CN105248441B - 一种玉米田除草剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玉米田除草剂组合物，该组合物由Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和选自三嗪类除草剂的莠去津或莠灭净组成，该组合物中三种活性成分在重量比(0.75‑12):(0.5‑8):(22.5‑480)的范围内复配表现出极好的协同增效作用，混合后的组合物较单剂显著提高了除草效果，降低了使用剂量，在减少农民用药成本的同时，降低了农药对生态环境的不利影响，此除草剂组合物不仅除草效果明显，而且对玉米安全，对后茬作物无影响，符合农药制剂的安全性要求。
Description
【技术领域】
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含Tolpyralate的除草剂组合物，用于防除玉米田杂草。
【背景技术】
玉米是我国主要的粮食作物之一，玉米田杂草发生十分严重，而且我国玉米品种种类繁多，各地种植品种差异较大，除草剂对不同玉米品种的安全性日益受到人们的关注。目前国内玉米田苗后使用的除草剂主要有：烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、硝磺草酮、麦草畏、噻磺隆、溴苯腈等，混配制剂有烟嘧磺隆与莠去津、麦草畏与莠去津、烟嘧磺隆与嗪草酮等，但这些除草剂尚不能完全有效地防除一些恶性杂草，如香附子、鸭跖草、苘麻等。研究表明，玉米田除草剂烟嘧磺隆、砜嘧磺隆对甜玉米、糯玉米安全性较低，甚至对一些常规种植品种也会产生较为严重的药害。因此，从杂草防除及对玉米安全性两方面考虑，当前我国玉米田苗后除草剂体系还不完善，需要寻找其它除草剂进行补充。
Tolpyralate，化学名称：1-(1-乙基-4-(3-(2-甲氧基乙氧基)-2-甲基-4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)-1H-吡唑-5-基氧)乙基甲基碳酸酯，结构式为：
Tolpyralate属苯甲酰吡唑类选择性除草剂，是HPPD抑制剂，是由日本石原产业发现的新型玉米田苗后除草剂，可有效防除玉米田大部分阔叶和禾本科杂草，对玉米安全。Tolpyralate的除草效果高于硝磺草酮、苯唑草酮或环磺酮，不足之处在于对部分阔叶杂草的防效不理想，对莎草科杂草无效。
氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)，其他名称：吡氯磺隆，化学名称：3-氯-5-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基羰基氨基磺酰基)-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯，结构式为：
氯吡嘧磺隆属磺酰脲类内吸选择性除草剂，是乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂，通过杂草根和叶吸收，在植物体内双向传导，阻碍支链氨基酸的生物合成，抑制细胞分裂，从而导致杂草的正常生长受到破坏而死亡。因其在作物体内迅速代谢为无害物，故对作物安全，苗前苗后均可施用。氯吡嘧磺隆可用于小麦、玉米、水稻等多种作物和非作物田防除部分阔叶和莎草科杂草，尤其对香附子有很好的防效，对禾本科杂草无效。
莠去津(Atrazine)，其他名称：阿特拉津、草脱净，化学名称：6-氯-N2-乙基-N4异丙基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺，结构式为：
莠去津属三嗪类选择性内吸传导型除草剂，以根系吸收为主，茎叶吸收很少，药剂被吸收后很快传导至植物分生组织及叶部，抑制杂草的光合作用，使其枯死。莠去津在玉米等抗性作物体内被玉米酮酶分解为无毒物质，因而对作物安全，适用于玉米、高粱、甘蔗、果树、苗圃、林地等旱田作物防除多种一年生禾本科和阔叶杂草，对某些多年生杂草也有一定的抑制作用，但是对莎草科及部分禾本科杂草的防效不理想，且莠去津持效期长，多年的投入使用，形成了对土壤、水体等自然媒介的污染。
莠灭净(Ametryn)，化学名称：N2-乙基-N4异丙基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺，结构式为：
莠灭净为三嗪类选择性内吸传导型除草剂，作用机理与莠去津相同，属光合作用抑制剂，施药后被杂草根系和茎叶吸收，向上传导并集中于植物顶端分生组织，抑制敏感杂草光合作用过程中的电子传递，导致叶片内亚硝酸盐积累，达到除草目的。主要用于玉米、大豆、甘蔗、马铃薯等作物田防除一年生杂草。莠灭净在低浓度时能促进植物生长，刺激幼芽和根的生长，促进叶面积增大、茎加粗等，虽然高剂量可防除一些多年生杂草，但仍会有部分杂草不能有效防除，而且会对作物产生强烈的抑制作用。
通过检索发现有报道称Tolpyralate与常用除草剂草甘膦、草铵膦和麦草畏是极好的桶混伙伴；也有专利文献公开过含有Tolpyralate、氯吡嘧磺隆或莠去津的除草组合物，例如专利CN200980149775.2含有苯甲酰基吡唑化合物的除草组合物，公开了Tolpyralate可分别与氯吡嘧磺隆或莠去津复配，但是两两复配仍有部分杂草不能防除，Tolpyralate与氯吡嘧磺隆复配可防除大部分杂草，但对部分阔叶杂草防效较差，Tolpyralate与莠去津复配可有效防除阔叶及禾本科杂草，但对莎草科杂草无效；专利CN201510056372.0一种用于低容量喷雾的甘蔗田除草剂，公开了莠灭净与氯吡嘧磺隆的悬浮剂用于甘蔗田除草，该悬浮剂对部分禾本科杂草的防效不好。
为了弥补以上各单剂及已报道复配制剂在实际应用过程中存在的不足，本发明人做了深入研究，在大量的室内配方筛选和田间药效试验的基础上意外发现，Tolpyralate与氯吡嘧磺隆和莠去津或莠灭净在一定配比范围内复配，对玉米田杂草具有优良的防治效果，所表现出的防效和活性水平超出各组分的叠加，具有预料不到的协同增效作用，解决了除草剂单用在杀草谱、防效和安全性上存在的局限性，达到了扩大杀草谱、提高防效、提高安全性的目的。
【发明内容】
本发明的目的在于根据目前玉米田除草剂的现状，以及玉米田杂草的发生情况，提供一种杀草谱广、除草效果好、使用安全，有利于玉米田杂草综合治理的除草剂组合物。
本发明采用了如下技术方案：一种玉米田除草剂组合物，含有A、B和C三种活性成分，其中活性成分A为Tolpyralate、活性成分B为氯吡嘧磺隆、活性成分C为三嗪类除草剂。
