CN114918046A - 一种高硫铝土矿的脱硫方法 - Google Patents
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Abstract
本发明特别涉及一种高硫铝土矿的脱硫方法，属于高硫铝土矿脱硫技术领域。包括如下步骤：得到高硫铝土矿；将高硫铝土矿研磨并与水混合，得到矿浆；调节矿浆的pH为碱性，得到调节矿浆；将调节矿浆依次与分散剂、絮凝剂、捕收剂、起泡剂搅拌混合，得到混合矿浆；将混合矿浆经浮选，得到预制氧化铝精矿和硫精矿；将预制氧化铝精矿与氧化剂混合，得到氧化铝精矿。其得到的氧化铝精矿的含硫量≤0.4％，可用于氧化铝生产；硫精矿的含硫量≥35％，可用于生产硫酸，实现了资源的综合利用。
Description
技术领域
本发明属于高硫铝土矿脱硫技术领域，特别涉及一种高硫铝土矿的脱硫方法。
背景技术
我国国内铝土矿资源保障率低(不足50％)，制约了铝工业的发展。2021年，我国累计进口铝土矿10737万吨，诸多因素导致我国进口铝土矿价格持续上涨，推升了氧化铝生产成本。高硫铝土矿是氧化铝工业重要的补充资源，在生产中应用越来越多。我国拥有超过8亿吨的一水硬铝石型高硫铝土矿(S＞0.7％)，主要分布在河南、重庆、贵州、广西等省(自治区)。铝土矿中硫在溶出过程中以亚硫酸根、硫酸根、硫离子、硫代硫酸根等形态存在，会造成铝酸钠溶液中铁污染，影响溶出工艺；破坏钢铁表面钝化膜，加速钢腐蚀，严重制约着高硫铝土矿资源的利用。高硫铝土矿中最常见的含硫矿物是黄铁矿及其异构体(白铁矿和胶黄铁矿)以及硫酸盐如CaSO4；硫矿物颗粒大小不一，与一水硬铝石之间的嵌布关系复杂，部分高硫铝土矿石中原生细粒级矿物含量高(一般可达20％以上)、各物相之间嵌布关系较为复杂，含硫矿物主要以微细颗粒状形式存在。因此，为了缓解铝土矿的供给紧张，充分合理利用高硫铝土矿，需要对高硫铝土矿进行预先脱硫，以满足氧化铝生产对矿石中硫含量的要求已是当务之急。浮选法是细粒矿物分离的有效手段，也是高硫铝土矿脱硫的有效方法，能够综合利用矿物资源，是经济、可行的方法。
针对嵌布粒度细的高硫铝土矿需要细磨实现矿物较好解离，而解离后的微细粒矿物由于质量小、比表面积大、比表面键力不饱和等性质等特点，在浮选过程中会无选择性吸附药剂、严重影响铝精矿质量，常规浮选方法难以将铝精矿中的硫含量降低到0.4％以内，是近年来铝土矿生产领域的“卡脖子”技术难题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种高硫铝土矿的脱硫方法，以解决现有技术无法有效对高硫铝土矿进行脱硫的技术问题。
本发明实施例还提供了一种高硫铝土矿的脱硫方法，包括如下步骤：
将高硫铝土矿研磨并与水混合，得到矿浆；
调节所述矿浆的pH为碱性，得到调节矿浆；
将所述调节矿浆依次与分散剂、絮凝剂、捕收剂、起泡剂搅拌混合，得到混合矿浆；
将所述混合矿浆经浮选，得到预制氧化铝精矿和硫精矿；
将所述预制氧化铝精矿与氧化剂混合，得到氧化铝精矿。
可选的，所述高硫铝土矿的粒度≤400目。
可选的，所述矿浆的浓度为10-20％。
可选的，将所述调节矿浆与所述分散剂第一搅拌混合，而后与所述絮凝剂第二搅拌混合，而后与所述捕收剂第三搅拌混合，而后与所述起泡剂第四搅拌混合；
所述第一搅拌的转速为1200-2400rpm，所述第一搅拌的时间为3-5min；
所述第二搅拌的转速为400-1000rpm，所述第二搅拌的时间为2-12min；
所述浮选的搅拌速率为400-1000rpm，所述浮选的搅拌时间为4-12min。
可选的，采用Na2CO3、CaO及NaOH中的任意一种或多种组合，调整所述矿浆的pH为8-10。
可选的，所述分散剂为水玻璃或六偏磷酸纳。
可选的，所述絮凝剂包括无机絮凝剂和有机絮凝剂；
