CN114907187B - 一种纯/富二氧化碳和氢气直接制备甲醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯/富二氧化碳和氢气直接制备甲醇的方法，属于化工技术领域，解决现有技术中二氧化碳转化率低，功耗大的问题。本发明的方法包括：原料混合气预热后进入反应器的第一反应床层发生反应；一床出口气作为热源预热原料混合气；热交换后的一床出口气进行气液分离；分离出的气体作为下一床层的原料气，按上述步骤进行下一床层的原料气预热、反应和出口气冷却、分离；最后一个反应床层的出口气经气液分离后，分离出的气体经压缩后作为压缩循环气与加压后的氢气/二氧化碳原料气混合，得到原料混合气，再次参与反应；各步骤分离出的液体进入下步甲醇闪蒸工序。本发明方法的二氧化碳单程转化率高，回路循环量大幅下降，投资低。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种纯/富二氧化碳和氢气直接制备甲醇的方法。
背景技术
随着人类对能源的需求日益增长，传统能源如石油、天然气资源日渐匮乏，寻求替代能源已逐渐受到重视。甲醇作为重要的化工原料，广泛用于有机合成、农药、医药、涂料、汽车和国防等工业中，其消费量仅次于乙烯、丙烯和苯。CO2是一种安全的、易获得的碳氧化合物。CO2加氢制甲醇被认为是目前短期间内固定大量排放CO2的既经济又有效的方法之一。
现有技术中，二氧化碳加氢制甲醇工艺技术主要有传统的直接加氢法、光催化还原法、电催化还原法及生物催化还原法等，目前已完成工业示范的技术主要基于直接加氢法。但是传统富二氧化碳和氢气制备甲醇技术，存在二氧化碳转化率低，功耗大的缺点。
因此，设计一种富二氧化碳和氢气制备甲醇的方法，以提高二氧化碳转化率并降低功耗，成为所属技术领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种纯/富二氧化碳和氢气直接制备甲醇的方法，解决了现有技术中纯/富二氧化碳和氢气制备甲醇时，二氧化碳转化率低，功耗大的问题。
本发明提供的一种纯/富二氧化碳和氢气直接制备甲醇的方法，其采用设置有多个反应床层的的二氧化碳加氢反应器进行，该方法包括以下步骤：
步骤1.原料气预热、反应：加压后的氢气/二氧化碳原料气与加压后的压缩循环气混合后得到原料混合气，原料混合气预热后，作为一床入口气进入二氧化碳加氢反应器的第一反应床层发生反应；
步骤2.出口气冷却、分离：反应后的一床出口气作为热源预热原料混合气；热交换后的一床出口气进行气液分离；分离出的液体进入下步甲醇闪蒸工序；
步骤3.由步骤2气液分离出的气体作为下一床层的原料气，按上述步骤1-2进行下一床层的原料气预热、反应和出口气冷却、分离；
步骤4.最后一个反应床层的出口气经气液分离后，分离出的液体进入下步甲醇闪蒸工序，分离出的气体经压缩后作为压缩循环气与加压后的氢气/二氧化碳原料气混合，得到原料混合气，再次参与反应。
本发明的部分实施方案中，所述步骤4中，分离出的气体被抽出一部分形成弛放气外输，剩余的气体经压缩后作为压缩循环气使用。
本发明的部分实施方案中，二氧化碳加氢反应器的操作压力为5.0～10.0MPa，操作温度为210～290℃。
本发明的部分实施方案中，加压后的氢气/二氧化碳原料气中，氢气(折纯)与二氧化碳(折纯)的摩尔比为3：1。
本发明的部分实施方案中，加压后的循环气与加压后的氢气/二氧化碳原料气的用量比为2～4：1。
本发明的部分实施方案中，加压后的氢气/二氧化碳原料气压力为5.0～10.0MPa；加压后的压缩循环气压力为5.0～10.0MPa。
本发明的部分实施方案中，原料混合气先经过二氧化碳加氢反应器环隙保护后，再经预热进入第一反应床层。
本发明通过将混合原料气先经过二氧化碳加氢反应器的环隙，以降低二氧化碳加氢反应器的设计温度。
本发明的部分实施方案中，各步骤气液分离进入甲醇闪蒸槽，经闪蒸后，得到粗甲醇和闪蒸气。
本发明的部分实施方案中，各进出口换热器将入床气预热至210～240℃。
