CN114903810B - 一种含肽抗皱组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含肽抗皱组合物及其应用，涉及化妆品技术领域。本发明所述含肽抗皱组合物包含如下重量份的成分：精氨酸/赖氨酸多肽0.001～1份、脱羧肌肽盐酸盐0.01～2份和二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐0.01～3份。上述三种成分存在协同作用，可以有效清除自由基、提高皮肤弹性，从不同途径达到抗皱功效。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种含肽抗皱组合物及其应用。
背景技术
皮肤是人体的天然屏障和外衣，它是身体最外层的柔软的富有弹性的组织，是人体最大的器官，约占体重的16%，成人的皮肤总面积为1.5~2m2，皮肤的厚度为0.5~4mm。它由外向内分为表皮、真皮、皮下组织三层，它具有保护、呼吸、排泄、分泌和调节体温的作用。随着年龄的增长，人体新陈代谢开始减慢，水分和皮下脂肪减少，皮肤变皱、光泽消退，皮肤弹性变差，皱纹也开始逐渐产生。
皱纹形成原因大致可分为两种：一种是外在因素，例如环境辐射、风吹日晒、肌肤缺水、不良的面部表情习惯及护肤不当等；另一种是内在因素，即人体的自然老化作用，体细胞老化是中老年女性产生皱纹最根本的原因。这是遗传学的规律，随着年龄的增长，细胞活性逐渐降低，代谢能力减弱，造成新生细胞数目增速低于细胞老化速度，老化细胞水合能力低下和光老化作用增强，导致皮肤缩水性和保湿性下降，加重纤维组织恶化，皮肤干燥易出细纹。
总而言之，皱纹是指皮肤受到外界环境影响，形成游离自由基，自由基破坏正常细胞膜组织内的胶原蛋白、活性物质，氧化细胞而形成的小细纹、皱纹。
随着社会发展，生活节奏加快，生活压力增大，疲惫不堪的肌肤出现细纹、毛孔粗大、松弛等问题，皱纹的出现越来越年轻化，皮肤提前进入衰老状态。面部皱纹的出现会影响我们的外貌进而影响整个人的精神状态，面部抗皱刻不容缓。
然而市面上现有的抗皱产品存在效果不明显或者见效周期长、渗透性差及刺激性大等各种缺陷，因此提供更易吸收、抗皱性能更好、更安全的含肽抗皱组合物及包含所述组合物的护肤品，是当前所属领域技术人员急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种含肽抗皱组合物及其应用，所述含肽抗皱组合物具有良好的抗皱效果。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种含肽抗皱组合物，所述含肽抗皱组合物包含如下重量份的成分：精氨酸/赖氨酸多肽0.001~1份、脱羧肌肽盐酸盐0.01~2份和二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐0.01~3份。
精氨酸/赖氨酸多肽别名芋螺肽，能通过作用于配体门控离子通道调控神经肌肉收缩，具有舒缓作用，同时能紧致肌肤。
脱羧肌肽盐酸盐，来源于肌肽脱羧反应，不仅延续了肌肽清除自由基，抗糖基化等功效能力，而且还在本身性质上加以改进，在特定的生理环境下比肌肽更加稳定，具有良好的清除自由基，抗氧化，抗糖基化的功效；可用于皮肤祛黄，肤色提亮，预防皮肤过早衰老，维持皮肤年轻状态。
二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐，即类蛇毒三肽，是小分子量的合成三肽，作为肌肉烟碱乙酰胆碱膜受体（mnAChR）的拮抗剂，能可逆地减少肌肉收缩，适用于抚平表情纹的局部护理，具有即时紧致和长效抗皱的作用。
