CN114910183A - 原子层热电堆热流传感器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

原子层热电堆热流传感器，属于薄膜热流传感器技术领域。本发明包括内部晶面为倾斜取向的单晶基底和十字形热电堆薄膜，所述十字形热电堆薄膜设置于单晶基底的表面，十字形热电堆薄膜的四条臂与单晶基底的倾斜方向构成正交关系，十字形热电堆薄膜的四个端点各自设置有电极。本发明在ALTP热流传感器测量热流密度的基础上，通过传感器功能层薄膜的电阻用于准确的温度测量，利用对温度的标定获得该温度下传感器的灵敏度，进而获得准确的热流值，显著提升了热流测试精度。

Description

原子层热电堆热流传感器及制备方法
技术领域
本发明属于薄膜热流传感器技术领域。
背景技术
原子层热电堆(ALTP)热流传感器是一种基于温度梯度的热流传感器，与薄膜热电堆热流传感器不同的是，ALTP热流传感器的敏感元件为倾斜生长的 ALTP功能层薄膜，制备相对简单，功能层薄膜既是热阻层，又是温度梯度场下电压信号产生元件。通常薄膜厚度仅为几百纳米，所以ALTP热流传感器相应很快(亚微秒量级)。当沿薄膜纵向存在温度梯度时，由于材料的各向异性导致横向Seebeck效应，即垂直于温度梯度方向产生热电势输出U。基于一维传热假设， ALTP热流传感器灵敏度K可以表示为：
Figure RE-GDA0003741192260000011
Figure RE-GDA0003741192260000012
Figure RE-GDA0003741192260000013
其中，Sab、Sc分别表示薄膜ab面和c轴方向的Seebeck系数，a、l、d分别表示薄膜倾斜角度、有效长度、厚度，ΔT表示薄膜上下表面温差，q表示热流密度，κZ表示沿薄膜纵向的热导率。固体材料的总热导率κ由晶格热导率κL和电子热导率κe组成，表达式如下：
κ＝κl+κe
κe＝LσT
其中，L表示洛伦兹常数，σ表示薄膜电导率，T表示绝对温度。
由上可知，ALTP热流传感器的灵敏度除了与功能层薄膜的结构参数相关外，更与薄膜的物理参数密切相关，包括Seebeck系数、电导率和热导率。ALTP薄膜对温度十分敏感，其物理性质(Seebeck系数、电导率、热导率)会随温度发生变化，进而导致ALTP热流传感器在不同温度下的灵敏度发生变化。
在ALTP热流传感器的实际应用过程中，不同测试场景下环境温度是不同的，而且热流的侵入也会引起功能层薄膜温度的变化。因此，在不同温度环境、不同热流条件(特别是大热流)下追求准确的热流测试就必须获得此时ALTP功能层薄膜的真实温度，从而可以得到更为准确的热流值。德国斯图加特大学Roediger 等人为测得ALTP热流传感器温度，在功能层薄膜的衬底背面安装了热电偶。但是在热流测试过程中，衬底背面的温度并不代表功能层薄膜的实际温度，二者之间存在明显的温差。另一方面，对于脉冲热流的侵入，热电偶的反应缓慢，导致所测温度与功能层薄膜的实际温度相差更大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种高精度的原子层热电堆热流传感器及制备方法。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，原子层热电堆热流传感器，其特征在于，包括内部晶面为倾斜取向的单晶基底和十字形热电堆薄膜，所述十字形热电堆薄膜设置于单晶基底的表面，十字形热电堆薄膜的四条臂与单晶基底的倾斜方向构成正交关系，十字形热电堆薄膜的四个端点各自设置有电极。
进一步的，所述十字形热电堆薄膜的厚度为250nm，长度为10mm，宽度为 8mm，臂宽为2mm。
本发明的原子层热电堆热流传感器的制备方法包括下述步骤：
1)将功能层薄膜材料沉积到倾斜取向的单晶基底的表面，所述功能层薄膜材料为钇钡铜氧化物或者镧钙锰氧化物；
2)通过光刻工艺将功能层薄膜刻蚀成两根相互垂直的线条状，其中一条沿着基底倾斜方向布置，另一条则垂直于基底倾斜方向布置，形成十字形热电堆薄膜；
3)通过薄膜生长工艺和光刻工艺在功能层薄膜两端覆盖引线金膜电极。
进一步的，所述步骤1)包括：
(1.1)以Y、Gd、Ba、Cu的四甲基庚二酸酯螯合物为溶质，以四氢呋喃为溶剂，配制Y有机源浓度为514mg/20ml，Gd有机源浓度为572mg/,Ba有机源浓度为2395mg/20ml,Cu有机源浓度为1440.6mg/20ml的溶液，形成前驱体溶液；
(1.2)真空条件10pa以下，将倾斜取向的单晶基底表面温度加热至300℃， O2、Ar2和N2O气氛，基底沉积前驱体溶液得到YBCO薄膜；
(1.3)加热温度450℃，氧气气压100000Pa条件下退火。
本发明的热流传感器相比于现有技术具有如下优点：ALTP薄膜的热电性能(Seebeck系数、电导率、热导率)会随温度而发生变化，当ALTP传感器因环境温度或者热流的侵入而引起自身温度变化时，其灵敏度也会改变。若要满足不同场景下ALTP热流传感器对于热流的准确测试，则必定不能忽略温度对于其传感器的性能影响。本发明在ALTP热流传感器测量热流密度的基础上，通过传感器功能层薄膜的电阻用于准确的温度测量，利用对温度的标定获得该温度下传感器的灵敏度，进而获得准确的热流值，显著提升了热流测试精度。