本发明的部分实施方案中，所述二氧化碳加氢反应器中的各反应床层轴向或径向分布。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计科学，构思巧妙，本发明创造性地在二氧化碳加氢反应器中设置多个反应床层，将各床层的出口气经过冷却、分离液体后，未反应完全的气体进入下一床层再次参与反应；并利用循环压缩气，对循环气进行压缩后，与氢气/二氧化碳原料气共同参与反应。本发明有效地节约了原料，原料气反应彻底、提高了二氧化碳单程转化率。
本发明利用各床层的出口气预热入口气，有效地利用了热量，降低了生产成本。
本发明方法的二氧化碳单程转化率高，回路循环量大幅下降，循环压缩功耗低，装置布置紧凑、投资低，适于推广应用。
附图说明
附图1为本发明实施例1的结构示意图。
附图2为本发明实施例2的结构示意图。
其中，附图标记对应的名称为：
1-二氧化碳加氢反应器、2-第一进出口换热器、3-第二进出口换热器、4-第三进出口换热器、5-第一冷却分离器、6-第二冷却分离器、7-第三冷却分离器、8-循环气压缩机、9-甲醇闪蒸槽、10-第一反应床层、11-第二反应床层、12-第三反应床层、13-氢气/二氧化碳原料气输送管、14-循环气输送管、15-弛放气外输管、16-压缩循环气输送管、17-原料气混合管、18-闪蒸气外输管、19-粗甲醇外输管，20-环隙，21-环隙气输入管。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种纯/富二氧化碳和氢气直接制备甲醇的方法，其采用设置有多个反应床层的的二氧化碳加氢反应器进行，该方法包括以下步骤：
步骤1.原料气预热、反应：加压后的氢气/二氧化碳原料气与加压后的压缩循环气混合后得到原料混合气，原料混合气预热后，作为一床入口气进入二氧化碳加氢反应器的第一反应床层发生反应；
步骤2.出口气冷却、分离：反应后的一床出口气作为热源预热原料混合气；热交换后的一床出口气进行气液分离；分离出的液体进入下步甲醇闪蒸工序；
步骤3.由步骤2气液分离出的气体作为下一床层的原料气，按上述步骤1-2进行下一床层的原料气预热、反应和出口气冷却、分离；
步骤4.最后一个反应床层的出口气经气液分离后，分离出的液体进入下步甲醇闪蒸工序，分离出的气体经压缩后作为压缩循环气与加压后的氢气/二氧化碳原料气混合，得到原料混合气，再次参与反应。
所述步骤4中，分离出的气体被抽出一部分形成弛放气外输，剩余的气体经压缩后作为压缩循环气使用。
二氧化碳加氢反应器的操作压力为5.0～10.0MPa，操作温度为210～290℃。
加压后的氢气/二氧化碳原料气中，氢气(折纯)与二氧化碳(折纯)的摩尔比为3：1。
加压后的压缩循环气与加压后的氢气/二氧化碳原料气的用量比为2～3：1。
加压后的氢气/二氧化碳原料气压力为5.0～10.0MPa；加压后的压缩循环气压力为5.0～10.0MPa。
原料混合气先经过二氧化碳加氢反应器环隙保护后，再经预热进入第一反应床层。
各步骤气液分离进入甲醇闪蒸槽，经闪蒸后，得到粗甲醇和闪蒸气。
各进出口换热器将入床气预热至210～240℃。
所述二氧化碳加氢反应器中的各反应床层轴向或径向分布。
实施例1
如附图1所示，本实施例公开了纯/富二氧化碳和氢气直接制备甲醇的反应系统，包括二氧化碳加氢反应器1、甲醇闪蒸槽9和循环气压缩机8，所述二氧化碳加氢反应器1径向设置有三个反应床层。每个反应床层均依次连接有一个进出口换热器和冷却分离器。
第一反应床层10入口与第一进出口换热器2的壳程出口连接；第一反应床层10的出口与第一进出口换热器2的管程入口连接，第一进出口换热器2的壳程入口与原料气混合管17连接，第一进出口换热器2的管程出口和第一冷却分离器5的入口连接，第一冷却分离器5的气体出口与第二进出口换热器3的壳程入口连接，第一冷却分离器5的液体出口与甲醇闪蒸槽9连接；
第二反应床层11入口与第二进出口换热器3的壳程出口连接；第二反应床层11的出口与第二进出口换热器3的管程入口连接，第二进出口换热器3的管程出口和第二冷却分离器6的入口连接，第二冷却分离器6的气体出口与第三进出口换热器4的壳程入口连接，第二冷却分离器6的液体出口与甲醇闪蒸槽9连接；