实验发现，当精氨酸/赖氨酸多肽、脱羧肌肽盐酸盐和二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐的用量符合上述配比时，三者可协同改善皮肤弹性，提升肌肤的抗皱效果。
优选地，所述含肽抗皱组合物中，精氨酸/赖氨酸多肽的重量份为0.05~0.5份、脱羧肌肽盐酸盐的重量份为0.05~1份、二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐的重量份为0.05~1.5份。
当三者的配比落在上述优选范围内时，组合物的抗皱效果更明显，并且还能显著提高自由基清除率，具有良好的抗氧化功效。
优选地，所述含肽抗皱组合物中还含有三肽-1铜0.01~2份。三肽-1铜可以促进胶原蛋白合成，收紧松弛皮肤，提高皮肤弹性，减少和淡化细纹；并且可以加强血液循环，抗肌肤氧化，消除炎症。
优选地，所述含肽抗皱组合物中还含有肌肽0.01~1.5份。肌肽具有很强的抗氧化能力，对人体有益，应用于化妆品中可以防止肌肤的衰老，是一种天然抗氧化剂。
本发明研究发现，当组合物中同时含有精氨酸/赖氨酸多肽、脱羧肌肽盐酸盐、二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐、三肽-1铜和肌肽时，组合物的抗皱及抗氧化功效可以得到显著的提升。
此外，本发明还提供了一种含有上述含肽抗皱组合物的精华液，所述精华液中还含有保湿剂、螯合剂、增稠剂、pH调节剂和防腐剂。另外也可以根据需要添加润肤剂、乳化剂、皮肤调理剂、香精、色素等其他化妆品辅料。
优选地，所述保湿剂为多元醇类、透明质酸、β-葡聚糖、银耳多糖、γ-聚谷氨酸钠、神经酰胺、角鲨烯、壳聚糖、甜菜碱中的至少一种；所述螯合剂为EDTA二钠；所述增稠剂为黄原胶、汉生胶、小核菌胶、纤维素类、瓜尔胶、卡波姆、丙烯酰胺/丙烯酸钠共聚物、丙烯酰胺/丙烯酰基二甲基牛磺酸钠共聚物中的至少一种；所述pH调节剂为氢氧化钾、精氨酸、三乙醇胺、乳酸、柠檬酸中的至少一种；所述防腐剂为1,3-丙二醇、辛酰羟肟酸、1,2-己二醇、1,2-戊二醇、甘油辛酸酯、对羟基苯乙酮中的至少一种。
优选地，以重量百分含量计，所述精华液包含：含肽抗皱组合物0.03~6%、保湿剂0.3~8%、螯合剂0.01~0.5%、增稠剂0.05~1%、pH调节剂0.05~0.5%和防腐剂0.3~1.5%。
同时，本发明还公开了一种上述精华液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将pH调节剂加入水中，再与增溶剂混合均匀，然后加入保湿剂、增稠剂、螯合剂，搅拌加热，保温，备用；
（2）将步骤（1）中的混合液降温，再依次加入含肽抗皱组合物、防腐剂，搅拌均匀后出料，得到所述精华液。
优选地，所述步骤（1）中，加热至85~90℃，保温20~40min；所述步骤（2）中，降温至40~45℃，出料前过400目滤布。
除此之外，本发明所述含肽抗皱组合物还可应用于其他水剂、乳液、膏、面膜、啫喱、喷雾等化妆品中。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明通过对组合物的成分进行选择，从不不同角度互为补充，共同对皱纹进行修复。其中，精氨酸/赖氨酸多肽可加快细胞增殖，使弹性蛋白表达增加，从而增加皮肤弹性，同时可清除体内自由基，用于预防皮肤过早衰老，维持皮肤年轻状态；脱羧肌肽盐酸盐通过两个不同的靶点抑制结构蛋白的糖基化，保护胶原蛋白和弹性蛋白；类蛇毒三肽可以从局部阻断神经传递肌肉收缩，使脸部肌肉放松，达到紧致皮肤的目的；上述各物质间协同作用，可以显著提升化妆品的抗皱效果；对皮肤没有毒副作用，适合任何年龄段的人群使用。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例和对比例中使用的原料如下：
