CN117243844A - 一种含有胶原的护肤品精华液及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有胶原的护肤品精华液及其制备方法和用途,属于化妆品技术领域。其包括以下重量百分比的组分:水解透明质酸钠0.1%~5%、依克多因0.1~5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.1~5%、羟基积雪草甙0.1~1.5%、皮肤修复剂0.1~5%、胶原蛋白0.1~0.5%、透明质酸钠0.1~0.5%、肌肽0.01~0.5%,余量为溶剂。本申请可有效的修复受损细胞和角质层,具有保持皮肤湿润,改善皮肤弹性的功效。

Description

一种含有胶原的护肤品精华液及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于化妆品技术领域,具体涉及一种含有胶原的护肤品精华液及其制备方法和用途。
背景技术
人类的皮肤由表皮、真皮和皮下组织构成,主要功能是保护机体免受外界环境的伤害。肌肤老化分自然老化和环境因素导致的老化,即皮肤会因为遗传、社会心理等各种因素影响而功能减弱,表现出老化的症状;同时,也会受到紫外线、辐射等环境影响。皮肤的老化是一个渐进的生理过程,人类到40~50岁时,皮肤的弹性纤维会逐渐变粗,随之产生皱纹并逐渐加深。
此外,正常情况下,大量的水分充斥在表皮细胞内,皮肤的水分和其他组织一起,让肌肤水润、饱满、有弹性。如果皮肤含水量不足,支撑皮肤的细胞就会“干瘪”,随之会产生皱纹、松弛等一系列衰老问题,而且干燥的肌肤更易产生黑色素,老化的角质层也会影响皮肤的更新,皮肤就会失去光泽,晦暗无光。目前市面上有许多的保湿、抗衰老、提升皮肤弹性等护肤品,但其功效均不显著。
发明内容
针对现有技术中的上述不足,本发明提供一种含有胶原的护肤品精华液及其制备方法和用途,可有效的修复受损细胞和角质层,并能保持皮肤湿润,改善皮肤弹性。
为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种含有胶原的护肤品精华液,包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.1%~5%、依克多因0.1~5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.1~5%、羟基积雪草甙0.1~1.5%、皮肤修复剂0.1~5%、胶原蛋白0.1~0.5%、透明质酸钠0.1~0.5%、肌肽0.01~0.5%,余量为溶剂;
该皮肤修复剂的制备方法如下:
在催化剂作用下,利用氧化剂将角鲨烷氧化,生成烷基醇;然后将烷基醇与紫锥菊提取物混合均匀,于常温下静置10~24h即可。
进一步地,包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.5%、依克多因0.5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.3%、羟基积雪草甙0.1%、皮肤修复剂0.1%、胶原蛋白0.1%、透明质酸钠0.1%、肌肽0.01%,余量为溶剂。
进一步地,包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.5%、依克多因0.5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.5%、羟基积雪草甙0.2%、皮肤修复剂0.3%、胶原蛋白0.2%、透明质酸钠0.1%、肌肽0.02%,余量为溶剂。
进一步地,二裂酵母发酵产物溶胞产物采用本领域常规方法提取,具体可参见申请号为CN202010118710.X的发明专利。
进一步地,水解透明质酸钠的分子量为5000~10000。
进一步地,胶原蛋白包括重量比为1:1的重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02和重组Ⅲ型小分子胶原蛋白TTA03-02SC。
进一步地,透明质酸钠分子量为40~150万。