附图说明
图1为倾斜基底上外延生长的功能层薄膜内部结构取向关系图；
图2为本发明实施例样品的具体测试系统示意图；
图3为功能层薄膜线条A电阻与温度的关系图；
具体实施方式
本发明的ALTP热流传感器(原子层热电堆热流传感器)在单晶基底上设置正交十字形热电堆薄膜，十字形热电堆薄膜可以视为由相互垂直的A和B两条线条构成。线条A垂直于基底倾斜的方向，根据横向赛贝克效应，线条A两端并不会产生热感应电势，此时可将线条A视为热电阻并用欧姆表测出功能层薄膜线条A此时的电阻，根据提前测得的功能层薄膜线条A的电阻与温度的关系，获得当前功能层薄膜线条A和B的温度，根据温度获得ALTP热流传感器此时的灵敏度；功能层薄膜线条B沿着基底倾斜的方向，根据横向赛贝克效应，在薄膜上下表面存在温度梯度的情况下，将沿薄膜倾斜方向产生热电势，此时可根据该热电势除以灵敏度得出热流的实际大小。避免现有ALTP热流传感器测量原子层热电堆热流传感器敏感元件的温度时，由于引入的热电偶(其他温度传感器) 的测量位置不能无限接近于原子层热电堆热流传感器敏感元件，导致测得温度与敏感元件实际温度不同而引起的偏差。
参见图1和图2，本发明的原子层热电堆热流传感器包括：单晶基底1、十字形热电堆薄膜2、引线金膜3。
单晶基底内部晶面为倾斜取向，参见图1的标记1所示，以及图2的端面斜线所示。图1可以视为图2的斜线所示端面的局部放大。
十字形热电堆薄膜的线条A垂直于所述单晶基底倾斜方向(即图1的箭头方向)布置，薄膜线条B沿着所述单晶基底倾斜方向布置。
引线金膜分别位于两根十字形热电堆薄膜线条两端，作为电极。
本发明的制备流程为：
步骤1、将十字形热电堆薄膜(钇钡铜氧化物、镧钙锰氧化物)通过化学气相沉积法沉积到倾斜取向的单晶基底上。
步骤2、通过光刻工艺将十字形热电堆薄膜刻蚀成两根相互垂直的线条状，其中一条沿着基底倾斜方向布置，另一条则垂直于基底倾斜方向布置。
步骤3、通过薄膜生长工艺和光刻工艺在十字形热电堆薄膜两端覆盖引线金膜。
步骤4、在导电金膜上外接导线。
步骤1的详细工艺：
首先进行前驱体溶液配制，以Y、Gd、Ba、Cu的四甲基庚二酸酯 (2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionates，tmhd)螯合物为溶质，以四氢呋喃为溶剂，配制Y有机源浓度为514mg/20ml，Gd有机源浓度为572mg/,Ba有机源浓度为 2395mg/20ml,Cu有机源浓度为1440.6mg/20ml的溶液，接着将溶液用磁力搅拌机搅拌半小时后备用。
然后，将表面清洁的钛酸锶单晶基底放入沉积腔体内，真空条件达到10pa 以下，基底表面温度加热至800℃，分别以1080ml/min，840ml/min,340ml/min 的速率往沉积腔体内通入O2、Ar2和N2O，将蠕动泵泵速调节至40ml/min往腔体内泵入事先配制好的前驱体溶液，最终沉积得到厚度为250nm的YBCO薄膜。
最后，将制备得到的薄膜置于加热温度450℃，氧气气压100000Pa条件下退火45min完成薄膜制备。
采用本发明的传感器的测量过程为：
步骤1、将ALTP热流传感器固定在待测目标位置，在十字形热电堆薄膜线条A上连接欧姆表，在十字形热电堆薄膜线条B上连接电压源。
步骤2、读取欧姆表示数获得十字形热电堆薄膜线条A的电阻R，读取电压表示数获得十字形热电堆薄膜线条B两端的热电势值U。
步骤3、将测得的十字形热电堆薄膜线条A电阻R代入十字形热电堆薄膜线条A的R-T关系图，得到此时十字形热电堆薄膜线条A和B的温度T；将温度T代入十字形热电堆薄膜线条B的K-T关系图，得到该温度下ALTP热流传感器的灵敏度K。
步骤4、将十字形热电堆薄膜线条B两端的热电势值U除以此时ALTP热流传感器的灵敏度K得到热流密度q。
测试前先通过测量获得实施样品的功能层薄膜线条A的电阻和温度关系曲线(如图2所示)和功能层薄膜线条B的灵敏度与温度关系曲线(如图3所示)。
测试时，首先给加热丝通电并保持恒定不变。确保功能薄膜处于稳定的热辐射环境之中。接着开始读取测量到的电阻数值为R＝1.68kΩ和热电势U＝169.91μV，然后将电阻值R代入图3得到功能层薄膜此时的温度T＝433K，将温度T代入样品功能层薄膜线条B灵敏度与温度的关系，得到功能层薄膜此时的灵敏度 K＝283.18μV/(W/cm2)，最后将U除以灵敏度K得到此时的热流大小q＝0.60W/cm2。
综上所述，本发明通过单一材料制备ALTP功能层薄膜，可利用功能层薄膜本身物理性质(温度电阻关系和横向赛贝克效应)同时实现温度和热流测量，即功能层薄膜的电阻变化可用于准确的温度测量，利用对温度的标定获得该温度下传感器的灵敏度，进而获得准确的热流值，显著地提升了热流测试精度。

