CN114908311A - 一种热防护涂层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热防护涂层技术领域,具体涉及一种热防护涂层及其制备方法和应用。本发明提供的热防护涂层的制备方法,包括以下步骤:在基体表面第一等离子喷涂陶瓷涂料,得到致密层;所述第一等离子喷涂的电流为800~1000A;在所述致密层表面第二等离子喷涂陶瓷涂料,得到表层,形成热防护涂层;所述第二等离子喷涂的电流为500~600A。利用较高电流等离子喷涂的致密层提高了涂层与基体的结合强度;较低电流等离子喷涂的表层具有较高的粗糙度提高了涂层的漫反射从而提高了涂层的发射率。本发明制备的热防护涂层与基体具有高的结合强度也具有高的红外发射率。
Description
技术领域
本发明属于热防护涂层技术领域,具体涉及一种热防护涂层及其制备方法和应用。
背景技术
红外高发射率陶瓷涂层是一种以红外辐射换热为主要散热途径的热防护涂层。制备高发射率涂层已经成为降低超高声速飞行器表面温度的有效途径。现有技术通常通过提高涂层表面粗糙度或涂层中孔隙率来提高涂层的红外发射率。
按照现有方法制备得到的红外高发射率涂层具有均匀的组成和结构,不能兼具高红外发射率和与基体具有良好的结合性能。按照现有方法制备得到的涂层具有较高致密度时,涂层与基体之间具有较高的结合性能,但是制备得到的涂层的发射率较低,甚至会低于所用涂料本身的发射率;当制备得到的涂层表面具有较高粗糙度或涂层中具有较多的孔隙利于红外辐射的吸收,从而使涂层具有理想的发射率,但是具有较高孔隙率的涂层与基体表面的结合性能较差。例如中国专利CN 112831747 A公开了一种热防护涂层及其制备方法,制备得到的热防护涂层具有较低的孔隙率,涂层与基体的结合强度为36~41MPa,但是涂层的发射率仅为0.89。
如何制备得到兼具高红外发射率和与基体具有良好结合性能的热防护涂层是亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种热防护涂层及其制备方法和应用,按照本发明提供的制备方法制备得到的热防护涂层与基体具有良好的结合性能同时具有较高的红外发射率。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种热防护涂层的制备方法,包括以下步骤:
在基体表面第一等离子喷涂陶瓷涂料,得到致密层;所述第一等离子喷涂的电流为800~1000A;
在所述致密层表面第二等离子喷涂陶瓷涂料得到表层,形成热防护涂层;所述第二等离子喷涂的电流为500~600A。
优选的,在第一等离子喷涂前还包括:
将基体进行预热后在基体表面第一喷涂粘结剂,得到粘结层。
优选的,所述粘结剂包括NiCrAlY或NiCoCrAlY;
优选的,所述第一喷涂包括等离子喷涂、电弧喷涂或火焰喷涂。
优选的,所述热防护涂层的厚度为100~300μm,所述致密层的厚度为50~100μm。
优选的,第二等离子喷涂前还包括:在所述致密层表面进行第三等离子喷涂陶瓷材料,得到过渡层;所述第三等离子喷涂的电流由第一等离子喷涂的电流递减至第二等离子喷涂的电流。
优选的,所述递减的幅度为1~20A/μm.。
优选的,所述陶瓷涂料包括La1-xAxCr1-yMyO3,其中,A包括Ca和/或Sr,M包括Mg、Co和Mn中的一种或多种,0.05≤x≤0.4,0.05≤y≤0.4。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的热防护涂层,包括层叠的致密层和表层;
所述致密层的孔隙率小于10%,所述表层的孔隙率为大于10%且小于等于20%。
本发明还提供了上述技术方案所述热防护涂层作为超高声速飞行器表面涂层的应用。
