CN114903052A - 含类胡萝卜素合成抑制剂的除草组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种含类胡萝卜素合成抑制剂的除草组合物及其应用。本申请所涉及的除草组合物包括除草有效成分，所述除草有效成分包括有效成分A、有效成分B和有效成分C，其中，所述有效成分A为光系统II抑制剂，有效成分B为类胡萝卜素合成抑制剂，有效成分C为草铵膦或其盐，所述有效成分A、有效成分B和有效成分C三者的质量比为(2‑20):(0.05‑15):(15‑40)。本发明的除草组合物以特定的复配比例，显示明显的协同增效作用，能有效防除多种非耕地和果园常见的恶性杂草和大龄杂草，并能有效克服低温、干旱环境等外在环境的影响，保持良好的除草效果，杀草谱明显扩大，显著性降低各单剂使用剂量，具有广泛适用性。

Description

含类胡萝卜素合成抑制剂的除草组合物及其应用
技术领域
本发明涉及农药领域，具体涉及一种含类胡萝卜素合成抑制剂的除草组合物及其应用。
背景技术
我国幅地广阔，非耕地和果园面积较大，且分布广泛，杂草种类多，危害严重。目前，各类除草剂被广泛用于农业杂草的防治，但是由于全国各地环境差异较大、各地用药水平及用药习惯差异大，在非耕地及果园杂草防治方面仍存在诸多困难。除草剂是现代农业中用于防治杂草的主要手段，目前已出现多种除草成分复配的除草剂。随着现有除草剂的大面积使用，多种杂草已经对现有商品化除草剂产生抗药性，导致除草剂的效果下降。根据国际除草剂抗性行动委员会(HRAC)的报道，早在2006年就出现抗草甘膦的小飞蓬，2010年出现抗草甘膦的牛筋草。因此，现有的除草剂继续使用一方面加重抗药性，不能有效防治杂草，同时还导致环境污染的加重。
另一方面，非耕地和果园遍布全国各个区域，地域之间环境差异较大，很多区域都有在早春开园除草及晚秋清园除草的需求，而市面常见非耕地及果园除草剂受温度和湿度影响较大，低温条件下或干旱条件下药效极大降低，难以有效发挥作用。并且，非耕地和果园杂草防除时以大龄杂草为主，防除难度大，尤其是大龄禾本科杂草，严重影响了非耕地和果园的杂草防治效果。
发明内容
为改善现有技术的不足，本发明提供一种除草组合物，其对于低温或干旱等特殊环境条件下抗性杂草、大龄杂草的综合防治具有优异的效果，可广泛应用于非耕地和果园等特殊环境的杂草防治。
本发明提供一种除草组合物，所述除草有效成分包括：光系统II抑制剂(有效成分A)、类胡萝卜素合成抑制剂(有效成分B)和草铵膦或其盐(有效成分C)，其中所述除草组合物中，所述光系统II抑制剂(有效成分A)、类胡萝卜素合成抑制剂(有效成分B)和草铵膦或其盐(有效成分C)三者的质量比为(2-20):(0.05-15):(15-40)。
根据本发明，所述除草有效成分由光系统II抑制剂(有效成分A)、类胡萝卜素合成抑制剂(有效成分B)和草铵膦或其盐(有效成分C)三种组成，三种有效成分的质量比为 (2-20):(0.05-15):(15-40)。
根据本发明，所述除草组合物中，所述光系统II抑制剂可以为莠去津、莠灭净、特丁津、敌草隆、西玛津、特丁净、三嗪氟草胺、氰草津、异戊净中的一种或多种。
根据本发明，所述除草组合物中，所述类胡萝卜素合成抑制剂可以为苯唑草酮、环磺酮、异噁草松、双环磺草酮、呋喃磺草酮、磺草酮、氟吡草酮、磺酰草吡唑(pyrasulfotole)、吡草酮、吡唑特、苄草唑、(RS)-1-[1-乙基-4-[4-甲砜基-3-(2-甲氧基乙氧基)-邻苯甲酰基]- 吡唑-5-氧基]乙基碳酸甲酯(tolpyralate)、异噁唑草酮中的一种或多种。
根据本发明，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为6％-85％；在一些实施方案中，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为 30％-60％。
根据本发明，所述除草组合物中，有效成分A为莠去津或莠灭净，有效成分B为苯唑草酮，有效成分A、有效成分B和有效成分C的质量比为(2-16):(0.05-3.2):(15-40)，例如质量比为(3-12):(0.075-2.5):(20-35)，作为示例质量比为(4-9):(0.1-1.5):(25-30)。在一些实施方案中，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为10％-80％，例如为 10％-55％，31％-47％，31％-71％，或者31％-39％。
根据本发明，所述除草组合物中，有效成分A为特丁津或敌草隆，有效成分B为苯唑草酮，有效成分A、有效成分B和有效成分C的质量比为(2-20):(0.05-3.2):(15-40)，例如质量比为(3-15):(0.075-2.5):(20-35)，作为示例质量比为(5-10):(0.1-1.5):(25-30)。在一些实施方案中，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为7％-85％，例如为 7％-52％，31％-46％，52％-75％，52％-70％或者31％-41％。
根据本发明，所述除草组合物中，有效成分A为莠去津或莠灭净，有效成分B为环磺酮，有效成分A、有效成分B和有效成分C的质量比为(2-16):(1-10):(15-40)，例如质量比为(3-12):(2-7):(20-35)，作为示例质量比为(4-9):(2.5-6):(25-30)。在一些实施方案中，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为6％-85％，例如为6％-55％， 31％-47％，31％-76％，31％-42％或者47％-72％。
根据本发明，所述除草组合物中，有效成分A为特丁津或敌草隆，有效成分B为环磺酮，有效成分A、有效成分B和有效成分C的质量比为(2-20):(1-10):(15-40)，例如质量比为(3-15):(2-7):(20-35)，作为示例质量比为(5-10):(2.5-6):(25-30)。在一些实施方案中，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分量百分含量为7％-85％，例如为7％-52％，30％-46％， 51％-80％，30％-44％或者52％-70％。
根据本发明，所述除草组合物中，有效成分A为莠去津或莠灭净，有效成分B为异噁草松，有效成分A、有效成分B和有效成分C的质量比为(2-16):(1-15):(15-40)，例如质量比为(3-12):(2-12):(20-35)，作为示例质量比为(4-9):(3-7):(25-30)。在一些实施方案中，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为6％-55％，例如为29％-47％，或者29％-42％。
根据本发明，所述除草组合物中，有效成分A为特丁津或敌草隆，有效成分B为异噁草松时，有效成分A、有效成分B和有效成分C的质量比为(2-20):(1-15):(15-40)，例如质量比为(3-15):(2-12):(20-35)，作为示例质量比为(5-10):(3-7):(25-30)。在一些实施方案中，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为7％-51％，例如为29％-46％，或者29％-42％。
根据本发明，所述除草组合物还包括农药可接受的辅料，例如所述辅料可以为溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂、防冻剂以及湿润剂中的任一种或多种。
根据本发明，所述除草组合物为水悬浮剂、油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、或微囊悬浮-悬浮剂中的任一种。
本发明还提供所述除草组合物用于非耕地或果园的杂草防治的应用，所述杂草可以为一年生或多年生杂草。在一些实施方案中，所述除草组合物的用量为300-900g(a.i.)/ha；优选优选350-800g(a.i.)/ha，更优选400-700g(a.i.)/ha，例如750g(a.i.)/ha。。
根据本发明，所述除草组合物施用时环境湿度为30％-85％，例如为55％-65％，或者为 80％-85％。
根据本发明，所述除草组合物施用时环境温度为10℃-30℃，例如为10℃-15℃，或者为25℃-30℃。
本发明还提供一种除草组合物，包括除草活性成分，所述除草活性成分包括：莠灭净(有效成分A)、苯唑草酮(有效成分B)和草铵膦或其盐(有效成分C)，其中所述除草组合物中，所述莠灭净、苯唑草酮和草铵膦或其盐三者的质量比为(2-16):(0.05-3.2):(15-40)。
根据本发明，所述除草活性成分由莠灭净(有效成分A)和苯唑草酮(有效成分B)和草铵膦或其盐(有效成分C)三种组成。
根据本发明，所述除草组合物中，所述莠灭净、苯唑草酮和草铵膦或其盐的质量比为 (3-12):(0.075-2.5):(20-35)；在一些实施方案中，所述莠灭净、苯唑草酮和草铵膦或其盐的质量比为(4-9):(0.1-1.5):(25-30)。
根据本发明，以所述除草组合物总质量计，所述除草活性成分的质量百分含量为10％-80％；在一些实施方案中，以所述除草组合物总质量计，所述除草活性成分的质量百分含量为30％-60％。
根据本发明，所述除草组合物还包括农药可接受的辅料，例如所述辅料可以为溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂、防冻剂以及湿润剂中的任一种或多种。
根据本发明，所述除草组合物为水悬浮剂、油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂中的任一种。
本发明还提供所述除草组合物用于非耕地或果园的杂草防治的应用，所述杂草可以为一年生或多年生杂草。在一些实施方案中，所述除草组合物的用量为300-900g(a.i.)/ha。
根据本发明，所述除草组合物施用时土壤环境湿度为30％-85％，例如为30％-40％， 55％-65％，或者为80％-85％。
本发明的除草剂组合物以用于作物田防除小龄杂草的除草剂成分与草铵膦进行复配，以特定的复配比例，显示明显的协同增效作用，能有效防除多种非耕地和果园常见的恶性杂草和大龄杂草，并能有效克服低温、干旱环境等外在环境的影响，保持良好的除草效果，杀草谱明显扩大，显著性降低各单剂使用剂量，具有广泛适用性。并且，苯唑草酮、莠灭净与草铵膦进行复配具有更加优异的效果，能有效防除非作物田大龄杂草、抗性杂草，例如多种10 叶期以上大龄禾本科及阔叶杂草，也能有效防除一年生及多年生宿根性杂草。
附图说明
图1为试验例3对抗性牛筋草室内活性测定中对比例及除草活性成分单剂处理抗草铵膦牛筋草30d后靶标受害症状及生长抑制情况，从左至右依次为空白对照(水)、对比例G13、对比例G14、对比例G15、苯唑草酮单剂60g(a.i.)/ha、莠灭净单剂1200g(a.i.)/ha、草铵膦单剂600g(a.i.)/ha；
图2为试验例3对抗性牛筋草室内活性测定中处理抗草铵膦牛筋草30d后靶标受害症状及生长抑制情况，从左至右依次为对比例G1、对比例G2、对比例G7、对比例G4、对比例G5、对比例G6、对比例G10、对比例G11；
图3为试验例3对抗性牛筋草室内活性测定中处理抗草铵膦牛筋草30d后靶标受害症状及生长抑制情况，从左至右依次为实施例G15、实施例G16、实施例G17、实施例G3、实施例G5、实施例G7、实施例G9、实施例G11；
图4为试验例3对抗性牛筋草室内活性测定中处理抗草铵膦牛筋草30d后靶标受害症状及生长抑制情况，从左至右依次为实施例G1、实施例G13、实施例G14、实施例G18、实施例G20、实施例G22、实施例G24、实施例G26。
具体实施方式
对本发明的具体实施方式详细说明如下。
本发明提供一种除草组合物，其除草有效成分包括：所述除草有效成分包括：光系统II 抑制剂(有效成分A)、类胡萝卜素合成抑制剂(有效成分B)和草铵膦或其盐(有效成分C)，其中所述除草组合物中，所述光系统II抑制剂(有效成分A)、类胡萝卜素合成抑制剂(有效成分B)和草铵膦或其盐(有效成分C)。
