需要多步工艺，成本较高。粘结剂的加入会堵塞原有孔径，降低效果。若不添加粘结剂直接造粒成型，产品硬度不高，极易破碎。综上所述，寻找一种价格低廉、快速、一步磁性成型生物炭的制备方法是生物炭大规模推广应用的关键。
剩余污泥作为市政污水处理的副产物，年产量呈单调递增趋势，每年新增达到数千万吨，而80％以上没有得到妥善处置。污泥含水率高、脱水困难、易变质发臭，对环境存在潜在危害。然而，污泥中含碳有机质含量高，如可溶性糖类、纤维素、蛋白质、脂肪和胞外聚合物等。同时污泥中也会含有一定量的硅、铝、铁等无机元素，尤其是二氧化硅含量较高。而经污水处理厂添加聚合硫酸铁絮凝剂脱水或投加三氯化铁除磷工艺的剩余污泥中更含有丰富的铁元素。因此，应充分利用污泥的资源属性，变废为宝，开发高值化的剩余污泥资源化利用技术。
发明内容
针对上述情况，为解决剩余污泥资源化利用问题，同时克服粉末生物炭在工程应用中的技术缺陷，本发明提供了一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的装置与方法。
本发明的技术方案：
一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的装置，包括生物质破碎单元、污泥进料单元、加碱单元、匀混单元、成型单元、热解反应器、热解挥发产物回收单元、冷却单元、淋洗单元、酸洗单元、双固分离器和碱回收反应器；其中，生物质破碎单元、匀混单元、成型单元、热解反应器、冷却单元、淋洗单元、酸洗单元和双固分离器依次相连；匀混单元与污泥进料单元和加碱单元相连；热解反应器与热解挥发产物回收单元相连；淋洗单元与碱回收反应器相连；碱回收反应器与加碱单元相连。
热解反应器出口的气液相通入热解挥发产物回收单元，固相通入冷却单元；淋洗单元出口的固相通入酸洗单元，液相通入碱回收反应器；碱回收反应器回收的碱通入加碱单元；酸洗单元出口的液相通入淋洗单元，固相通入双固分离器。
所述的热解反应器可以是箱式电阻炉、微波热解炉、热解流化床、旋转热解炉或者其他种类热解炉。
所述的成型单元中，成型形状可以是球形、砖块型、圆柱形、蜂窝状等均可，可根据实际市场需求和后续实际应用要求变换磨具；成型方式可以是加压成型，也可以是滚动成型。
所述的淋洗单元设置的三个作用是：二次微活化造孔、最大程度回收碱和降低后续酸洗单元酸的投加量，减少工艺成本。
一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的方法，步骤如下：
步骤(1)启动生物质破碎单元，将固废生物质破碎待用，对于稻壳等细小生物质可不经破碎直接使用；
步骤(2)启动污泥进料单元，将含铁剩余污泥在未经过任何干燥或者其它预处理的前提下，直接输送至匀混单元；启动加碱单元，将碱粉均匀喷洒到污泥表面；将步骤(1)中经生物质破碎单元破碎处理的固废生物质输送进匀混单元，启动匀混单元，进行污泥、碱粉和固废生物质三者的均匀混合；
步骤(3)将步骤(2)中混匀后的混合物输送至成型单元，启动成型单元进行成型处理；
步骤(4)将步骤(3)成型料输送至热解反应器，启动热解反应器进行热解反应；
步骤(5)热解结束后，关闭热解反应器，将热解反应器的气液混合物通过管道通入热解挥发产物回收单元进行回收；
步骤(6)将热解后的固相产物输送至冷却单元，冷却后送入淋洗单元；淋洗后产生的少量液相产物通入碱回收反应器，经碱回收反应器处理回收的碱盐回用至加碱单元；
步骤(7)经淋洗后的固相产物输送至酸洗单元，经酸洗后的固相产物输送至双固分离器进行双固相分离，分离后即可获得产品1(磁性成型生物炭)和附加产品2(白炭黑)；经酸洗后的液相产物回流至淋洗单元作为喷淋水回用，减少工艺对水资源的消耗。
所述的步骤(1)中固废生物质可以是浒苔、甘蔗渣、秸秆、稻壳、废竹料、废木料等的一种或两种以上混合。
所述的步骤(2)中污泥含水率可根据实际市政污水处理厂工艺变动，且无需任何干燥预处理，只需调整生物质投加量即可有效调节。
所述的步骤(2)中碱粉可以是氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等的一种或两种以上混合；污泥与碱粉质量比为1:0.1～1:3，污泥与固废生物质的质量比为1:1～8:1，具体最佳配比可根据固废生物质的性质和剩余污泥含水率调变。
所述的步骤(2)中混合时间为5～60min。
所述的步骤(4)中热解温度可设置为300～800℃，热解时间可设置为5～120min，具体根据固废生物质和污泥特性调节。
