CN114907825B - 一种用于高温地层堵漏的复合颗粒材料优化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高温地层堵漏的复合颗粒材料优化方法，采用刚性颗粒材料、柔性颗粒材料和纤维材料形成的复合颗粒堵漏材料体系，通过确定复合颗粒材料的不同类型材料之间的粒径、配比、颗粒应用浓度以及与堵漏性能和抗高温老化性能之间的关系，对复合颗粒材料的选择提供优选评估方法，为复合颗粒材料在高温地层的充分应用提供理论支持。本发明采用常规材料，相比于单种材料在高温油气藏堵漏过程中的不足，充分利用刚性、柔性和纤维三类堵漏颗粒材料之间的协同效应，在实际堵漏过程可发挥更好的堵漏效果，并可进一步提升抗温效果，有效满足高温地层堵漏等应用要求；且涉及的原料来源广、成本低，技术操作简单，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于钻井液堵漏技术领域，具体涉及一种用于高温地层堵漏的复合颗粒材料的优选方法。
背景技术
井漏是钻采工程中最常遇到的且难以处理的井下复杂事故，是制约钻井工程提质增效的技术难题。不同类型的地层产生的井漏问题不同，按照漏失通道可将井漏问题分为渗透性漏失、裂缝性漏失、溶洞性漏失和破裂性漏失，严重影响了钻采工程，并造成了严重的经济损失。为了应对堵漏问题，堵漏技术不断的发展，颗粒堵漏材料的种类也越来越多，按照关键性能的不同可以将颗粒堵漏材料分为刚性、柔性以及纤维材料三种。
三种材料的性能有所不同，刚性颗粒材料抗压能力强，在达到自身破碎压力之前不会发生形变，可以桥接架桥，堆积形成封堵层，堵塞楼市通道；柔性颗粒材料在压力下具有可变形性，可以进入比其粒径更小的裂缝中，在裂缝中颗粒之间会相互挤压形成致密的封堵层，封堵层稳定性好，承压能力强；纤维材料韧性高，进入裂缝中可以相互缠绕形成致密的封堵层，具有一定的承压能力。三种材料各有特点，可根据漏失情况的不同选取不同的堵漏材料进行封堵，在现场的应用中皆取得了一定的效果，在油田得到了广泛的应用。
然而随着近年来越来越多的深部、超深油藏被开发，越来越多的深井、超深井进行钻探，油藏的温度越来越高，颗粒堵漏材料在油藏中的封堵效果也受到较大的影响。单种材料的堵漏性能越来越无法满足现场对漏失问题解决的需要。目前国内外针对复合颗粒材料堵漏的应用研究较少，缺少将三种类型材料结合起来进行堵漏应用的经验，没有形成复合颗粒材料的优选方法。因此，对于高温地层的堵漏，急需一种复合颗粒材料的配方优选方法，为高温地层堵漏时复合颗粒材料的配比及浓度选择提供支持。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的问题和不足，提供一种用于高温地层堵漏的复合颗粒材料优化方法，通过确定复合颗粒材料的不同类型材料之间的配比、颗粒应用浓度以及抗高温老化的能力的关系，从而对复合颗粒材料的选择提供优选方法，表现出更好的堵漏效果，并同时提高抗温效果；为复合颗粒材料在高温地层的充分应用提供支持。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种用于高温地层堵漏的复合颗粒材料的配方优选方法，包括以下步骤：
1)确定选取的复合颗粒材料：
复合颗粒材料包括刚性颗粒堵漏材料、柔性颗粒堵漏材料和纤维堵漏材料三类颗粒材料；
2)确定实验用模拟裂缝模型，使用现场实际岩心结合测井成像数据分析真实裂缝数据，为模拟裂缝提供理论数据；
3)将相同粒径的三类颗粒材料分别与聚合物溶液混合，配制成不同浓度的分散颗粒溶液(悬浮液)；
采用高温高压动态堵漏评价装置分别测试三种类型材料的堵漏性能和抗高温性能，包括：使用微经老化的原材料进行试验可对颗粒材料的短期封堵性能进行测试；通过老化罐对原材料进行不同时间长度的老化，使用老化后的颗粒材料进行试验可对颗粒材料的长期封堵性能进行测试，确定颗粒材料的抗高温性能；
绘制颗粒材料的封堵性能随材料类型变化的关系曲线，绘制颗粒材料的抗高温性能随材料类型变化的关系曲线；
(4)改变步骤(3)中各材料的粒径，重复步骤(3)，绘制颗粒材料封堵性能随粒径变化的关系曲线，绘制颗粒材料抗高温性能随粒径变化的关系曲线；