具体的，所述活性成分C三嗪类除草剂选自莠去津或莠灭净。
具体的，所述除草剂组合物中活性成分A、B和C的重量比为：(0.75-12):(0.5-8):(22.5-480)。
当活性成分C为莠去津时，所述除草剂组合物中活性成分A、B和C的重量比为：(0.75-12):(0.5-8):(22.5-360)，优选为：(0.75-6):(0.5-4):(22.5-180)，进一步优选为：(1.5-4.5):(1-3):(65-140)，更进一步优选为：(2.5-3.5):(1.5-2.25):(85-117.5)，最佳重量比为：3:2:95。
当活性成分C为莠灭净时，所述除草剂组合物中活性成分A、B和C的重量比为：(0.75-12):(0.5-8):(30-480)，优选为：(0.75-6):(0.5-4):(30-240)，进一步优选为：(1.5-4.5):(1-3):(75-180)，更进一步优选为：(2-3.5):(1.25-2.25):(105-150)，最佳重量比为：3:2:120。
本发明还提供了含上述组合物的制剂，所述制剂中有效成分的重量百分含量为5-90％。
所述制剂为农业上允许的任一种剂型，优选为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂等适合农业使用的各种剂型，更加优选为可湿性粉剂。
所述制剂中，还含有助剂，具体为分散剂、润湿剂、崩解剂、黏结剂、增稠剂、乳化剂或载体等中的一种或几种。
当配制成可湿性粉剂时，所用助剂包括：
分散剂选自木质素磺酸盐、聚羧酸盐、烷基萘磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐或烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物等中的一种或多种；
润湿剂选自十二烷基硫酸钠、仲烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚或失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚等中的一种或多种；
载体选自高岭土、硅藻土、凹凸棒土、膨润土或白炭黑等中的一种或多种。
当配制成水分散粒剂时，所用助剂包括：
分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐等中的一种或多种；
润湿剂选自萘磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基磺酸盐等中的一种或多种；
崩解剂选自硫酸铵、尿素、玉米淀粉及其衍生物、低取代羟丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮或海藻酸钠等中的一种或多种；
黏结剂选自羟乙基纤维素、可溶性淀粉、聚乙二醇、甲基纤维素、糊精、果糖或聚乙烯醇等中的一种或多种；
载体选自白炭黑、高岭土、膨润土、硅藻土、轻质碳酸钙、石膏、凹凸棒土、尿素或蔗糖等中的一种或多种。
当配制成悬浮剂时，所用助剂包括：
分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、TERSPERSE 2425、烷基酚聚氧乙烯醚等中的一种或多种；
润湿剂选自烷基磺酸盐、TERSPERSE 2500、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、萘磺酸盐等中的一种或多种；
增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、膨润土、硅酸镁铝等中的一种或多种；
防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素等中的一种或多种；
防腐剂选自甲醛、山梨酸、苯甲酸钠等中的一种或多种；
消泡剂选自有机硅类消泡剂。
当配制成可分散油悬浮剂时，所用助剂包括：
分散剂选自甲基萘磺酸盐甲醛缩合物、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、TERSPERSE2425、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；
润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐等中的一种或多种；
乳化剂选自乙氧基化蓖麻油、农乳700#、农乳2201、TERSPERSE 4894、失水山梨醇单硬酯酸酯聚氧乙烯醚等中的一种或多种；
增稠剂选自膨润土、聚乙烯醇、黄原胶、硅酸镁铝等中的一种或多种；
消泡剂可以是有机硅类消泡剂；
助溶剂选自甲醇、乙醇、二甲基亚砜等中的一种或多种；
分散介质选自玉米油、大豆油、菜籽油、油酸甲酯等中的一种或多种。
上述助剂中所述的盐类如聚羧酸盐、木质素磺酸盐等为钠盐或钙盐。
本发明提供的除草剂组合物主要用于玉米田防除杂草，与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
1、除草活性高，本发明三种活性成分具有不同的作用机理，可以最大限度的提高除草组合物的除草效果，增效作用明显。
2、杀草谱广，本发明三种活性成分复配可以扩大杂草防治谱，一次用药就可防治玉米田内所有杂草，包括禾本科、阔叶和莎草科杂草。
3、安全，本发明除草组合物对作物安全，可以在不伤害作物的前提下杀灭玉米田主要杂草。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但绝非仅限于此。以下所述为本发明较好的实施例，仅仅用于描述本发明，不能理解为对本发明的限制，应当指出的是在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
制剂实施例1：50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经常规制备可湿性粉剂的方法，即前混合、气流粉碎、后混合，得50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂。
制剂实施例2：79％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经常规制备可湿性粉剂的方法，即前混合、气流粉碎、后混合，得79％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂。
