CN114906841A - 非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents

非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及气凝胶材料制备的技术领域，具体是涉及一种非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯与含醚键有机溶剂混合并超声分散处理，得到氧化石墨烯分散液。在糖类有机物和酸性物质中加入氧化石墨烯分散液，得到混合液。对混合液加热升温并敞口搅拌得到黑色悬浮液。对黑色悬浮液进行过滤并还原，得到还原产物。对还原产物进行洗涤并加入去离子水得到均匀悬浮液。对均匀悬浮液进行冷冻干燥处理得到非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料。该复合材料在液相中制备，非晶纳米碳颗粒与石墨烯结构复合提高石墨烯气凝胶强度，而且非晶纳米碳颗粒具有丰富孔隙结构，提高材料整体的比表面积。

Description

非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶材料制备的技术领域，特别是涉及一种非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯气凝胶是一种性能优异的多孔固态材料，其结构由二维蜂巢晶格的石墨烯片层搭接、组装形成，具有三维连续多孔网状结构。这种结构展现了宏观尺度下石墨烯的性能，不仅拥有石墨烯超高载流子迁移率、高透光性、高导热性、高强度以及优异的化学稳定性等特点，同时兼具气凝胶高比表面积、高孔隙率、高电导率以及良好的热导率和机械强度等优点。因此石墨烯气凝胶在传感器、电极材料、储能材料、载体材料、催化材料、吸附材料等领域展现出广阔的应用前景。
通常，石墨烯气凝胶主要通过水热还原法、高温裂解还原法、化学还原法、交联法和模板法制得。其主要制备流程是将氧化石墨烯分散液、助剂搅拌混合形成凝胶前体，还原后进行低温冷冻干燥，获得石墨烯气凝胶。然而石墨烯片层间较强的π-π共轭作用和范德华力作用，使得石墨烯在水溶液中极易团聚，实际制备出的气凝胶中石墨烯层堆叠团聚严重，导致比表面积与理论值相差较大。此外，由于石墨烯是多层柔性网格状结构，易受外力作用导致变形。为了提升石墨烯气凝胶比表面积以及增加其机械强度，研究人员提出了通过化学键或物理作用使石墨烯和功能材料、微纳米颗粒结构复合的方法以阻止石墨烯的变形，增强气凝胶强度的同时能够提升其比表面积。
有机物/石墨烯气凝胶是将石墨烯气凝胶和具有特殊结构或者含特征元素的有机物进行复合，通过结构复合或者化学改性的方式提高复合材料吸附性能。这些高度结晶结构不仅使得材料在油水分离方面展现出很好的结构稳定性和吸附能力，且可以多次重复使用。现有技术中有将纳米材料、石墨烯、酚醛树脂溶液混合，再浸泡海绵，充满混合溶液后置于气氛中保温干燥，再放入高温炭化炉中炭化，冷却后得到石墨烯复合材料气凝胶。虽然该方法提升了石墨烯气凝胶复合材料比表面积，但在生产过程中需要控制的变量较多且需要气氛保护和高温处理，能源消耗多。
金属/石墨烯气凝胶是将金属及其氧化物纳米颗粒嵌入石墨烯结构，也可以提高复合材料吸附能力。现有技术中有先配置氧化石墨烯胶体溶液，然后加入二氧化钛纳米管，又进行了搅拌、超声、水热反应得到复合水凝胶，最后通过液氮定型，冷冻干燥除水，制备出石墨烯气凝胶，但是该产物比表面积较低，在吸附方面的作用有限。还有将银氨溶液加入到制备好的氧化石墨烯分散液中，用不同还原试剂还原银离子和氧化石墨烯，干燥后得到了负载纳米银离子的石墨烯气凝胶。该方法需要在超声环境中制备，制得的石墨烯气凝胶催化效率高，回收方便，但是超声处理限制了大批量生产。还有将含有水、异丙醇和金源的氧化石墨烯分散液，通过辐照得到负载金纳米粒子的石墨烯水溶胶，冷冻干燥后得到复合石墨烯气凝胶。该方法条件温和，操作也较为方便，但在制备氧化石墨烯分散液时需要调节PH，且制备过程中需要用到放射源和氮气保护，仅从辐照角度看，距离大规模生产仍有一定距离。