精氨酸/赖氨酸多肽：购买于广东三体新材料科技有限公司；
脱羧肌肽盐酸盐：购买于广东三体新材料科技有限公司；
二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐：购买于广东三体新材料科技有限公司；
三肽-1铜：购买于广东三体新材料科技有限公司；
肌肽：购买于广东三体新材料科技有限公司；
甘油、丁二醇、β-葡聚糖、黄原胶、丙烯酰胺/丙烯酸钠共聚物、EDTA二钠、精氨酸、对羟基苯乙酮、1,2-己二醇，1,2-戊二醇均为市售产品，实施例和对比例中使用的上述原料均为同一种。
实施例1~13
本发明所述含肽抗皱组合物的实施例，实施例1~13的配方如表1~2所示。
对比例1~3
对比例1~3为与本发明有别的含肽抗皱组合物，其配方如表1所示。
表1
| 重量比 | 精氨酸/赖氨酸多肽：脱羧肌肽盐酸盐：类蛇毒三肽 |
| 实施例1 | 0.001:2:0.02 |
| 实施例2 | 1:0.01:0.01 |
| 实施例3 | 0.02:0.05:3 |
| 实施例4 | 0.5:0.05:0.05 |
| 实施例5 | 0.2:0.3:0.2 |
| 实施例6 | 0.05:1:1.5 |
| 实施例7 | 0.1:0.8:0.8 |
| 对比例1 | 1.2:1.2:0 |
| 对比例2 | 0:1.2:1.2 |
| 对比例3 | 1.2:0:1.2 |
表2
| 重量比 | 精氨酸/赖氨酸多肽：脱羧肌肽盐酸盐：类蛇毒三肽：三肽-1铜：肌肽 |
| 实施例8 | 0.1:0.8:0.8:0.6:0.2 |
| 实施例9 | 0.1:0.8:0.8:0.3:0.5 |
| 实施例10 | 0.1:0.8:0.8:0.01:1.5 |
| 实施例11 | 0.1:0.8:0.8:2:0.01 |
| 实施例12 | 0.1:0.8:0.8:0.8:0 |
| 实施例13 | 0.1:0.8:0.8:0:0.8 |
应用实施例1~15和应用对比例1~3
应用实施例1~13和应用对比例1~3分别为以实施例1~13和对比例1~3制备的精华液，其具体配方如表3所示。应用实施例14~15为以实施例5制备的精华液，其具体配方如表3所示。制备方法如下：
（1）将pH调节剂加入水中，再与增溶剂混合均匀，然后加入保湿剂、增稠剂、螯合剂，650 r/min搅拌加热至85~90℃，保温30min，备用；
（2）将步骤（1）中的混合液搅拌均匀，然后降温至40~45℃，再依次加入含肽抗皱组合物、防腐剂，搅拌均匀后过400目滤布，得到所述精华液。
表3（重量百分含量%）
性能测试：
一、产品安全性测试
1、测试人数：共30人，男4人，女26人；最小年龄：22岁，最大年龄：47岁；
2、测试方法：对应用实施例1~15、应用对比例1~3做斑贴测试。选用合格的斑试器，以封闭型斑贴试验方法，将受试物0.020mL置于斑试器内，外用医用胶带贴敷于受试者背部，24小时后去除受试物，分别于移除斑贴后0.5h、24h、48h观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范》（2015年版）中皮肤反应分级标准记录其结果；评估标准如表4所示，测试结果如表5所示。
表4 皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
表5
依据《化妆品安全技术规范》（2015版）皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准，受试物含肽抗皱组合物制备的精华液的人体皮肤斑贴试验结果显示：30例受试者皮肤全部呈阴性反应（评分等级0级），说明以本发明所述含肽抗皱组合物制备的精华液对人体安全、无刺激。