第三反应床层12入口与第三进出口换热器4的壳程出口连接；第三反应床层12的出口与第三进出口换热器4的管程入口连接，第三进出口换热器4的管程出口和第三冷却分离器7的入口连接，第三冷却分离器7的液体出口与甲醇闪蒸槽9连接；第三冷却分离器7的气体出口与循环气压缩机8经循环气输送管14连接，循环气输送管14上连接有弛放气外输管15；
循环气压缩机8的压缩气体出口经压缩循环气输送管16与原料气混合管17连接，所述原料气混合管17还连接有氢气/二氧化碳原料气管13；
甲醇闪蒸槽连接有闪蒸气外输管18和粗甲醇外输管19。
实施例2
本实施例公开了采用实施例1的系统制备甲醇的方法，具体为：
步骤1、加压后的氢气/二氧化碳原料气S1(约3.8万Nm3/h，氢气(折纯)与二氧化碳(折纯)的摩尔比为3：1)与加压后的循环气S15(约8.6万Nm3/h)混合后，得到混合原料气S2，混合原料气S2通过第一进出口换热器加热至210℃后，得到一床入口气S3；加压后的氢气/二氧化碳原料气压力为9.0MPa；加压后的循环气压力为9.0MPa。
步骤2、一床入口气S3进入第一反应床层发生反应得到一床出口气S4，一床出口气S4作为热源进入第一进出口换热器管程预热一床入口气S3；一床出口气S4经热交换后形成第一进出口换热器的出口反应气S5并进入第一冷却分离器，通过第一冷却分离器冷却、分离后，排出第一冷却分离器出口气S6和第一冷却分离器出口液L1；
步骤3、第一冷却分离器出口气S6通过第二进出口换热器加热至210℃后，得到二床入口气S7；
步骤4、二床入口气S7进入第二反应床层发生反应得到二床出口气S8，二床出口气S8作为热源进入第二进出口换热器管程预热二床入口气S7，二床出口气S8经第二进出口换热器热交换后形成第二进出口换热器出口反应气S9，第二进出口换热器出口反应气S9通过第二冷却分离器冷却、分离后，排出第二冷却分离器出口气S10和第二冷却分离器出口液L2；
步骤5、第二冷却分离器出口气S10通过第三进出口换热器加热后，得到三床入口气S11至210℃；
步骤6、三床入口气S11进入第三反应床层发生反应形成三床出口气S12，三床出口气S12的压力为8.5MP(G)，三床出口气S12作为热源进入第三进出口换热器管程预热三床入口气S11，三床出口气S12经第三进出口换热器热交换后形成第三进出口换热器出口反应气S13，第三进出口换热器出口反应气S13通过第三冷却分离器冷却、分离后，排出第三冷却分离器出口气S14和第三冷却分离器出口液L3；
步骤7、第一冷却分离器出口液L1、第二冷却分离器出口液L2和第三冷却分离器出口液L3分别进入甲醇闪蒸槽经过闪蒸后得到粗甲醇L4(约20t/h)和闪蒸气S16(约330Nm3/h)；
步骤8、第三冷却分离器出口气S14被抽出一部分形成弛放气S14A(约870Nm3/h)外输，剩余的循环气S14B通过循环气压缩机加压后得到加压循环气S15，加压循环气S15和加压后的氢气/二氧化碳原料气S1混合形成混合原料气S2进入第一进出口换热器被预热后进入第一反应床层进行反应。
实施例3
如附图2所示，本实施实公开了纯/富二氧化碳和氢气直接制备甲醇的反应系统，与实施例1的反应系统相比，本实施例的二氧化碳加氢反应器1设置有环隙20。具体为：
包括设置有环隙20的二氧化碳加氢反应器1、甲醇闪蒸槽9和循环气压缩机8，所述二氧化碳加氢反应器1径向设置有三个反应床层。每个反应床层均依次连接有一个进出口换热器和冷却分离器。
第一反应床层10入口与第一进出口换热器2的壳程出口连接；第一反应床层10的出口与第一进出口换热器2的管程入口连接，第一进出口换热器2的壳程入口与原料气混合管17连接，第一进出口换热器2的管程出口和第一冷却分离器5的入口连接，第一冷却分离器5的气体出口与第二进出口换热器3的壳程入口连接，第一冷却分离器5的液体出口与甲醇闪蒸槽9连接；
第二反应床层11入口与第二进出口换热器3的壳程出口连接；第二反应床层11的出口与第二进出口换热器3的管程入口连接，第二进出口换热器3的管程出口和第二冷却分离器6的入口连接，第二冷却分离器6的气体出口与第三进出口换热器4的壳程入口连接，第二冷却分离器6的液体出口与甲醇闪蒸槽9连接；