(5)根据步骤(3)和步骤(4)的结论，分析得到三类颗粒材料在该粒径下的最佳浓度；然后在相同颗粒粒径大小的条件下，根据不同颗粒在此粒径的最佳浓度之间的比例作为三类颗粒的复配比例；根据所得复配比例，将不同浓度的复合颗粒材料重复步骤(3)所述测试步骤，确定堵漏效果最好和抗高温能力最佳的复合颗粒材料浓度；；
(6)调整颗粒粒径的大小，以每种颗粒材料在此粒径的最佳浓度的比例为复配比例，调整复合颗粒材料浓度，重复进行步骤(3)中的实验，确定不同粒径情况下堵漏效果最好和抗高温能力最佳的复合颗粒材料浓度，并寻找变化规律；
(7)根据步骤(5)与步骤(6)的结果，确定复合颗粒材料最佳的粒径大小，按照各类颗粒材料在最佳粒径大小的最佳浓度比例确定三类颗粒之间的复配比例，并根据步骤(6)所得最佳的复合颗粒材料浓度；得到优化后的复合颗粒配方。
上述方案中，步骤(1)中所述刚性颗粒堵漏材料、柔性颗粒堵漏材料和堵漏纤维材料均可采购获得，经粉碎，筛选可分类成不同粒径大小的颗粒材料。
上述方案中，所述刚性颗粒堵漏材料、柔性颗粒堵漏材料和堵漏纤维材料的粒径大小可选择30～80目，优选为40～60目。
更优选的，所述刚性颗粒材料、柔性颗粒材料和纤维材料分别按照40目、50目和60目进行筛分。
优选的，步骤(1)中所述刚性颗粒材料可选用核桃壳颗粒或方解石颗粒等；柔性颗粒材料可选用橡胶颗粒或凝胶颗粒等；纤维材料可选用防火纤维或PP纤维等。上述方案中，步骤(2)中所描述的模拟裂缝模型均可根据现有技术制得或直接购得；根据高温地层实际裂缝数据，可以得到订制模拟裂缝模型。
优选的，步骤(3)中所用聚合物溶液为聚丙烯酰胺水溶液，其浓度选择范围为500～1500mg/L。使用聚合物溶液做悬浮液携带颗粒材料可以均匀分布；颗粒材料在聚合物溶液中的质量浓度优选范围为1-5wt％，在此浓度范围内选取颗粒材料配制溶液。
上述方案中，步骤(3)中所用仪器高温高压堵漏驱替装置皆可从市场购得。
优选的，步骤(3)对颗粒材料的封堵能力，可以通过测试在相同粒径，相同浓度情况下颗粒材料在裂缝中的驻留率与堵漏剂的漏失率进行量化；
所述的驻留率与漏失率分别按公式(1)、(2)进行计算：
公式(1)中，为颗粒在裂缝中的驻留率；为颗粒在裂缝中驻留的质量；为注入裂缝中总的颗粒质量；
公式(2)中，为堵漏剂的漏失率；为注入裂缝中的堵漏剂最终漏失体积；为注入裂缝中的堵漏剂的总体积；
驻留率越大、漏失率越小，颗粒材料的堵漏性能越好。
优选的，当驻留率和漏失率不同时取最高值和最低值时，以驻留率取值最高的条件为堵漏性能最优的条件。
上述方案中，优选的，步骤(3)中颗粒材料的抗高温性能可通过对老化后颗粒材料的在不同老化时间后对应的封堵性能进行量化。
优选的，所述老化处理温度为70～90℃(更优选为80℃)，老化时间为5～30d。
优选的，所述抗高温性能按照进行老化后颗粒材料堵漏性能最优的条件作为抗高温性能最优的条件；其中当驻留率和漏失率不同时取最高值和最低值时，同样以驻留率取值最高的条件为堵漏性能最优的条件。
进一步地，当堵漏性能最优的条件与抗高温性能最优的条件对应的粒径、单一颗粒浓度或复合颗粒浓度条件不一致时，以达到堵漏性能最优的条件对应的粒径、单一颗粒浓度或复合颗粒浓度作用优选结果。
上述方案中，步骤(3)中记录在相同粒径情况下，绘制颗粒材料浓度与封堵能力的关系曲线，绘制颗粒材料浓度与抗高温能力的关系曲线，寻找变化规律。
上述方案中，步骤(4)调整颗粒材料的粒径大小，重复进行步骤(3)的实验，记录不同粒径大小情况下，颗粒材料堵漏效果最好和抗高温能力最佳的颗粒材料浓度，寻找变化规律。
上述方案中，步骤(5)～(7)中，复配比例的确定方法包括：根据步骤(3)和步骤(4)所述分析结果，获得刚性颗粒堵漏材料在特定粒径下的最佳浓度I以及柔性颗粒堵漏材料在特定粒径下的最佳浓度II，根据最佳浓度I和最佳浓度II的平均值，获得纤维堵漏材料的最佳浓度III；将最佳浓度I、最佳浓度II和最佳浓度III之间的比值，作为刚性颗粒堵漏材料、柔性颗粒堵漏材料和纤维堵漏材料之间的复配比例。
上述方案中，步骤(5)对比相同粒径条件下，不同浓度对应的封堵能力以及抗高温能力，绘制该粒径条件下颗粒浓度与封堵能力的关系曲线，颗粒浓度与抗高温能力的关系曲线，并寻找规律。
上述方案中，步骤(6)对比相同浓度，不同粒径条件下颗粒材料的封堵能力以及抗高温能力，绘制粒径与封堵能力的关系曲线，粒径与抗高温能力的关系曲线，并寻找变化规律。