二、抗皱功效测试
1、对应用实施例1~15和应用对比例1~3共18组样品进行测试，选取志愿者90名，均分为18组，每组5名。
志愿者入选标准：有日常使用护肤产品习惯的健康女性志愿者，中国人，35~45岁；志愿者面部均有眼周细纹/皱纹，对常用化妆品不敏感；受试者依从性高。志愿者排除标准：近一周使用过抗组胺药或近一个月使用过免疫抑制剂者；近两个月受试部位使用过任何抗炎药物者；胰岛素依赖糖尿病患者；正在接受治疗的呼吸道疾病患者；过敏体质、过敏性皮炎等人群，有皮肤病史者；正在接受皮肤科治疗的人群或一个月内服用轻基酸类、美白类以及抗衰老类药物者；测试区域有大面积胎记、抓痕、白斑、色素痣、疤痕疙瘩等影响试验的皮肤表征者。
2、测试环境条件：温度20~22℃，湿度40~60%，进行实时动态监测。
3、临床抗皱功效测试：采用硅树脂获取合格受试者眼周测试部位的皱纹印记，然后分别在受试者一边眼周应用实施例1~15和应用对比例1~3所述样品，每天2次，连续60天。分别获取处理30天和60天后的受试者眼周测试部位的皱纹印记，用共聚焦显微镜测试皱纹深度。计算处理30天和60天后的皱纹深度减小的百分比，将结果记录在表6中；
4、促进弹性蛋白生成测试：将人成纤维细胞按照每孔20000枚的密度接种在96孔板上，加入培养基，在37℃培养箱中培养24h，待细胞贴壁后，更换新的培养基，并分别加入应用实施例1~15和应用对比例1~3提供的样品（控制样品终浓度为50mg/mL），以20mmol/L的PBS溶液作为空白对照，然后在37℃培养箱中培养2天后测试成纤维细胞的弹性蛋白表达量，具体结果如表6所示。
表6 抗皱功效测试
由表6可知，以本发明所述含肽抗皱组合物制备的精华液可以促进弹性蛋白的表达，应用实施例1~3弹性蛋白的表达量为4左右，应用实施例4~7弹性蛋白的表达量为5左右，应用实施例8~13的弹性蛋白表达量为6左右。对比应用实施例1~7的测试结果可以发现，各成分的配比对抗皱效果影响很大；应用实施例8~13添加三肽-1铜和/或肌肽后抗皱效果明显比应用实施1~7更好，说明本发明所述含肽各物质之间相辅相成，具有协同增效作用，能够有效对抗皮肤皱纹，通过提高皮肤抗氧化能力减缓皮肤老化的过程，减少静态纹的产生，通过促进皮肤弹性蛋白的表达和细胞的增殖生长改善皮肤的动态纹，抗皱功效显著。
三、自由基清除率测试
1、待测样品：分别取20mL应用实施例1~15、应用对比例1~3所述精华液，用无水乙醇溶解并定容至250mL，备用；
2、DPPH自由基清除实验：准确称取20mg DPPH，用无水乙醇溶解并定容至250mL，备用；将2mL经预配制的待测试样及2mL DPPH溶液置于带塞的试管中，于恒温箱中37℃下保温1h，以无水乙醇为空白对照，在517nm下测定各待测试样的吸光度Ai，并按下式计算清除率：清除率＝[1-(Ai-Aj)/Ac]×100％，其中，Ac：2ml无水乙醇加2mL DPPH溶液的吸光度；Ai：2mL待测试剂加2mL DPPH溶液的吸光度；Aj：2mL待测试剂加2mL无水乙醇溶液的吸光度；计算结果记录在表7中；
3、羟自由基清除实验：取0.5mL浓度为0.75mmol/L邻二氮菲的无水乙醇溶液于带塞试管中，分别加入浓度为0.2mol/L的pH值为7.4的磷酸盐缓冲液2mL和1mL待测样品，充分混匀后加入0.5mL浓度为0.75mmol/L的FeSO4·7H2O溶液，再次混匀后加入0.5mL 0.01% (v/v)的 H2O2，于37℃恒温水浴60min后，在536nm下分别测量各组混合溶液的吸光度值，记为As，以蒸馏水代替样品溶液作为空白组测吸光度值，记为Ab，以蒸馏水替代H2O2作为损伤组，测其吸光度值An，待测样品羟自由基清除率按以下公式计算：羟自由基清除率(%)＝[(As-An)/(Ab-An)]×100%，每个待测试样测三组平行样，求平均值，结果如表7所示。