碳材料与石墨烯气凝胶的复合材料案例基本停留在碳纳米管和碳纤维等功能材料，由于碳纳米管具有大长径比，超大的比表面积，吸附性能强。其超强的疏水性提升了气凝胶油水分离效率以及有机污染物的吸附能力。现有技术中有先将胺功能化的碳纳米管、氧化石墨烯、表面活性剂、还原剂、水制备成混合分散液，然后搅拌发泡后进行长时间反应，反应结束后冷却得到水凝胶，而后进行冷冻处理、高温退火处理，最后通过常压干燥得到碳纳米管改性石墨烯气凝胶。该方法制备的石墨烯气凝胶复合材料具有一定强度和疏水性能，然而对于原材料有一定要求，且需要高温退火的步骤，这增加了工艺实施的难度、提高了生产成本。还有将沥青基碳纤维切片或粉末与氧化石墨烯、去离子水、表面活性剂超声搅拌混合形成分散液，进行冷冻干燥，取出后经1000～3000℃热退火处理，制得碳纤维石墨烯气凝胶。
综上所述，一般的石墨烯气凝胶复合材料的制备过程繁杂，制备周期过长，且需要用到惰性气氛保护以及高温处理，必然使得成本上升，不利于工业化生产。
发明内容
基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种制备过程简单、成本较低、具有较低的合成温度、无需惰性气氛且能制备具有一定强度的高比表面积的非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法。
一种非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，所述方法包括：
将氧化石墨烯与含醚键有机溶剂混合并超声分散处理，得到氧化石墨烯分散液；
在糖类有机物和酸性物质中加入所述氧化石墨烯分散液，得到混合液；
对所述混合液加热升温并敞口搅拌得到黑色悬浮液；
对所述黑色悬浮液进行过滤并还原，得到还原产物；
对所述还原产物进行洗涤并加入去离子水得到均匀悬浮液；
对所述均匀悬浮液进行冷冻干燥处理得到非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料。
进一步的，所述将氧化石墨烯与含醚键有机溶剂混合并超声分散处理，包括：
将所述氧化石墨烯与所述含醚键有机溶剂超声分散5～15min。
进一步的，所述对所述混合液加热升温并敞口搅拌得到黑色悬浮液，包括：
对所述混合液加热升温至150℃～200℃，保温并敞口搅拌0.5～1.5h。
进一步的，所述对所述黑色悬浮液进行过滤并还原，得到还原产物，包括：
将所述黑色悬浮液加入到还原溶液中浸泡0.5～1.5h，过滤后得到所述还原产物。
进一步的，所述对所述还原产物进行洗涤并加入去离子水得到均匀悬浮液，包括：
将所述还原产物在去离子水和丙酮中洗涤3～5次后加入所述去离子水得到所述均匀悬浮液。
进一步的，所述对所述均匀悬浮液进行冷冻干燥处理得到非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料，包括：
将所述均匀悬浮液冷冻干燥24～48h后得到黑色块体，所述黑色块体即为所述非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料。
进一步的，所述含醚键有机溶剂采用一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、曲拉通-X114、苯甲酸乙酯、二苯醚、1-苯氧基-2-丙醇中一种或者几种的组合；所述氧化石墨烯分散液的质量百分比为0.01％～1％。
进一步的，所述糖类有机物采用葡萄糖、蔗糖、淀粉、果糖、麦芽糖、乳糖、半乳糖中的一种或者几种的组合；所述酸性物质采用在有机溶剂中显示酸性的物质，采用盐酸、硫酸、氯化铵、碳酸氢铵、硫酸氢氨、硫酸铜、氯化铝、氯化铜中的一种或者几种的组合；所述糖类有机物和酸性物质的质量比为1：3～3：1；所述氧化石墨烯分散液的质量是固体原料总质量的10～50倍。
进一步的，所述还原溶液采用体积百分含量为5％～50％的抗坏血酸钠或者抗坏血酸；所述去离子水加入的质量为所述氧化石墨烯质量的1～1000倍。
上述非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯与含醚键有机溶剂混合并超声分散处理，得到氧化石墨烯分散液。在糖类有机物和酸性物质中加入氧化石墨烯分散液，得到混合液。对混合液加热升温并敞口搅拌得到黑色悬浮液。对黑色悬浮液进行过滤并还原，得到还原产物。对还原产物进行洗涤并加入去离子水得到均匀悬浮液。对均匀悬浮液进行冷冻干燥处理得到非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料。该制备方法在液相中制备，因此非晶纳米碳颗粒大小均匀，形貌基本为纳米级的球形颗粒，自身具有较高的比表面积，在石墨烯表面均匀分布防止石墨烯自身的堆叠，增加了复合材料整体的比表面积。另外，碳纳米颗粒与石墨烯结构复合，阻止了石墨烯的变形，能够明显提高石墨烯气凝胶的强度。该制备方法制备简单，成本低廉，稳定高效且具有较低的合成温度，另外无需惰性气氛以及高温处理。