制剂实施例3：62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经常规制备可湿性粉剂的方法，即前混合、气流粉碎、后混合，得62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂。
制剂实施例4：40％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经常规制备可湿性粉剂的方法，即前混合、气流粉碎、后混合，得40％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂。
制剂实施例5：32.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津水分散粒剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经常规制备水分散粒剂的方法，即前混合、气流粉碎、后混合、加水捏合、造粒、筛分，得24％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津水分散粒剂。
制剂实施例6：72％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津水分散粒剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经常规制备水分散粒剂的方法，即前混合、气流粉碎、后混合、加水捏合、造粒、筛分，得72％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津水分散粒剂。
制剂实施例7：36.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净水分散粒剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经常规制备水分散粒剂的方法，即前混合、气流粉碎、后混合、加水捏合、造粒、筛分，得36.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净水分散粒剂。
制剂实施例8：15％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净水分散粒剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经常规制备水分散粒剂的方法，即前混合、气流粉碎、后混合、加水捏合、造粒、筛分，得15％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净水分散粒剂。
制剂实施例9：46％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津悬浮剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经常规制备悬浮剂的方法即高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨得所述46％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津悬浮剂。
制剂实施例10：8％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津悬浮剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经常规制备悬浮剂的方法即高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨得所述8％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津悬浮剂。
制剂实施例11：48％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净悬浮剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经常规制备悬浮剂的方法即高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨得所述48％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净悬浮剂。
制剂实施例12：27％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净悬浮剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经常规制备悬浮剂的方法即高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨得所述27％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净悬浮剂。
制剂实施例13：15％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经研磨或高速剪切分散即得所述15％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂。
制剂实施例14：24％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经研磨或高速剪切分散即得所述24％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂。
制剂实施例15：19％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可分散油悬浮剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经研磨或高速剪切分散即得所述19％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可分散油悬浮剂。
制剂实施例16：30％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可分散油悬浮剂