进一步地,氧化剂为过氧化物,比如过氧化氢。
进一步地,催化剂为金属氧化物,比如氧化铁。
进一步地,该含有胶原的护肤品精华液中还包括重量百分比为0.1~1.5%的白桦茸植物肽。
进一步地,白桦茸植物肽的重量百分比为0.1%。
进一步地,烷基醇与紫锥菊提取物的重量比为0.5~1:2~5。
进一步地,紫锥菊提取物的制备方法如下:
将紫锥菊粉碎后,加入其重量3~5倍的70~95%乙醇,于30~45℃回流提取2~3次,收集提取液后浓缩,即可获得紫锥菊提取物。
进一步地,溶剂为纯净水。
一种制备上述含有胶原的护肤品精华液的方法,将水解透明质酸钠、依克多因、二裂酵母发酵产物溶胞产物、羟基积雪草甙、皮肤修复剂、白桦茸植物肽、胶原蛋白和透明质酸钠用溶剂溶解后,加入肌肽,搅拌均匀。
上述含有胶原的护肤品精华液在制备护肤品中的用途。
本发明的有益效果:
1、本申请以水解透明质酸钠、依克多因、二裂酵母发酵产物溶胞产物、胶原蛋白、透明质酸钠等成分作为主要活性成分,其中,依克多因是一种亲水性物质,可以通过调节渗透压,在皮肤细胞和蛋白质周围行成一层稳定的保护膜,镇静、舒缓受刺激和已经受损的皮肤,保护皮肤不会遭受迅速脱水的损伤,可以起到长效补水保湿、增加皮肤含水量以及长期的抗衰老效果,同时,还可以通过调节表皮黑素细胞的数量,从而减少紫外线损伤来防止光老化。而在通过依克多因调节皮肤渗透压后,有利于小分子量的水解透明质酸钠和胶原蛋白渗透至皮肤中,进一步的提升产品的补水保湿功效。
二裂酵母发酵产物溶胞物则是具有促进DNA的损伤修复的功能,对缓解光老化有积极作用,并具有很好的抗炎作用,还能缓解皮肤干燥和敏感性,缓解应激状态诸如面部发红、特应性皮炎等状态,增强皮肤屏障的抵抗力。
胶原蛋白属于蛋白质类物质,小分子的胶原蛋白可渗透进皮肤内部,大分子的胶原蛋白停留在皮肤表层,其与皮肤角质层结构的相似性赋予了它与皮肤良好的相容性,可提高皮肤弹性,并在皮肤表面形成一层极薄的膜层,从而使皮肤丰满、皱纹舒展,呈现细致与透明感。同时,它可以提高皮肤密度,产生张力,具有抗皱、美白、保湿等作用。
2、皮肤的角质层如若出现损伤,会导致汗液、皮脂腺分泌的皮脂液等体液不能排出,无法从体内滋润皮肤,导致皮肤出现干燥、紧绷的症状。因此,本申请中以角鲨烷和紫锥菊提取物作为主要的皮肤修复成分,其中,角鲨烷和人体皮质相似,能够和皮脂膜融为一体,增强肌肤的屏障功能,增强细胞的新陈代谢,可以修复破损的细胞,使角质层增厚。角鲨烷还能抑制皮肤脂质的过氧化,能有效渗透入肌肤,并促进皮肤基底细胞的增殖,具有延缓皮肤衰老、抗皱、紧致肌肤的作用。
但角鲨烷为油脂性质的成分,在水溶液中的溶解性并不好,同时,在长期使用时,肌肤可能会对角鲨烷产生依赖性,使皮肤逐渐失去自身保湿能力,可能会导致毛孔堵塞,对于油性和痘痘肌肤,长期使用角鲨烷可能会增加皮肤的油脂负担,导致油光满面。因而,本申请在配方中首先是添加了白桦茸植物肽,可利于控制肌肤油脂过渡分泌,调节肌肤水油分泌的平衡,进一步减少细颗粒物在肌肤上的附着,进而还可减少肌肤表面自由基的生成,具有净化毛孔,抑制油脂分泌的作用。
其次,在制备皮肤修复剂的过程中使用到了紫锥菊提取物,紫锥菊提取物中含有的主要成分为菊苣酸、咖啡酸、紫锥菊苷等,其具有抗炎、抗氧化和抗菌作用,可以促进皮肤的愈合和修复。其中,菊苣酸具有抑制透明质酸酶保护胶原蛋白的功效,但菊苣酸存在不稳定的问题,而当其与具有抗氧化功效的一同角鲨烷复配时,可显著提高菊苣酸的稳定性。
此外,紫锥菊苷主要是紫锥菊多酚,而菊苣酸等则是能够提供一定的酸性环境,在酸性条件下,酚羟基会被质子化,形成酚氧基阳离子,其能够与氧化后的角鲨烷所形成烷基醇发生酯化反应,从而有效的提升角鲨烷在体系中的溶解性和稳定性,并促进角鲨烷对于角质层的修复功能。
3、本申请以角鲨烷作为主要的角质层修复成分,辅以紫锥菊提取物,由内改善肌肤状态,然后再通过水解透明质酸钠、依克多因、二裂酵母发酵产物溶胞产物等成分,从外补水,通过内外两种形式的结合,增强体系的补水能力,改善肌肤状态。
4、角鲨烷在修复角质层的过程中还会在皮肤表面形成保护膜,不仅能够起到修复润肤的功效,还能起到锁水功效,延长精华液中其他补水保湿成分在皮肤表面的作用时间,增强精华液的补水保湿功效。
