CN111822152A - 一种超声波闪速-异步浮选分离白钨矿与方解石的方法 - Google Patents

一种超声波闪速-异步浮选分离白钨矿与方解石的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超声波闪速‑异步浮选分离白钨矿与方解石的方法，包括以下步骤：步骤一：将白钨矿与方解石的混合加入浮选槽中进行搅拌得矿浆；步骤二：加入pH调整剂调节矿浆至一定pH值；步骤三：加入一定量的超声波处理过的组合抑制剂溶液对矿浆进行调节；步骤四：加入一定量的活性剂对矿浆进行调节；步骤五：加入一定量的超声波处理过的捕收剂溶液对矿物表面的疏水性进行调节；步骤六：加入一定量的起泡剂对矿浆进行调节；步骤七：按闪速‑异步浮选工艺进行分离。本发明采用有机抑制剂与无机抑制剂的组合抑制剂，利用无机抑制剂在矿物表面形成亲水膜，并通过有无抑制剂与有机抑制的协同效应，增强矿物表面的疏水性，提高精矿品位与回收率。

Description

一种超声波闪速-异步浮选分离白钨矿与方解石的方法
技术领域
本发明涉及选矿技术领域，尤其涉及的是一种超声波闪速-异步浮选分离白钨矿与方解石的方法。
背景技术
近些年，易分选的黑钨矿资源逐渐枯竭，形成了开发及利用白钨矿为主的局面，且白钨矿占钨资源总量的70％，是钨资源的主要来源之一。目前，通常采用泡沫浮选的方法对白钨矿进行回收，但由于白钨矿常与方解石、萤石、石榴子石等含钙矿物伴生，它们具有相似的表面性质与溶解特性，导致其分离困难。方解石是一种低价矿物，采用传统的捕收剂与抑制剂难于有效的分离白钨矿与方解石。一些研究者利用一些高分子有机抑制剂对方解石进行抑制。Dong和Jiao等利用黄原胶和果胶抑制方解石，实现了白钨矿与方解石的有效分离，XPS结果表明，黄原胶和果胶的羧基可与方解石表面的钙离子进行化学螯合，阻碍油酸钠在方解石表面吸附。Chen等研究表明腐殖酸钠强烈吸附于方解石的表面，对方解石有较强抑制作用。另一些研究者寻找一些高效捕收剂用于白钨矿与方解石的分离。Yang和Hu等利用阳离子捕收剂季铵盐用于白钨矿与方解石的分离，结果表明，DDAC或TOAC可以有效实现白钨矿与方解石的分离，静电相互作用在白钨矿与方解石浮选分离中起主要作用。这些抑制剂和捕收剂在白钨矿的分离过程起到较好的效果，但由于它们的成本较高，废水循环利用困难，难以进行工业应用。
发明内容
本发明针对白钨矿与方解石选择性分离困难，提出一种超声波闪速-异步浮选分离白钨矿与方解石的方法，其成本较低，无二次污染，工艺简单。是一种具有广泛应用前景的白钨矿与方解石分离方法。
为达到上述技术效果，本发明提供以下技术方案，具体步骤如下：
步骤一：将白钨矿与方解石的混合矿样加入浮选槽中进行搅拌为矿浆；
步骤二：加入pH调整剂调节矿浆至一定pH值；
步骤三：加入一定量的超声波处理过的组合抑制剂溶液对矿浆进行调节；
步骤四：加入一定量的活性剂对矿浆进行调节；
步骤五：加入一定量的超声波处理过的捕收剂溶液对矿物表面的疏水性进行调节；如果捕收剂种类为脂肪酸类，如：油酸钠，环烷酸等，则取消步骤四以及步骤六；由步骤三跳转至步骤五，由步骤五跳转至步骤七；
步骤六：加入一定量的起泡剂对矿浆进行调节；
步骤七：按闪速-异步浮选工艺进行分离。
按上述方案，步骤一中所述的混合矿样为纯白钨矿和纯方解石混合样，其中方解石含量为30～95％，白钨矿5-50％；
步骤二中所述的pH调整剂为：碳酸钠或氢氧化钠，pH值为8.0～10.0；
步骤三中所述的组合抑制剂为有机抑制剂和无机抑制剂的混合抑制剂，有机抑制剂选自：单宁酸、腐殖酸钠、聚丙烯酸钠或糊精；无机抑制剂：六偏磷酸钠或硅酸钠。