根据本发明，步骤(7)可得到最优的复合颗粒材料配方，并掌握一种用于高温地层堵漏的复合颗粒材料的配方优选方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明提供了一种用于高温地层堵漏的复合颗粒材料的配方优选方法，结合刚性颗粒堵漏材料、柔性颗粒堵漏材料以及纤维堵漏材料的封堵特点以及抗高温能力等特性，将三种材料按照一定的比例进行复配，通过高温高压堵漏实验对配方的性能进行检验，根据实验效果对配方比例进行调整；通过总结各材料之间的比例与堵漏性能之间的关系以及各材料比例与配方的抗高温性能之间的关系，绘制出关系曲线，拟合出经验公式，对高温地层的复合颗粒材料配方进行优选；
2)本发明采用的材料皆为常规材料，成本低，技术操作简单；相比于单种材料在高温油气藏堵漏过程中的不足，通过刚性、柔性和纤维的结合，三种材料之间的协同效应，在发挥更好堵漏效果的同时可也一定程度上提升抗温效果；
3)结合测得的关系曲线图以及拟合得到的经验公式，对高温地层裂缝的堵漏具有一定的指导效果，为其提供理论支撑。
附图说明
图1是实施例1中40目核桃壳颗粒浓度与封堵能力之间的关系曲线图；
图2是实施例1中40目橡胶颗粒浓度与封堵能力之间的关系曲线图；
图3是实施例1中40目核桃壳颗粒在1％浓度时老化时间与封堵能力之间的关系曲线图；
图4是实施例1中40目橡胶颗粒在2％浓度时老化时间与封堵能力之间的关系曲线图；
图5是实施例1中50目核桃壳颗粒浓度与封堵能力之间的关系曲线图；
图6是实施例1中60目核桃壳颗粒浓度与封堵能力之间的关系曲线图；
图7是实施例1中50目橡胶颗粒浓度与封堵能力之间的关系曲线图；
图8是实施例1中60目橡胶颗粒浓度与封堵能力之间的关系曲线图；
图9是实施例1中50目核桃壳颗粒2％浓度时老化时间与封堵能力之间的关系曲线图；
图10是实施例1中60目核桃壳颗粒3％浓度时老化时间与封堵能力之间的关系曲线图；
图11是实施例1中50目橡胶颗粒2％浓度时老化时间与封堵能力之间的关系曲线图；
图12是实施例1中60目橡胶颗粒2％浓度时老化时间与封堵能力之间的关系曲线图；
图13是实施例1中40目的核桃壳、橡胶和防火纤维以1∶2∶1.5的比例复配的复合颗粒浓度与封堵能力之间的关系曲线图；
图14是实施例1中40目的核桃壳、橡胶和防火纤维以1∶2∶1.5的比例复配的复合颗粒2％浓度时老化时间与封堵能力之间的关系曲线图；
图15是实施例1中50目的核桃壳、橡胶和防火纤维以2∶2∶2的比例复配的复合颗粒浓度与封堵能力之间的关系曲线图；
图16是实施例1中60目的核桃壳、橡胶和防火纤维以3∶2∶2.5的比例复配的复合颗粒浓度与封堵能力之间关系曲线图；
图17是实施例1中50目的核桃壳、橡胶和防火纤维以2∶2∶2的比例复配的复合颗粒2％浓度时老化时间与封堵能力之间的关系曲线图；
图18是实施例1中60目的核桃壳、橡胶和防火纤维以3∶2∶2.5的比例复配的复合颗粒2％浓度时老化时间与封堵能力之间的关系曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法，如无特殊说明均为常规方法、现有技术。
实施例中所用的复合颗粒材料堵漏剂中包括如下原料：核桃壳、橡胶颗粒、防火纤维、聚丙烯酰胺，水；设备包括高温高压堵漏驱替装置、天平、玻璃棒等；
复合颗粒材料堵漏剂的制备方法如下：
将核桃壳和橡胶颗粒均按照30目、40目、50目、60目、70目以及80目进行筛分备用，聚丙烯酰胺溶液(水溶液)按照质量浓度1000mg/L进行配制；将三种颗粒材料按照一定的比例复合，并使用聚丙烯酰胺溶液(1000mg/L)悬浮起来，充分搅拌后得到了备用的溶液。
实施例中，对颗粒材料的封堵能力，通过测试在相同粒径，相同浓度情况下颗粒材料在裂缝中的驻留率与堵漏剂的漏失率进行量化；
所述的驻留率与漏失率分别按公式(1)、(2)进行计算：
公式(1)中，为颗粒在裂缝中的驻留率；为颗粒在裂缝中驻留的质量；为注入裂缝中总的颗粒质量；
公式(2)中，为堵漏剂的漏失率；为注入裂缝中的堵漏剂最终漏失体积；为注入裂缝中的堵漏剂的总体积；
驻留率越大、漏失率越小，颗粒材料的堵漏性能越好。
实施例1
一种用于高温地层堵漏的复合颗粒材料的配方优选方法，包括步骤：
(1)确定所选用的堵漏材料；