所述无机絮凝剂包括硫酸铝、三氯化铁、硫酸亚铁、聚合硫酸铝及聚合硫酸铁中的任意一种或多种组合；
所述有机絮凝剂包括聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺共聚物中的任意一种或多种组合；
所述絮凝剂的浓度为10-50mg/L。
可选的，所述捕收剂包括黄药或黄原酸盐。
可选的，所述起泡剂为松醇油。
可选的，所述氧化剂包括H2O2、O3及O2中的任意一种或多种组合。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的高硫铝土矿的脱硫方法，通过调节pH为碱性，并与分散剂混合，使矿浆中的各组分处于分散状态，再与絮凝剂混合的情况下与捕收剂混合，使目的矿物颗粒表面疏水化，而后与起泡剂混合起泡，于泡沫内得到氧化铝精矿，而后通过浮选得到氧化铝精矿和硫精矿，最后通过将氧化铝精矿与氧化剂混合进一步脱硫，从而实现高硫铝土矿的有效脱硫，提高氧化铝的质量和产量。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。例如，室温可以是指10～35℃区间内的温度。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种高硫铝土矿的脱硫方法，包括如下步骤：
S1、将高硫铝土矿研磨并与水混合，得到矿浆。
S2、调节所述矿浆的pH为碱性，得到调节矿浆。
S3、将所述调节矿浆依次与分散剂、絮凝剂、捕收剂、起泡剂搅拌混合，得到混合矿浆。
S4、将所述混合矿浆经浮选，得到预制氧化铝精矿和硫精矿。
S5、将所述预制氧化铝精矿与氧化剂混合，得到氧化铝精矿。
本发明实施例提供的高硫铝土矿的脱硫方法，通过调节pH为碱性，并与分散剂混合，使矿浆中的各组分处于分散状态，再与絮凝剂混合的情况下与捕收剂混合，使目的矿物颗粒表面疏水化，而后与起泡剂混合起泡，于泡沫内得到氧化铝精矿，而后通过浮选得到氧化铝精矿和硫精矿，最后通过将氧化铝精矿与氧化剂混合进一步脱硫，从而实现高硫铝土矿的有效脱硫，提高氧化铝的质量和产量。
作为一种可选的实施方式，所述高硫铝土矿的粒度≤400目。
控制高硫铝土矿的粒度的原因在于：大于400目时硫铁矿与氧化铝等解离不彻底，无法得到低硫氧化铝。
作为一种可选的实施方式，所述矿浆的浓度为10-20％。
控制矿浆的浓度的原因在于：矿浆浓度高了，矿浆分散不充分，药剂与矿浆接触不充分；低了，会导致药剂成本上升及浮选指标的下降。
作为一种可选的实施方式，将所述调节矿浆与所述分散剂第一搅拌混合，而后与所述絮凝剂第二搅拌混合，而后与所述捕收剂第三搅拌混合，而后与所述起泡剂第四搅拌混合；
所述第一搅拌的转速为1200-2400rpm，所述第一搅拌的时间为3-5min；
所述第二搅拌的转速为400-1000rpm，所述第二搅拌的时间为2-12min；
所述浮选的搅拌速率为400-1000rpm，所述浮选的搅拌时间为4-12min。
控制第一搅拌转速和第一搅拌的时间的原因在于：合适的搅拌转速和时间来保证矿浆与所述分散剂的充分混合。
控制第二搅拌转速和第二搅拌的时间的原因在于：合适的搅拌转速和时间来保证矿浆与所述絮凝剂的充分混合。
控制浮选的搅拌转速和搅拌时间的原因在于：合适的搅拌转速和时间来保证矿浆与所述捕收剂的充分混合。
作为一种可选的实施方式，采用Na2CO3、CaO及NaOH中的任意一种或多种组合，调整所述矿浆的pH为8-10。
选取上述三种物质的好处在于：所选取pH调整剂效果好、价格低廉。
优选pH为8-10的原因在于：该pH范围也有利于其他脉石矿物的脱除。
作为一种可选的实施方式，所述分散剂为水玻璃或六偏磷酸纳。
选取上述物质作为分散剂的原因在于：所选取分散剂效果好、价格低廉。