本发明提供了一种热防护涂层的制备方法,包括以下步骤:在基体表面第一等离子喷涂陶瓷涂料,得到致密层;所述第一等离子喷涂的电流为800~1000A;在所述致密层表面第二等离子喷涂陶瓷涂料得到表层,形成热防护涂层;所述第二等离子喷涂的电流为500~600A。本发明采用不同的电流等离子喷涂不同厚度部分的热防护层,使热防护涂层中不同厚度处的涂层具有不同的致密度。按照本发明提供的制备方法制备得到的热防护涂层中与基体直接接触的致密层具有较高的致密度提高了涂层与基体的结合强度;防护涂层中表层部分具有较高的粗糙度和较低的致密度提高了涂层的漫反射,从而提高了涂层的发射率。按照本发明提供的制备方法制备得到的热防护涂层与基体具有良好的结合性能,同时具有较高的红外发射率。
附图说明
图1为实施例1制备得到的热防护涂层表面的SEM图;
图2为实施例1制备得到的热防护涂层截面的SEM图;
图3为实施例1制备得到的热防护涂层拉伸断面的宏观形貌图;
图4为实施例1制备得到的热防护涂层在2.5~14μm波段内的红外发射率曲线图;
图5为实施例2制备得到的热防护涂层截面的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种热防护涂层的制备方法,包括以下步骤:
在基体表面第一等离子喷涂陶瓷涂料,得到致密层;所述第一等离子喷涂的电流为800~1000A;
在所述致密层表面第二等离子喷涂陶瓷涂料得到表层,形成热防护涂层;所述第二等离子喷涂的电流为500~600A。
本发明在基体表面第一等离子喷涂陶瓷涂料,得到致密层;所述第一等离子喷涂的电流为800~1000A。在本发明中,所述第一等离子喷涂前还优选包括:
将基体进行预热后在基体表面第一喷涂粘结剂,得到含有粘结层的基体。
在本发明中,所述预热前还优选包括:对基体进行喷砂处理。在本发明中,所述基体优选包括体为高温合金基体、C/C复合材料或C/SiC基体,更优选为高温合金基体;所述高温合金基体优选包括镍基高温合金或钴基高温合金,更优选为镍基高温合金。
在本发明中,所述喷砂处理的压力优选为2~6MPa,更优选为4~5MPa;所述喷砂处理的喷砂时间优选为2~5s,更优选为3~4s。本发明经过喷砂处理增加基体表面的粗糙度,从而增加基体和涂层间的结合强度。
在本发明中,所述预热的温度优选为100~200℃,更优选为120~180℃。本发明对所述预热的时间无特殊要求,只要能够使基体达到预热温度即可。本发明通过预热能够减少基体和喷涂用粘结剂之间的温差,降低喷涂过程中的应力,减少对涂层与基体间结合强度的影响。
在本发明中,所述粘结剂优选包括包括NiCrAlY或NiCoCrAlY,更优选为NiCoCrAlY。在本发明中,所述粘结剂的平均粒径优选为70~90μm,更优选为80μm。在本发明中,所述第一喷涂优选包括等离子喷涂、电弧喷涂或火焰喷涂,更优选为等离子喷涂。在本发明中,所述等离子喷涂优选包括以下工艺参数:电流:600~800A,主气:80~140SCFH,辅气:5~20SCFH,载气:5~15SCFH,喷枪与基体之间的距离:70~150mm,送粉量:2~6RPM,主气为Ar,辅气为He或H2,载气为Ar;更优选为:电流:700~800A,主气:90~120SCFH,辅气:10~15SCFH,载气:10~13SCFH,喷枪与基体之间的距离:75~100mm,送粉量:2~4RPM,主气为Ar,辅气为He,载气为Ar。
在本发明中,所述粘结层的厚度优选为30~80μm,更优选为50μm。在本发明中,所述粘结层能够减少致密层和基体之间热匹配失衡的现象,避免热防护涂层剥落。
得到粘结层后,本发明优选在所述粘结层表面第二喷涂隔热材料,得到含有层叠的粘结层和隔热层的基体。在本发明中,所述隔热材料优选包括氧化钇稳定氧化锆。在本发明中,所述第二喷涂前还优选包括对含有粘结层的基体进行预热。在本发明中,所述预热的温度优选为100~200℃,更优选为130~160℃;本发明对所述预热的时间无特殊要求只要能够使含有粘结层的基体达到预热的温度即可。本发明通过预热能够减少粘结层和喷涂用隔热材料之间的温差,降低喷涂过程中的热应力,减少对涂层与基体间结合强度的影响。