将上述原料按配方比例混合均匀后，经研磨或高速剪切分散即得所述30％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可分散油悬浮剂。
生测实施例1：
Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津复配联合作用测定及除草活性测定试验
为了防除农业生产上的玉米田杂草，发明人进行了Tolpyralate、氯吡嘧磺隆与莠去津相互复配的增效研究，采用室内盆栽法进行茎叶处理，试验参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1155.7-2006农药室内生物测定试验准则—除草剂》第7部分：混配的联合作用测定中教导的Colby法。
1、供试药剂
98％Tolpyralate原药
98％氯吡嘧磺隆原药
98％莠去津原药
2、供试杂草
狗尾草、反枝苋、香附子
供试杂草的培养采用盆栽培养法，用11×12cm塑料盆，摆放于浅水槽中，将在未使用过除草剂的农田中采回的土壤风干，过筛后装盆，盆内干土定量4/5处，土壤PH值7.0，有机质含量1.2％。用盆钵底部渗灌方式使土壤完全湿润后，将预处理的供试杂草种子定量撒播于土壤表面，根据种子大小覆土0.5cm～1.0cm，室内温度28～32℃/18～25℃(d/n)，相对湿度75％±15％。培养过程中采用盆钵底部渗灌方式补水，保持土壤充分湿润。待杂草出苗后将狗尾草定为10株，反枝苋和香附子定为5株。
3、试验设计
试验共设41个处理，其中Tolpyralate设0.75、1.5、3、6、12g a.i./亩5个剂量处理，氯吡嘧磺隆设0.5、1、2、4、8g a.i./亩5个剂量处理，莠去津设22.5、45、90、180、360ga.i./亩5个剂量处理，Tolpyralate+氯吡嘧磺隆+莠去津三者混用分设0.75+0.5+22.5、0.75+1+45、0.75+2+90、0.75+4+180、0.75+8+360、1.5+0.5+45、1.5+1+90、1.5+2+180、1.5+4+360、1.5+8+22.5、3+0.5+90、3+1+180、3+2+360、3+4+22.5、3+8+45、6+0.5+180、6+1+360、6+2+22.5、6+4+45、6+8+90、12+0.5+360、12+1+22.5、12+2+45、12+4+90、12+8+180g a.i./亩25个剂量配比处理，另设一个助剂对照，共计41个处理，重复4次。
4、试验方法
在禾本科和莎草科杂草2-4叶期、阔叶杂草3-5叶时置于喷雾塔内喷药(ASS-4型农药喷洒系统，DG8003喷头，喷雾压力2.75MPa，喷液量30Kg/亩)，待自然风干后置于温室内培养观察。
5、杂草调查与分析方法
施药后，定期观察杂草的生长状态、中毒症状和药害程度，记录药害症状，药后21天称量地上部分鲜重，计算杂草存活率E，并采用Colby法评价混用药剂的作用类型，进一步探讨配比的合理性。
E＝处理区杂草鲜重×100/对照区杂草鲜重…………………………(1)
Colby法计算公式：
X——用量为P时除草剂A的杂草存活率；
Y——用量为Q时除草剂B的杂草存活率；
Z——用量为W时除草剂C的杂草存活率；
E0——用量为(P+Q+W)时除草剂(A+B+C)的理论杂草存活率；
E0-E＞10％为增效作用；E0-E＜-10％为拮抗作用；E0-E值介于±10％为相加作用。
6、结果与分析见表1-3
表1 Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津混配对狗尾草的实测存活率和理论存活率
Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津混用对狗尾草的联合毒力：Tolpyralate和莠去津对狗尾草均有防效，Tolpyralate对狗尾草的防效较好，莠去津对狗尾草的防效稍差，氯吡嘧磺隆对狗尾草无效果，随着Tolpyralate和莠去津用量的增大，混用后对狗尾草的防效提高。
表2 Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津混配对反枝苋的实测存活率和理论存活率
Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津混用对反枝苋的联合毒力：三种活性成分对反枝苋均有效果，莠去津对反枝苋的防效较好，Tolpyralate和氯吡嘧磺隆对反枝苋的防效相对较差，随着莠去津用量的增大，混用后对反枝苋的防效提高。
表3 Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津混配对香附子的实测存活率和理论存活率
Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津混用对香附子的联合毒力：氯吡嘧磺隆对香附子的防效较好，Tolpyralate和莠去津对香附子的防效相对较差，随着氯吡嘧磺隆用量的增大，混用后对香附子的防效提高。
室内毒力测定结果表明，Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津在重量比(0.75-12):(0.5-8):(22.5-360)的范围内混用对杂草表现为相加或增效作用，在重量比(0.75-6):(0.5-4):(22.5-180)的范围内混用有明显的增效作用，扩大了杂草防治谱，达到了同时防除玉米田主要杂草的目的。
生测实施例2：
Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净复配联合作用测定及除草活性测定试验
为了防除农业生产上的玉米田杂草，发明人进行了Tolpyralate、氯吡嘧磺隆与莠灭净相互复配的增效研究，采用室内盆栽法进行茎叶处理，试验参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1155.7-2006农药室内生物测定试验准则—除草剂》第7部分：混配的联合作用测定中教导的Colby法。
具体方法同生测实施例1，不同之处在于：
1、供试药剂
98％Tolpyralate原药
98％氯吡嘧磺隆原药
95％莠灭净原药
3、试验设计