所述的步骤(6)中冷却温度为80～130℃。
本发明的有益效果：
(1)随着工业化和城市化进程的加快，城市剩余污泥数量呈单调递增趋势，每年新增达到数千万吨，本发明有利于实现剩余污泥的资源化利用，变废为宝，同时有利于实现“碳达峰”和“碳中和”的美好远景。
(2)剩余污泥中含水率高(>80％)，传统资源化利用方式往往需要干化脱水预处理，成本较高，本发明无需将污泥提前干化脱水，而是直接作为“水源”，与固废生物质混合，便于后续成型工艺对水分的需求；剩余污泥含碳有机质众多，包括可溶性糖类、木质素、纤维素、蛋白质和脂肪等，可作为生物炭制备的“碳源”；剩余污泥含有丰富的胞外聚合物，赋予其优良的粘结性，因此可作为天然原位粘结剂，无需外加任何有机或无机粘结剂；同时，剩余污泥中含有丰富的硅元素，可作为白炭黑的“硅源”。本方法充分利用污泥自身含有的丰富的铁元素作为磁性源，无需额外添加，可大幅度降低生产成本和简化制备工艺，且该工艺可实现磁性成型生物炭产品和白炭黑产品的同步制备。
(3)固废生物质的添加起到骨架支撑和调节水分的作用，有利于提高球形生物炭的孔隙结构。
(4)具有一定强度磁性成型生物炭不仅便于运输，并且在实际工程应用过程中不易受到机械搅动等外界力的影响，不易碎且易回收，可有效解决粉末生物炭在应用过程中的瓶颈问题。
附图说明
图1是本发明的一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的装置与方法示意图。
图2是实施例1-4制备的磁性成型生物炭的磁化曲线图。
图3是实施例1-4制备的磁性成型生物炭的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
本发明的一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的装置与方法如图1所示，根据本发明的装置和方法进行实验，具体实施例如下：
实施例1
启动生物质破碎单元，将废竹料破碎，并输送进匀混单元；启动污泥进料单元，将剩余污泥在未经过任何干燥或者其它预处理的前提下，直接输送至匀混单元；启动加碱单元，将氢氧化钠粉均匀喷洒到污泥表面，启动匀混单元，将剩余污泥、氢氧化钠粉和废竹料三者的均匀混合30min，其中污泥和废竹料比例是6:1；污泥和氢氧化钠比例是1:0.1；将上述混合物置于成型机中加工成直径是0.5cm左右的小球，然后将成型的小球样品放入微波热解炉中，设定微波功率800W，热解温度450℃，热解15min；热解结束后，关闭热解反应器，将热解反应器的气液混合物通过管道通入热解挥发产物回收单元进行回收；将热解后的固相产物输冷却至80℃左右送入淋洗单元，淋洗后产生的少量液相产物送入碱回收反应器，经碱回收反应器处理回收的碱盐回用至加碱单元；经淋洗后的固相产物输送至酸洗单元，经酸洗后的固相产物输送至双固分离器进行双固相分离，分离后即可获得产品；经酸洗后的液相产物回流至淋洗单元作为喷淋水回用。
实施例2
启动生物质破碎单元，将玉米芯破碎，并输送进匀混单元；启动污泥进料单元，将剩余污泥在未经过任何干燥或者其它预处理的前提下，直接输送至匀混单元；启动加碱单元，将氢氧化钠粉均匀喷洒到污泥表面，启动匀混单元，将剩余污泥、氢氧化钠粉和玉米芯三者的均匀混合30min，其中污泥和玉米芯比例是6:1；污泥和氢氧化钠比例是1:0.1；将上述混合物置于成型机中加工成直径是0.5cm左右的小球，然后将成型的小球样品放入微波热解炉中，设定微波功率800W，热解温度450℃，热解15min；热解结束后，关闭热解反应器，将热解反应器的气液混合物通过管道通入热解挥发产物回收单元进行回收；将热解后的固相产物输冷却至130℃左右送入淋洗单元，淋洗后产生的少量液相产物送入碱回收反应器，经碱回收反应器处理回收的碱盐回用至加碱单元；经淋洗后的固相产物输送至酸洗单元，经酸洗后的固相产物输送至双固分离器进行双固相分离，分离后即可获得产品；经酸洗后的液相产物回流至淋洗单元作为喷淋水回用。
实施例3
启动生物质破碎单元，将浒苔破碎，并输送进匀混单元；启动污泥进料单元，将剩余污泥在未经过任何干燥或者其它预处理的前提下，直接输送至匀混单元；启动加碱单元，将氢氧化钠粉均匀喷洒到污泥表面，启动匀混单元，将剩余污泥、氢氧化钠粉和浒苔三者的均匀混合30min，其中污泥和浒苔比例是6:1；污泥和氢氧化钠比例是1:0.1；将上述混合物置于成型机中加工成直径是0.5cm左右的小球，然后将成型的小球样品放入微波热解炉中，设定微波功率800W，热解温度450℃，热解15min；热解结束后，关闭热解反应器，将热解反应器的气液混合物通过管道通入热解挥发产物回收单元进行回收；将热解后的固相产物输冷却至120℃左右送入淋洗单元，淋洗后产生的少量液相产物送入碱回收反应器，经碱回收反应器处理回收的碱盐回用至加碱单元；经淋洗后的固相产物输送至酸洗单元，经酸洗后的固相产物输送至双固分离器进行双固相分离，分离后即可获得产品；经酸洗后的液相产物回流至淋洗单元作为喷淋水回用。