在本发明中,所述第二喷涂优选包括等离子喷涂、电弧喷涂或火焰喷涂,更优选为等离子喷涂。在本发明中,所述等离子喷涂优选包括以下工艺参数:电流:800~1000A,主气:50~120SCFH,辅气:20~60SCFH,载气:5~15SCFH,喷枪与基体之间的距离:70~150mm,送粉量:2~8RPM,主气为Ar,辅气为He或H2,载气为Ar;更优选为:850~900A,主气:90~110SCFH,辅气:30~50SCFH,载气:8~14SCFH,喷枪与基体之间的距离:70~100mm,送粉量:4~6RPM,主气为Ar,辅气为He,载气为Ar。在本发明中,所述隔热层的厚度优选为50~100μm,更优选为60~90μm。所述隔热层能够阻隔透过致密层的少量热量,从而进一步减少到达基体的热量,以实现良好的热防护效果。
在本发明中,所述陶瓷涂料优选包括La1-xAxCr1-yMyO3,其中,A优选包括Ca和/或Sr,更优选为Ca;M包括Mg、Co和Mn中的一种或多种,更优选为Mg或Mn;0.05≤x≤0.4,0.05≤y≤0.4,更优选0.1≤x≤0.3,0.1≤y≤0.3;所述陶瓷材料更优选为La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3。在本发明中,当A为Ca和Sr时本发明对Ca和Sr的配比无特殊要求,采用任意配比即可;当M为Mg、Co和Mn中的两种或三种时本发明对具体元素的配比无特殊要求,采用任意配比即可。
在本发明中,所述陶瓷涂料的平均粒径优选为10~100μm,更优选为20~90μm。在本发明中,上述粒径范围的陶瓷涂料具有良好的流动性和松装密度。
在本发明中,所述第一等离子喷涂优选包括如下工艺参数:电流:800~1000A,主气:50~120SCFH,辅气:20~60SCFH,载气:5~15SCFH,喷枪与基体之间的距离:70~150mm,送粉量:2~8RPM,主气为Ar,辅气为He或H2,载气为Ar,更优选为:电流:850~900A,主气:60~90SCFH,辅气:30~50SCFH,载气:8~10SCFH,喷枪与基体之间的距离:70~85mm,送粉量:4~6RPM,主气为Ar,辅气为He,载气为Ar。
在本发明中,所述致密层的厚度优选为50~100μm。
得到致密层后,本发明在所述致密层表面第二等离子喷涂陶瓷涂料,得到表层,形成热防护涂层;所述第二等离子喷涂的电流为500~600A。
在本发明中,所述第二等离子喷涂前还优选包括:在所述致密层表面第三等离子喷涂陶瓷涂料,得到过渡层;所述第二等离子喷涂的电流由第一等离子喷涂的电流递减至第二等离子喷涂的电流。在本发明中,所述递减的幅度优选为1~20A/μm,更优选为1~10A/μm,最优选为1.2~1.6A/μm。作为本发明的一个实施例,以25μm为一个单位,(平均喷枪走一次喷一层涂层约为25μm),过渡层厚度为200μm喷枪需要等离子喷涂8次,下一次等离子喷涂较上一次等离子喷涂的电流降低30~34A,喷涂致密层的电流为850A,喷涂表层的电流为550A,第一次喷涂过渡层的电流为815A,第二次喷涂过渡层的电流为780A,第三次喷涂过渡层的电流为745A,第四次喷涂过渡层的电流为715A,第五次喷涂过渡层的电流为680A,第六次喷涂过渡层的电流为645A,第七次喷涂过渡层的电流为615A,第八次喷涂过渡层的电流为580A。作为本发明的一个实施例,以25μm为一个单位,(平均喷枪走一次喷一层涂层约为25μm),过渡层厚度为100μm喷枪需要喷四次,喷涂致密层的电流为800A,喷涂表层的电流为500A,第一次喷涂过渡层的电流为740A,第二次喷涂过渡层的电流为680A,第三次喷涂过渡层的电流为620A,第四次喷涂过渡层的电流为560A。在本发明中,当过渡层厚度较薄时递减幅度较快,当过渡层厚度较厚时,递减幅度较慢。