附图说明
图1为本发明中一个实施例的非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法流程图；
图2为本实施例的非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料结构示意图；
图3为本实施例的非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的氦气吸附脱附等温线图；
图4为本实施例的非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的DFT孔径分布曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，在一个实施例中，一种非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110：将氧化石墨烯与含醚键有机溶剂混合并超声分散处理，得到氧化石墨烯分散液。
称量氧化石墨烯与含醚键有机溶剂，将氧化石墨烯与含醚键有机溶剂混合并超声分散5～15min，配制成氧化石墨烯分散液。
步骤S120：在糖类有机物和酸性物质中加入氧化石墨烯分散液，得到混合液。
称量糖类有机物和酸性物质并转移到反应容器中，加入一定量的氧化石墨烯分散液。
步骤S130：对混合液加热升温并敞口搅拌得到黑色悬浮液。
对步骤S120中装好物料的反应容器进行加热使溶液温度升高至150℃～200℃，保温并敞口搅拌0.5～1.5h后得到黑色悬浮液。
步骤S140：对黑色悬浮液进行过滤并还原，得到还原产物。
将步骤S130中得到的黑色悬浮液趁热过滤并加入到还原溶液中浸泡0.5～1.5h，过滤得到还原产物。
步骤S150：对还原产物进行洗涤并加入去离子水得到均匀悬浮液。
将还原产物用去离子水和丙酮洗涤3～5次后加入一定量的去离子水得到均匀悬浮液。
步骤S160：对均匀悬浮液进行冷冻干燥处理得到非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料。
将步骤S150中制得的均匀悬浮液冷冻干燥得到黑色固体，该黑色固体即为非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料。
接下来通过实施例1-5和对比例1-2对非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法进行详细说明。
实施例1：
称量0.085g氧化石墨烯于85ml一缩二乙二醇，混合并超声分散10min，配制成质量百分含量为0.09％氧化石墨烯分散液。称量1g葡萄糖，2g氯化铵，将氧化石墨烯分散液、葡萄糖和氯化铵倒入三颈烧瓶中，套上加热套，然后在敞口环境下升温至190℃，保温搅拌1h。趁热过滤后用体积百分数含量为25％的抗坏血酸钠浸泡0.5h还原，通过去离子水和丙酮清洗并过滤5次后加入25ml去离子水得到混合溶液后，将混合溶液冷冻干燥24h，获得0.31g的非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料，非晶纳米碳颗粒尺寸10～50nm，复合材料比表面积为796m2/g。
实施例2：
称量1.2g氧化石墨烯与1200mL二缩三乙二醇，混合并超声分散15min，配制成质量百分比含量为0.09％氧化石墨烯分散液，称量20g麦芽糖，60g硫酸氢铵，将氧化石墨烯分散液、麦芽糖、硫酸氢铵倒入烧杯中，置于热板上加热，然后在敞口环境下升温至185℃，保温搅拌1.5h，趁热过滤后用体积百分含量为20％的抗坏血酸钠浸泡1.5h还原，通过去离子水和丙酮清洗并过滤5次后加入300mL去离子水得到混合溶液后，将混合溶液冷冻干燥48h，获得4.87g非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料，其中非晶纳米碳颗粒尺寸为30～80nm，复合材料比表面积为671m2/g。
实施例3：