实施例4
直接将甘蔗渣输送进匀混单元；启动污泥进料单元，将剩余污泥在未经过任何干燥或者其它预处理的前提下，直接输送至匀混单元；启动加碱单元，将氢氧化钠粉均匀喷洒到污泥表面，启动匀混单元，将剩余污泥、氢氧化钠粉和甘蔗渣三者的均匀混合30min，其中污泥和甘蔗渣比例是6:1；污泥和氢氧化钠比例是1:0.1；将上述混合物置于成型机中加工成直径是0.5cm左右的小球，然后将成型的小球样品放入微波热解炉中，设定微波功率800W，热解温度450℃，热解15min；热解结束后，关闭热解反应器，将热解反应器的气液混合物通过管道通入热解挥发产物回收单元进行回收；将热解后的固相产物输冷却至100℃左右送入淋洗单元，淋洗后产生的少量液相产物送入碱回收反应器，经碱回收反应器处理回收的碱盐回用至加碱单元；经淋洗后的固相产物输送至酸洗单元，经酸洗后的固相产物输送至双固分离器进行双固相分离，分离后即可获得产品；经酸洗后的液相产物回流至淋洗单元作为喷淋水回用。
实施例5
启动生物质破碎单元，将浒苔破碎，并输送进匀混单元；启动污泥进料单元，将剩余污泥在未经过任何干燥或者其它预处理的前提下，直接输送至匀混单元；启动加碱单元，将氢氧化钠粉均匀喷洒到污泥表面，启动匀混单元，将剩余污泥、氢氧化钾粉和废竹料三者的均匀混合5min，其中污泥和废竹料比例是4:1；污泥和氢氧化钾比例是1:3；将上述混合物置于成型机中加工成直径是0.5cm左右的小球，然后将成型的小球样品放入管式热解炉中，热解温度800℃，热解120min；热解结束后，关闭热解反应器，将热解反应器的气液混合物通过管道通入热解挥发产物回收单元进行回收；将热解后的固相产物输冷却至80℃左右送入淋洗单元，淋洗后产生的少量液相产物送入碱回收反应器，经碱回收反应器处理回收的碱盐回用至加碱单元；经淋洗后的固相产物输送至酸洗单元，经酸洗后的固相产物输送至双固分离器进行双固相分离，分离后即可获得产品；经酸洗后的液相产物回流至淋洗单元作为喷淋水回用。
实施例6
启动生物质破碎单元，将玉米芯破碎，并输送进匀混单元；启动污泥进料单元，将剩余污泥在未经过任何干燥或者其它预处理的前提下，直接输送至匀混单元；启动加碱单元，将氢氧化钠粉均匀喷洒到污泥表面，启动匀混单元，将剩余污泥、碳酸氢钠粉和玉米芯三者的均匀混合60min，其中污泥和玉米芯比例是8:1；污泥和碳酸氢钠比例是1:1.5；将上述混合物置于成型机中加工成直径是0.5cm左右的小球，然后将成型的小球样品放入微波热解炉中，设定微波功率800W，热解温度300℃，热解5min；热解结束后，关闭热解反应器，将热解反应器的气液混合物通过管道通入热解挥发产物回收单元进行回收；将热解后的固相产物输冷却至105℃左右送入淋洗单元，淋洗后产生的少量液相产物送入碱回收反应器，经碱回收反应器处理回收的碱盐回用至加碱单元；经淋洗后的固相产物输送至酸洗单元，经酸洗后的固相产物输送至双固分离器进行双固相分离，分离后即可获得产品；经酸洗后的液相产物回流至淋洗单元作为喷淋水回用。
实施例1-4制备的磁性成型生物炭的磁化曲线如图2所示。由图可知，在饱和磁化强度下，四种样品都表现出了很好的顺磁性，且剩余磁化强度与矫顽力都为零，说明这种材料在外加磁场作用下能表现出顺磁性，撤去外加磁场则不表现出磁性，从而使颗粒之间不会因产生磁性而相互吸引导致团聚。其中，实施例2获得的生物炭样品的磁饱和强度最高，为18.913emu/g。综上所述，这种磁性成型生物炭材料可以在外磁场的作用下快速从水分离，便于实际应用过程中材料的回收和循环再利用。
实施例1-4制备的磁性成型生物炭的XRD图如图3所示，由图可知，四种磁性成型生物炭的XRD谱图均出现Fe3O4的特征峰，说明含铁剩余污泥经过热解碳化后在材料表面上形成Fe3O4的晶体结构，并且其主要的衍射峰形状尖锐，表明合成的Fe3O4结晶度非常好。

Claims (10)