草铵膦或其盐，为一种非传导性触杀型除草剂，其防治杂草是通过抑制谷氨酰胺合成酶，导致植物体内氮代谢紊乱，氮累积中毒，进而使叶绿体合成和光合作用受阻，最终导致植物死亡。草铵膦具有毒性低，安全性高，除草谱广，活性高，除草速度快等特点。水分、温度和光照等对草铵膦活性有很大影响。低温(15℃以下)条件下，草铵膦防效较差。土壤湿度很低的情况下，草铵膦的药效降低。本发明中，草铵膦或其盐可以是草铵膦的所有立体异构体及其混合物。草铵膦或其盐的具体实例包括狭义的草铵膦，即D,L-2-氨基-4-[羟基(甲基) -氧膦基]丁酸，可以是D,L-草铵膦外消旋体或者L-草铵膦，其中L-草铵膦具有除草活性。草铵膦的盐的实例包括草铵膦铵盐、草铵膦钠盐、草铵膦钾盐、草铵膦单乙醇胺盐或草铵膦二甲胺盐等中的至少一种。在一些实施例中，草铵膦及其盐可以是例如以商品名为BastaTM和 LibertyTM的商品，可以商购获得。在一些实施例中，所述草铵膦为D,L-草铵膦外消旋体，其中L-草铵膦的质量百分比为草铵膦的50％。在本发明中，所述除草组合物中，有效成分A 的质量以L-草铵膦的质量为基准。
所述光系统II抑制剂选自莠去津、莠灭净、特丁津、敌草隆、西玛津、特丁净、三嗪氟草胺、氰草津、异戊净中的一种或多种。作为示例，所述光系统II抑制剂优选莠去津、莠灭净、特丁津、以及敌草隆中的至少一种。
莠灭净，选择性内吸传导型除草剂，属典型光合作用抑制剂，已知其可用于甘蔗、玉米、大豆、马铃薯、豌豆、胡萝卜田等作物田除防一年生杂草。但莠灭净单独使用时通常在土壤湿润的情况下喷药效果更佳，土壤干旱时会降低其药效。
莠去津，内吸选择性苗前、苗后除草剂，该除草剂以根吸收为主，茎叶吸收很少，迅速传导到植物分生组织及叶部，干扰光合作用，使杂草致死。一般用于玉米、高粱、甘蔗等作物田防除阔叶杂草和单子叶杂草，药效受干旱、降雨等影响严重。
特丁津，主要通过植株的根吸收，用于防除大多数杂草。芽前施用，可用于玉米、小麦、大麦、马铃薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中防除多种杂草。
敌草隆，取代脲类除草剂，具有内吸传导作用和触杀作用。药剂被植物根系或叶片吸收后抑制光合作用，致使叶片失绿，叶尖和边缘褪色，导致植株因缺乏营养而死亡。主要用于棉花、大豆、番茄、烟草、草莓、葡萄、果园、橡胶园等作物防除一年生禾本科杂草和某些阔叶杂草，如旱稗、马唐、狗尾草、野苋草、莎草、藜等。
根据本发明，所述除草组合物中，所述类胡萝卜素合成抑制剂可以为苯唑草酮、环磺酮、异噁草松、双环磺草酮、呋喃磺草酮、磺草酮、氟吡草酮、磺酰草吡唑(pyrasulfotole)、吡草酮、吡唑特、苄草唑、tolpyralate、以及异噁唑草酮中的一种或多种。作为示例，所述类胡萝卜素合成抑制剂优选苯唑草酮、环磺酮、以及异噁草松中的至少一种。
苯唑草酮，化学名称：[3-(4,5-二氢-3-异噁唑基)-4-甲基磺酰-2-甲基苯]5-羟基-1-甲基-1H- 吡唑-4-基)甲酮，是本领域已知的广谱苗后除草剂，能有效防除玉米田一年生禾本科和阔叶杂草，但苯唑草酮单独施用对大龄杂草的控草作用较差。在本发明中，可选用本领域已知的苯唑草酮化合物作为本发明的除草有效成分，可以是本领域已知的苯唑草酮的各种晶型或者形态，只要其具备除草活性。
环磺酮，属于三酮类除草剂，可用于玉米田和大豆田等作物田芽后处理防除禾本科杂草，具有广泛的除草谱，它可以在作物的整个生长期内均保持良好的除草活性，对阔叶杂草也能进行较好的防控。单独施用对禾本科杂草效果好，对阔叶杂草例如马齿苋、铁苋菜等防治效果差。
异噁草松，是有机杂环噁唑烷类苗前选择性除草剂，主要用于封闭防除大豆、油菜、花生、玉米等作物田一年生禾本科杂草和阔叶杂草。
本发明中，所述除草组合物当中含有除草有效成分，还可以含有其他有效成分和/或农药上可接受的辅料。在一些实施方案中，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为6％-85％；在一些实施方案中，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为30％-60％。所述除草组合物可以为水悬浮剂、油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、微囊悬浮-悬浮剂中的任一种剂型。
在一些实施方案中，所述除草组合物中，有效成分A为莠去津或莠灭净，有效成分B为苯唑草酮，有效成分A、有效成分B和有效成分C的质量比为(2-16):(0.05-3.2):(15-40)，例如质量比为(3-12):(0.075-2.5):(20-35)，作为示例质量比为(4-9):(0.1-1.5):(25-30)。在一些实施方案中，所述除草组合物为可湿性粉剂或水分散粒剂，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为11％-79％，例如为11％-70％，31％-71％，31％-59％；在另一些实施方案中，所述除草组合物为水悬浮剂或油悬浮剂，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为11％-55％，例如为31％-47％，或者31％-39％。
在一些实施方案中，所述除草组合物中，有效成分A为特丁津或敌草隆，有效成分B为苯唑草酮，有效成分A、有效成分B和有效成分C的质量比为(2-20):(0.05-3.2):(15-40)，例如质量比为(3-15):(0.075-2.5):(20-35)，作为示例质量比为(5-10):(0.1-1.5):(25-30)。在一些实施方案中，所述除草组合物为可湿性粉剂或水分散粒剂，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为7％-85％，例如为52％-75％，52％-70％；在另一些实施方案中，所述除草组合物为水悬浮剂或油悬浮剂，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为7％-52％，例如为31％-46％，或者31％-41％。
在一些实施方案中，所述除草组合物中，有效成分A为莠去津或莠灭净，有效成分B为环磺酮，有效成分A、有效成分B和有效成分C的质量比为(2-16):(1-10):(15-40)，例如质量比为(3-12):(2-7):(20-35)，作为示例质量比为(4-9):(2.5-6):(25-30)。在一些实施方案中，所述除草组合物为可湿性粉剂或水分散粒剂，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为6％-85％，例如为31％-76％，42％-72％；在另一些实施方案中，所述除草组合物为水悬浮剂或油悬浮剂，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为6％-55％，例如为31％-47％，或者31％-42％。
在一些实施方案中，所述除草组合物中，有效成分A为特丁津或敌草隆，有效成分B为环磺酮，有效成分A、有效成分B和有效成分C的质量比为(2-20):(1-10):(15-40)，例如质量比为(3-15):(2-7):(20-35)，作为示例质量比为(5-10):(2.5-6):(25-30)。在一些实施方案中，所述除草组合物为可湿性粉剂或水分散粒剂，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为7％-85％，例如为51％-80％，52％-70％；在另一些实施方案中，所述除草组合物为水悬浮剂或油悬浮剂，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为7％-52％，例如为30％-46％，或者30％-44％。
在一些实施方案中，，所述除草组合物中，有效成分A为莠去津或莠灭净，有效成分B 为异噁草松，有效成分A、有效成分B和有效成分C的质量比为(2-16):(1-15):(15-40)，例如质量比为(3-12):(2-12):(20-35)，作为示例质量比为(4-9):(3-7):(25-30)。在一些实施方案中，所述除草组合物为油悬浮剂或微囊悬浮-悬浮剂，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为6％-55％；在另一些实施方案中，所所述除草组合物为油悬浮剂或微囊悬浮-悬浮剂，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为 29％-47％，例如为29％-42％。
在一些实施方案中，所述除草组合物中，有效成分A为特丁津或敌草隆，有效成分B为异噁草松时，有效成分A、有效成分B和有效成分C的质量比为(2-20):(1-15):(15-40)，例如质量比为(3-15):(2-12):(20-35)，作为示例质量比为(5-10):(3-7):(25-30)。在一些实施方案中，所述除草组合物为油悬浮剂或微囊悬浮-悬浮剂，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为7％-51％；在另一些实施方案中，所所述除草组合物为油悬浮剂或微囊悬浮-悬浮剂，以所述除草组合物总质量计，所述除草有效成分的质量百分含量为29％-46％，例如为29％-42％。
在一些实施方式中，本发明的除草组合物，其除草活性成分包括莠灭净(成分A)、苯唑草酮(成分B)和草铵膦或其盐(成分C)以特定比例复配而成。在一些实施方案中，成分A、B、C的质量比为:(2-16):(0.05-3.2):(15-40)，在另一些实施方案中，成分A、B、C的质量比为:(3-12):(0.075-2.5):(15-35)，再例如(3-12):(0.075-2.5):(20-35)、(4-9):(0.1-1.5): (25-30)或者(2-4):(0.05-0.1):(15-25)。在另一些实施方案中，成分A、B、C的质量比为(2-4): (0.075-0.1):15、(2-4):(0.075-0.1):20或者(3-5):(0.05-0.1):25；在另一些实施方案中，成分A、 B、C三者的质量比为5:(0.1-1.2):(25-30)。
本发明当中，成分A、B、C的的质量比表示三种成分质量的比值，相应比值的范围包括乘以或除以任意系数后落入本发明比值范围的所有质量比例，例如90:1:320除以系数8，为11.25:0.125:40，落入(2-16):(0.05-3.2):(15-40)范围内。不限于所列示例，其他质量比例只要乘以或除以任意系数后三种物质的质量比均落入本发明比例范围内，均属于本发明的保护范围。此外，本领域技术人员可以理解，某一质量比例落入最大的质量比例范围，除以某一系数后同时落入更小的质量比例范围也是本发明所接受的；例如8:3.2:40落入(2-16): (0.05-3.2):(15-40)范围内，该质量比例等比缩小2倍，为4:1.6:20，也落入本发明所记载的(3-12): (0.075-2.5):(15-35)内。
本发明所提供的除草组合物可应用于杂草的防治。因此，本发明还提供所述除草组合物在杂草防治中的应用；或者进一步提供一种杂草防治方法。在一些实施方案中，所述应用或杂草防治方法是指将所述除草组合物施用于非耕地或果园，使其与杂草接触；当然本领域技术人员可以理解，本发明的除草组合物也可以应用于非耕地或果园之外的其他可能的环境，例如林地等。本发明当中，果园，是指种植果树的园地，也叫果木园，包括但不限于柑橘、苹果、梨树、桃、李、梅、杏等地。非耕地，是指不种植农作物的区域，包括但不限于房前屋后、铁路、公路、仓库、森林防火、沟边、路边等地。
本发明的除草组合物的有效用量为300-900g(a.i.)/ha，优选350-800g(a.i.)/ha，更优选 400-700g(a.i.)/ha，例如750g(a.i.)/ha。在一些实施方案中，可以采用本领域已知的除草剂施用方式施用所述除草组合物，例如将所述除草组合物加入溶剂配置成配雾液喷施于杂草。在一些实施方案中，所述除草组合物喷施于杂草茎叶。