步骤三中所述的组合抑制剂为：单宁酸+腐殖酸钠+六偏磷酸钠(用量：0.01～1.0g/L；配比为：单宁酸5％～80％、腐殖酸钠5％-80％、六偏磷酸钠10-90％)、聚丙烯酸钠+糊精+六偏磷酸钠(用量：0.01～5g/L；配比为：聚丙烯酸钠5％～80％、糊精5％-80％、六偏磷酸钠10-90％、)、腐殖酸钠+聚丙烯酸钠+硅酸钠(用量：0.1～10.0g/L；配比为：腐殖酸钠5％～60％、聚丙烯酸钠5％～80％、硅酸钠10％-90％)、糊精+单宁酸+硅酸钠(用量：0.01～15g/L；配比为：糊精5％～70％、单宁酸15％-60％、硅酸钠10％-80％)、聚丙烯酸钠+糊精+硅酸钠(用量：0.01～15g/L，配比为：聚丙烯酸钠5-50％、糊精10％-80％、硅酸钠20％-90％)等；
步骤四中所述的活化剂为：硝酸铅或硫酸铝，活化剂用量为：200～400mg/L；
步骤五中所所述的捕收剂种类和用量为：油酸钠(用量：50～300mg/L)、苯甲羟肟酸(用量：10～100mg/L)、水杨羟肟酸(用量：10～100mg/L)、油酸钠+苯甲羟肟酸(用量：40～300mg/L；配比为：油酸钠10％～90％、苯甲羟肟酸10％-90％)、油酸钠+水杨羟肟酸(用量：20～200mg/L；配比为：油酸钠20％-90％、水杨羟肟酸10％～80％)等；
步骤三和步骤五中所述的超声波处理为：超声波分别处理捕收剂溶液和组合抑制剂溶液，超声波功率为270W～1800W，处理时间为5min～120min。
步骤六中所述的起泡剂为松醇油、甲基异丁基甲醇(MIBC)等，起泡剂用量为200～400mg/L；
步骤七中所述的闪速-异步浮选工艺为1次闪速浮选与1～2次异步浮选联合工艺。闪速浮选作业的刮泡时间为0～5min；异步浮选中第一次浮选作业的刮泡时间为2～10min，第二次浮选作业的刮泡时间为2～10min，即采用闪速-异步浮选工艺实现白钨矿与方解石的有效分离。
本发明的有益效果在于：(1)本发明采用超声波处理捕收剂溶液和抑制剂溶液的方法强化了白钨矿与方解石的选择性分离，提高了精矿中WO3的品位与回收率；(2)本发明中采用超声波处理捕收剂和抑制剂溶液的方式，工序简单，成本较低；(3)本发明中采用超声波处理捕收剂和抑制剂溶液的方式，降低了化学试剂的用量，可减轻化学试剂对设备的损害；(4)本发明的抑制剂是有机抑制剂与无机抑制剂的组合抑制剂，利用无机抑制剂在矿物表面形成亲水膜，并通过有无抑制剂与有机抑制的协同效应，增强矿物表面的疏水性，提高精矿品位与回收率。(5)目前，闪速浮选和异步浮选大部分运用于硫化矿浮选中，在氧化矿中运用较少，在白钨矿与方解石的分离中还未有应用，因为白钨矿与含钙矿物的表面性质相似，且嵌布粒度细，无法使用闪速浮选或异步浮选进行分离，本发明利用超声波处理捕收剂和组合抑制剂实现了白钨矿与方解石的闪速-异步分离。(6)本发明工艺绿色环保，环境效益和经济效益显著，适合工业化生产。
附图说明
图1为白钨矿与方解石闪速-异步分离的浮选工艺流程图；
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
采用单宁酸+腐殖酸钠+六偏磷酸钠组合抑制剂(单宁酸占10％、腐殖酸钠占10％、六偏磷酸钠占80％)分离白钨矿与方解石，试验中称取质量为4g混合矿样，混合矿样中白钨矿与方解石的比例为1:1，将其加入体积为40mL的浮选槽中进行搅拌2min。加入碳酸钠将矿浆的pH调节至8.5左右，搅拌3min；加入4mL浓度400mg/L超声处理后的单宁酸+腐殖酸钠+六偏磷酸钠组合抑制剂溶液(超声处理条件为：超声时间30min，超声功率450W)，搅拌5min；加入2mL浓度400mg/L的硝酸铅溶液，搅拌5min；加入3mL浓度为400mg/L超声处理后的苯甲羟肟酸溶液(超声处理条件为：超声时间60min，超声功率900W)，搅拌5min；加入2mL浓度为400mg/L的MIBC溶液，搅拌3min。最后进行1次闪速浮选作业和1次异步浮选作业，闪速浮选的刮泡时间为0.5min，得到钨精矿K1；异步一次浮选的刮泡时间为2.5min，得到钨精矿K2及尾矿X。分别进行烘干、称重，化验精矿中WO3的品位，并计算其回收率，与单一抑制剂及组合抑制剂与捕收剂未经过超声处理的空白试验进行对比。