堵漏材料选择常规颗粒材料，刚性颗粒材料选择核桃壳，柔性颗粒材料选择橡胶颗粒，纤维材料选择防火纤维；根据1/3架桥原理，将核桃壳和橡胶颗粒均按照40目、50目以及60目进行筛分；
表1筛网目数与颗粒粒径对应表
| 目数/目 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 |
| 颗粒粒径/mm | 0.6 | 0.425 | 0.3 | 0.25 | 0.21 | 0.18 |
(2)确定实验用模拟裂缝模型；
根据现场得到的裂缝地层的岩心，结合该地层的测井资料数据，进行数值模拟，得到地层裂缝的数据，平均缝宽为1mm；按现有技术可制备得到裂缝宽度为1mm、裂缝长度为300mm、裂缝高度为20mm的钢柱裂缝岩心模型，模拟裂缝体积为6000(6)；
(3)使用1000mg/L的聚丙烯酰胺溶液与堵漏材料制备悬浮液，其中分别按照1％、2％、3％、4％、5％的浓度进行配制；将三种类型的材料按照目数从大到小，浓度从小到大依次进行试验；
使用高温高压堵漏驱替装置，测试颗粒材料在高温环境中的短期封堵能力，具体步骤包括：
将筛选好的40目核桃壳颗粒使用1000mg/L的聚丙烯酰胺溶液悬浮，配制桃壳颗粒浓度为1wt％的分散颗粒溶液，配制100ml装入中间容器备用；提前将钢柱裂缝岩心模型与高温高压堵漏驱替装置连接好，根据地层温度，将装置温度设置为80℃；将装有颗粒溶液的中间容器与高温高压堵漏驱替装置连接，使用平流泵将中间容器中的颗粒溶液向模拟岩心中缓慢注入，观察注入压力的变化情况，当注入压力突然升高时，停止注入，并记录此时的漏失量与剩余溶液体积，通过计算可得到颗粒的驻留量；改变核桃壳颗粒的配制浓度(依次为2％、3％、4％和5％)，并重复上述实验操作，可得到40目的核桃壳颗粒随着颗粒浓度的变化封堵能力变化的关系，并绘制关系曲线，如图1所示，拟合经验公式；
将核桃壳颗粒置换为橡胶颗粒，按照上述实验操作，将40目的橡胶颗粒，按照浓度从小到大(1-5％)，重复进行实验，记录实验数据，可得到40目的橡胶颗粒随着颗粒浓度的变化封堵能力变化的关系，并绘制相关关系曲线，如图2所示，拟合经验公式；由于纤维材料(防火纤维)无法单独进行高温高压堵漏实验，所以不进行此类操作；40目核桃壳颗粒浓度与封堵能力关系表如表2所示，40目橡胶颗粒浓度与封堵能力(驻留颗粒和漏失量；下同)关系表如表3所示。
表2 40目核桃壳颗粒浓度与封堵能力关系表
| 颗粒浓度 | 1％ | 2％ | 3％ | 4％ | 5％ |
| m驻/g | 0.23 | 0.41 | 0.52 | 0.63 | 0.85 |
| v漏/ml | 30 | 24 | 19 | 15 | 11 |
| δ颗粒/％ | 23 | 20.5 | 17.3 | 15.75 | 17 |
| δ液/％ | 30 | 24 | 19 | 15 | 11 |
表3 40目橡胶颗粒浓度与封堵能力关系表
| 颗粒浓度 | 1％ | 2％ | 3％ | 4％ | 5％ |
| m驻/g | 0.31 | 0.65 | 0.93 | 1.23 | 1.35 |
| v漏/ml | 26 | 19 | 15 | 11 | 8 |
| δ颗粒/％ | 31 | 32.5 | 31 | 30.75 | 27 |
| δ液/％ | 26 | 19 | 15 | 11 | 8 |
由图1、2，表2、3可知，40目的核桃壳颗粒对应最好封堵性能(当驻留率和漏失率不同时取最大值和最小值时，以最大驻留率为准)浓度为1wt％，40目的橡胶颗粒对应最好封堵性能的浓度为2wt％；
测试不同颗粒材料在高温环境中的抗高温能力，具体步骤包括：
将40目的核桃壳颗粒与橡胶颗粒分别放入老化罐中，高温老化炉设定温度为80℃，老化罐放入老化炉中进行不同时间长度的老化，老化时间为5d、10d、20d、30d；将老化后的颗粒材料按照上述实验步骤进行高温高压堵漏驱替实验，其中，实验颗粒材料浓度为实验得到的该目数情况下的最佳实验浓度；
测得，40目核桃壳颗粒在1％浓度(最佳实验浓度)时老化时间与封堵能力之间的关系曲线图和关系表分别如图3和表4所示，40目橡胶颗粒在2％浓度时老化时间与封堵能力之间的关系曲线图和关系表分别如图4和表5所示。
表4 40目核桃壳颗粒1％浓度老化时间与封堵能力关系表
| 老化时间/d | 5 | 10 | 20 | 30 |
| m驻/g | 0.20 | 0.18 | 0.12 | 0.10 |