本发明的除草组合物所述除草组合物施用时土壤湿度为30％-85％，例如为30％-40％， 55％-65％，或者为80％-85％；在一些实施方案中，所述除草组合物尤其在干旱条件下例如环境湿度为30％-40％时仍保持良好的除草效果。所述除草组合物在环境温度为10℃-30℃范围内均可施用，例如为10℃-15℃，或者为25℃-30℃；在一些实施方案中，所述除草组合物尤其在低温条件下例如环境温度为10℃-15℃时仍保持良好的除草效果。
在本发明中，“除草有效成分”包括具有如下功效的物质：该类物质与不期望或不需要的杂草接触后可以抑制或阻止草类种子发芽、生长，或者抑制、阻止已经生长的杂草继续生长，或者破坏杂草的生长代谢途径，使其不能继续生长甚至死亡。在一些实施方案中，本发明所述除草组合物所针对的杂草包括禾本科杂草或阔叶类杂草，包括一年生或多年生杂草；在一些具体实施方案中，所述除草组合物所针对的杂草包括但不限于沙芦草、龙爪茅、铺地黍、剪股颖、臂形草、双稃草、滨麦、隐子草、冰草、菰、虎尾草、结缕草、泡囊草、密花香薷、多花水苋、薄柱草、粗叶耳草、紫草、活血丹、鹅绒藤、葫芦巴、草地风毛菊、地笋、遏蓝菜、红蓼、鹅观草、双穗雀稗、虎杖、丝毛飞廉、节节麦、苦荞麦、碱茅、荻、白苞猩猩草、斩龙戟、牛筋草、百日草、野老鹳或耿氏硬草。在一些实施方案中，所述除草组合物所针对的杂草为抗性杂草，例如为草铵膦抗性杂草、草甘膦抗性杂草，例如为抗性牛筋草。
下面将结合本申请实施例中，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明实施例和对比例的可湿性粉剂的辅料包括：萘磺酸盐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸盐、白炭黑、高岭土。
本发明实施例和对比例的水悬浮剂的辅料包括：木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、黄原胶、乙二醇、有机硅，水。
本发明实施例和对比例的油悬浮剂的辅料包括：植物油及其衍生物(油酸甲酯)、十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、烷基苯酚聚氧乙烯醚、有机膨润土。
本发明各个实施例和对比例的相同剂型辅料种类相同，且各辅料之间的配比相同。
本发明实施例及对比例除草组合物的组成如表1-1和表1-2所示。
表1-1实施例1-实施例218及对比例1-对比例51的除草组合物成分表
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Figure BDA0002942932810000111
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表1-2实施例G1-实施例G29及对比例G1-对比例G15的除草组合物成分表
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Figure BDA0002942932810000221
试验例1除草剂组合物杂草毒力测定试验
供试药剂：95％草铵膦原药；97％苯唑草酮原药；95％环磺酮原药；97％异噁草松原药；98％莠去津原药；98％敌草隆原药；97％特丁津原药；98％莠灭净原药。
供试材料：沙芦草、龙爪茅、铺地黍、剪股颖、臂形草、双稃草、滨麦、隐子草、冰草、菰、虎尾草、结缕草、泡囊草、密花香薷、多花水苋、薄柱草、粗叶耳草、紫草、活血丹、鹅绒藤、葫芦巴、草地风毛菊、地笋、遏蓝菜，系四川利尔作物科学有限公司科研人员从田间采集杂草种子或地下球茎或地上根茎贮藏库保存待用。
药剂配制：称取原药，其中苯唑草酮、环磺酮、异噁草松、莠灭净、莠去津、敌草隆加入丙酮充分溶解后用0.1％的吐温80水溶液稀释，特丁津加入异丙醇充分溶解后用0.1％的吐温 80水溶液稀释，草铵膦直接加入到0.1％的吐温80水溶液稀释，分别配制成单剂母液，根据混配目的设置系列配比，每个配比设置8-13个浓度梯度，具体配比如表2-表13所示。
对照溶液：0.1％的吐温80的水溶液。
试验方法：采用盆栽茎叶处理法(NY/T 1155.4-2006)：在高17cm、直径20.5cm的塑料盆内装定量烘干土，将铺地黍、菰、薄柱草、活血丹的根茎或分株15-20个种于塑料盆中，盖 1-2cm厚的细土，其他供试靶标杂草种子20-30粒播种在塑料盆内，盖0.5-1cm厚的细土后放在温室内培养，并从底部吸水，保证播种后每盆内土壤相对湿度为75％，放置于温室内培养，并根据土壤干湿情况适当补水保障杂草能正常生长，其他条件一致。杂草长至10-12叶期每盆定株10株备用，待土壤相对湿度降至40％后，每天称重，补足水分，保持土壤相对湿度40％。然后进行茎叶喷雾处理，每处理4次重复，并设不含药剂的处理为对照。
施药方法：茎叶喷雾处理。喷雾采用农业部南京农业机械化研究所生产的3WPSH-500D型生测喷雾塔，圆盘直径50cm，主轴转动速度6r·min-1，喷头孔径0.3mm，喷雾压力0.3MPa，雾滴直径100μm，喷头流量90mL·min-1。处理后试材置于白天20℃-夜晚15℃、空气湿度 60-70％的温室内培养，定期观察靶标杂草的生长情况，30d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重，以靶标杂草存活率评价药剂对靶标杂草的毒力作用。
调查方法:试验处理30d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重，计算杂草存活率(％)。
根据调查数据，经Excel处理软件进行统计分析。
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联合作用采用Colby法进行评价
Figure BDA0002942932810000241
式中：X为用量为P时除草剂A的杂草存活率；
Y为用量为Q时除草剂B的杂草存活率；
Z为用量为W时除草剂C的杂草存活率；
E0为用量为(P+Q+W)时除草剂(A+B+C)的理论杂草存活率；
E为用量为(P+Q+W)时除草剂(A+B+C)的实际杂草存活率；
E0-E>10％为增效作用；E0-E<-10％为拮抗作用；E0-E值介于±10％之间为加成作用。
表2草铵膦、莠去津与苯唑草酮复配物针对沙芦草、泡囊草室内毒力测定
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根据表2中室内毒力试验的结果可以看出，本发明提供的除草组合物的三种除草活性成分基于特定的比例，具有良好的协同增效作用，对于沙芦草、泡囊草均表现出良好效果。由表2中E0-E(％)分布可知，草铵膦、莠去津、苯唑草酮混配后其增效关系并非呈线性增长，在试验设计比例范围内表现协同增效或加成作用。且发明人意外发现，草铵膦：莠去津：苯唑草酮质量比为15-40:2-16:0.05-3.2的区间内，增效效果显著优于其他比例。参照编号217-221的试验结果可以明显看出，当三种活性成分的复配比例不在15-40:2-16:0.05-3.2的区间内时，其对于沙芦草、泡囊草只表现出加成作用。
表3草铵膦、莠灭净与苯唑草酮复配物针对龙爪茅和密花香薷的室内毒力测定
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根据表3中室内毒力试验的结果可以看出，本发明提供的除草组合物的三种除草活性成分基于特定的比例，具有良好的协同增效作用，对于龙爪茅、密花香薷均表现出良好效果。由表3中E0-E(％)分布可知，草铵膦、莠灭净、苯唑草酮混配后在试验设计比例范围内表现协同增效或加成作用。且发明人意外发现，草铵膦：莠灭净：苯唑草酮质量比为 15-40:2-16:0.05-3.2的区间内，增效效果显著优于其他比例。参照表3中编号217-221的试验结果可以明显看出，当三种活性成分的复配比例不在15-40:2-16:0.05-3.2的区间内时，其对于龙爪茅、密花香薷只表现出加成作用。
表4草铵膦、特丁津与苯唑草酮复配物室内毒力测定
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根据表4中室内毒力试验的结果可以看出，本发明提供的除草组合物的三种除草活性成分基于特定的比例，具有良好的协同增效作用，对于铺地黍、多花水苋均表现出良好效果。由表4中E0-E(％)分布可知，草铵膦、特丁津、苯唑草酮混配后＝，在试验设计比例范围内表现协同增效或加成作用。且发明人意外发现，草铵膦：特丁津：苯唑草酮质量比为15-40:2-20:0.05-3.2的区间内，增效效果显著优于其他比例。参照编号217-221的试验结果可以明显看出，当三种活性成分的复配比例不在15-40:2-20:0.05-3.2的区间内时，其对于铺地黍、多花水苋只表现出加成作用。
表5草铵膦、敌草隆与苯唑草酮复配物室内毒力测定
Figure BDA0002942932810000542
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Figure BDA0002942932810000631
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根据表5中室内毒力试验的结果可以看出，本发明提供的除草组合物的三种除草活性成分基于特定的比例，具有良好的协同增效作用，对于剪股颖、薄柱草均表现出良好效果。由表5中E0-E(％)分布可知，草铵膦、敌草隆、苯唑草酮混配后在试验设计比例范围内表现协同增效或加成作用。且发明人意外发现，草铵膦：敌草隆：苯唑草酮质量比为 15-40:2-20:0.05-3.2的区间内，增效效果显著优于其他比例。参照编号217-221的试验结果可以明显看出，当三种活性成分的复配比例不在15-40:2-20:0.05-3.2的区间内时，其对于剪股颖、薄柱草只表现出加成作用。
表6草铵膦、莠去津与环磺酮复配物室内毒力测定
Figure BDA0002942932810000642
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Figure BDA0002942932810000711
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Figure BDA0002942932810000731
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根据表6中室内毒力试验的结果可以看出，本发明提供的除草组合物的三种除草活性成分基于特定的比例，具有良好的协同增效作用，对于臂形草、粗叶耳草均表现出良好效果。由表6中E0-E(％)分布可知，草铵膦、莠去津、环磺酮混配后其增效关系在试验设计比例范围内表现协同增效或加成作用。并且草铵膦：莠去津：环磺酮质量比为15-40:2-16:1-10的区间内，增效效果显著优于其他比例。参照编号217-221的试验结果可以明显看出，当三种活性成分的复配比例不在15-40:2-16:1-10的区间内时，其对于臂形草、粗叶耳草只表现出加成作用。
表7草铵膦、莠灭净与环磺酮复配物室内毒力测定
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Figure BDA0002942932810000831
Figure BDA0002942932810000841
根据表7中室内毒力试验的结果可以看出，本发明提供的除草组合物的三种除草活性成分基于特定的比例，具有良好的协同增效作用，对于双稃草、紫草均表现出良好效果。由表7中E0-E(％)分布可知，草铵膦、莠灭净、环磺酮混配后在试验设计比例范围内表现协同增效或加成作用。且发明人意外发现，草铵膦：莠灭净：环磺酮质量比为15-40:2-16:1-10 的区间内，增效效果显著优于其他比例。参照编号217-222的试验结果可以明显看出，当三种活性成分的复配比例不在15-40:2-16:1-10的区间内时，其对于双稃草、紫草只表现出加成作用。