试验共设41个处理，其中Tolpyralate设0.75、1.5、3、6、12g a.i./亩5个剂量处理，氯吡嘧磺隆设0.5、1、2、4、8g a.i./亩5个剂量处理，莠灭净设30、60、120、240、480ga.i./亩5个剂量处理，Tolpyralate+氯吡嘧磺隆+莠灭净三者混用设0.75+0.5+30、0.75+1+60、0.75+2+120、0.75+4+240、0.75+8+480、1.5+0.5+60、1.5+1+120、1.5+2+240、1.5+4+480、1.5+8+30、3+0.5+120、3+1+240、3+2+480、3+4+30、3+8+60、6+0.5+240、6+1+480、6+2+30、6+4+60、6+8+120、12+0.5+480、12+1+30、12+2+60、12+4+120、12+8+240g a.i./亩25个剂量配比处理，另设一个助剂对照，共计41个处理，重复4次。
6、结果与分析见表4-6
表4 Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净混配对狗尾草的实测存活率和理论存活率
Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净混用对狗尾草的联合毒力：Tolpyralate和莠灭净对狗尾草均有防效，Tolpyralate对狗尾草的防效较好，莠灭净对狗尾草的防效稍差，氯吡嘧磺隆对狗尾草无效果，随着Tolpyralate和莠灭净用量的增大，混用后对狗尾草的防效提高。
表5 Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净混配对反枝苋的实测存活率和理论存活率
Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净混用对反枝苋的联合毒力：三种活性成分对反枝苋均有效果，莠灭净对反枝苋的防效较好，Tolpyralate和氯吡嘧磺隆对反枝苋的防效相对较差，随着莠灭净用量的增大，混用后对反枝苋的防效提高。
表6 Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净混配对香附子的实测存活率和理论存活率
Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净混用对香附子的联合毒力：氯吡嘧磺隆对香附子的防效较好，Tolpyralate和莠灭净对香附子的防效相对较差，随着氯吡嘧磺隆用量的增大，混用后对香附子的防效提高。
室内毒力测定结果表明，Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净在重量比(0.75-12):(0.5-8):(30-480)的范围内混用对杂草表现为相加或增效作用，在重量比(0.75-6):(0.5-4):(30-240)的范围内混用有较好的增效作用，扩大了杂草防治谱，达到了同时防除玉米田主要杂草的目的。
生测实施例3：
Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津复配对玉米的安全性试验
为了研究Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津相互复配的安全性，发明人做了以下试验，试验参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1155.8-2007农药室内生物测定实验准则—除草剂》第8部分：作物的安全性试验茎叶喷雾法。
1、供试药剂
98％Tolpyralate原药
98％氯吡嘧磺隆原药
98％莠去津原药
2、供试作物
玉米
供试作物的培养采用温室盆栽法，用11×12cm塑料盆，摆放于浅水槽中，将在未使用过除草剂的农田中采回的土壤风干，过筛后装盆，盆内干土定量4/5处，土壤PH值7.0，有机质含量1.2％。从顶部浇水使土壤完全湿润后，将玉米种子定量撒播于土壤表面，根据种子大小覆土0.5cm～2.0cm，室内温度28～32℃/18～25℃(d/n)，相对湿度75％±15％。培养过程中采用盆钵底部渗灌方式补水，保持土壤充分湿润。待玉米出苗后，将玉米定为10株。
3、供试杂草
狗尾草、马唐、反枝苋、马齿苋、香附子
供试杂草的培养采用温室盆栽法，用11×12cm塑料盆，摆放于浅水槽中，将在未使用过除草剂的农田中采回的土壤风干，过筛后装盆，盆内干土定量4/5处，土壤PH值7.0，有机质含量1.2％。用盆钵底部渗灌方式使土壤完全湿润后，将预处理的供试杂草种子定量撒播于土壤表面，根据种子大小覆土0.5cm～1.0cm，室内温度28～32℃/18～25℃(d/n)，相对湿度75％±15％。培养过程中采用盆钵底部渗灌方式补水，保持土壤充分湿润。待杂草出苗后将狗尾草、马唐定为10株，反枝苋、马齿苋、香附子定为5株。
4、试验设计
试验共设41个处理，其中Tolpyralate设1、2、4、8、16g a.i./亩5个剂量处理，氯吡嘧磺隆设0.75、1.5、3、6、12g a.i./亩5个剂量处理，莠去津设30、60、120、240、480g a.i./亩5个剂量处理，Tolpyralate+氯吡嘧磺隆+莠去津三者混用分设0.75+0.5+22.5、0.75+1+45、0.75+2+90、0.75+4+180、0.75+8+360、1.5+0.5+45、1.5+1+90、1.5+2+180、1.5+4+360、1.5+8+22.5、3+0.5+90、3+1+180、3+2+360、3+4+22.5、3+8+45、6+0.5+180、6+1+360、6+2+22.5、6+4+45、6+8+90、12+0.5+360、12+1+22.5、12+2+45、12+4+90、12+8+180g a.i./亩25个剂量配比处理，另设一个助剂对照，共计41个处理，重复4次。
5、试验方法
待玉米3-5叶期、禾本科杂草和莎草科杂草2-4叶期、阔叶杂草3-5叶期时置喷雾塔内喷药(ASS-4型农药喷洒系统，DG8003喷头，喷雾压力2.75MPa，喷液量30Kg/亩)，施药后待自然风干后置于温室内培养观察。
6、作物调查
施药后调查各处理玉米有无药害症状，若有则详细记录药害症状、等级，药后21天测量各处理玉米鲜重，计算鲜重抑制率，以明确试验药剂对玉米的安全性。
表7 药害评价指标
| 药害分级 | 药害程度(％) | 结果描述 |
| 0 | 0 | 安全，无药害 |
| 1 | 1～10 | 无明显药害 |
| 2 | 11～30 | 轻微药害 |
| 3 | 31～50 | 中度药害 |
| 4 | ＞50 | 严重药害 |
7、杂草调查
施药后定期目测观察杂草的生长状态、中毒症状和药害程度，记录药害症状。药后21天采用生长抑制法计算各处理的鲜重防效。
生长抑制法计算公式：
式中：