5、自由基是人体内活性很强的原子或原子团,能够对人体内其它物质进行氧化,而方案中添加的肌肽则具有优异的抗氧化和防止自由基损害的功能。除此之外,肌肽在本方案中另外一个重要的作用则是可以代替代其他化妆品中常用的碱性成分来调节pH值,比如氢氧化钠,能够有效的避免氢氧化钠导致的皮肤过敏问题。而且,肌肽还能够主动与肌肤中的多余糖分结合,避免进入肌肤内的胶原蛋白被“糖化”,实现抗糖、抗氧化功能,有效的提升产品对于肌肤的修复功效。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述,以便于本技术领域的技术人员理解本发明,但应该清楚,本发明不限于具体实施方式的范围,对本技术领域的普通技术人员来讲,只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内,这些变化是显而易见的,一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
一种含有胶原的护肤品精华液,包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.5%(分子量为10000)、依克多因0.5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.5%、羟基积雪草甙0.2%、白桦茸植物肽0.1%、皮肤修复剂0.1%、透明质酸钠(分子量为40万)0.1%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02 0.1%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA03-02SC 0.1%、肌肽0.02%,余量为水。
其中,紫锥菊提取物的制备方法如下:
将200g紫锥菊粉碎后,加入其重量3倍的80%乙醇,于35℃回流提取3次,收集提取液后浓缩,即可获得紫锥菊提取物。
皮肤修复剂的制备方法如下:
以氧化铁为催化剂,利用过氧化氢将角鲨烷氧化,生成烷基醇;然后将烷基醇与紫锥菊提取物以重量比为0.5:3的比例混合均匀,于常温下静置10~24h即可。
上述含有胶原的护肤品精华液的制备方法包括以下步骤:按照配方将水解透明质酸钠、依克多因、白桦茸植物肽、二裂酵母发酵产物溶胞产物、羟基积雪草甙、皮肤修复剂、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA03-02SC和透明质酸钠用水后,加入肌肽,搅拌均匀。
实施例2
一种含有胶原的护肤品精华液,包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠1%(分子量为10000)、依克多因1%、二裂酵母发酵产物溶胞产物1%、羟基积雪草甙0.4%、白桦茸植物肽0.3%、皮肤修复剂0.5%、透明质酸钠(分子量为400万)0.2%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02 0.2%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA03-02SC 0.2%、肌肽0.03%,余量为水。
其中,紫锥菊提取物的制备方法如下:
将200g紫锥菊粉碎后,加入其重量3倍的80%乙醇,于35℃回流提取3次,收集提取液后浓缩,即可获得紫锥菊提取物。
皮肤修复剂的制备方法如下:
以氧化铁为催化剂,利用过氧化氢将角鲨烷氧化,生成烷基醇;然后将烷基醇与紫锥菊提取物以重量比为0.5:2的比例混合均匀,于常温下静置10~24h即可。
上述含有胶原的护肤品精华液的制备方法包括以下步骤:按照配方将水解透明质酸钠、依克多因、白桦茸植物肽、二裂酵母发酵产物溶胞产物、羟基积雪草甙、皮肤修复剂、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA03-02SC和透明质酸钠用水后,加入肌肽,搅拌均匀。
实施例3