作为一种可选的实施方式，所述絮凝剂包括无机絮凝剂和有机絮凝剂；
所述无机絮凝剂包括硫酸铝、三氯化铁、硫酸亚铁、聚合硫酸铝及聚合硫酸铁中的任意一种或多种组合；
所述有机絮凝剂包括聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺共聚物中的任意一种或多种组合；
所述絮凝剂的浓度为10-50mg/L。
调整絮凝剂包括无机絮凝剂和有机絮凝剂的混合物的原因在于：相较单一类型效果更好。
控制无机絮凝剂为上述特定物质的原因在于：所选取无机絮凝剂较常用、效果好。
控制有机絮凝剂为上述特定物质的原因在于：
控制絮凝剂浓度的原因在于：该浓度范围能够保证絮凝效果。
作为一种可选的实施方式，所述捕收剂包括黄药或黄原酸盐。
选取上述两种物质的原因在于：所选取捕收剂较常用、效果好。
作为一种可选的实施方式，所述起泡剂为松醇油。
作为一种可选的实施方式，所述氧化剂包括H2O2、O3及O2中的任意一种或多种组合。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请进行详细说明。
实施例1
提供了一种高硫铝土矿的脱硫方法，包括如下步骤：
S0、得到高硫铝土矿，原矿硫含量为2.36％，碳含量为0.48％，Al2O3含量为51.25％，SiO2含量为9.24％，A/S为5.54。
其中：高硫铝土矿的粒度≤400目。
S1、将高硫铝土矿研磨并与水混合，得到矿浆。
其中：矿浆的浓度为20％。
S2、调节矿浆的pH为碱性，得到调节矿浆。
其中：采用Na2CO3调整矿浆的pH为8。
S3、将调节矿浆依次与分散剂、絮凝剂、捕收剂、起泡剂搅拌混合，得到混合矿浆。
具体地：将调节矿浆与分散剂第一搅拌混合，而后与絮凝剂第二搅拌混合，而后与捕收剂第三搅拌混合，而后与起泡剂第四搅拌混合。
其中：
分散剂为水玻璃；
絮凝剂为10mg/L的硫酸铝；
絮凝剂的浓度为10-50mg/L；
第一搅拌的转速为1200rpm，第一搅拌的时间为3min；
第二搅拌的转速为400rpm，第二搅拌的时间为2min；
捕收剂为丁基黄原酸盐；
第三搅拌的时间为4min；
起泡剂为松醇油。
S4、将混合矿浆经浮选，得到预制氧化铝精矿和硫精矿。
其中：浮选的搅拌速率为400rpm，浮选的搅拌时间为12min。
S5、将预制氧化铝精矿与氧化剂混合并脱硫30min，得到氧化铝精矿。
其中：
氧化剂为H2O2。
实施例2
提供了一种高硫铝土矿的脱硫方法，包括如下步骤：
S0、得到高硫铝土矿，原矿硫含量为5.66％，碳含量为0.84％，Al2O3含量为60.28％，SiO2含量为10.11％，A/S为5.96。
其中：高硫铝土矿的粒度≤400目。
S1、将高硫铝土矿研磨并与水混合，得到矿浆。
其中：矿浆的浓度为10％。
S2、调节矿浆的pH为碱性，得到调节矿浆。
其中：采用CaO调整矿浆的pH为10。
S3、将调节矿浆依次与分散剂、絮凝剂、捕收剂、起泡剂搅拌混合，得到混合矿浆。
具体地：将调节矿浆与分散剂第一搅拌混合，而后与絮凝剂第二搅拌混合，而后与捕收剂第三搅拌混合，而后与起泡剂第四搅拌混合。
其中：
分散剂为六偏磷酸钠；
絮凝剂为50mg/L的硫酸铝；
絮凝剂的浓度为10-50mg/L；
第一搅拌的转速为2400rpm，第一搅拌的时间为5min；
第二搅拌的转速为1000rpm，第二搅拌的时间为12min；
捕收剂为丁基黄药；
第三搅拌的时间为12min；
起泡剂为松醇油。
S4、将混合矿浆经浮选，得到预制氧化铝精矿和硫精矿。
其中：浮选的搅拌速率为1000rpm，浮选的搅拌时间为4min。
S5、将预制氧化铝精矿与氧化剂混合并脱硫180min，得到氧化铝精矿。
其中：
氧化剂为O3。
实验例
对实施例1和实施例2提供的高硫铝土矿的脱硫方法得到的氧化铝精矿和硫精矿的含硫量进行检测，结果见下表。