E—鲜重防效，单位为百分率(％)；
T0—对照杂草地上部分鲜重，单位为克；
T1—处理杂草地上部分鲜重，单位为克。
8、结果与分析：
表8 各处理对杂草的防效和对玉米的药害分级
通过表8可以看出Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津混剂与单剂相比，在重量比(0.75-12):(0.5-8):(22.5-360)范围内，对玉米田主要杂草的防效以及对玉米的安全性均高于单剂，对玉米安全。
生测实施例4：
Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净复配对玉米的安全性试验
为了研究Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净相互复配的安全性，发明人做了以下试验，试验参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1155.8-2007农药室内生物测定实验准则—除草剂》第8部分：作物的安全性试验茎叶喷雾法。
具体试验方法同生测实施例3，不同之处在于：
1、供试药剂
98％Tolpyralate原药
98％氯吡嘧磺隆原药
95％莠灭净原药
4、试验设计
该试验共设41个处理，其中Tolpyralate设1、2、4、8、16g a.i./亩5个剂量处理，氯吡嘧磺隆设0.75、1.5、3、6、12g a.i./亩5个剂量处理，莠灭净设45、90、180、360、720ga.i./亩5个剂量处理，Tolpyralate+氯吡嘧磺隆+莠灭净三者混用分设0.75+0.5+30、0.75+1+60、0.75+2+120、0.75+4+240、0.75+8+480、1.5+0.5+60、1.5+1+120、1.5+2+240、1.5+4+480、1.5+8+30、3+0.5+120、3+1+240、3+2+480、3+4+30、3+8+60、6+0.5+240、6+1+480、6+2+30、6+4+60、6+8+120、12+0.5+480、12+1+30、12+2+60、12+4+120、12+8+240g a.i./亩25个剂量配比处理，另设一个助剂对照，共计41个处理，重复4次。
8、结果与分析：
表9 各处理对杂草的防效和对玉米的药害分级
通过表9可以看出Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净混剂与单剂相比，在重量比(0.75-12):(0.5-8):(30-480)范围内，对玉米田主要杂草的防效以及对玉米的安全性均高于单剂，对玉米安全。
综上所述，Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津或莠灭净在一定范围内复配有显著的增效作用，对作物安全，复配制剂不仅为玉米田提供了一种安全、实用的除草剂，而且大大降低了企业和农户的成本。
生测实施例5：
防除玉米田杂草田间药效试验Ⅰ：
1、试验处理
试验设14个处理，4次重复，共56个处理小区，每处理小区面积20平方米，随机区组排列。(1)～(11)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂为供试药剂，(12)～(14)60％Tolpyralate可湿性粉剂、75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂、48％莠去津可湿性粉剂为对照药剂。每亩兑水30公斤，采用552丙型喷雾器(0.7mm孔径)均匀喷雾。田间主要杂草有狗尾草、马唐、马齿苋、反枝苋、藜、香附子等。
2、试验项目及方法
(1)安全性：施药后，调查玉米的生长发育情况，评价供试药剂对玉米的安全性。
(2)除草效果：每小区随机取4点，每点调查1/4平方米，施药后30天调查杂草防除效果，分别记录杂草种类和株数，计算杂草株防效。
(3)试验结果
安全性：施药后调查，药剂处理区玉米株高、叶色与空白对照区基本一致，表明供试药剂(1)～(11)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂均对玉米安全。
除草效果，见表10：
表10 50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂对玉米田杂草的防除效果
注：(1)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(0.75:0.5:180)
(2)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(1:0.75:160)
(3)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(1.5:1:140)
(4)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(2:1.25:125)
(5)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(2.5:1.5:117.5)
(6)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(3:2:95)
(7)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(3.5:2.25:85)
(8)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(4:2.5:72.5)
(9)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(4.5:3:65)
(10)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(5:3.5:50)
(11)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(6:4:22.5)
(12)60％Tolpyralate可湿性粉剂
(13)75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂
(14)48％莠去津可湿性粉剂
(15)空白对照