一种含有胶原的护肤品精华液,包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.5%(分子量为10000)、依克多因0.5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.5%、羟基积雪草甙0.1%、白桦茸植物肽0.3%、皮肤修复剂0.1%、透明质酸钠(分子量为40万)0.2%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02 0.2%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA03-02SC 0.2%、肌肽0.02%,余量为水。
其中,紫锥菊提取物的制备方法如下:
将200g紫锥菊粉碎后,加入其重量3倍的80%乙醇,于35℃回流提取3次,收集提取液后浓缩,即可获得紫锥菊提取物。
皮肤修复剂的制备方法如下:
以氧化铁为催化剂,利用过氧化氢将角鲨烷氧化,生成烷基醇;然后将烷基醇与紫锥菊提取物以重量比为0.5:3.5的比例混合均匀,于常温下静置10~24h即可。
上述含有胶原的护肤品精华液的制备方法包括以下步骤:按照配方将水解透明质酸钠、依克多因、白桦茸植物肽、二裂酵母发酵产物溶胞产物、羟基积雪草甙、皮肤修复剂、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA03-02SC和透明质酸钠用水后,加入肌肽,搅拌均匀。
实施例4
一种含有胶原的护肤品精华液,其制备方法同实施例1,具体包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.5%(分子量为10000)、依克多因0.5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.5%、羟基积雪草甙0.2%、角鲨烷0.2%、紫锥菊提取物0.1%、透明质酸钠(分子量为40万)0.1%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02 0.1%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA03-02SC 0.1%、肌肽0.02%,余量为水。
其中,紫锥菊提取物的制备方法如下:
将200g紫锥菊粉碎后,加入其重量3倍的80%乙醇,于35℃回流提取3次,收集提取液后浓缩,即可获得紫锥菊提取物。
实施例5
一种精华液,其制备方法同实施例1,具体包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.5%、依克多因0.5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.5%、羟基积雪草甙0.2%、角鲨烷0.2%、透明质酸钠0.1%、胶原蛋白0.3%、肌肽0.02%,余量为水。
实施例6
一种精华液,其制备方法同实施例1,具体包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.5%(分子量为10000)、依克多因0.5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.5%、羟基积雪草甙0.2%、神经酰胺0.2%、紫锥菊提取物0.1%、透明质酸钠(分子量为40万)0.1%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02 0.1%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA03-02SC 0.1%、肌肽0.02%,余量为水。
其中,紫锥菊提取物的制备方法如下:
将200g紫锥菊粉碎后,加入其重量3倍的80%乙醇,于35℃回流提取3次,收集提取液后浓缩,即可获得紫锥菊提取物。
实施例7