| v漏/ml | 35 | 37 | 39 | 42 |
| δ颗粒/％ | 20 | 18 | 12 | 10 |
| δ液/％ | 35 | 37 | 39 | 42 |
表5 40目橡胶颗粒2％浓度老化时间与封堵能力关系表
| 老化时间/d | 5 | 10 | 20 | 30 |
| m驻/g | 0.57 | 0.45 | 0.39 | 0.25 |
| v漏/ml | 25 | 34 | 42 | 49 |
| δ颗粒/％ | 28.5 | 22.5 | 19.5 | 12.5 |
| δ液/％ | 25 | 34 | 42 | 49 |
由图3、4，表4、5可知随着老化时间的增加，40目核桃壳颗粒与橡胶颗粒的封堵能力与封堵强度也随之下降，其中橡胶颗粒的下降幅度大于核桃壳颗粒的下降幅度，此时核桃壳的封堵稳定性优于橡胶颗粒；
(4)变化颗粒材料的粒径，按照步骤(3)的实验操作重复进行实验，可以得到随着颗粒材料粒径变化，浓度变化，堵漏材料的封堵能力；具体步骤和结果如下：
50目核桃壳颗粒浓度与封堵能力的关系曲线图和关系表分别如图5和表6所示；60目核桃壳颗粒浓度与封堵能力的关系曲线图和关系表分别如图6和表7所示；50目橡胶颗粒浓度与封堵能力的关系曲线图和关系表分别如图7和表8所示；60目橡胶颗粒浓度与封堵能力的关系曲线图和关系表分别如图8和表9所示。
由表6-9、图5-8可知：50目的核桃壳颗粒对应最好封堵性能的浓度为2％，50目的橡胶颗粒对应最好封堵性能的浓度为2％；60目的核桃壳颗粒对应最好封堵性能的浓度为3％，60目的橡胶颗粒对应最好封堵性能的浓度为2％；
表6 50目核桃壳颗粒浓度与封堵能力关系表
| 颗粒浓度 | 1％ | 2％ | 3％ | 4％ | 5％ |
| m驻/g | 0.39 | 0.82 | 0.99 | 1.28 | 1.43 |
| v漏/ml | 23 | 19 | 14 | 12 | 9 |
| δ颗粒/％ | 39 | 41 | 33 | 32 | 28.6 |
| δ液/％ | 23 | 19 | 14 | 12 | 9 |
表7 60目核桃壳颗粒浓度与封堵能力关系表
| 颗粒浓度 | 1％ | 2％ | 3％ | 4％ | 5％ |
| m驻/g | 0.33 | 0.69 | 1.05 | 1.23 | 1.34 |
| v漏/ml | 25 | 21 | 18 | 15 | 13 |
| δ颗粒/％ | 33 | 34.5 | 35 | 30.75 | 26.8 |
| δ液/％ | 25 | 21 | 18 | 15 | 13 |
表8 50目橡胶颗粒浓度与封堵能力关系表
| 颗粒浓度 | 1％ | 2％ | 3％ | 4％ | 5％ |
| m驻/g | 0.42 | 1.01 | 1.22 | 1.43 | 1.65 |
| v漏/ml | 19 | 15 | 13 | 9 | 5 |
| δ颗粒/％ | 42 | 50.5 | 40.7 | 35.75 | 33 |
| δ液/％ | 19 | 15 | 13 | 9 | 5 |
表9 60目橡胶颗粒浓度与封堵能力关系表
| 颗粒浓度 | 1％ | 2％ | 3％ | 4％ | 5％ |
| m驻/g | 0.35 | 0.84 | 0.97 | 1.1 | 1.35 |
| v漏/ml | 20 | 16 | 13 | 11 | 8 |
| δ颗粒/％ | 35 | 42 | 32.3 | 27.5 | 27 |
| δ液/％ | 20 | 16 | 13 | 11 | 8 |
测试不同颗粒材料在高温环境中的抗高温能力，具体步骤包括：
将50目和60目的核桃壳颗粒与橡胶颗粒分别放入老化罐中，高温老化炉设定温度为80℃，老化罐放入老化炉中进行不同时间长度的老化，老化时间为5d、10d、20d、30d；将老化后的颗粒材料按照上述实验步骤进行高温高压堵漏驱替实验，其中实验颗粒材料浓度为实验得到的该目数情况下的最佳实验浓度；
经测试，50目核桃壳颗粒2％浓度条件下，老化时间与封堵能力之间的关系图和关系表分别如图9和表10所示；60目核桃壳颗粒3％浓度条件下，老化时间与封堵能力之间的关系图和关系表分别如图10和表11所示；50目橡胶颗粒2％浓度条件下，老化时间与封堵能力之间的关系图和关系表分别如图11和表12所示；60目橡胶颗粒2％浓度条件下，老化时间与封堵能力之间的关系图和关系表分别如图12和表13所示。