由表10可知，不同配比的50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂对常见杂草株防效在86.28％～96.77％之间，均优于对照药剂60％Tolpyralate可湿性粉剂、75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂、48％莠去津可湿性粉剂(杂草株防效分别为60.61％、53.31％和67.80％)。其中Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津重量比为(0.75-6):(0.5-4):(22.5-180)时对玉米田常见杂草有明显防效，杂草株防效都在86％以上；Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津重量比为(1.5-4.5):(1-3):(65-140)时对玉米田常见杂草防效较好，杂草株防效都在90％以上；而Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津重量比为3:2:95时防效更是高达96.77％。由此说明，Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津在重量比(0.75-6):(0.5-4):(22.5-180)范围内，对玉米田常见的杂草都有防效，并且此除草剂组合物对玉米安全。
防除玉米田杂草田间药效试验Ⅱ：
1、试验处理
(1)10％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(3:2:95) 500g/亩
(2)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(3:2:95) 100g/亩
(3)80％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(3:2:95) 62.5g/亩
试验设3个处理，4次重复，共12个处理小区，每处理小区面积20平方米，随机区组排列。(1)～(3)Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂为供试药剂，每亩兑水30公斤，采用552丙型喷雾器(0.7mm孔径)均匀喷雾。田间主要杂草狗尾草、马唐、马齿苋、反枝苋、藜、香附子等。
2、试验项目及方法
除草效果：每小区随机取4点，每点调查1/4平方米，施药后30天调查杂草防除效果，分别记录杂草种类和株数，计算杂草株防效。
3、试验结果：除草效果见表11
表11 药后30天Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津对各种杂草的防除效果
注：(1)10％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(3:2:95)
(2)50％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(3:2:95)
(3)80％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂(3:2:95)
由表11可知，当Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津的重量比为3:2:95时，不同含量的Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠去津可湿性粉剂对常见杂草株防效均在96％以上，表明Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠去津重量比为最佳比例时，不同活性成分含量的除草剂组合物对杂草均有显著的防效。
生测实施例6：
防除玉米田杂草田间药效试验Ⅰ：
1、试验处理
试验设10个处理，4次重复，共40个处理小区，每处理小区面积20平方米，随机区组排列。(1)～(11)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂为供试药剂，(12)～(14)60％Tolpyralate可湿性粉剂、75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂、48％莠灭净可湿性粉剂为对照药剂。每亩兑水30公斤，采用552丙型喷雾器(0.7mm孔径)均匀喷雾。田间主要杂草有狗尾草、马唐、马齿苋、反枝苋、藜、香附子等。
2、试验项目及方法
(1)安全性：施药后，调查玉米的生长发育情况，评价供试药剂对玉米的安全性。
(2)除草效果：每小区随机取4点，每点调查1/4平方米，施药后30天调查杂草防除效果，分别记录杂草种类和株数，计算杂草株防效。
(3)试验结果
安全性：施药后调查，药剂处理区玉米株高、叶色与空白对照区基本一致，表明供试药剂(1)～(11)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂均对玉米安全。
除草结果，见表12：
表12 62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂对玉米田杂草的防除效果
注：(1)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(0.75:0.5:240)
(2)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(1:0.75:210)
(3)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(1.5:1:180)
(4)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(2:1.25:150)
(5)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(2.5:1.5:135)
(6)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(3:2:120)
(7)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(3.5:2.25:105)
(8)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(4:2.5:90)