一种精华液,其制备方法同实施例1,具体包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.5%(分子量为10000)、依克多因0.5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.5%、羟基积雪草甙0.2%、角鲨烷0.2%、芦荟提取物0.1%、透明质酸钠(分子量为40万)0.1%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02 0.1%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA03-02SC 0.1%、肌肽0.02%,余量为水。
其中,紫锥菊提取物的制备方法如下:
将200g紫锥菊粉碎后,加入其重量3倍的80%乙醇,于35℃回流提取3次,收集提取液后浓缩,即可获得紫锥菊提取物。
实施例8
一种精华液,其制备方法同实施例1,具体包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.5%(分子量为10000)、依克多因0.5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.5%、羟基积雪草甙0.2%、神经酰胺0.5%、透明质酸钠(分子量为40万)0.1%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02 0.1%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA03-02SC 0.1%、肌肽0.02%,余量为水。
其中,紫锥菊提取物的制备方法如下:
将200g紫锥菊粉碎后,加入其重量3倍的80%乙醇,于35℃回流提取3次,收集提取液后浓缩,即可获得紫锥菊提取物。
实施例9
一种精华液,包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.5%(分子量为10000)、依克多因0.5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.5%、羟基积雪草甙0.2%、白桦茸植物肽0.1%、皮肤修复剂0.1%、透明质酸钠(分子量为40万)0.1%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02 0.1%、重组Ⅲ型胶原蛋白TTA03-02SC 0.1%,余量为水。
其中,紫锥菊提取物的制备方法如下:
将200g紫锥菊粉碎后,加入其重量3倍的80%乙醇,于35℃回流提取3次,收集提取液后浓缩,即可获得紫锥菊提取物。
皮肤修复剂的制备方法如下:
以氧化铁为催化剂,利用过氧化氢将角鲨烷氧化,生成烷基醇;然后将烷基醇与紫锥菊提取物以重量比为0.5:3的比例混合均匀,于常温下静置10~24h即可。
然后按照配方将水解透明质酸钠、依克多因、二裂酵母发酵产物溶胞产物、羟基积雪草甙、皮肤修复剂、胶原蛋白和透明质酸钠用水后,加入与实施例1中肌肽等量的氢氧化钠,搅拌均匀。
实施例10
一种胶原护肤品精华液,其与实施例1相比,制备过程中的不同在于不使用肌肽,也不使用氢氧化钠。
实验例
1、招募志愿者
招募200名面部皮肤经皮水分流失≥15g/m2h且乳酸刺痛阳性志愿者,按照要求定期使用实施例1和实施例5~8中的产品,在设定的时间点通过仪器测试的方法,测定使用产品前、使用产品14天后、使用产品28天后受试部位的TEWL值、a*值、皱纹计数(抬头纹)、皱纹面积占比(抬头纹)、皱纹长度(抬头纹)、皮肤紧致度F4、皮肤弹性R2,根据数值评估产品修护、舒缓、抗皱、紧致功效,并且评定产品是否适用于敏感肌人群。
2、受试者
按照受试者入选和排除条件选择合适的受试者,受试者了解实验过程,自愿签订知情同意书并参加本测试。
2.1.志愿者条件
2.1.1选择同时符合下列条件的志愿者为受试对象;
2.1.1.1.年龄在30~55周岁之间(妊娠期或哺乳期妇女除外);
2.1.1.2.符合团体标准T/ZHCA006-2019化妆品抗皱功效测试方法中评价外眼角皱纹等级1~7级者;
2.1.1.3.受试部位左右两侧F4值的平均值均高于6,或左右两侧R2值的平均值均不高于0.65者;