在本发明中,所述第三等离子喷涂优选包括以下工艺参数:主气:50~120SCFH,辅气:20~60SCFH,载气:5~15SCFH,喷枪与基体之间的距离:70~150mm,送粉量:2~8RPM,主气为Ar,辅气为He或H2,载气为Ar;更优选为:主气:60~90SCFH,辅气:30~50SCFH,载气:8~10SCFH,喷枪与基体之间的距离:70~85mm,送粉量:4~6RPM,主气为Ar,辅气为He,载气为Ar。
在本发明中,所述过渡层的厚度优选为0~200μm,更优选为50~150μm。
在本发明中,当在致密层表面喷涂过渡层时需要在过渡层表面进行第二等离子喷涂,得到表层。在本发明中,所述第二等离子喷涂的电流优选为550~580A。在本发明中,所述第二等离子喷涂优选包括以下工艺参数:主气:80~140SCFH,辅气:5~30SCFH,载气:5~15SCFH,喷枪与基体之间的距离:70~150mm,送粉量:2~6RPM,主气为Ar,辅气为He或H2,载气为Ar;更优选为:主气:90~120SCFH,辅气:10~20SCFH,载气:8~10SCFH,喷枪与基体之间的距离:85~100mm,送粉量:4~6RPM,主气为Ar,辅气为He,载气为Ar。
在本发明中,所述热防护涂层的厚度优选为100~300μm。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的热防护涂层,包括层叠的致密层和表层;
所述致密层的孔隙率为小于10%,优选为1~5%;所述表层的孔隙率为大于10%且小于等于20%,优选为12~17%。
在本发明中,所述热防护涂层还优选包括过渡层,过渡层连接致密层和表层。在本发明中,所述热防护涂层和基体之间还优选包括粘结层;所述粘结层优选直接与基体接触。在本发明中,所述粘结层和致密层之间还优选包括层叠于粘结层表面的隔热层,所述隔热层优选与致密层接触。
本发明提供的热防护涂层与基体具有良好的结合强度,同时具有较高的发射率,可有效抑制飞行器表面温度的升高。
本发明还提供了上述技术方案所述热防护涂层作为超高声速飞行器表面涂层的应用。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)以镍基高温合金作为基体;
(2)对镍基高温合金基体进行喷砂处理,喷砂处理的压力为4Mpa,喷砂处理的喷砂时间为3s;
(3)将喷砂处理的基体在150℃预热;
(4)以平均粒径为80μm的镍钴铬铝钇(NiCoCrAlY)金属粉末作为粘结剂,利用等离子喷涂法在预热后基体表面喷涂厚度为50μm的粘结层,等离子喷涂的工艺参数为:
电流:700A;
主气:120SCFH;
辅气:10SCFH;
载气:10SCFH;
喷枪与基体之间的距离:75mm;
送粉量:2RPM;
主气为Ar,辅气为He,载气为Ar;
(5)以平均粒径为60μm的La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3为陶瓷涂料利用等离子喷涂法在粘结层表面喷涂厚度为50μm的致密层,等离子喷涂的工艺参数为:
电流:850A;
主气:90SCFH;
辅气:30SCFH;
载气:8SCFH;
喷枪与基体之间的距离:85mm;
送粉量:4RPM;
主气为Ar,辅气为He,载气为Ar;
(6)以平均粒径为60μm的La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3为陶瓷涂料利用等离子喷涂法在致密层表面喷涂厚度为50μm的表层,得到热防护涂层,等离子喷涂的工艺参数为:
电流:550A;
主气:90SCFH;
辅气:30SCFH;
载气:8SCFH;
喷枪与基体之间的距离:85mm;
送粉量:4RPM;
主气为Ar,辅气为He,载气为Ar;
热防护涂层的厚度为100μm。
对实施例1制备得到的热防护涂层进行性能测试:
1)对热防护涂层表面进行扫描电子显微镜(SEM)观察
对本实施例1制得的热防护涂层的表面进行SEM观察,得到SEM图,如图1所示。
