CN114901878A - 包括乙烯/α-烯烃互聚物的由非织造材料形成的清洁擦拭物 - Google Patents

包括乙烯/α-烯烃互聚物的由非织造材料形成的清洁擦拭物 Download PDF

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Abstract

清洁擦拭物可以由非织造材料形成，并且包括第一乙烯/α‑烯烃互聚物和第二乙烯/α‑烯烃互聚物。清洁擦拭物还可以具有SaMbSc配置，其中熔喷层M由第一乙烯/α‑烯烃互聚物和第二乙烯/α‑烯烃互聚物形成。清洁擦拭物可以形成为包含双组分纤维的非织造材料，所述双组分纤维掺入第一乙烯/α‑烯烃互聚物和第二乙烯/α‑烯烃互聚物。

Description

包括乙烯/α-烯烃互聚物的由非织造材料形成的清洁擦拭物
技术领域
本发明整体涉及一种清洁擦拭物。更具体地说，本发明涉及一种包括乙烯/α-烯烃互聚物的由非织造材料形成的清洁擦拭物。
背景技术
非织造网或织物是由长丝通过不同的工艺(例如，纺粘或熔喷工艺)聚集在一起制成的布样材料。非织造材料适合用于各种产品，诸如绷带材料和清洁擦拭物，并且具有改进水平的强度、柔软性、除臭、水分含量保持和液体吸收性的非织造材料适合用于一次性吸收材料，诸如清洁擦拭物。
清洁擦拭物可通过水刺工艺形成，其中将聚合物纤维和纤维素纤维混合，形成为非织造织物，并且通过水刺工艺或水力缠绕工艺粘结。水刺工艺包括多个步骤，包括人造短纤维的制造和非织造材料的制造，这增加了用于形成非织造材料的工艺的成本。
清洁擦拭物也可以通过纺粘工艺形成。由于其机械性能，纺粘工艺历来用于形成聚丙烯单组分纤维。由聚丙烯如均质聚丙烯(hPP)经由纺粘工艺制成的非织造织物展现出高模量，但低弹性和柔软性。这些织物通常掺入到多组分制品中，包括例如尿布、伤口敷料和女性卫生产品。柔软性可以通过引入聚乙烯来提高。例如，纺粘层可以包括双组分纤维，其外皮为聚乙烯树脂并且芯为聚丙烯树脂。外皮中的聚乙烯提供柔软性和改进的触觉，并且芯中的聚丙烯提供强度和纤维纺丝性。
也可经由熔喷工艺形成清洁擦拭物。用于形成非织造材料如清洁擦拭物的熔喷工艺会导致纤维变薄，从而提高柔软性。聚丙烯树脂可用于形成熔喷非织造材料，因为它在熔喷工艺中具有优异的加工特性。然而，经由熔喷工艺形成非织造材料在柔软性、水分含量保持和液体吸收性方面存在问题。
由于与用于形成非织造材料的不同工艺、纤维和聚合物相关联的优点和缺点，通常形成包括多于一个层的清洁擦拭物以实现更好的性质平衡。清洁擦拭物的层可通过字母如用于三层清洁擦拭物的SMS来识别，该三层清洁擦拭物包括内部熔喷(M)层和外部纺粘(S)层。清洁擦拭物的层可粘结在一起以维持清洁擦拭物的结构完整性。常见的粘结方法包括点粘结、粘合剂层压和本领域技术人员已知的其它方法。
因此，在本领域中需要具有改进的柔软性、触觉、水分含量保持和液体吸收性的更低成本和更高效生产的清洁擦拭物。本文公开的本发明提供了一种满足这种需要的解决方案。
发明内容
本文公开了由非织造材料形成的清洁擦拭物，所述清洁擦拭物包括乙烯/α-烯烃互聚物。由非织造材料形成的清洁擦拭物包含密度为0.911g/cc至0.939g/cc、布氏粘度小于或等于50,000cP并且分子量分布(Mw,cc/Mn,cc)为1.8至3.5的第一乙烯/α-烯烃互聚物；和2.5重量％至25重量％的密度小于0.900g/cc并且熔体指数(I2)为至少10g/10min的第二乙烯/α-烯烃互聚物。
本文还公开了具有SaMbSc配置的清洁擦拭物。清洁擦拭物具有SaMbSc配置，其中S是纺粘非织造材料并且M是熔喷层，“a”和“c”是S的层数并且是0至5范围内的独立整数，并且“b”是M的层数并且是1至5范围内的独立整数；并且其中M包含密度为0.911g/cc至0.939g/cc、布氏粘度小于或等于50,000cP并且分子量分布(Mw,cc/Mn,cc)为1.8至3.5的第一乙烯/α-烯烃互聚物，和2.5重量％至25重量％的密度小于0.900g/cc并且熔体指数(I2)为至少10g/10min的第二乙烯/α-烯烃互聚物。
本文还公开了包括双组分纤维的清洁擦拭物。由非织造材料形成的清洁擦拭物包含双组分纤维，其中：该双组分纤维具有第一区域和第二区域，该第一区域由包含至少75重量％的聚丙烯的第一组合物形成；该第二区域由第二组合物形成，该第二组合物包含密度为0.911g/cc至0.939g/cc、布氏粘度小于或等于50,000cP并且分子量分布(Mw,cc/Mn,cc)为1.8至3.5的第一乙烯/α-烯烃互聚物，和2.5重量％至25重量％的密度小于0.900g/cc并且熔体指数(I2)为至少10g/10min的第二乙烯/α-烯烃互聚物。