表10 50目核桃壳颗粒2％浓度老化时间与封堵能力关系表
| 老化时间/d | 5 | 10 | 20 | 30 |
| m驻/g | 0.79 | 0.68 | 0.55 | 0.45 |
| v漏/ml | 21 | 28 | 34 | 42 |
| δ颗粒/％ | 39.5 | 34 | 27.5 | 22.5 |
| δ液/％ | 21 | 28 | 34 | 42 |
表11 60目核桃壳颗粒3％浓度老化时间与封堵能力关系表
| 老化时间/d | 5 | 10 | 20 | 30 |
| m驻/g | 0.94 | 0.81 | 0.74 | 0.56 |
| v漏/ml | 23 | 31 | 37 | 46 |
| δ颗粒/％ | 31.3 | 27 | 24.7 | 18.7 |
| δ液/％ | 23 | 31 | 37 | 46 |
表12 50目橡胶颗粒2％浓度老化时间与封堵能力关系表
| 老化时间/d | 5 | 10 | 20 | 30 |
| m驻/g | 0.91 | 0.78 | 0.56 | 0.43 |
| v漏/ml | 24 | 35 | 38 | 41 |
| δ颗粒/％ | 45.5 | 39 | 28 | 21.5 |
| δ液/％ | 24 | 35 | 38 | 41 |
表13 60目橡胶颗粒2％浓度老化时间与封堵能力关系表
| 老化时间/d | 5 | 10 | 20 | 30 |
| m驻/g | 0.76 | 0.68 | 0.54 | 0.46 |
| v漏/ml | 18 | 23 | 29 | 32 |
| δ颗粒/％ | 38 | 34 | 27 | 23 |
| δ液/％ | 18 | 23 | 29 | 32 |
由表10-13、图9-12可知在高温环境中50目核桃壳的封堵能力受的影响小于60目的核桃壳和50目的橡胶颗粒；50目的橡胶颗粒在高温环境中受到的影响要大于60目的橡胶颗粒和60目的核桃壳；
(5)将40目的核桃壳颗粒以及橡胶颗粒和防火纤维按照该目数条件下的最佳浓度比例(40目核桃壳颗粒1％，40目橡胶颗粒2％)作为复配比例，其中纤维浓度按照两者浓度的平均数进行复合，获得40目核桃壳颗粒、40目橡胶颗粒和40目纤维的复配比例为1∶2∶1.5，按这一复配比例并调节复合颗粒总浓度分别为1％、2％、3％、4％和5％，重复步骤(3)中的实验；
经测试，40目复合颗粒浓度与封堵能力关系表如表14所示，40目的核桃壳、橡胶和防火纤维以1∶2∶1.5的比例复配的复合颗粒浓度与封堵能力之间的关系曲线图和关系表分别如图13和表14所示；
表14 40目复合颗粒浓度与封堵能力关系表
| 颗粒浓度 | 1％ | 2％ | 3％ | 4％ | 5％ |
| m驻/g | 0.28 | 0.67 | 0.93 | 1.2 | 1.54 |
| v漏/ml | 25 | 17 | 15 | 14 | 12 |
| δ颗粒/％ | 28 | 33.5 | 31 | 30 | 30.8 |
| δ液/％ | 25 | 17 | 15 | 14 | 12 |
由表14、图13可知40目复合颗粒的对应最好封堵能力的最佳浓度是2％；
将复合颗粒材料放入老化炉中进行老化，老化时间为5d、10d、20d、30d，老化后的材料重复步骤(3)中的实验；
经测试，40目的核桃壳、橡胶和防火纤维以1∶2∶1.5的质量比例复配所得复合颗粒采用2％浓度时，其老化时间与封堵能力之间的关系图和关系表分别如图14和表15所示；
表15 40目复合颗粒2％浓度条件下老化时间与封堵能力关系表
| 老化时间/d | 5 | 10 | 20 | 30 |
| m驻/g | 0.3 | 0.245 | 0.198 | 0.136 |
| v漏/ml | 18 | 23 | 29 | 32 |
| δ颗粒/％ | 15 | 12.25 | 9.9 | 6.8 |
| δ液/％ | 18 | 23 | 29 | 32 |
由表15、图14可知随着老化时间的增加，复合颗粒的驻留率在下降，漏失量在增加，封堵能力也随之下降；