Claims (4)

1.原子层热电堆热流传感器，其特征在于，包括内部晶面为倾斜取向的单晶基底和十字形热电堆薄膜，所述十字形热电堆薄膜设置于单晶基底的表面，十字形热电堆薄膜的四条臂与单晶基底的倾斜方向构成正交关系，十字形热电堆薄膜的四个端点各自设置有电极。
2.如权利要求1所述的子层热电堆热流传感器，其特征在于，所述十字形热电堆薄膜的厚度为250nm，长度为10mm，宽度为8mm，臂宽为2mm。
3.原子层热电堆热流传感器的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将功能层薄膜材料沉积到倾斜取向的单晶基底的表面，所述功能层薄膜材料为钇钡铜氧化物或者镧钙锰氧化物；
2)通过光刻工艺将功能层薄膜刻蚀成两根相互垂直的线条状，其中一条沿着基底倾斜方向布置，另一条则垂直于基底倾斜方向布置，形成十字形热电堆薄膜；
3)通过薄膜生长工艺和光刻工艺在功能层薄膜两端覆盖引线金膜电极。
4.如权利要求3所述的原子层热电堆热流传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤1)包括：
(1.1)以Y、Gd、Ba、Cu的四甲基庚二酸酯螯合物为溶质，以四氢呋喃为溶剂，配制Y有机源浓度为514mg/20ml，Gd有机源浓度为572mg/,Ba有机源浓度为2395mg/20ml,Cu有机源浓度为1440.6mg/20ml的溶液，形成前驱体溶液；
(1.2)真空条件10pa以下，将倾斜取向的单晶基底表面温度加热至800℃，O2、Ar2和N2O气氛，基底沉积前驱体溶液得到YBCO薄膜；
(1.3)加热温度450℃，氧气气压100000Pa条件下退火。
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