表1为本实施例中超声处理后的组合抑制剂和苯甲羟肟酸对白钨矿与方解石分离的影响。由表可知，使用单一的抑制剂难以实现白钨矿与方解石的分离，精矿的品位与回收率均较低，组合抑制剂使精矿的品位与回收率提高。组合抑制剂与苯甲羟肟酸未超声处理时，闪速浮选的精矿K1品位为52.27％，回收率为31.48％；异步一次浮选的精矿K2品位为42.28％，回收率为51.41％。组合抑制剂与苯甲羟肟酸经过超声处理后，闪速浮选的精矿K1品位为62.16％，回收率为71.59％；异步一次浮选的精矿K2品位为29.09％，回收率为20.54％。由此可知，超声处理后的组合抑制剂和苯甲羟肟酸在闪速浮选阶段将钨精矿品位提高了9.89％，回收率提高了40.11％，使白钨矿在浮选初期迅速富集。
实施例2
采用单宁酸+腐殖酸钠+六偏磷酸钠组合抑制剂(单宁酸占40％、腐殖酸钠占40％、六偏磷酸钠占20％)分离白钨矿与方解石，试验中称取质量为4g混合矿样，混合矿样中白钨矿与方解石的比例为1:1，将其加入体积为40mL的浮选槽中进行搅拌2min。加入碳酸钠将矿浆的pH调节至8.5左右，搅拌3min；加入3mL浓度400mg/L超声处理后的单宁酸+腐殖酸钠+六偏磷酸钠组合抑制剂溶液(超声处理条件为：超声时间20min，超声功率900W)，搅拌5min；加入2mL浓度400mg/L的硝酸铅溶液，搅拌5min；加入3mL浓度为400mg/L超声处理后的苯甲羟肟酸溶液(超声处理条件为：超声时间30min，超声功率900W)，搅拌5min；加入2mL浓度为400mg/L的MIBC溶液，搅拌3min。最后进行1次闪速浮选作业和1次异步浮选作业，闪速浮选的刮泡时间为0.5min，得到钨精矿K1；异步一次浮选的刮泡时间为2.5min，得到钨精矿K2及尾矿X。分别进行烘干、称重，化验精矿中WO3的品位，并计算其回收率，与组合抑制剂和捕收剂未经过超声处理的空白试验进行对比。
表2为本实施例中超声处理后的组合抑制剂和苯甲羟肟酸对白钨矿与方解石分离的影响。由表可知，组合抑制剂与苯甲羟肟酸未超声处理时，闪速浮选的精矿K1品位为59.21％，回收率为27.48％；异步一次浮选的精矿K2品位为44.18％，回收率为49.50％。组合抑制剂和苯甲羟肟酸经过超声处理后，闪速浮选的精矿K1品位为70.16％，回收率为68.59％；异步一次的精矿K2品位为41.34％，回收率为20.64％。由此可知，超声处理后的组合抑制剂和苯甲羟肟酸在闪速浮选段将钨精矿品位提高了10.66％，回收率提高了41.11％，使白钨矿在浮选初期迅速富集。
实施例3
采用聚丙烯酸钠+糊精+硅酸钠组合抑制剂(聚丙烯酸钠占30％、糊精占30％、硅酸钠占60％)分离白钨矿与方解石，试验中称取质量为4g混合矿样，混合矿样中白钨矿与方解石的比例为1:1，将其加入体积为40mL的浮选槽中进行搅拌2min。加入碳酸钠将矿浆的pH调节至8.5左右，搅拌3min；加入5mL浓度2.0g/L超声处理后的聚丙烯酸钠+糊精+硅酸钠组合抑制剂溶液(超声处理条件为：超声时间80min，超声功率1170W)，搅拌5min；加入6mL浓度为400mg/L超声处理后的油酸钠(超声处理条件为：超声时间90min，超声功率900W)，搅拌5min。最后进行1次闪速浮选作业和2次异步浮选作业，闪速浮选的刮泡时间为0.5min，得到钨精矿K1；异步一次浮选的刮泡时间为2.5min，得到钨精矿K2；异步二次浮选的刮泡时间为2.0min，得到钨精矿K3及尾矿X。分别进行烘干、称重，化验精矿中WO3的品位，并计算其回收率，与单一抑制剂及组合抑制剂与捕收剂未经过超声处理的空白试验进行对比。