(6)改变颗粒材料的目数，并将颗粒材料按照该目数条件下的最佳浓度比例作为复配比例，其中纤维浓度按照两者的平均浓度，固定比例后，重复步骤(3)中的实验；50目时的复配比例为2∶2∶2，60目时的复配比例为3∶2∶2.5。
采用50目的核桃壳、橡胶和防火纤维以2∶2∶2的质量比复配所得复合颗粒的浓度与封堵能力之间的关系图和关系表分别如图15和表16所示；采用60目的核桃壳、橡胶和防火纤维以3∶2∶2.5的质量比复配所得复合颗粒浓度与封堵能力之间的关系图和关系表分别如图16和表17所示；
表16 50目复合颗粒浓度与封堵能力关系表
| 颗粒浓度 | 1％ | 2％ | 3％ | 4％ | 5％ |
| m驻/g | 0.54 | 1.22 | 1.47 | 1.81 | 2.05 |
| v漏/ml | 15 | 12 | 11 | 9 | 7 |
| δ颗粒/％ | 54 | 61 | 49 | 45.25 | 41 |
| δ液/％ | 15 | 12 | 11 | 9 | 7 |
表17 60目复合颗粒浓度与封堵能力关系表
| 颗粒浓度 | 1％ | 2％ | 3％ | 4％ | 5％ |
| m驻/g | 0.45 | 1.01 | 1.39 | 1.56 | 1.79 |
| v漏/ml | 18 | 14 | 12 | 11 | 9 |
| δ颗粒/％ | 45 | 50.5 | 46.3 | 39 | 35.8 |
| δ液/％ | 18 | 14 | 12 | 11 | 9 |
由表16-17、图15-16可知50目的复合颗粒对应最好封堵性能的浓度为2％，60目的复合颗粒对应最好封堵性能的浓度为2％；且采用50目复合颗粒可获得最好的封堵性能；
测试不同复合颗粒材料在高温环境中的抗高温能力，具体步骤包括：将复合颗粒材料放入老化炉中进行老化，老化时间为5d、10d、20d、30d，老化后的材料重复步骤(3)中的实验；
采用50目的核桃壳、橡胶和防火纤维以2∶2∶2的质量比复配所得复合颗粒2％浓度老化时间与封堵能力之间的关系图和关系表分别如图17和如表18，采用60目的核桃壳、橡胶和防火纤维以3∶2∶2.5的质量比复配所得复合颗粒2％浓度老化时间与封堵能力之间的关系图和关系表如表19；
表18 50目复合颗粒2％浓度条件下老化时间与封堵能力关系表
| 老化时间/d | 5 | 10 | 20 | 30 |
| m驻/g | 1.13 | 0.97 | 0.74 | 0.62 |
| v漏/ml | 18 | 25 | 29 | 35 |
| δ颗粒/％ | 56.5 | 48.5 | 37 | 31 |
| δ液/％ | 18 | 25 | 29 | 35 |
表19 60目复合颗粒2％浓度条件下老化时间与封堵能力关系表
| 老化时间/d | 5 | 10 | 20 | 30 |
| m驻/g | 0.94 | 0.81 | 0.73 | 0.63 |
| v漏/ml | 17 | 23 | 31 | 38 |
| δ颗粒/％ | 47 | 40.5 | 36.5 | 31.5 |
| δ液/％ | 17 | 23 | 31 | 38 |
由表18-19、图17-18可知随着老化时间的增加，复合颗粒的驻留率随之下降，漏失量随之增加，封堵能力下降，其中50目颗粒的下降幅度最大，但封堵能力在整个老化周期中整体更强，40目颗粒的下降幅度最小，但封堵能力更弱；结合与未老化前的封堵能力的测试结果，50目颗粒为颗粒材料的最佳的粒径大小；
(7)根据上述分析结果，确定最佳的复合颗粒粒径大小50目；按照50目核桃壳对应的最佳浓度为2％、50目橡胶颗粒对应的最佳浓度为2％以及纤维浓度取50目核桃壳和50目橡胶颗粒平均值2％的浓度比例，确定50目核桃壳、50目橡胶颗粒、纤维的复合比例为2:2:2，且复合颗粒总浓度为2％时的复合颗粒配方，为封堵效果最好的优选方案。
实际封堵效果实验可参考50目复合颗粒材料2％浓度的实验，与40、50和60目核桃壳以及橡胶颗粒材料的实验结果对比，可进一步验证采用本发明所述方法优选所得复合颗粒材料的配比和浓度条件下的封堵性能和抗高温性能整体最优。
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于高温地层堵漏的复合颗粒材料的配方优选方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)确定选取的复合颗粒材料：复合颗粒材料包括刚性颗粒堵漏材料、柔性颗粒堵漏材料和纤维堵漏材料三类颗粒材料；