2.1.1.4.面部皮肤经皮水分流失基础值在15g/m2h以上;
2.1.2.不能选择有以下情况者作为受试者
2.1.2.1.近6个月内接受过影响外眼角皱纹状态的美容手术或其他美容方式者;
2.1.2.2.近六个月内使用过肌肉松弛剂者;
2.1.2.3.近两个月内试验部位应用任何外用药物者;
2.1.2.4.近一个月内受试部位使用过宣称影响皮肤皱纹状态的制剂者;
2.1.2.5.近一周使用抗组胺药或近一个月内使用免疫抑制剂者;
2.1.2.6.患有炎症性皮肤病临床未愈者;
2.1.2.7.胰岛素依赖性糖尿病患者;
2.1.2.8.正在接受治疗的哮喘或其他慢性呼吸系统疾病患者;
2.1.2.9.近六个月内接受抗癌化疗者;
2.1.2.10.免疫缺陷或自身免疫性疾病患者;
2.1.2.11.双侧乳房切除及双侧腋下淋巴切除者;
2.1.2.12.在皮肤待试部位由于瘢痕、色素、萎缩、鲜红斑痣或其他瑕疵而影响实验结果的判定者;
2.1.2.13.参加其他临床试验研究者;
2.1.2.14.体质高度敏感者;
2.1.2.15.非志愿参加者或不能按照试验要求完成规定内容者。
2.2限制事项
2.2.1回访测试期间,禁止饮用热水和辛辣食物;
2.2.2回访测试期间,禁止频繁出入恒温恒湿房间;
2.2.3 回访测试期间,禁止测试过程中遮挡触碰测试部位;
2.2.4试验期间,保持生活规律,注意健康饮食。
2.3目标例数
确保最终每组完成40人。
3、测试仪器
MPA10 多探头测试系统(Courage&Khazaka, 德国) : Tewameter 测试探头、Mexameter 测试探头、Cutormeter MPA 580探头;
标准图像拍摄设备VISA-CR:能够拍摄正面、左侧和右侧面部或其它受试部位图像,具有可见光/偏振光滤镜的拍摄系统。
Primos CR.
4、测试环境
温度:21.0℃+1.0℃;湿度:50%+10%,并进行实时动态监测。
5、测试过程,见表1。
表1 测试过程
6、测试结果
表2 受试者使用测试样品14天和28天后经皮水分流失量TEWL值(g/m2h)
注:TEWL值越小表示恢复情况越好。
表3 受试者使用测试样品14天和28天后皮肤弹性R2(%)
注:R2值越大表示皮肤弹性越好。
表4 受试者使用测试样品14天和28天后皮肤紧致度F4(mm*s)
注:F4值越小表示皮肤越紧实。
表5 受试者使用测试样品14天和28天后皮肤颜色a*值
/>
注:a*值越大表示皮肤受损红斑、毛细血管扩张等扩张越明显。
表6 受试者使用测试样品14天和28天后抬头纹变化情况
根据表2~6的检测结果可知,本申请制备的精华液功效显著优于实施例6~8所制备的产品。
在实施例5~8中,对于角质层修复采用了不同的技术手段,比如实施例6和8中,使用了同样具有修复角质层,促进肌肤屏障自我修复的神经酰胺,实施例7中则是使用了同样具有消炎、抗菌、促进皮肤修复再生的芦荟提取物。但与本申请所构建的技术方案相比,不论是从皮肤水分流水量,还是紧致度等角度来看,实施例5~8所获得的产品功效均无法与本申请技术方案相比。
7、检测实施例1所制得的产品的抗氧化和抗糖化功效,具体如下:
(1)抗氧化试验流程
表7 试验流程
表8 28天后抗氧化功效
DPPH自由基清除率(平行1) DPPH自由基清除率(平行2) DPPH自由基清除率(平行3) 平均值 标准差 显著性差异
实施例1 15.718% 16.173% 15.490% 15.79% 0.35% p<0.05
阳性对照组 79.954% 80.410% 80.182% 80.18% 0.23% p<0.05
阴性对照 -0.228% 0.456% -0.228% 0.00% 0.39% /
注:DPPH自由基清除率(%) =[(C-C0)Mean-(T-T0)](C-C0)Mean×100%
其中,C、C0、T、T0分别为对应组别的吸光度值,Mean表示每组的平均值;阳性对照为维生素C。
(2)抗糖化试验
使用磷酸盐缓冲液(PBS)配制含BSA和葡萄糖的混合溶液,过滤后作为2×糖基化反应液。按照表9配制各组反应体系。
表9 AGEs抑制试验反应体系