表3为本实施例中超声处理后的组合抑制剂和油酸钠对白钨矿与方解石分离的影响。由表可知，使用单一的抑制剂难以实现白钨矿与方解石的分离，精矿的品位与回收率均较低，组合抑制剂使精矿的品位与回收率提高。组合抑制剂与油酸钠未超声处理时，闪速浮选的精矿K1品位为57.11％，回收率为37.48％；异步一次浮选的精矿K2品位为41.93％，回收率为38.18％；异步二次浮选的精矿K3品位为27.38％，回收率为9.23％。组合抑制剂与油酸钠经过超声处理后，闪速浮选的精矿K1品位为65.75％，回收率为61.59％；异步一次浮选的精矿K2品位为36.54％，回收率为25.53％；异步二次浮选的精矿K3品位为22.13％，回收率为5.67％。由此可知，超声处理后的组合抑制剂和油酸钠在闪速浮选阶段将钨精矿品位提高了8.64％，回收率提高了24.11％，使白钨矿在浮选初期迅速富集。
实施例4
采用聚丙烯酸钠+糊精+六偏磷酸钠组合抑制剂(聚丙烯酸钠占20％、糊精占20％、六偏磷酸钠占60％)分离白钨矿与方解石，试验中称取质量为4g混合矿样，混合矿样中白钨矿与方解石的比例为1:1，将其加入体积为40mL的浮选槽中进行搅拌2min。加入碳酸钠将矿浆的pH调节至8.5左右，搅拌3min；加入5mL浓度800mg/L超声处理后的聚丙烯酸钠+糊精+六偏磷酸钠组合抑制剂溶液(超声处理条件为：超声时间60min，超声功率900W)，搅拌5min；加入2mL浓度400mg/L的硝酸铅溶液，搅拌5min；加入3mL浓度为400mg/L超声处理后的水杨羟肟酸溶液(超声处理条件为：超声时间80min，超声功率900W)，搅拌5min；加入2mL浓度为400mg/L的MIBC溶液，搅拌3min。最后进行1次闪速浮选作业和2次异步浮选作业，闪速浮选的刮泡时间为0.5min，得到钨精矿K1；异步一次浮选的刮泡时间为2.5min，得到钨精矿K2；异步二次浮选的刮泡时间为2.0min，得到钨精矿K3及尾矿X；分别进行烘干、称重，化验精矿中WO3的品位，并计算其回收率，与组合抑制剂和捕收剂未经过超声处理的空白试验进行对比。
表4为本实施例中超声处理后的组合抑制剂和水杨羟肟酸对白钨矿与方解石分离的影响。由表可知，组合抑制剂和水杨羟肟酸未超声处理时，闪速浮选的精矿K1品位为61.25％，回收率为30.35％；异步一次浮选的精矿K2品位为46.45％，回收率为51.76％。异步二次浮选的精矿K3品位为23.31％，回收率为6.12％。组合抑制剂和水杨羟肟酸经过超声处理后，闪速浮选的精矿K1品位为71.44％，回收率为63.11％；异步一次浮选的精矿K2品位为47.21％，回收率为29.40％；异步二次浮选的精矿K3品位为14.93％，回收率为2.52％。由此可知，超声处理后的组合抑制剂和水杨羟肟酸在闪速浮选阶段将钨精矿品位提高了10.19％，回收率提高了32.86％，使白钨矿在浮选初期迅速富集。
表1实施例1中白钨矿与方解石浮选分离的精矿产品品位与回收率的结果
Figure BDA0002584921240000071
Figure BDA0002584921240000081
表2实施例2中白钨矿与方解石浮选分离的精矿产品品位与回收率的结果
Figure BDA0002584921240000082
表3实施例3中白钨矿与方解石浮选分离的精矿产品品位与回收率的结果
Figure BDA0002584921240000083
Figure BDA0002584921240000091
表4实施例4中白钨矿与方解石浮选分离的精矿产品品位与回收率的结果
Figure BDA0002584921240000092
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种超声波闪速-异步浮选分离白钨矿与方解石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将白钨矿与方解石的混合矿样加入浮选槽中进行搅拌得到矿浆；
步骤二：加入pH调整剂调节矿浆至一定pH值；