表8草铵膦、特丁津与环磺酮复配物室内毒力测定
Figure BDA0002942932810000842
Figure BDA0002942932810000851
Figure BDA0002942932810000861
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Figure BDA0002942932810000881
Figure BDA0002942932810000891
Figure BDA0002942932810000901
Figure BDA0002942932810000911
Figure BDA0002942932810000921
Figure BDA0002942932810000931
Figure BDA0002942932810000941
根据表8中室内毒力试验的结果可以看出，本发明提供的除草组合物的三种除草活性成分基于特定的比例，具有良好的协同增效作用，对于滨麦、活血丹均表现出良好效果。由表8中E0-E(％)分布可知，草铵膦、特丁津、环磺酮混配后在试验设计比例范围内表现协同增效或加成作用。且发明人意外发现，草铵膦：特丁津：环磺酮质量比为15-40:2-20:1-10 的区间内，增效效果显著优于其他比例。参照编号217-222的试验结果可以明显看出，当三种活性成分的复配比例不在15-40:2-20:1-10的区间内时，其对于滨麦、活血丹只表现出加成作用。
表9草铵膦、敌草隆与环磺酮复配物室内毒力测定
Figure BDA0002942932810000942
Figure BDA0002942932810000951
Figure BDA0002942932810000961
Figure BDA0002942932810000971
Figure BDA0002942932810000981
Figure BDA0002942932810000991
Figure BDA0002942932810001001
Figure BDA0002942932810001011
Figure BDA0002942932810001021
Figure BDA0002942932810001031
Figure BDA0002942932810001041
根据表9中室内毒力试验的结果可以看出，本发明提供的除草组合物的三种除草活性成分基于特定的比例，具有良好的协同增效作用，对于隐子草、鹅绒藤均表现出良好效果。由表9中E0-E(％)分布可知，草铵膦、敌草隆、环磺酮混配后，在试验设计比例范围内表现协同增效或加成作用。且发明人意外发现，草铵膦：敌草隆：环磺酮质量比为15-40:2-20:1-10 的区间内，增效效果显著优于其他比例。参照编号217-222的试验结果可以明显看出，当三种活性成分的复配比例不在15-40:2-20:1-10的区间内时，其对于隐子草、鹅绒藤只表现出加成作用。
表10草铵膦、莠去津与异噁草复配物松室内毒力测定
Figure BDA0002942932810001042
Figure BDA0002942932810001051
Figure BDA0002942932810001061
Figure BDA0002942932810001071
Figure BDA0002942932810001081
Figure BDA0002942932810001091
Figure BDA0002942932810001101
Figure BDA0002942932810001111
Figure BDA0002942932810001121
Figure BDA0002942932810001131
Figure BDA0002942932810001141
根据表10中室内毒力试验的结果可以看出，本发明提供的除草组合物的三种除草活性成分基于特定的比例，具有良好的协同增效作用，对于冰草、葫芦巴均表现出良好效果。由表10中E0-E(％)分布可知，草铵膦、莠去津、异噁草松混配后在试验设计比例范围内表现协同增效或加成作用。且发明人意外发现，草铵膦：莠去津：异噁草松质量比为 15-40:2-16:1-15的区间内，增效效果显著优于其他比例。参照编号217-222的试验结果可以明显看出，当三种活性成分的复配比例不在15-40:2-16:1-15的区间内时，其对于冰草、葫芦巴只表现出加成作用。
表11草铵膦、莠灭净与异噁草松复配物室内毒力测定
Figure BDA0002942932810001142
Figure BDA0002942932810001151
Figure BDA0002942932810001161
Figure BDA0002942932810001171
Figure BDA0002942932810001181
Figure BDA0002942932810001191
Figure BDA0002942932810001201
Figure BDA0002942932810001211
Figure BDA0002942932810001221
Figure BDA0002942932810001231
Figure BDA0002942932810001241
根据表11中室内毒力试验的结果可以看出，本发明提供的除草组合物的三种除草活性成分基于特定的比例，具有良好的协同增效作用，对于菰、草地凤毛菊均表现出良好效果。由表11中E0-E(％)分布可知，草铵膦、莠灭净、异噁草松混配后在试验设计比例范围内表现协同增效或加成作用。且发明人意外发现，草铵膦：莠灭净：异噁草松质量比为 15-40:2-16:1-15的区间内，增效效果显著优于其他比例。参照编号217-222的试验结果可以明显看出，当三种活性成分的复配比例不在15-40:2-16:1-15的区间内时，其对于菰、草地凤毛菊只表现出加成作用。
表12草铵膦、特丁津与异噁草松复配物室内毒力测定
Figure BDA0002942932810001251
Figure BDA0002942932810001261
Figure BDA0002942932810001271
Figure BDA0002942932810001281
Figure BDA0002942932810001291
Figure BDA0002942932810001301
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Figure BDA0002942932810001331
Figure BDA0002942932810001341
根据表12中室内毒力试验的结果可以看出，本发明提供的除草组合物的三种除草活性成分基于特定的比例，具有良好的协同增效作用，对于虎尾草、地笋均表现出良好效果。由表12中E0-E(％)分布可知，草铵膦、特丁津、异噁草松混配后在试验设计比例范围内表现协同增效或加成作用。且发明人意外发现，草铵膦：特丁津：异噁草松质量比为15-40:2-20:1-15的区间内，增效效果显著优于其他比例。参照编号217-222的试验结果可以明显看出，当三种活性成分草铵膦：特丁津：异噁草松的复配比例不在15-40:2-20:1-15的区间内时，其对于虎尾草、地笋只表现出加成作用。
表13草铵膦、敌草隆与异噁草松复配物室内毒力测定
Figure BDA0002942932810001351
Figure BDA0002942932810001361
Figure BDA0002942932810001371
Figure BDA0002942932810001381
Figure BDA0002942932810001391
Figure BDA0002942932810001401
Figure BDA0002942932810001411
Figure BDA0002942932810001421
Figure BDA0002942932810001431
Figure BDA0002942932810001441
根据表13中室内毒力试验的结果可以看出，本发明提供的除草组合物的三种除草活性成分基于特定的比例，具有良好的协同增效作用，对于结缕草、遏蓝菜均表现出良好效果。由表13中E0-E(％)分布可知，草铵膦、敌草隆、异噁草松混配后在试验设计比例范围内表现协同增效或加成作用。且发明人意外发现，草铵膦：敌草隆：异噁草松质量比为 15-40:2-20:1-15的区间内，增效效果显著优于其他比例。参照编号217-222的试验结果可以明显看出，当三种活性成分铵膦：敌草隆：异噁草松的复配比例不在15-40:2-20:1-15的区间内时，其对于结缕草、遏蓝菜只表现出加成作用。
试验例2药效试验
1、非耕地大田药效试验
试验方法：试验在四川省江油市梓潼县荒地开展，施药当天晴天，风力0.4m/秒，最低气温 23.2℃，最高气温34.4℃，空气相对湿度82％左右，药后24小时无降雨，药后试验观察期间气温在25℃-35℃，土壤相对湿度≥67％。每一个试验选择靶标分布程度均匀一致的两块试验地，一块为大龄杂草，一块为小龄杂草。试验前后未施用过其他除草剂，杂草种群稳定、分布均匀。每个处理重复4次，每个小区取样30m2，施用时用水稀释至每亩喷雾量为40L，并以水替代除草剂组合物作为空白处理。随机区组排列。喷药器械为新加坡利农AGROLEX HD400电动喷雾器，采用茎叶喷雾法。除按上述方案施用除草剂外，各处理区域的其他条件完全相同。
主要靶标：7-10叶期的鹅观草、3-5个分枝的双穗雀稗、8叶期的虎杖、5-7叶期的丝毛飞廉、 10-15个分蘖的鹅观草、8-12个分枝铺满地面的双穗雀稗、40-50cm高的虎杖、50-100cm高的丝毛飞廉。
评价方法：喷洒除草剂35天后，对处理区的杂草进行识别，调查时每个小区4点随机取样，样方面积1m2。称取样方内靶标杂草的地上部分鲜重，按以下公式计算鲜重防效。
Figure BDA0002942932810001451
1.1除草剂(草铵膦、莠去津及苯唑草酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例1-实施例18制备的草铵膦、苯唑草酮和莠去津不同配比的三元复配除草剂。对比例1、对比例2、对比例26、对比例30-对比例32、对比例34、对比例45和对比例49制备的草铵膦、苯唑草酮、莠去津等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
38％莠去津悬浮剂(市售，商品名：国昌)
表14草铵膦、莠去津及苯唑草酮不同复配组合物药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001461
Figure BDA0002942932810001471
根据表14所示的实施例和对比例试验结果可以看出，本发明实施例所提供的三元复配除草组合物对于非耕地等环境中的小龄杂草和大龄杂草均有良好的防治效果，其中对于大龄杂草其鲜重防效明显优于各除草有效成分单剂及二元复配物。而且，实施例与对比例的数据对比可以看出，本发明所提供的除草组合物各有效成分的复配比例相比于对比例中其他复配比例具有明显优异的效果。
1.2除草剂(草铵膦、莠灭净及苯唑草酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例19-实施例36制备的草铵膦、苯唑草酮和莠灭净不同配比的三元复配除草剂。对比例3、对比例4、对比例25、对比例30、对比例32、对比例33、对比例45和对比例48制备的草铵膦、苯唑草酮、莠灭净等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
表15草铵膦、莠灭净及苯唑草酮不同复配组合物药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001472
Figure BDA0002942932810001481
Figure BDA0002942932810001491