在一个或多个实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物的密度为0.850g/cc至0.890g/cc，并且熔体指数(I2)为10g/10min至600g/10min。在一个或多个实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物是乙烯/α-烯烃嵌段共聚物。在一个或多个实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的Mz,cc/Mn,cc小于4.0，或者小于3.5。在一个或多个实施方案中，基于第一乙烯/α-烯烃互聚物的总重量，第一乙烯/α-烯烃互聚物的大于105g/mol的分子量的重量分数(w)小于2.5％，或者小于1.0％，如通过常规凝胶渗透色谱法测定的。在一个或多个实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的共聚单体分布宽度指数大于50％，或者50％至98％，或者50％至85％。在一个或多个实施方案中，清洁擦拭物悬挂20分钟后的水分含量(％)大于800％。在一个或多个实施方案中，清洁擦拭物还包含一种或多种纺粘型非织造材料。
实施例的额外特征和优点将在下文的具体实施方式中进行阐述，并且将部分地由本领域的技术人员从所述描述而容易地清楚或通过实践本文所述的实施例来辨识，包括下文的具体实施方式、权利要求书以及附图。
应理解，上文和以下描述都描述了各种实施例，且旨在提供用于理解所要求的主题的性质和特征的概述或框架。
附图说明
图1以图形方式描绘检测器信号(V)对比保留体积(ml)的色谱图以及显示出清晰独立抗氧化峰的样品的适当基线和积分限度集合。
图2以图形方式描绘了检测器信号(V)对比保留体积(ml)的色谱图以及对100聚乙烯当量分子量显示出连续性的样品的适当基线和积分限度集合。
具体实施方案
下文将更详细地描述所公开的清洁擦拭物的各方面。然而，应当注意，下文仅仅是本发明的这些方面的说明性实现。本发明的实施方案适用于易受上述类似问题影响的其它技术。
如本文所用，术语“清洁擦拭物”是指用于从表面(例如，皮肤)清洁或去除材料(包括但不限于固体或液体材料)的薄片。清洁擦拭物可用液体溶液浸渍。术语“清洁擦拭物”包括例如手巾、面巾、化妆品擦拭物、化妆品面罩、家用擦拭物和工业擦拭物。
如本文所用，术语“非织造材料”、“非织造网”和“非织造织物”在本文中可互换使用。“非织造材料”是指具有单独的纤维或线的结构的网或织物，所述单独的纤维或线随机地插入，而不是像针织织物那样以可识别的方式插入。
如本文所使用的术语“互聚物”是指通过使至少两种不同类型的单体聚合而制备的聚合物。术语“互聚物”包括术语“共聚物”(通常用于指由两种不同单体制备的聚合物)以及术语“三元共聚物”(通常用于指由三种不同类型的单体制备的聚合物)。其还涵盖通过使四种或更多种类型的单体聚合而制备的聚合物。
清洁擦拭物的乙烯/α-烯烃互聚物
术语“乙烯/α-烯烃互聚物”通常是指包括乙烯和具有3个或更多个碳原子的α-烯烃的聚合物。在本文的实施方案中，由非织造材料形成的清洁擦拭物包括第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物。每种乙烯/α-烯烃互聚物包含大于70重量％的衍生自乙烯的单元和小于30重量％的衍生自一种或多种α-烯烃共聚单体的单元(基于可聚合单体的总量)。本文包括并且公开大于70重量％的衍生自乙烯的单元和小于30重量％的衍生自一种或多种α-烯烃共聚单体的单元的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，乙烯/α-烯烃互聚物中的任一者或两者可包含(a)以重量计，大于或等于75％、大于或等于80％、大于或等于85％、大于或等于90％、大于或等于92％、大于或等于95％、大于或等于97％、大于或等于98％、大于或等于99％、大于或等于99.5％、从大于70％至99％、从大于70％至97％、从大于70％至94％、从大于70％至90％、从70％至99.5％、从70％至99％、从70％至97％从70％至94％、从80％至99.5％、从80％至99％、从80％至97％、从80％至94％、从80％至90％、从85％至99.5％、从85％至99％、从85％至97％、从88％至99.9％、88％至99.7％、从88％至99.5％、从88％至99％、从88％至98％、从88％至97％、从88％至95％、从88％至94％、从90％至99.9％、从90％至99.5％从90％至99％、从90％至97％、从90％至95％、从93％至99.9％、从93％至99.5％、从93％至99％、或从93％至97％的衍生自乙烯的单元；