(2)确定实验用模拟裂缝模型，使用现场实际岩心结合测井成像数据分析真实裂缝数据，为模拟裂缝提供理论数据；
(3)将相同粒径的颗粒材料分别与聚合物溶液混合，配制成不同浓度的分散颗粒溶液；采用高温高压动态堵漏评价装置测试颗粒材料的堵漏性能和抗高温性能，获取分散颗粒溶液中三类颗粒材料的浓度分别与堵漏性能和抗高温性能之间的关系；
(4)改变步骤(3)中三类颗粒材料的粒径，重复步骤(3)所述测试步骤，分别绘制三类颗粒材料封堵性能随粒径变化的关系曲线，绘制三类颗粒材料抗高温性能随粒径变化的关系曲线；
(5)根据步骤(3)和步骤(4)的结论，分析得到三类颗粒材料在该粒径下的最佳浓度；然后在相同颗粒粒径大小的条件下，根据不同颗粒在此粒径的最佳浓度之间的比例作为三类颗粒的复配比例；根据所得复配比例，将不同浓度的复合颗粒材料重复步骤(3)所述测试步骤，确定堵漏效果最好和抗高温能力最佳的复合颗粒材料浓度；
(6)调整三类颗粒粒径的大小，以每种颗粒材料在此粒径的最佳浓度之间的比例作为三类颗粒的复配比例，调整复合颗粒材料浓度，重复进行步骤(3)中的实验，确定不同粒径情况下堵漏效果最好和抗高温能力最佳的复合颗粒材料浓度以及最佳的粒径大小；
(7)根据步骤(5)与步骤(6)的结果，确定复合颗粒材料最佳的粒径大小，按照各类颗粒材料在最佳粒径大小的最佳浓度比例确定三类颗粒之间的复配比例，并根据步骤(6)所得最佳的复合颗粒材料浓度；得到优化后的复合颗粒配方；
所述刚性颗粒堵漏材料、柔性颗粒堵漏材料和堵漏纤维材料的粒径大小可选择30～80目；
步骤(5)～(7)中，复配比例的确定方法包括：根据步骤(3)和步骤(4)所述分析结果，获得刚性颗粒堵漏材料在特定粒径下的最佳浓度I以及柔性颗粒堵漏材料在特定粒径下的最佳浓度II，根据最佳浓度I和最佳浓度II的平均值，获得纤维堵漏材料的最佳浓度III；将最佳浓度I、最佳浓度II和最佳浓度III之间的比值，作为刚性颗粒堵漏材料、柔性颗粒堵漏材料和纤维堵漏材料之间的复配比例；
步骤(1)中所述刚性颗粒堵漏材料包括核桃壳颗粒或方解石颗粒；柔性颗粒堵漏材料包括橡胶颗粒或凝胶颗粒；所述纤维堵漏材料包括防火纤维或PP纤维；
所述聚合物溶液为聚丙烯酰胺溶液，其浓度选择范围为500～1500mg/L；
步骤3)中使用未经老化处理的原始颗粒材料进行封堵性能测试，表征其封堵性能；使用进行老化处理所得，老化后的颗粒材料进行封堵性能测试，表征其抗高温性能；
根据测试结果，分别绘制颗粒材料的封堵性能随颗粒材料类型变化的关系曲线，以及抗高温性能随材料类型变化的关系曲线。
2.根据权利要求1所述的复合颗粒材料优化方法，其特征在于，步骤(3)所述分散颗粒溶液中颗粒材料的质量浓度选择范围为1-5wt％。
3.根据权利要求1所述的复合颗粒材料优化方法，其特征在于，步骤3)中对颗粒材料的堵漏性能的测试方法包括：测试在相同粒径、相同浓度情况下颗粒材料在裂缝中的驻留率δ颗粒与堵漏剂的漏失率δ液。
4.根据权利要求1或3所述的复合颗粒材料优化方法，其特征在于，所述驻留率δ颗粒与漏失率δ液分别按公式(1)、(2)进行计算：
式中，m驻为颗粒材料在裂缝中驻留的质量；M注为注入裂缝中总的颗粒材料质量；v漏为注入裂缝中的堵漏剂最终漏失体积；V注为注入裂缝中的堵漏剂的总体积。
5.根据权利要求1或3所述的复合颗粒材料优化方法，其特征在于，步骤(3)中所述颗粒材料的抗高温性能测试方法包括：测试老化后颗粒材料在不同老化时间后对应的封堵性能。
6.根据权利要求1所述的复合颗粒材料优化方法，其特征在于，步骤(5)中对比相同粒径条件下，不同浓度对应的封堵性能和抗高温性能，建立该粒径条件下颗粒浓度与封堵能力的关系曲线，以及颗粒浓度与抗高温能力的关系曲线。
7.根据权利要求1所述的复合颗粒材料优化方法，其特征在于，步骤6)中对比相同浓度，不同粒径条件下颗粒材料的封堵能力以及抗高温能力，建立粒径与封堵能力的关系曲线，粒径与抗高温能力的关系曲线。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114907825A (zh) | 2022-08-16 |
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