根据表15所示的实施例和对比例试验结果可以看出，本发明实施例所提供的三元复配除草组合物对于非耕地等环境中的7-10叶期的鹅观草、3-5个分枝的双穗雀稗、8叶期的虎杖和5-7叶期的丝毛飞廉等小龄杂草和10-15个分蘖的鹅观草、8-12个分枝铺满地面的双穗雀稗、40-50cm高的虎杖、50-100cm高的丝毛飞廉等大龄杂草均有良好的防治效果，其中对于大龄杂草其鲜重防效明显优于各除草有效成分单剂及二元复配物。
1.3除草剂(草铵膦、特丁津及苯唑草酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例37-实施例55制备的草铵膦、苯唑草酮和特丁津不同配比的三元复配除草剂。对比例5、对比例6、对比例28、对比例30、对比例32、对比例35、对比例45和对比例50制备的草铵膦、苯唑草酮、特丁津等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
50％特丁津悬浮剂(自配)
表16草铵膦、特丁津及苯唑草酮不同复配组合物药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001492
Figure BDA0002942932810001501
根据表16所示的实施例和对比例试验结果可以看出，本发明实施例所提供的三元复配除草组合物对于非耕地等环境中的小龄杂草和大龄杂草均有良好的防治效果，其中对于大龄杂草其鲜重防效明显优于各除草有效成分单剂及二元复配物。而且，实施例与对比例5、对比例6、对比例28、对比例30、对比例32、对比例35、对比例45和对比例50的数据对比可以看出，本发明所提供的除草组合物各有效成分的复配比例相比于其他复配比例具有明显优异的效果。
1.4除草剂(草铵膦、敌草隆及苯唑草酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例56-实施例74制备的草铵膦、苯唑草酮和敌草隆不同配比的三元复配除草剂，对比例7、对比例8、对比例30、对比例32、对比例36、对比例45和对比例51制备的草铵膦、苯唑草酮、敌草隆等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
80％敌草隆可湿性粉剂(市售，商品名：易多收)
表17草铵膦、敌草隆及苯唑草酮不同复配组合物药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001511
Figure BDA0002942932810001521
根据表17所示的实施例和对比例试验结果可以看出，本发明实施例所提供的三元复配除草组合物对于非耕地等环境中的小龄杂草和大龄杂草均有良好的防治效果，其中对于大龄杂草其鲜重防效明显优于各除草有效成分单剂及二元复配物。而且，实施例与对比例7、对比例8、对比例30、对比例32、对比例36、对比例45和对比例51的数据对比可以看出，本发明所提供的除草组合物各有效成分的复配比例相比于其他复配比例具有明显优异的效果。
1.5除草剂(草铵膦、莠去津及环磺酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例75-实施例92制备的草铵膦、环磺酮和莠去津不同配比的三元复配除草剂。对比例9、对比例10、对比例31、对比例32、对比例38、对比例46和对比例49制备的草铵膦、环磺酮、莠去津等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
5％环磺酮乳油(自配)
38％莠去津悬浮剂(市售，商品名：国昌)
表18草铵膦、莠去津及环磺酮不同复配组合物药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001531
Figure BDA0002942932810001541
根据表18所示的实施例和对比例试验结果可以看出，本发明实施例所提供的三元复配除草组合物对于非耕地等环境中的小龄杂草和大龄杂草均有良好的防治效果，其中对于大龄杂草其鲜重防效明显优于各除草有效成分单剂及二元复配物。而且，实施例与对比例9、对比例10、对比例31、对比例32、对比例38、对比例46和对比例49的数据对比可以看出，本发明所提供的除草组合物各有效成分的复配比例相比于其他复配比例具有明显优异的效果。
1.6除草剂(草铵膦、莠灭净及环磺酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例93-实施例110制备的草铵膦、环磺酮和莠灭净不同配比的三元复配除草剂。对比例11、对比例12、对比例32、对比例37、对比例46和对比例48制备的草铵膦、环磺酮、莠灭净不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
5％环磺酮乳油(自配)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
表19草铵膦、莠灭净及环磺酮不同复配组合物药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001551
Figure BDA0002942932810001561
根据表19所示的实施例和对比例试验结果可以看出，本发明实施例所提供的三元复配除草组合物对于非耕地等环境中的小龄杂草和大龄杂草均有良好的防治效果，其中对于大龄杂草其鲜重防效明显优于各除草有效成分单剂及二元复配物。而且，实施例与对比例11、对比例12、对比例32、对比例37、对比例46和对比例48的数据对比可以看出，本发明所提供的除草组合物各有效成分的复配比例相比于其他复配比例具有明显优异的效果。
1.7除草剂(草铵膦、特丁津及环磺酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例111-实施例128制备的草铵膦、环磺酮和特丁津不同配比的三元复配除草剂。对比例13、对比例14、对比例29、对比例32、对比例39、对比例46和对比例50制备的草铵膦、环磺酮、特丁津不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
5％环磺酮乳油(自配)
50％特丁津悬浮剂(自配)
表20草铵膦、特丁津及环磺酮不同复配组合物药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001562
Figure BDA0002942932810001571
Figure BDA0002942932810001581
根据表20所示的实施例和对比例试验结果可以看出，本发明实施例所提供的三元复配除草组合物对于非耕地等环境中的小龄杂草和大龄杂草均有良好的防治效果，其中对于大龄杂草其鲜重防效明显优于各除草有效成分单剂及二元复配物。而且，实施例与对比例13、对比例14、对比例29、对比例32、对比例39、对比例46和对比例50的数据对比可以看出，本发明所提供的除草组合物各有效成分的复配比例相比于其他复配比例具有明显优异的效果。
1.8除草剂(草铵膦、敌草隆及环磺酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例129-实施例146制备的草铵膦、环磺酮和敌草隆不同配比的三元复配除草剂。对比例15、对比例16、对比例32、对比例40、对比例46和对比例51制备的草铵膦、环磺酮、敌草隆不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
5％环磺酮乳油(自配)
80％敌草隆可湿性粉剂(市售，商品名：易多收)
表21草铵膦、敌草隆及环磺酮不同复配组合物药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001582
Figure BDA0002942932810001591
Figure BDA0002942932810001601
根据表21所示的实施例和对比例试验结果可以看出，本发明实施例所提供的三元复配除草组合物对于非耕地等环境中的小龄杂草和大龄杂草均有良好的防治效果，其中对于大龄杂草其鲜重防效明显优于各除草有效成分单剂及二元复配物。而且，实施例与对比例15、对比例16、对比例32、对比例40、对比例46和对比例51的数据对比可以看出，本发明所提供的除草组合物各有效成分的复配比例相比于其他复配比例具有明显优异的效果。
1.9除草剂(草铵膦、莠去津及异噁草松)的田间药效试验
供试药剂：实施例147-实施例164制备的草铵膦、异噁草松和莠去津不同配比的三元复配除草剂。对比例17、对比例18、对比例27、对比例31、对比例32、对比例42、对比例47和对比例49制备的草铵膦、异噁草松、莠去津等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
36％异噁草松微囊剂(市售，商品名：广灭灵)
38％莠去津悬浮剂(市售，商品名：国昌)
表22草铵膦、莠去津及异噁草松不同复配组合物药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001602
Figure BDA0002942932810001611
根据表22所示的实施例和对比例试验结果可以看出，本发明实施例所提供的三元复配除草组合物对于非耕地等环境中的小龄杂草和大龄杂草均有良好的防治效果，其中对于大龄杂草其鲜重防效明显优于各除草有效成分单剂及二元复配物。而且，实施例与对比例17、对比例18、对比例27、对比例31、对比例32、对比例42、对比例47和对比例49的数据对比可以看出，本发明所提供的除草组合物各有效成分的复配比例相比于其他复配比例具有明显优异的效果。
1.10除草剂(草铵膦、莠灭净及异噁草松)的田间药效试验
供试药剂：实施例165-实施例182制备的草铵膦、异噁草松和莠灭净不同配比的三元复配除草剂。对比例19、对比例20、对比例32、对比例41、对比例47和对比例48制备的草铵膦、异噁草松、莠灭净不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
36％异噁草松微囊剂(市售，商品名：广灭灵)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
表23草铵膦、莠灭净及异噁草松不同复配组合物药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001621
Figure BDA0002942932810001631
根据表23所示的实施例和对比例试验结果可以看出，本发明实施例所提供的三元复配除草组合物对于非耕地等环境中的小龄杂草和大龄杂草均有良好的防治效果，其中对于大龄杂草其鲜重防效明显优于各除草有效成分单剂及二元复配物。而且，实施例与对比例19、对比例20、对比例32、对比例41、对比例47和对比例48的数据对比可以看出，本发明所提供的除草组合物各有效成分的复配比例相比于其他复配比例具有明显优异的效果。
1.11除草剂(草铵膦、特丁津及异噁草松)的田间药效试验
供试药剂：实施例183-实施例200制备的草铵膦、异噁草松和特丁津不同配比的三元复配除草剂。对比例21、对比例22、对比例32、对比例43、对比例47和对比例50制备的草铵膦、异噁草松、特丁津不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
36％异噁草松微囊剂(市售，商品名：广灭灵)
50％特丁津悬浮剂(自配)
表24草铵膦、特丁津及异噁草松不同复配组合物药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001641
Figure BDA0002942932810001651
根据表24所示的实施例和对比例试验结果可以看出，本发明实施例所提供的三元复配除草组合物对于非耕地等环境中的小龄杂草和大龄杂草均有良好的防治效果，其中对于大龄杂草其鲜重防效明显优于各除草有效成分单剂及二元复配物。而且，实施例与对比例21、对比例22、对比例32、对比例43、对比例47和对比例50的数据对比可以看出，本发明所提供的除草组合物各有效成分的复配比例相比于其他复配比例具有明显优异的效果。