(9)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(4.5:3:75)
(10)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(5:3.5:60)
(11)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(6:4:30)
(12)60％Tolpyralate可湿性粉剂
(13)75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂
(14)48％莠灭净可湿性粉剂
(15)空白对照
由表12可知，不同配比的62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂对常见杂草株防效在85.56％～96.98％之间，均优于对照药剂60％Tolpyralate可湿性粉剂、75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂、48％莠灭净可湿性粉剂(杂草株防效分别为59.95％、51.91％和66.43％)。其中Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净重量比为(0.75-6):(0.5-4):(30-240)时对玉米田常见杂草有明显防效，杂草株防效都在85％以上；Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净重量比为(1.5-4.5):(1-3):(75-180)时对玉米田常见杂草防效较好，杂草株防效都在90％以上；而Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净重量比为3:2:120时防效更是高达96.98％。由此说明，Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净在重量比(0.75-6):(0.5-4):(30-240)范围内，对玉米田常见的杂草都有防效，并且此除草剂组合物对玉米安全。
防除玉米田杂草田间药效试验Ⅱ：
1、试验处理
(1)25％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(3:2:120) 250g/亩
(2)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(3:2:120) 100g/亩
(3)75％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(3:2:120) 83.3g/亩
试验设3个处理，4次重复，共12个处理小区，每处理小区面积20平方米，随机区组排列。(1)～(3)Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂为供试药剂，每亩兑水30公斤，采用552丙型喷雾器(0.7mm孔径)均匀喷雾。田间主要杂草有狗尾草、马唐、马齿苋、反枝苋、藜、香附子等。
2、试验项目及方法
除草效果：每小区随机取4点，每点调查1/4平方米，施药后30天调查杂草防除效果，分别记录杂草种类和株数，计算杂草株防效。
3、试验结果：除草效果见表13
表13 药后30天Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净对各种杂草的防除效果
注：(1)25％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(3:2:120)
(2)62.5％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(3:2:120)
(3)75％Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂(3:2:120)
由表13可知，当Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净的重量比为3:2:120时，不同含量的Tolpyralate·氯吡嘧磺隆·莠灭净可湿性粉剂对常见杂草株防效均在96％以上，表明Tolpyralate、氯吡嘧磺隆和莠灭净重量比为最佳比例时，不同活性成分含量的除草剂组合物对杂草均有显著的防效。
综上所述，本发明组分合理，防效优于各组分单独施用时的活性，对玉米田禾本科、阔叶及莎草科杂草均有很好的防除效果，扩大了杀草谱，延缓了杂草抗药性的产生，对作物安全，符合农药制剂的安全性要求。
Claims (10)
1.一种除草剂组合物，其特征在于，该组合物由A、B和C三种活性成分组成，其中活性成分A为Tolpyralate，活性成分B为氯吡嘧磺隆，活性成分C为三嗪类除草剂，选自莠去津或莠灭净；
其中，活性成分C为莠去津时，A、B和C的重量比为：(0.75-6):(0.5-4):(22.5-180)；
活性成分C为莠灭净时，A、B和C的重量比为：(0.75-6):(0.5-4):(30-240)。
2.根据权利要求1所述的除草剂组合物，其特征在于，活性成分C为莠去津时，A、B和C的重量比为：(1.5-4.5):(1-3):(65-140)。
3.根据权利要求2所述的除草剂组合物，其特征在于，活性成分C为莠去津时，A、B和C的重量比为：(2.5-3.5):(1.5-2.25):(85-117.5)。
4.根据权利要求3所述的除草剂组合物，其特征在于，活性成分C为莠去津时，A、B和C的重量比为：3:2:95。
5.根据权利要求1所述的除草剂组合物，其特征在于，活性成分C为莠灭净时，A、B和C的重量比为：(1.5-4.5):(1-3):(75-180)。
6.根据权利要求5所述的除草剂组合物，其特征在于，活性成分C为莠灭净时，A、B和C的重量比为：(2-3.5):(1.25-2.25):(105-150)。
7.根据权利要求6所述的除草剂组合物，其特征在于，活性成分C为莠灭净时，A、B和C的重量比为：3:2:120。
8.含权利要求1-7中任一项所述除草剂组合物的制剂，其特征在于，活性成分在除草剂组合物中的重量百分含量为5～90％。
9.根据权利要求8所述的制剂，其特征在于，所述制剂可以是农业上允许的任一种剂型。
10.权利要求1-7任一项所述的除草剂组合物在防除玉米田杂草中的应用。
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