混合均匀后放入数显恒温水浴锅孵育4 d。以磷酸盐缓冲液(PBS) 代替样品作为阴性对照,以氨基胍盐酸盐溶液作为阳性对照,以磷酸盐缓冲液(PBS) 代替糖基化反应液作为对照体系。反应结束后,将孵育的溶液冷却至室温测定,依次取反应液200 μL加入96孔板,使用多功能酶标仪在激发波长370mm,发射波长440 nm条件下检测荧光强度并计算AGEs抑制率,计算公式如下:
AGEs抑制率(%) =[(C-D)Mean-(A-B)]/(C-D)Mean×100%
其中,A:添加受试物的糖基化体系荧光强度;B:添加受试物的PBS溶液荧光强度;C:未添加受试物的糖基化体系荧光强度;D:未添加受试物的PBS溶液荧光强度。
表10 AGEs抑制试验结果
AGEs抑制率(平行1) AGEs抑制率(平行2) AGEs抑制率(平行3) 平均值 标准差 显著性差异
实施例1 23.563% 23.769% 21.611% 22.98% 1.19% p<0.05
阳性对照组 98.133% 98.737% 98.209% 98.36% 0.33% p<0.05
阴性对照 0.855% -0.908% 0.052 0.00% 0.88% /
根据表8和表10的数据可知,本申请制备的精华液具有优异的抗氧化和抗糖化功效。
8、将实施例1和实施例4~8制备得到的产品放置一个月和三个月后,并通过肉眼观察精华液在一个月和三个月后的浑浊度,以及放置三个月后的修复、保湿功效,结果见表11和12。
表11 样品浑浊度
实施例1 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
1月后浑浊度 + +++ +++ + ++ +
3月后浑浊度 + ++++++ ++++++ ++ ++++++ ++
注:“+”表示浑浊程度
修复检测:选取面部皮肤水分流失,且具有痤疮的志愿者120人,其中男女各60人,年龄在25~30之间,将其随机分为6组,每组20人,分别使用本申请实施例1和实施例4~8制备的精华液进行修复处理,对照组采用市售相宜本草牌祛痘霜,每天早晚各用一次,连续使用30天后,分别对修复效果和保湿效果进行综合评分,最后取平均分为最终结果。评分标准采用5分制,5分为效果显著,3~4分为效果较好,2~3分为效果一般,0~1分为效果不明显,0分为不具备效果,具体结果见表12。
表12 功效检测
实施例1 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 对照组
修复效果 4.8 2.9 2.1 4.1 3.0 3.6 3.3
保湿效果 4.9 3.1 2.2 4.2 3.1 3.8 3.1
根据表11和12的检测结果可知,本申请制备得到的精华液在长时间放置后,其浑浊程度并未显著增加,并仍然具有优异的修复和保湿功能,说明体系中各组分都具有较好的稳定性,长时间放置后也不会对其功效产生大的影响。
而未经本申请记载方式处理的实施例4~8,特别是含有角鲨烷的实施例4、5、7,长时间放置后,其浑浊程度显著增加,修复和保湿功效也显著降低。
9、采用直测法测定实施例1、9、10制得的产品的pH值,具体如下:
(1)试液和器具
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液[pH 4.00/4.01 (25℃) ]:取1袋邻苯二甲酸氢钾pH缓冲剂完全转移至250ml的容量瓶中(或按照pH缓冲剂包装说明方法),加无二氧化碳水(即新沸放冷的水)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
混合磷酸盐标准缓冲液[pH 6.86 (25℃) ]:取1袋混合磷酸盐pH缓冲剂完全转移至250ml的容量瓶中(或按照pH缓冲剂包装说明方法),加无二氧化碳水(即新沸放冷的水)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
硼砂标准缓冲液[pH 9.18 (25℃) ]:取1袋硼砂pH缓冲剂完全转移至250ml的容量瓶中(或按照pH缓冲剂包装说明方法),加无二氧化碳水(即新沸放冷的水)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