1.12除草剂(草铵膦、敌草隆及异噁草松)的田间药效试验
供试药剂：实施例201-实施例218制备的草铵膦、异噁草松和敌草隆不同配比的三元复配除草剂。对比例23、对比例24、对比例32、对比例44、对比例47和对比例51制备的草铵膦、异噁草松、敌草隆不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
36％异噁草松微囊剂(市售，商品名：广灭灵)
80％敌草隆可湿性粉剂(市售，商品名：易多收)
表25草铵膦、敌草隆及异噁草松不同复配组合物药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001652
Figure BDA0002942932810001661
Figure BDA0002942932810001671
根据表25所示的实施例和对比例试验结果可以看出，本发明实施例所提供的三元复配除草组合物对于非耕地等环境中的小龄杂草和大龄杂草均有良好的防治效果，其中对于大龄杂草其鲜重防效明显优于各除草有效成分单剂及二元复配物。而且，实施例与对比例23、对比例24、对比例32、对比例44、对比例47和对比例51的数据对比可以看出，本发明所提供的除草组合物各有效成分的复配比例相比于其他复配比例具有明显优异的效果。
2、温度对药效影响
主要靶标：10-15个分蘖的节节麦、10叶期的苦荞麦
试验方法：采用室内盆栽茎叶处理法，在高10cm、直径15cm的塑料盆内装定量土，将定量的节节麦、苦荞麦的种子分别点播于盆内，每盆中播种25-30粒种子，在人工气候室中培养，出苗后进行间苗，每盆只保留10株植株，待杂草长至试验时期，在3WP-2000型行走式喷雾塔上进行喷雾处理，每个处理8次重复，分2组，处理后1组放白天30℃-夜晚 25℃人工气候箱，另外1组放白天15℃-夜晚10℃人工气候箱内继续培养。光照强度为夜晚0-白天7500LX。试验期间两组试验土壤相对湿度均为60-70％。
评价方法：定期观察各处理对杂草的防除效果，30d后称量各处理后的杂草地上部分鲜重，按下列公式评价药剂对靶标杂草的防效。
Figure BDA0002942932810001672
2.1温度对除草剂(草铵膦、莠去津及苯唑草酮)的室内药效影响
供试药剂：实施例1-实施例18制备的草铵膦、苯唑草酮和莠去津不同配比的三元复配除草剂。对比例1、对比例2、对比例26、对比例30-对比例32、对比例34、对比例45和对比例49制备的草铵膦、苯唑草酮、莠去津等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
38％莠去津悬浮剂(市售，商品名：国昌)
表26草铵膦、莠去津及苯唑草酮不同复配组合物药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810001681
Figure BDA0002942932810001691
2.2除草剂(草铵膦、莠灭净及苯唑草酮)的室内药效试验
供试药剂：实施例19-实施例36制备的草铵膦、苯唑草酮和莠灭净不同配比的三元复配除草剂。对比例3、对比例4、对比例25、对比例30、对比例32、对比例33、对比例45和对比例48制备的草铵膦、苯唑草酮、莠灭净等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
表27草铵膦、莠灭净及苯唑草酮不同复配组合物对节节麦、苦荞麦药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810001692
Figure BDA0002942932810001701
2.3除草剂(草铵膦、特丁津及苯唑草酮)的室内药效试验
供试药剂：实施例37-实施例55制备的草铵膦、苯唑草酮和特丁津不同配比的三元复配除草剂。对比例5、对比例6、对比例28、对比例30、对比例32、对比例35、对比例45和对比例50制备的草铵膦、苯唑草酮、特丁津等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
50％特丁津悬浮剂(自配)
表28草铵膦、特丁津及苯唑草酮不同复配组合物药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810001711
Figure BDA0002942932810001721
2.4除草剂(草铵膦、敌草隆及苯唑草酮)的室内药效试验
供试药剂：实施例56-实施例74制备的草铵膦、苯唑草酮和敌草隆不同配比的三元复配除草剂。对比例7、实施例8、对比例30、对比例32、对比例36、对比例45和对比例51制备的草铵膦、苯唑草酮、敌草隆等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
80％敌草隆可湿性粉剂(市售，商品名：易多收)
表29草铵膦、敌草隆及苯唑草酮不同复配组合物药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810001722
Figure BDA0002942932810001731
2.5除草剂(草铵膦、莠去津及环磺酮)的室内药效试验
供试药剂：实施例75-实施例92制备的草铵膦、环磺酮和莠去津不同配比的三元复配除草剂。对比例9、对比例10、对比例31、对比例32、对比例38、对比例46和对比例49制备的草铵膦、环磺酮、莠去津等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
5％环磺酮乳油(自配)
38％莠去津悬浮剂(市售，商品名：国昌)
表30草铵膦、莠去津及环磺酮不同复配组合物药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810001741
Figure BDA0002942932810001751
2.6除草剂(草铵膦、莠灭净及环磺酮)的室内药效试验
供试药剂：实施例93-实施例110制备的草铵膦、环磺酮和莠灭净不同配比的三元复配除草剂。对比例11、对比例12、对比例32、对比例37、对比例46和对比例48制备的草铵膦、环磺酮、莠灭净不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
5％环磺酮乳油(自配)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
表31草铵膦、莠灭净及环磺酮不同复配组合物药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810001752
Figure BDA0002942932810001761
2.7除草剂(草铵膦、特丁津及环磺酮)的室内药效试验
供试药剂：实施例111-实施例128制备的草铵膦、环磺酮和特丁津不同配比的三元复配除草剂。对比例13、对比例14、对比例29、对比例32、对比例39、对比例46和对比例50 制备的草铵膦、环磺酮、特丁津不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
5％环磺酮乳油(自配)
50％特丁津悬浮剂(自配)
表32草铵膦、特丁津及环磺酮不同复配组合物药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810001771
Figure BDA0002942932810001781
2.8除草剂(草铵膦、敌草隆及环磺酮)的室内药效试验
供试药剂：实施例129-实施例146制备的草铵膦、环磺酮和敌草隆不同配比的三元复配除草剂。对比例15、对比例16、对比例32、对比例40、对比例46和对比例51制备的草铵膦、环磺酮、敌草隆不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
5％环磺酮乳油(自配)
80％敌草隆可湿性粉剂(市售，商品名：易多收)
表33草铵膦、敌草隆及环磺酮不同复配组合物药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810001782
Figure BDA0002942932810001791
2.9除草剂(草铵膦、莠去津及异噁草松)的室内药效试验
供试药剂：实施例147-实施例164制备的草铵膦、异噁草松和莠去津不同配比的三元复配除草剂。对比例17、对比例18、对比例27、对比例31、对比例32、对比例42、对比例47和对比例49制备的草铵膦、异噁草松、莠去津等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
36％异噁草松微囊剂(市售，商品名：广灭灵)
38％莠去津悬浮剂(市售，商品名：国昌)
表34草铵膦、莠去津及异噁草松不同复配组合物药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810001801
Figure BDA0002942932810001811
2.10除草剂(草铵膦、莠灭净及异噁草松)的室内药效试验
供试药剂：实施例165-实施例182制备的草铵膦、异噁草松和莠灭净不同配比的三元复配除草剂。对比例19、对比例20、对比例32、对比例41、对比例47和对比例48制备的草铵膦、异噁草松、莠灭净不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
36％异噁草松微囊剂(市售，商品名：广灭灵)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
表35草铵膦、莠灭净及异噁草松不同复配组合物药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810001812
Figure BDA0002942932810001821
2.11除草剂(草铵膦、特丁津及异噁草松)的室内药效试验
供试药剂：实施例183-实施例200制备的草铵膦、异噁草松和特丁津不同配比的三元复配除草剂。对比例21、对比例22、对比例32、对比例43、对比例47和对比例50制备的草铵膦、异噁草松、特丁津不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
36％异噁草松微囊剂(市售，商品名：广灭灵)
50％特丁津悬浮剂(自配)
表36草铵膦、特丁津及异噁草松不同复配组合物药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810001831
Figure BDA0002942932810001841
2.12除草剂(草铵膦、敌草隆及异噁草松)的室内药效试验
供试药剂：实施例201-实施例218制备的草铵膦、异噁草松和敌草隆不同配比的三元复配除草剂。对比例23、对比例24、对比例32、对比例44、对比例47和对比例51制备的草铵膦、异噁草松、敌草隆不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
36％异噁草松微囊剂(市售，商品名：广灭灵)
80％敌草隆可湿性粉剂(市售，商品名：易多收)
表37草铵膦、敌草隆及异噁草松不同复配组合物药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810001842
Figure BDA0002942932810001851
根据表26-表37的数据可知，本发明实施例提供的除草组合物在低温条件下仍能有效防治恶性杂草，其对低温的耐受性显著优于同等剂量的各有效成分单剂以及同等剂量的二元复配物，并且仅三元复配即可达到其他四元复配除草剂相当的防治效果。在白天30℃-夜晚25℃条件下，本发明实施例的药后30天的防效与各除草活性成分单剂、对比例相比，防效显著性优于各自的单剂和各对比例。
3、湿度对药效影响
主要靶标：30-40cm高的铺地黍、30-50cm高的红蓼为主