1.一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的装置，其特征在于，所述的装置包括生物质破碎单元、污泥进料单元、加碱单元、匀混单元、成型单元、热解反应器、热解挥发产物回收单元、冷却单元、淋洗单元、酸洗单元、双固分离器和碱回收反应器；其中，生物质破碎单元、匀混单元、成型单元、热解反应器、冷却单元、淋洗单元、酸洗单元和双固分离器依次相连；匀混单元与污泥进料单元和加碱单元相连；热解反应器与热解挥发产物回收单元相连；淋洗单元与碱回收反应器相连；碱回收反应器与加碱单元相连；
热解反应器出口的气液相通入热解挥发产物回收单元，固相通入冷却单元；淋洗单元出口的固相通入酸洗单元，液相通入碱回收反应器；碱回收反应器回收的碱通入加碱单元；酸洗单元出口的液相通入淋洗单元，固相通入双固分离器。
2.根据权利要求1所述的一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的装置，其特征在于，所述的热解反应器是箱式电阻炉、微波热解炉、热解流化床或旋转热解炉。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的装置，其特征在于，所述的成型单元中，成型形状是球形、砖块型、圆柱形或蜂窝状，成型方式是加压成型或滚动成型。
4.一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的方法，采用权利要求1-3任意所述的装置，其特征在于，步骤如下：
步骤(1)启动生物质破碎单元，将固废生物质破碎待用，对于细小生物质可不经破碎直接使用；
步骤(2)启动污泥进料单元，将含铁剩余污泥在未经过任何干燥或者其它预处理的前提下，直接输送至匀混单元；启动加碱单元，将碱粉均匀喷洒到污泥表面；将步骤(1)中经生物质破碎单元破碎处理的固废生物质输送进匀混单元，启动匀混单元，进行污泥、碱粉和固废生物质三者的均匀混合；
步骤(3)将步骤(2)中混匀后的混合物输送至成型单元，启动成型单元进行成型处理；
步骤(4)将步骤(3)成型料输送至热解反应器，启动热解反应器进行热解反应；
步骤(5)热解结束后，关闭热解反应器，将热解反应器的气液混合物通过管道通入热解挥发产物回收单元进行回收；
步骤(6)将热解后的固相产物输送至冷却单元，冷却后送入淋洗单元；淋洗后产生的少量液相产物通入碱回收反应器，经碱回收反应器处理回收的碱盐回用至加碱单元；
步骤(7)经淋洗后的固相产物输送至酸洗单元，经酸洗后的固相产物输送至双固分离器进行双固相分离，分离后即可获得产品磁性成型生物炭和附加产品白炭黑；经酸洗后的液相产物回流至淋洗单元作为喷淋水回用。
5.根据权利要求4所述的一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中固废生物质是浒苔、甘蔗渣、秸秆、稻壳、废竹料、废木料中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求4或5所述的一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中碱粉是氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾的一种或两种以上混合；污泥与碱粉质量比为1:0.1～1:3，污泥与固废生物质的质量比为1:1～8:1；混合时间为5～60min。
7.根据权利要求4或5所述的一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中热解温度为300～800℃，热解时间为5～120min。
8.根据权利要求6所述的一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中热解温度为300～800℃，热解时间为5～120min。
9.根据权利要求4或5或8所述的一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的方法，其特征在于，所述的步骤(6)中冷却温度为80～130℃。
10.根据权利要求6所述的一种制备磁性成型生物炭联产白炭黑的方法，其特征在于，所述的步骤(6)中冷却温度为80～130℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106433713A (zh) * 2016-11-01 2017-02-22 新疆大学 添加生物质的污泥热解方法
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