称量4g氧化石墨烯与400mL1-苯氧基-2-丙醇，混合并超声分散15min，配制成质量百分含量为0.93％的氧化石墨烯分散液。称量6g果糖，2g碳酸氢铵，将氧化石墨烯分散液、果糖和碳酸氢铵倒入三颈烧瓶中，套上加热套，然后在敞口环境下升温至180℃，保温搅拌1h，趁热过滤后用体积百分含量为15％的抗坏血酸钠浸泡1h还原，通过去离子水和丙酮清洗并过滤4次后加入400mL去离子水得到混合溶液后，将混合溶液冷冻干燥36h，获得4.32g非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料，非晶纳米碳颗粒尺寸为20～80nm，复合材料比表面积为566m2/g。
实施例4：
称量0.5g氧化石墨烯与600mL苯甲酸乙酯，混合并超声分散15min，配制成质量百分含量为0.08％的氧化石墨烯分散液。称量12g淀粉，36g硫酸铜，将氧化石墨烯分散液、淀粉、硫酸铜倒入烧杯，然后在敞口环境下升温至180℃，保温搅拌1h，趁热过滤后用体积百分含量为25％的抗坏血酸钠浸泡1.5h还原，通过去离子水和丙酮清洗并过滤5次后加入50mL去离子水得到混合溶液后，将混合溶液冷冻干燥36h，获得2.83g非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料，非晶纳米碳颗粒尺寸10～90nm，复合材料比表面积为452m2/g。
实施例5：
称量0.1g氧化石墨烯与800mL二缩三乙二醇，混合并超声分散8min，配制成质量百分含量为0.01％的氧化石墨烯分散液，称量20g半乳糖，50g氯化铝，将氧化石墨烯分散液、半乳糖、氯化铝倒入到烧瓶中，然后在敞口环境下升温至190℃，保温搅拌1.5h，趁热过滤后用体积百分含量为25％的抗坏血酸钠浸泡1h还原，通过去离子水和丙酮清洗并过滤4次后加入25mL去离子水得到混合溶液后，将混合溶液冷冻干燥48h，获得4.77g非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料，非晶纳米碳颗粒尺寸为20～90nm，复合材料比表面积为486m2/g。
对比例1：
称量0.08g氧化石墨烯与90mL一缩二乙二醇，混合并超声分散12min配制成质量百分含量为0.08％的氧化石墨烯分散液，称量1g葡萄糖，将氧化石墨烯分散液、葡萄糖倒入到三颈烧瓶内，套上加热套，然后在敞口环境下升温至180℃，保温搅拌1.5h，趁热过滤后得到黄褐色与黑色相间的油状混合物，没有黑色固体颗粒，表明酸性物质是成碳的重要因素。
对比例2：
称量0.085g氧化石墨烯于85ml甲醇，混合并超声分散10min，配制成质量百分含量为0.09％氧化石墨烯分散液。称量1g葡萄糖，2g氯化铵，将氧化石墨烯分散液、葡萄糖和氯化铵倒入三颈烧瓶中，套上加热套，然后在敞口环境下升温至190℃，保温搅拌1h。溶液中出现大量黑色固体颗粒，不能得到黑色固体颗粒，因此，含醚键有机溶剂可以促进炭化过程。
如图2至图3所示，上述制备方法所得到的非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料具有以下特点：
具有丰富孔隙结构的非晶纳米碳颗粒在石墨烯表面形核、长大，颗粒尺寸为5～100nm，不仅减少了石墨烯自身范德华力作用造成的层间堆叠和团聚，进一步提高材料整体的比表面积，还对柔软的石墨烯气凝胶起到了增强作用。最终获得的非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的BET比表面积在300～1600m2/g。
上述非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯与含醚键有机溶剂混合并超声分散处理，得到氧化石墨烯分散液。在糖类有机物和酸性物质中加入氧化石墨烯分散液，得到混合液。对混合液加热升温并敞口搅拌得到黑色悬浮液。对黑色悬浮液进行过滤并还原，得到还原产物。对还原产物进行洗涤并加入去离子水得到均匀悬浮液。对均匀悬浮液进行冷冻干燥处理得到非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料。该制备方法在氧化石墨烯分散液中，随着温度升高，酸和醚键的共同作用促进糖类有机物在200℃以下发生苷化反应，快速分解炭化。氧化石墨烯表面有丰富的含氧基团，可以作为非均匀形核点使纳米碳颗粒优先形核，形成孔隙结构丰富的弥散细小碳颗粒，构成一种牢固的复合粉体。由于形成的碳颗粒非常细小，本身具有非常高的比表面积，同时又能减少石墨烯自身范德华力作用导致的堆叠和团聚现象，使得非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料具有较大的比表面积和较高的强度。因此，该制备方法具有简单高效、可行性强、成本低廉、合成温度低且无需惰性气氛等优势。