试验方法：试验于6-7月在安徽省无为县荒地不同地块进行，试验地为壤土，地势平整，土壤中旱，施药前土壤相对湿度40％左右。试验前后未施用过其他除草剂，杂草种群稳定、分布均匀。对试验地进行遮雨，分为两半，一半人工灌水至土壤完全湿润为止，一半仍然保持干旱(相对湿度40％左右)，分别设2种不同土壤湿度类型试验，在灌水后待水自热落干，杂草叶片无水珠后再施药。每个处理重复4次，每个小区取样30m2，施用时用水稀释至每亩喷雾量为40L，并以水替代除草剂组合物作为空白处理。随机区组排列。喷药器械为新加坡利农AGROLEX HD400电动喷雾器，采用茎叶喷雾法。除按上述方案施用除草剂外，各处理区域的其他条件完全相同。
评价方法：定期观察各处理对杂草的防除效果，30d后称量各处理后的杂草地上部分鲜重，按下列公式评价药剂对靶标杂草的防效。
Figure BDA0002942932810001861
3.1除草剂(草铵膦、莠去津及苯唑草酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例1-实施例18制备的草铵膦、苯唑草酮和莠去津不同配比的三元复配除草剂。对比例1、对比例2、对比例26、对比例30-对比例32、对比例34、对比例45和对比例49制备的草铵膦、苯唑草酮、莠去津等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
38％莠去津悬浮剂(市售，商品名：国昌)
表38草铵膦、莠去津及苯唑草酮不同复配组合物药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001862
Figure BDA0002942932810001871
3.2除草剂(草铵膦、莠灭净及苯唑草酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例19-实施例36制备的草铵膦、苯唑草酮和莠灭净不同配比的三元复配除草剂。对比例3、对比例4、对比例25、对比例30、对比例32、对比例33、对比例45和对比例48制备的草铵膦、苯唑草酮、莠灭净等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
表39草铵膦、莠灭净及苯唑草酮复配物针对铺地黍、红蓼药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001881
Figure BDA0002942932810001891
3.3除草剂(草铵膦、特丁津及苯唑草酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例37-实施例55制备的草铵膦、苯唑草酮和特丁津不同配比的三元复配除草剂。对比例5、对比例6、对比例28、对比例30、对比例32、对比例35、对比例45和对比例50制备的草铵膦、苯唑草酮、特丁津等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
50％特丁津悬浮剂(自配)
表40草铵膦、特丁津及苯唑草酮不同复配组合物药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001892
Figure BDA0002942932810001901
3.4除草剂(草铵膦、敌草隆及苯唑草酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例56-实施例74制备的草铵膦、苯唑草酮和敌草隆不同配比的三元复配除草剂。对比例7、对比例8、对比例30、对比例32、对比例36、对比例45和对比例51 制备的草铵膦、苯唑草酮、敌草隆等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
80％敌草隆可湿性粉剂(市售，商品名：易多收)
表41草铵膦、敌草隆及苯唑草酮不同复配组合物药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001911
Figure BDA0002942932810001921
3.5除草剂(草铵膦、莠去津及环磺酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例75-实施例92制备的草铵膦、环磺酮和莠去津不同配比的三元复配除草剂。对比例9、对比例10、对比例31、对比例32、对比例38、对比例46和对比例49制备的草铵膦、环磺酮、莠去津等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
5％环磺酮乳油(自配)
38％莠去津悬浮剂(市售，商品名：国昌)
表42草铵膦、莠去津及环磺酮不同复配组合物药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001922
Figure BDA0002942932810001931
3.6除草剂(草铵膦、莠灭净及环磺酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例93-实施例110制备的草铵膦、环磺酮和莠灭净不同配比的三元复配除草剂。对比例11、对比例12、对比例32、对比例37、对比例46和对比例48制备的草铵膦、环磺酮、莠灭净不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
5％环磺酮乳油(自配)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
表43草铵膦、莠灭净及环磺酮不同复配组合物药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001941
Figure BDA0002942932810001951
3.7除草剂(草铵膦、特丁津及环磺酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例111-实施例128制备的草铵膦、环磺酮和特丁津不同配比的三元复配除草剂。对比例13、对比例14、对比例29、对比例32、对比例39、对比例46和对比例50 制备的草铵膦、环磺酮、特丁津不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
5％环磺酮乳油(自配)
50％特丁津悬浮剂(自配)
表44草铵膦、特丁津及环磺酮不同复配组合物药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001952
Figure BDA0002942932810001961
3.8除草剂(草铵膦、敌草隆及环磺酮)的田间药效试验
供试药剂：实施例129-实施例146制备的草铵膦、环磺酮和敌草隆不同配比的三元复配除草剂。对比例15、对比例16、对比例32、对比例40、对比例46和对比例51制备的草铵膦、环磺酮、敌草隆不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
5％环磺酮乳油(自配)
80％敌草隆可湿性粉剂(市售，商品名：易多收)
表45草铵膦、敌草隆及环磺酮不同复配组合物药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001971
Figure BDA0002942932810001981
3.9除草剂(草铵膦、莠去津及异噁草松)的田间药效试验
供试药剂：实施例147-实施例164制备的草铵膦、异噁草松和莠去津不同配比的三元复配除草剂。对比例17、对比例18、对比例27、对比例31、对比例32、对比例42、对比例 47和对比例49制备的草铵膦、异噁草松、莠去津等不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
36％异噁草松微囊剂(市售，商品名：广灭灵)
38％莠去津悬浮剂(市售，商品名：国昌)
表46草铵膦、莠去津及异噁草松不同复配组合物药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810001982
Figure BDA0002942932810001991
3.10除草剂(草铵膦、莠灭净及异噁草松)的田间药效试验
供试药剂：实施例165-实施例182制备的草铵膦、异噁草松和莠灭净不同配比的三元复配除草剂。对比例19、对比例20、对比例32、对比例41、对比例47和对比例48制备的草铵膦、异噁草松、莠灭净不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
36％异噁草松微囊剂(市售，商品名：广灭灵)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
表47草铵膦、莠灭净及异噁草松不同复配组合物药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810002001
Figure BDA0002942932810002011
3.11除草剂(草铵膦、特丁津及异噁草松)的田间药效试验
供试药剂：实施例183-实施例200制备的草铵膦、异噁草松和特丁津不同配比的三元复配除草剂。对比例21、对比例22、对比例32、对比例43、对比例47和对比例50制备的草铵膦、异噁草松、特丁津不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
36％异噁草松微囊剂(市售，商品名：广灭灵)
50％特丁津悬浮剂(自配)
表48草铵膦、特丁津及异噁草松不同复配组合物药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810002012
Figure BDA0002942932810002021
3.12除草剂(草铵膦、敌草隆及异噁草松)的田间药效试验
供试药剂：实施例201-实施例218制备的草铵膦、异噁草松和敌草隆不同配比的三元复配除草剂。对比例23、对比例24、对比例32、对比例44、对比例47和对比例51制备的草铵膦、异噁草松、敌草隆不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
36％异噁草松微囊剂(市售，商品名：广灭灵)
80％敌草隆可湿性粉剂(市售，商品名：易多收)
表49草铵膦、敌草隆及异噁草松不同复配组合物药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810002031
Figure BDA0002942932810002041
表38-表49的数据显示，本发明实施例提供的除草组合物在湿润和干旱条件下均能有效防治恶性杂草，尤其是在干旱条件下对杂草的防治效果显著优于同等剂量的各有效成分单剂、同等剂量的二元复配物以及其他多元复配物，可广泛适用于干旱地区。
由以上试验数据可知，本发明提供的除草组合物对多种杂草防效优异，在湿润和干旱条件下均能有效防治恶性杂草。为进一步验证和说明本发明除草组合物的杂草防治效果，提供实施例G1-实施例G29以及对比例G1-对比例G15如下。
试验例3药效试验验证
1.非耕地大田药效试验
供试药剂：根据表1-2配制实施例G1-实施例G29的除草组合物，配制对比例G1-对比例G15的草铵膦、苯唑草酮、莠去津、莠灭净、扑草净等不同组合及比例的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
主要靶标：5叶期的碱茅、8叶期的荻、6叶期的白苞猩猩草、5叶期的斩龙戟
分蘖期的碱茅、拔节期的荻、12叶期的白苞猩猩草、抽薹期的斩龙戟