步骤三：加入一定量的超声波处理过的组合抑制剂溶液对矿浆进行调节；
步骤四：加入一定量的活性剂对矿浆进行调节；
步骤五：加入一定量的超声波处理过的捕收剂溶液对矿物表面的疏水性进行调节；如果捕收剂种类为脂肪酸类，则取消步骤四以及步骤六；由步骤三跳转至步骤五，由步骤五跳转至步骤七；
步骤六：加入一定量的起泡剂对矿浆进行调节；
步骤七：按闪速-异步浮选工艺进行分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中所述的混合矿样为纯白钨矿和纯方解石混合样，其中方解石含量为30～95％，白钨矿5-50％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中所述的pH调整剂为：碳酸钠或氢氧化钠，pH值为8.0～10.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中所述的组合抑制剂为有机抑制剂和无机抑制剂的混合抑制剂，有机抑制剂选自：单宁酸、腐殖酸钠、聚丙烯酸钠或糊精；无机抑制剂选自：六偏磷酸钠或硅酸钠。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤三中所述的组合抑制剂为：单宁酸+腐殖酸钠+六偏磷酸钠，用量：0.01～1.0g/L；配比为：单宁酸5％～80％、腐殖酸钠5％-80％、六偏磷酸钠10-90％；聚丙烯酸钠+糊精+六偏磷酸钠，用量：0.01～5g/L；配比为：聚丙烯酸钠5％～80％、糊精5％-80％、六偏磷酸钠10-90％；腐殖酸钠+聚丙烯酸钠+硅酸钠，用量：0.1～10.0g/L；配比为：腐殖酸钠5％～60％、聚丙烯酸钠5％～80％、硅酸钠10％-90％；糊精+单宁酸+硅酸钠，用量：0.01～15g/L；配比为：糊精5％～70％、单宁酸15％-60％、硅酸钠10％-80％；聚丙烯酸钠+糊精+硅酸钠，用量：0.01～15g/L，配比为：聚丙烯酸钠5-50％、糊精10％-80％、硅酸钠20％-90％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四中所述的活化剂为：硝酸铅或硫酸铝，活化剂用量为：200～400mg/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤五中所所述的捕收剂种类和用量为：油酸钠，用量：50～300mg/L；苯甲羟肟酸，用量：10～100mg/L；水杨羟肟酸，用量：10～100mg/L；油酸钠+苯甲羟肟酸，用量：40～300mg/L，配比为：油酸钠10％～90％、苯甲羟肟酸10％-90％；油酸钠+水杨羟肟酸，用量：20～200mg/L，配比为：油酸钠20％-90％、水杨羟肟酸10％～80％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三和步骤五中所述的超声波处理为：超声波分别处理捕收剂溶液和组合抑制剂溶液，超声波功率为270W～1800W，处理时间为5min～120min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤六中所述的起泡剂为松醇油或甲基异丁基甲醇(MIBC)，起泡剂用量为200～400mg/L。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤七中所述的闪速-异步浮选工艺为1次闪速浮选与1～2次异步浮选联合工艺；闪速浮选作业的刮泡时间为0～5min；异步浮选中第一次浮选作业的刮泡时间为2～10min，第二次浮选作业的刮泡时间为2～10min，即采用闪速-异步浮选工艺实现白钨矿与方解石的有效分离。
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