表7 自由基清除实验
由表7可知，含有本发明所述含肽抗皱组合物的应用实施例1~15对DPPH自由基和羟自由基有较强的清除能力，而应用对比例1~3对自由基的清除能力相对较弱，说明本发明含肽抗皱组合物中三种成分的复配可有效清除活性氧自由基，具有较好的抗氧化作用。其中，应用实施例4~7的效果优于应用实施例1~3，应用实施例8~13由于添加了三肽-1铜和肌肽，其抗氧剂性能也是优于应用实施例1~7，该结果表明三肽-1铜和肌肽的添加也具有协同增效的作用，更好的促进本发明所述含肽抗皱组合物的抗氧化性能。
四、产品稳定性测试
参照《QB/T 1857-2013》中的耐寒、耐热测试方法对应用实施例1~15的产品进行稳定性测试。
耐热：（40±1）℃保持24h，恢复室温后无油水分离现象；
耐寒：（-8±2）℃保持24h，恢复室温后与试验前无明显性状差异。
结果显示：应用实施例1~15的产品都符合标准要求，无分层现象。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种含肽抗皱组合物，其特征在于，由如下重量份的成分组成：精氨酸/赖氨酸多肽0.05~0.5份、脱羧肌肽盐酸盐0.05~1份、二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐0.05~1.5份、三肽-1铜0.01~2份、肌肽0.01~1.5份。
2.一种精华液，其特征在于，以重量百分含量计，含有如权利要求1所述的含肽抗皱组合物1.5~6%。
3.如权利要求2所述的精华液，其特征在于，还含有保湿剂、螯合剂、增稠剂、润肤剂、乳化剂、皮肤调理剂、pH调节剂、增溶剂、香精、色素、防腐剂中的至少一种。
4.如权利要求3所述的精华液，其特征在于，所述精华液包含保湿剂、螯合剂、增稠剂、pH调节剂和防腐剂，所述保湿剂为多元醇类、透明质酸、β-葡聚糖、银耳多糖、γ-聚谷氨酸钠、神经酰胺、角鲨烯、壳聚糖、甜菜碱中的至少一种；所述螯合剂为EDTA二钠；所述增稠剂为黄原胶、小核菌胶、纤维素类、瓜尔胶、卡波姆、丙烯酰胺/丙烯酸钠共聚物、丙烯酰胺/丙烯酰基二甲基牛磺酸钠共聚物中的至少一种；所述pH调节剂为氢氧化钾、精氨酸、三乙醇胺、乳酸、柠檬酸中的至少一种；所述防腐剂为1,3-丙二醇、辛酰羟肟酸、1,2-己二醇、1,2-戊二醇、甘油辛酸酯、对羟基苯乙酮的至少一种。
5.如权利要求4所述的精华液，其特征在于，以重量百分含量计，包含：含肽抗皱组合物1.5~6%、保湿剂0.3~8%、螯合剂0.01~0.5%、增稠剂0.05~1%、pH调节剂0.05~0.5%和防腐剂0.3~1.5%。
6.一种如权利要求4~5任一项所述精华液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将pH调节剂加入水中，再与增溶剂混合均匀，然后加入保湿剂、增稠剂、螯合剂，搅拌加热，保温，备用；
（2）将步骤（1）中的混合液降温，再依次加入含肽抗皱组合物、防腐剂，搅拌均匀后出料，得到所述精华液。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，加热至85~90℃，保温20~40min；所述步骤（2）中，降温至40~45℃，出料前过400目滤布。
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