第三反应床层12入口与第三进出口换热器4的壳程出口连接；第三反应床层12的出口与第三进出口换热器4的管程入口连接，第三进出口换热器4的管程出口和第三冷却分离器7的入口连接，第三冷却分离器7的液体出口与甲醇闪蒸槽9连接；第三冷却分离器7的气体出口与循环气压缩机8经循环气输送管14连接，循环气输送管14上连接有弛放气外输管15；
环隙20的入口连接环隙气输入管21，环隙20的出口经原料混合气输入管17与第一进出口换热器2的壳程连接。
所述环隙气输入管21分别与二氧化碳/氢气输送管13、由循环气压缩机8的压缩气体出口接出的压缩循环气输送管16连接。
甲醇闪蒸槽连接有闪蒸气外输管18和粗甲醇外输管19。
实施例4
本实施例公开了采用实施例3的系统制备甲醇的方法，与实施例2相比，区别在于，混合原料气S2先经过二氧化碳加氢反应器的环隙后，再进入第一进出口换热器加热至210℃后，得到一床入口气S3；其余条件均相同。
最后应说明的是：以上各实施例仅仅为本发明的较优实施例用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，当然更不是限制本发明的专利范围。但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内；另外，将本发明的技术方案直接或间接的运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种纯/富二氧化碳和氢气直接制备甲醇的方法，其特征在于，采用设置有多个反应床层的二氧化碳加氢反应器进行，所述方法包括以下步骤：
步骤1.原料气预热、反应：加压后的氢气/二氧化碳原料气与加压后的压缩循环气混合后得到原料混合气，原料混合气预热后，作为一床入口气进入二氧化碳加氢反应器的第一反应床层发生反应；
步骤2.出口气冷却、分离：反应后的一床出口气作为热源预热原料混合气；热交换后的一床出口气经冷却分离器进行气液分离；分离出的液体进入下步甲醇闪蒸工序；
步骤3.由步骤2气液分离出的气体作为下一床层的原料气，按上述步骤1-2进行下一床层的原料气预热、反应和出口气冷却、分离；
步骤4.最后一个反应床层的出口气经气液分离后，分离出的液体进入下步甲醇闪蒸工序，分离出的气体经压缩后作为压缩循环气与加压后的氢气/二氧化碳原料气混合，得到原料混合气，再次参与反应；
所述二氧化碳加氢反应器中的各反应床层轴向或径向分布；所述反应床层至少为三个；二氧化碳加氢反应器的操作压力为5.0～10.0MPa，操作温度为210～290℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4中，分离出的气体被抽出一部分形成弛放气外输，剩余的气体经压缩后作为压缩循环气使用。
3.根据权利要求2的所述的方法，其特征在于，加压后的氢气/二氧化碳原料气中，氢气与二氧化碳折纯后计，其摩尔比为3：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加压后的压缩循环气与加压后的氢气/二氧化碳原料气的用量比为2～4：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加压后的氢气/二氧化碳原料气压力为5.0～10.0MPa；加压后的压缩循环气压力为5.0～10.0MPa。
6.根据权利要求3的所述的方法，其特征在于，原料混合气先经过二氧化碳加氢反应器环隙保护后，再经预热进入第一反应床层。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，各步骤气液分离进入甲醇闪蒸槽，经闪蒸后，得到粗甲醇和闪蒸气。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，各进出口换热器将入床气预热至210～240℃。
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