和(b)以重量计，小于30％，例如小于25％、或小于20％、小于18％、小于15％、小于12％、小于10％、小于8％、小于5％、小于4％、小于3％、小于2％、小于1％、从0.1至20％、从0.1至15％、0.1至12％、0.1至10％、0.1至8％、0.1至5％、0.1至3％、0.1至2％、0.5至12％、0.5至10％、0.5至8％、0.5至5％、0.5至3％、0.5至2.5％、1至10％、1至8％、1至5％、1至3％、2至10％、2至8％、2至5％、3.5至12％、3.5至10％、3.5至8％、3.5％至7％、或4至12％、4至10％、4至8％、或4至7％的衍生自一种或多种α-烯烃共聚单体的单元。共聚单体含量可以使用任何合适的技术来测量，例如基于核磁共振(“NMR”)光谱的技术，以及例如通过如美国专利7,498,282中所述的13C NMR分析来测量，所述专利以引用方式并入本文。
合适的α-烯烃共聚单体通常具有不超过20个碳原子。一种或多种α-烯烃可以选自由以下组成的群组：C3-C20炔系不饱和单体和C4-C18二烯烃。例如，α-烯烃共聚单体可具有3到10个碳原子或3到8个碳原子。示例性的α-烯烃共聚单体包括但不限于丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯和4-甲基-1-戊烯。一种或多种α-烯烃共聚单体可例如选自由丙烯、1-丁烯、1-己烯和1-辛烯组成的组；或在替代性方案中，选自由1-丁烯、1-己烯和1-辛烯组成的组；或在替代性方案中，选自由1-己烯和1-辛烯组成的组。在一个或多个实施方案中，每种乙烯/α-烯烃互聚物可以包含大于0重量％且小于30重量％的衍生自1-辛烯、1-己烯或1-丁烯共聚单体中的一者或多者的单元。
在本文所述的实施方案中，清洁擦拭物包含密度为0.911克/立方厘米(g/cc)至0.939克/立方厘米的第一乙烯/α-烯烃互聚物。本文包括并且公开0.911g/cc至0.939g/cc的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的密度为0.911g/cc至0.935g/cc。在其它实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的密度为0.913g/cc至0.939g/cc。在其它实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的密度为0.913g/cc至0.935g/cc。密度可以根据ASTM D792测量。
除了密度，第一乙烯/α-烯烃互聚物的布氏粘度小于或等于50,000厘泊(cP)。本文包括并且公开小于或等于50,000cP的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的布氏粘度小于或等于45,000cP、小于或等于40,000cP或小于或等于35,000cP。在其它实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的布氏粘度为5,000cP至50,000cP、5,000cP至45,000cP或5,000cP至40,000cP。
除了密度和布氏粘度，第一乙烯/α-烯烃互聚物的分子量分布(Mw,cc/Mn,cc)为1.8至3.5。分子量分布可以描述为重均分子量(Mw,cc)与数均分子量(Mn,cc)的比率(即Mw,cc/Mn,cc)，并且可以通过凝胶渗透色谱(GPC)技术测量。本文包括并且公开了1.8到3.5的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的分子量分布(Mw,cc/Mn,cc)为1.9至3.5或2.0至3.5。在其它实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的分子量分布(Mw,cc/Mn,cc)为1.8至3.0、1.9至3.0或2.0至3.0。在其它实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的分子量分布(Mw,cc/Mn,cc)为1.8至2.8、1.9至2.8或2.0至2.8。
除了密度、布氏粘度和分子量分布，第一乙烯/α-烯烃互聚物的Mz,cc/Mn,cc可以小于4.0。Mz,cc可以描述为z平均分子量。本文包括并且公开了小于4.0的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的Mz,cc/Mn,cc小于3.5。在其它实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的Mz,cc/Mn,cc为2.5至4.0或2.5至3.5。