pH计:参见《FE28pH 计使用清洁维护保养规程》(或同等仪器)
复合电极
烧杯(25ml或50ml)
(2)操作步骤取供试品约25ml置于烧杯中,照《pH值测定法操作规程》操作,选用与样品pH相接近的两种标准缓冲溶液4.00/4.01和6. 86或6.86和9.18的两种标准缓冲液进行自动校正后,直接测定供试品pH值。
(3)结果判定
内控标准5.1~6.9,两次测定误差不超过士0.1;
法定标准5.0~7.0,两次测定误差不超过士0.1。
表13 pH值测定
根据表13所记载的结果可知,相较于实施例10而言,实施例1和实施例9在分别添加了肌肽和氢氧化钠以后,均有效的调节了产品的pH值,且肌肽对于产品pH值的调节功效与氢氧化钠基本上没有差异。
10、选择7位志愿者,其中男性2位,女性5位,志愿者中有三位皮肤为健康状态,其余四位皮肤为敏感肌肤,然后在志愿者脸部不同部位同时涂抹实施例1和实施例10产品,结果见表14。
表14 产品敏感性检测
根据表14的检测结果可知,本申请技术方案制备的产品对于敏感肌肤具有优异的修复功效,且敏感肌肤使用后基本上不会出现不良反应。
最后应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种含有胶原的护肤品精华液,其特征在于,包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.1%~5%、依克多因0.1~5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.1~5%、羟基积雪草甙0.1~1.5%、皮肤修复剂0.1~5%、胶原蛋白0.1~0.5%、透明质酸钠0.1~0.5%、肌肽0.01~0.5%,余量为溶剂;
所述皮肤修复剂通过以下方法制得:
在催化剂作用下,利用氧化剂将角鲨烷氧化,生成烷基醇;然后将烷基醇与紫锥菊提取物混合均匀,于常温下静置10~24h即可。
2.根据权利要求1所述的含有胶原的护肤品精华液,其特征在于,包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.5%、依克多因0.5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.3%、羟基积雪草甙0.1%、皮肤修复剂0.1%、胶原蛋白0.1%、透明质酸钠0.1%、肌肽0.01%,余量为溶剂。
3.根据权利要求1所述的含有胶原的护肤品精华液,其特征在于,包括以下重量百分比的组分:
水解透明质酸钠0.5%、依克多因0.5%、二裂酵母发酵产物溶胞产物0.5%、羟基积雪草甙0.2%、皮肤修复剂0.3%、胶原蛋白0.2%、透明质酸钠0.1%、肌肽0.02%,余量为溶剂。
4.根据权利要求1~3任一项所述的含有胶原的护肤品精华液,其特征在于,所述水解透明质酸钠的分子量为5000~10000。
5.根据权利要求1~3任一项所述的含有胶原的护肤品精华液,其特征在于,所述透明质酸钠的分子量为40~150W。
6.根据权利要求1~3任一项所述的含有胶原的护肤品精华液,其特征在于,所述胶原蛋白包括重量比为1:1的重组Ⅲ型胶原蛋白TTA1-02和重组Ⅲ型小分子胶原蛋白TTA03-02SC。
7.根据权利要求1~3任一项所述的含有胶原的护肤品精华液,其特征在于,该含有胶原的护肤品精华液中还包括重量百分比为0.1~1.5%的白桦茸植物肽。
8.根据权利要求1所述的含有胶原的护肤品精华液,其特征在于,所述烷基醇与紫锥菊提取物的重量比为0.5~1:2~5。
9.一种制备权利要求1~8任一项所述的含有胶原的护肤品精华液,其特征在于,将水解透明质酸钠、依克多因、二裂酵母发酵产物溶胞产物、羟基积雪草甙、皮肤修复剂、胶原蛋白、白桦茸植物肽和透明质酸钠用溶剂溶解后,加入肌肽,搅拌均匀。
10.权利要求1~8任一项所述的含有胶原的护肤品精华液,或权利要求9所述方法制备得到的含有胶原的护肤品精华液在制备护肤品中的用途。
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