此外，该制备方法与葡萄糖水热/溶剂热炭化有很大区别，葡萄糖水热炭化需要高压密闭环境长时间(12h以上)脱水反应，且温度一般不低于200℃。本发明能够在敞口环境中，于150℃～200℃短时间(1.5h以内)即可炭化制备。首先根据氧化石墨烯表面具有很多含氧基团，在含醚键有机溶剂中分散性较好的特性选用了若干种含醚键的高沸点有机溶剂制备氧化石墨烯分散液。然后在分散液中加入糖类有机物以及酸性物质，在升温过程中，糖类有机物在酸性的高温溶剂中进行苷化反应，酸、醚键的共同作用促进糖类有机物在200℃以下分解炭化。由于氧化石墨烯表面含有的大量含氧基团可以作为非均匀形核点，在此形成具有丰富孔隙结构的弥散细小碳颗粒，构成一种牢固的复合粉体，使得非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料兼具较大的比表面积和较高的强度。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将氧化石墨烯与含醚键有机溶剂混合并超声分散处理，得到氧化石墨烯分散液；
在糖类有机物和酸性物质中加入所述氧化石墨烯分散液，得到混合液；
对所述混合液加热升温并敞口搅拌得到黑色悬浮液；
对所述黑色悬浮液进行过滤并还原，得到还原产物；
对所述还原产物进行洗涤并加入去离子水得到均匀悬浮液；
对所述均匀悬浮液进行冷冻干燥处理得到非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将氧化石墨烯与含醚键有机溶剂混合并超声分散处理，包括：
将所述氧化石墨烯与所述含醚键有机溶剂超声分散5～15min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述混合液加热升温并敞口搅拌得到黑色悬浮液，包括：
对所述混合液加热升温至150℃～200℃，保温并敞口搅拌0.5～1.5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述黑色悬浮液进行过滤并还原，得到还原产物，包括：
将所述黑色悬浮液加入到还原溶液中浸泡0.5～1.5h，过滤后得到所述还原产物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述还原产物进行洗涤并加入去离子水得到均匀悬浮液，包括：
将所述还原产物在去离子水和丙酮中洗涤3～5次后加入所述去离子水得到所述均匀悬浮液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述均匀悬浮液进行冷冻干燥处理得到非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料，包括：
将所述均匀悬浮液冷冻干燥24～48h后得到黑色块体，所述黑色块体即为所述非晶纳米碳颗粒/石墨烯气凝胶复合材料。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含醚键有机溶剂采用一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、曲拉通-X114、苯甲酸乙酯、二苯醚、1-苯氧基-2-丙醇中一种或者几种的组合；所述氧化石墨烯分散液的质量百分比为0.01％～1％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述糖类有机物采用葡萄糖、蔗糖、淀粉、果糖、麦芽糖、乳糖、半乳糖中的一种或者几种的组合；所述酸性物质采用在有机溶剂中显示酸性的物质，采用盐酸、硫酸、氯化铵、碳酸氢铵、硫酸氢氨、硫酸铜、氯化铝、氯化铜中的一种或者几种的组合；所述糖类有机物和酸性物质的质量比为1：3～3：1；所述氧化石墨烯分散液的质量是固体原料总质量的10～50倍。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原溶液采用体积百分含量为5％～50％的抗坏血酸钠或者抗坏血酸；所述去离子水加入的质量为所述氧化石墨烯质量的1～1000倍。
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