从图1可以看出,热防护涂层表面不完全熔融区所占面积较大,可观察到大量颗粒状突起,且热防护涂层的表面粗糙度较大,有利于加强反射和漫射,从而提高热防护涂层的红外发射率。同时,热防护涂层表面形成的空洞可以增加涂层对红外辐射的吸收。
2)对热防护涂层截面进行扫描电子显微镜(SEM)观察
对实施例1制得的热防护涂层的截面进行SEM观察,得到SEM图,如图2所示。从图2中可以看出,从下往上分别为基体、金属粘结层和La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3层(LCOCM),La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3层的厚度约为100μm,该层下半部分较为致密,孔隙率低,与粘结层的结合性能好;高致密度意味着喷涂过程中材料的熔融状态良好,与相接层的结合也好。La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3层上半部分较为疏松,与下半部分相比孔隙率较高,有利于红外发射率的提高。在该实例中,致密层的孔隙率为4.31%,表层的孔隙率为12.13%。
3)热防护涂层与基体结合强度测试
按照GB/T 8462-2002对实施例1制得的热防护涂层的结合强度进行测定,方法为粘接对偶拉伸法,得到涂层的结合强度为34.2MPa。检测过程中热防护涂层会在致密层和粘结层的交界处断裂。
图3为热防护涂层拉伸断面的宏观形貌,由图3可知,断裂区域为致密层和粘结层的截面。
4)对热防护涂层的红外发射率进行测试
利用红外发射率测量仪(IR-2,上海诚波光电技术有限公司,中国)测量实施例1制备得到的涂层的红外发射率。红外发射率的测试采用反射率法,反射率法是将样品反射能量与标准板的反射能量进行对比,从而得到样品的反射率。对于不透明材料而言,其吸收率(α)与反射率(ρ)之和为1,再根据基尔霍夫定律,热平衡条件下材料发射率与其吸收率相等,即可推算出材料的发射率值。
按照上述方法在2.5~14μm波段内对实施例1制得的热防护涂层进行红外发射率的检测,得到红外发射率曲线图,如图4所示。由图4可知平均红外发射率为0.94227。本发明提供的热防护涂层具有较高的红外发射率高,可有效抑制飞行器等表面温度的升高。
实施例2
(1)以镍基高温合金作为基体;
(2)对镍基高温合金基体进行喷砂处理,喷砂处理的压力为4Mpa,喷砂处理的喷砂时间为3s;
(3)将喷砂处理的基体在150℃预热;
(4)以平均粒径为80μm的镍钴铬铝钇(NiCoCrAlY)金属粉末作为粘结剂,利用等离子喷涂法在预热后基体表面喷涂厚度为50μm的粘结层,等离子喷涂的工艺参数为:
电流:700A;
主气:120SCFH;
辅气:10SCFH;
载气:10SCFH;
喷枪与基体之间的距离:75mm;
送粉量:2RPM;
主气为Ar,辅气为He,载气为Ar;
(5)以平均粒径为60μm的La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3为陶瓷涂料利用等离子喷涂法在粘结层表面喷涂厚度为50μm的致密层,等离子喷涂的工艺参数为:
电流:850A;
主气:90SCFH;
辅气:30SCFH;
载气:8SCFH;
喷枪与基体之间的距离:85mm;
送粉量:4RPM;
主气为Ar,辅气为He,载气为Ar;
(6)以平均粒径为60μm的La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3为陶瓷涂料利用等离子喷涂法在粘结层表面喷涂厚度为200μm(等离子喷涂过渡层中一层的厚度为25μm,需要喷涂8次,每次等离子喷涂的电流递减35A)的过渡层,等离子喷涂的工艺参数为:
电流:第一次喷涂815A、第二次喷涂780A、第三次喷涂745A、第四次喷涂715A、第五次喷涂680A、第六次喷涂645A、第七次喷涂615A、第八次喷涂580A;
主气:90SCFH;
辅气:30SCFH;
载气:8SCFH;