| 高硫铝土矿原矿含硫量/％ | 氧化铝精矿含硫量/％ | 硫精矿含硫量/％ | |
| 实施例1 | 2.36 | 0.29 | 35.33 |
| 实施例2 | 5.66 | 0.37 | 38.42 |
从上表可以看出，本发明实施例1和实施例2提供的高硫铝土矿的脱硫方法得到的氧化铝精矿的含硫量≤0.4％，可用于氧化铝生产；硫精矿的含硫量≥35％，可用于生产硫酸，实现了资源的综合利用。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)微细粒矿物由于粒度小、比表面积大和表面键力不饱和等性质，极易造成浮选速率慢、回收率低、选择性差且药耗大等问题。本发明提供的絮凝浮选与氧化法组合脱硫方法，不仅可以实现铝土矿中硫的有效脱除，提高氧化铝的质量和产量，而且与传统氧化法相比，实用性和可操性强，成本低，经济效益好；
(2)本发明实施例提供的方法的实施将会提高铝精矿产品质量，减少对后续生产的影响，进而提高经济和社会效益。通过对高硫铝土矿脱硫工艺的优化，可以将氧化铝精矿硫含量降低到拜耳法生产范围要求，硫精矿中硫含量提高至较高水平，达到市场销售需求，降低硫尾矿堆存对环境的危害，提高浮选脱硫经济效益，为储量巨大的高硫铝土矿的有效开发利用提供广阔空间，对其他矿产资源的开发利用也有借鉴示范作用。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种高硫铝土矿的脱硫方法，其特征在于，包括如下步骤：
将高硫铝土矿研磨并与水混合，得到矿浆；
调节所述矿浆的pH为碱性，得到调节矿浆；
将所述调节矿浆依次与分散剂、絮凝剂、捕收剂、起泡剂搅拌混合，得到混合矿浆；
将所述混合矿浆经浮选，得到预制氧化铝精矿和硫精矿；
将所述预制氧化铝精矿与氧化剂混合，得到氧化铝精矿。
2.根据权利要求1所述的高硫铝土矿的脱硫方法，其特征在于，所述高硫铝土矿的粒度≤400目。
3.根据权利要求1所述的高硫铝土矿的脱硫方法，其特征在于，所述矿浆的浓度为10-20％。
4.根据权利要求1所述的高硫铝土矿的脱硫方法，其特征在于，将所述调节矿浆与所述分散剂第一搅拌混合，而后与所述絮凝剂第二搅拌混合，而后与所述捕收剂第三搅拌混合，而后与所述起泡剂第四搅拌混合；
所述第一搅拌的转速为1200-2400rpm，所述第一搅拌的时间为3-5min；
所述第二搅拌的转速为400-1000rpm，所述第二搅拌的时间为2-12min；
所述浮选的搅拌速率为400-1000rpm，所述浮选的搅拌时间为4-12min。
5.根据权利要求1所述的高硫铝土矿的脱硫方法，其特征在于，采用Na2CO3、CaO及NaOH中的任意一种或多种组合，调整所述矿浆的pH为8-10。
6.根据权利要求1所述的高硫铝土矿的脱硫方法，其特征在于，所述分散剂为水玻璃或六偏磷酸纳。
7.根据权利要求1所述的高硫铝土矿的脱硫方法，其特征在于，所述絮凝剂包括无机絮凝剂和有机絮凝剂；
所述无机絮凝剂包括硫酸铝、三氯化铁、硫酸亚铁、聚合硫酸铝及聚合硫酸铁中的任意一种或多种组合；
所述有机絮凝剂包括聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺共聚物中的任意一种或多种组合；
所述絮凝剂的浓度为10-50mg/L。
8.根据权利要求1所述的高硫铝土矿的脱硫方法，其特征在于，所述捕收剂包括黄药或黄原酸盐。
9.根据权利要求1所述的高硫铝土矿的脱硫方法，其特征在于，所述起泡剂为松醇油。
10.根据权利要求1所述的高硫铝土矿的脱硫方法，其特征在于，所述氧化剂包括H2O2、O3及O2中的任意一种或多种组合。
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