试验方法：该试验于7月下旬在四川省绵阳市玉皇镇开展，施药当天多云，风力0.5m/ 秒，最低气温26.3℃，最高气温36.8℃，空气相对湿度83％左右，药后24小时无降雨，药后试验观察期间气温在25℃-38℃，土壤相对湿度≥55％。选择靶标分布程度均匀一致的两块试验地，一块为大龄杂草，一块为小龄杂草。两块试验地均为黄壤土，地势平整，肥力均匀。试验前后未施用过其他除草剂，杂草种群稳定、分布均匀。其中，实施例G1-实施例 G29的施用量为550g(a.i.)/ha，对比例G1-对比例G15的除草剂组合物的施用量为550 g(a.i.)/ha。每个处理重复4次，每个小区面积30m2，施药时用水稀释至每亩喷雾量为40L，并以水替代除草剂组合物作为空白处理。随机区组排列。喷药器械为新加坡利农AGROLEXHD400电动喷雾器，采用茎叶喷雾法。除按上述方案施用除草剂外，各处理区域的其他条件完全一致。
评价方法：喷洒除草剂35天后，对处理区的杂草进行识别，调查时每个小区4点随机取样，样方面积1m2。称取样方内靶标杂草的地上部分鲜重，按以下公式计算鲜重防效，结果如表50所示。
Figure BDA0002942932810002051
表50实施例G1-实施例G29及对比例G1-对比例G15的除草组合物施药后35天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810002052
Figure BDA0002942932810002061
如表50所示，试验结果表明，本发明实施例的除草剂组合物基于草铵膦、莠灭净和苯唑草酮的特定配比，对于5叶期的碱茅、8叶期的荻、6叶期的白苞猩猩草、5叶期的斩龙戟等杂草，药后35天的防效显著性优于成分的单剂；并且效果优于二元或其他多元复配方案。
对于分蘖期的碱茅、拔节期的荻、12叶期的白苞猩猩草、抽薹期的斩龙戟，药后35天的防效与各自的单剂、及二元或其他多元复配方案相比，本发明实施例所提供的除草剂组合物的药效显著改善，并且与对比例G7的四元复配物保持相当的水平。
表50的试验结果进一步证明，本发明的除草组合物中草铵膦、莠灭净和苯唑草酮以 15-40:2-16:0.05-3.2的质量比复配，具有明显协调增效作用，不仅扩大了杀草谱，而且在实际使用过程中对大龄杂草更有效。
2.低温环境药效试验验证
供试药剂：根据表1-2配制实施例G1-实施例G29的除草组合物，配制对比例G1-对比例G15的草铵膦、苯唑草酮、莠去津、莠灭净、扑草净等不同组合及比例的三元、两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
主要靶标：4个分蘖的耿氏硬草、10叶期的野老鹳
试验方法：采用室内盆栽茎叶处理法，在高10cm、直径15cm的塑料盆内装定量土，将定量的耿氏硬草、野老鹳种子分别点播于盆内，每盆中播种25粒种子，在人工气候室中培养，每盆只保留10株植株，出苗后将多的植株拔除。待杂草长至试验时期，在3WP-2000 型行走式喷雾塔(喷头TP6501E，空压机压力3kg/cm2，流量390ml/分钟)上进行喷雾处理，每个处理8次重复，分2组，处理后1组放白天30℃-夜晚25℃人工气候箱，另外1组放白天15℃-夜晚10℃人工气候箱内继续培养。光照强度为夜晚0LX、白天7500LX。试验期间两组试验土壤相对湿度均为60-70％。
评价方法：定期观察各处理对杂草的防除效果，30d后称量各处理后的杂草地上部分鲜重，按下列公式评价药剂对靶标杂草的防效。结果如表51所示。
Figure BDA0002942932810002071
表51实施例G1-实施例G29及对比例G1-对比例G15除草组合物药后30天室内防效(％)
Figure BDA0002942932810002072
Figure BDA0002942932810002081
试验结果如表51所示。试验结果表明，在白天30℃-夜晚25℃条件下，本发明实施例的药后30天的防效与各除草活性成分单剂、对比例G1至对比例G15相比，防效显著性优于各自的单剂，与对比例G1至对比例G6，对比例G8至对比例G15相比，效果略好；与对比例G7效果相当。
在白天15℃-夜晚10℃的低温条件下，实施例G1-实施例G29的药后30天的防效与各除草活性成分单剂、对比例G1-对比例G15相比，防效显著性优于对比例G1-对比例G15。具体来说，对比例G1-对比例G6与实施例G1-实施例G29除草活性成分的比例不同，其效果明显劣于实施例G1-实施例G29的效果。对比例G7虽含有草铵膦、苯唑草酮、莠灭净三种成分，还含有砜吡草唑，但是在低温下其效果降低。本发明所提供的除草剂组合物在低温条件下使用效果显著改善，由此进一步说明本发明的除草组合物在低温条件下对多种杂草有效。
3.湿度对药效影响
供试药剂：根据表1-2配制实施例G1-实施例29的除草组合物，配制对比例G1-对比例 15的草铵膦、苯唑草酮、莠去津、莠灭净、扑草净等不同组合及比例的三元或两元复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
主要靶标：10-15个分蘖的抗草铵膦牛筋草、10-12叶期的百日草
试验方法：该试验于9月份在广东省惠州市博罗县花木场进行，施药当天晴天，风力 0.4m/秒，最低气温22℃，最高气温33℃，药后24小时无降雨，药后试验观察期间气温在温度20℃-35℃，空气湿度70％-80％。试验地为壤土，地势平整，土壤中旱，土壤相对湿度42％左右。试验地杂草种群稳定、分布均匀，常年使用草铵膦单剂，牛筋草已对草铵膦产生抗性。施药前对试验地进行遮雨，分为两半，一半人工灌水至土壤完全湿润为止，一半仍然保持干旱(通过土壤检测仪监测土壤相对湿度42％左右)，分别设2种不同土壤湿度类型试验，均在灌水后待水自热落干，杂草叶片无水珠后再施药。每个处理重复4次，每个小区30m2，施用时用水稀释至每亩喷雾量为40L，并以水替代除草剂组合物作为空白处理。随机区组排列。喷药器械为新加坡利农AGROLEX HD400电动喷雾器，采用茎叶喷雾法。除按上述方案施用除草剂外，各处理区域的其他条件完全相同。其中湿润处理小区，在药后2 天内土壤相对湿度为70％-80％左右，药后3-7天土壤相对湿度为60％-70％左右。
评价方法：定期观察各处理对杂草的防除效果，30d后称量各处理后的杂草地上部分鲜重，按下列公式评价药剂对靶标杂草的防效。
Figure BDA0002942932810002091
表52实施例G1-实施例G29及对比例G1-对比例G15除草组合物药后30天田间防效(％)
Figure BDA0002942932810002092
Figure BDA0002942932810002101
Figure BDA0002942932810002111
根据表52所示的试验结果，在湿润条件下，实施例G1至实施例G29的除草组合物药后30天的防效与各除草活性成分的单剂、对比例G1至对比例G15相比，防效显著性优于各单剂，与对比例G1至对比例G6，对比例G8至对比例G15相比，效果也明显的好；且比对比例G7效果好。在干旱条件下(土壤相对湿度42％左右)，实施例G1至实施例G29药后30天的防效与各单剂、对比例G1至对比例G27相比，防效显著性优于各自的单剂，并且优于对比例G1至对比例G15。由此进一步说明，本发明实施例提供的除草剂组合物在干旱条件下具有更加优异的杂草防治效果，尤其是对抗草铵膦杂草效果显著。
4.对抗性牛筋草室内活性测定
供试药剂：根据表1-2配制实施例G1-实施例G29中的部分除草组合物，配制对比例G1-对比例G15的草铵膦、苯唑草酮、莠去津、莠灭净、扑草净等不同组合及比例的部分复配除草剂。
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
80％莠灭净可湿性粉剂(市售，商品名：金特)
供试材料∶抗草铵膦牛筋草，系四川利尔作物科学有限公司科研人员从上述广东惠州博罗县草铵膦空白处理小区田间采集杂草种子贮藏库保存。
试验方法：采用盆栽茎叶处理法(NY/T 1155.4-2006)：在高16.2cm、直径18.5cm的塑料盆内装定量土，将供试靶标杂草种子25-30粒播种在塑料盆内，盖0.5-1cm厚的细土后放在温室内培养，杂草出苗后进行间苗定株10株，待杂草长至10-12叶期进行茎叶喷雾处理，每处理4次重复，并设不含药剂的处理为对照。
施药方法：茎叶喷雾处理。喷雾采用农业部南京农业机械化研究所生产的3WPSH-500D 型生测喷雾塔，圆盘直径50cm，主轴转动速度6r·min-1，喷头孔径0.3mm，喷雾压力0.3MPa，雾滴直径100μm，喷头流量90mL·min-1。处理后试材置于白天30℃-夜晚25℃、空气湿度 70％-80％的人工气候箱内培养，定期观察靶标杂草的生长情况。
评价方法：定期观察各处理对杂草的防除效果，30d后称量各处理后的杂草地上部分鲜重，按下列公式评价药剂对靶标杂草的防效。结果如表53所示。
Figure BDA0002942932810002112
表53实施例G1-实施例G29及对比例G1-对比例G15中部分除草组合物药后30天对抗性牛筋草防效(％)
Figure BDA0002942932810002121
Figure BDA0002942932810002131
根据表53所示的试验结果，草铵膦对供试抗性牛筋草效果较差，实施例提供的除草剂组合物对抗性牛筋草效果显著性优于单剂及表53所列对比例。由此可见，本发明实施例提供的除草剂组合物对抗性牛筋草具有更加优异的杂草防治效果。
根据以上实施例可以看出，本发明所提供的除草组合物基于三种有效成分特定比例的复配，实现了对于大龄杂草、恶性杂草的有效防治，尤其是在低温、干旱条件下仍能保持显著优异的杂草防治效果，可应用于非耕地或果园的顽固杂草，受地理、气候条件的限制影响小，而且，仅三元复配即可实现良好的杂草防治效果，能提供符合《农药登记管理办法》的三元复配除草剂，具有广泛的推广意义和农业实用价值。
以上对本申请实施例所提供的一种除草组合物及其应用进行了详细说明。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术受控人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的范围。

Claims (12)

1.一种除草组合物，其特征在于，包括除草活性成分，所述除草活性成分包括A、B和C，其中A为莠灭净，B为苯唑草酮，C为草铵膦或其盐，所述除草组合物中，所述除草活性成分A、B和C的质量比为(2-16):(0.05-3.2):(15-40)。
2.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述除草活性成分由A、B和C组成，所述除草活性成分A、B和C的质量比为(2-16):(0.05-3.2):(15-40)。
3.根据权利要求1或2所述的除草组合物，其特征在于，所述除草组合物中，所述除草活性成分A、B和C的质量比为(3-12):(0.075-2.5):(20-35)。
4.根据权利要求1或2所述的除草组合物，其特征在于，所述除草组合物中，所述除草活性成分A、B和C的质量比为(4-9):(0.1-1.5):(25-30)。
5.根据权利要求1或2所述的除草组合物，其特征在于，所述除草活性成分的质量百分含量为10％-80％。
6.根据权利要求5所述的除草组合物，其特征在于，以所述除草组合物总质量计，所述除草活性成分的质量百分含量为30％-60％。
7.根据权利要求1或2所述的除草组合物，其特征在于，所述除草组合物还包括农药可接受的辅料。
8.权利要求1-7任一项所述除草组合物的应用，其特征在于，所述除草组合物用于非耕地或果园的杂草防治。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述杂草为一年生或多年生杂草。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述除草组合物的用量为300-900g(a.i.)/ha。
11.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述除草组合物施用时土壤湿度为30％-85％。
12.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述除草组合物施用时环境温度为10℃-30℃。
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