喷枪与基体之间的距离:85mm;
送粉量:4RPM;
主气为Ar,辅气为He,载气为Ar;
(7)以平均粒径为60μm的La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3为陶瓷涂料利用等离子喷涂法在致密层表面喷涂厚度为50μm的表层,得到热防护涂层,等离子喷涂的工艺参数为:
电流:550A;
主气:90SCFH;
辅气:30SCFH;
载气:8SCFH;
喷枪与基体之间的距离:85mm;
送粉量:4RPM;
主气为Ar,辅气为He,载气为Ar;
热防护涂层的厚度为300μm。
对实施例2制得的热防护涂层的截面进行SEM观察,得到SEM图,如图5所示。从图5中可以看出,从下往上分别为基体、金属粘结层和La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3层(LCOCM),La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3层的厚度约为300μm,该层下半部分较为致密,孔隙率低,与粘结层的结合性能好;高致密度意味着喷涂过程中材料的熔融状态良好,与相接层的结合也好。La0.9Ca0.1Cr0.9Mg0.1O3层上半部分较为疏松,与下半部分相比孔隙率较高,有利于红外发射率的提高。在该实例中,致密层的孔隙率为4.73%,表层的孔隙率为13.41%,过渡层的孔隙率由致密层的孔隙率逐渐增加到表层的孔隙率。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种热防护涂层的制备方法,包括以下步骤:
在基体表面第一等离子喷涂陶瓷涂料,得到致密层;所述第一等离子喷涂的电流为800~1000A;
在所述致密层表面第二等离子喷涂陶瓷涂料得到表层,形成热防护涂层;所述第二等离子喷涂的电流为500~600A。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,在第一等离子喷涂前还包括:
将基体进行预热后在基体表面第一喷涂粘结剂,得到粘结层。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述粘结剂包括NiCrAlY或NiCoCrAlY。
4.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述第一喷涂包括等离子喷涂、电弧喷涂或火焰喷涂。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述热防护涂层的厚度为100~300μm,所述致密层的厚度为50~100μm。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,第二等离子喷涂前还包括:在所述致密层表面进行第三等离子喷涂陶瓷材料,得到过渡层;所述第三等离子喷涂的电流由第一等离子喷涂的电流递减至第二等离子喷涂的电流。
7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述递减的幅度为1~20A/μm.。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述陶瓷涂料包括La1-xAxCr1-yMyO3,其中,A包括Ca和/或Sr,M包括Mg、Co和Mn中的一种或多种,0.05≤x≤0.4,0.05≤y≤0.4。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的热防护涂层,包括层叠的致密层和表层;
所述致密层的孔隙率小于10%,所述表层的孔隙率为大于10%且小于等于20%。
10.权利要求9所述热防护涂层作为超高声速飞行器表面涂层的应用。
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