除了密度、布氏粘度、分子量分布和Mz,cc/Mn,cc，基于第一乙烯/α-烯烃互聚物的总重量，第一乙烯/α-烯烃互聚物的大于105g/mol的分子量的重量分数(w)可以小于2.5％，如通过常规凝胶渗透色谱法测定的。本文包括并且公开了小于2.5％的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，基于第一乙烯/α-烯烃互聚物的总重量，第一乙烯/α-烯烃互聚物的大于105g/mol的分子量的重量分数(w)小于1.0％，如通过常规凝胶渗透色谱法测定的。
除了密度、布氏粘度、分子量分布、Mz,cc/Mn,cc和分子量大于105g/mol的重量分数(w)，第一乙烯/α-烯烃互聚物可以具有大于或等于50％的共聚单体分布宽度指数(CDBI)。本文包括并且公开大于或等于50％的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的CDBI大于或等于55％、大于或等于60％、大于或等于65％、大于或等于70％或者大于或等于75％。在其它实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的CDBI范围为50％至98％、50％至97％、55％至98％、55％至97％、60％至98％、60％至97％、70％至98％、70％到97％、75％至98％或75％至97％。在其它实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的CDBI范围为50％至85％、55％至85％、60％至85％、60％至80％、65％至80％或70％至80％。
除了密度、布氏粘度、分子量分布、Mz,cc/Mn,cc、分子量大于105g/mol的重量分数(w)和CDBI，第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高DSC温度结晶峰Tc可以为80℃至110℃。本文中包括并且公开了80℃至110℃的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的Tc为80℃至105℃、85℃至105℃或90℃至105℃。在其它实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的Tc为95℃至105℃。使用下文概述的差示扫描量热法(DSC)方法确定最高DSC温度结晶峰。
除了密度、布氏粘度、分子量分布、Mz,cc/Mn,cc、分子量大于105g/mol的重量分数(w)、CDBI和Tc，第一乙烯/α-烯烃互聚物的最高DSC温度熔融峰(Tm)和最高DSC温度结晶峰(Tc)之间的温差ΔTm-Tc小于16℃。本文包括并且公开了小于16℃的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的ΔTm-Tc可以小于15℃。在其它实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物的ΔTm-Tc可以小于12℃。使用下文概述的差示扫描量热法(DSC)方法确定最高DSC温度熔融峰(Tm)。
在本文所述的实施方案中，清洁擦拭物包含密度小于0.900克/立方厘米(g/cc)的第二乙烯/α-烯烃互聚物。本文包括并且公开了小于0.900g/cc的密度的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物的密度小于0.895g/cc、小于0.890g/cc、小于0.885g/cc或小于0.880g/cc。在其它实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物的密度为0.850g/cc至0.890g/cc、0.850g/cc至0.880g/cc、0.850g/cc至0.870g/cc、0.860g/cc至0.890g/cc、0.860g/cc至0.880g/cc、0.860g/cc至0.870g/cc、0.870g/cc至0.900g/cc、0.875g/cc至0.900g/cc、0.870g/cc至0.890g/cc或0.870g/cc至0.880g/cc。密度可以根据ASTM D792测量。除了密度之外，第二乙烯/α-烯烃互聚物还具有至少10g/10min的熔体指数(I2)。本文中包括并且公开了至少10g/10min的熔体指数(I2)的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物的熔体指数(I2)为至少15g/10min、至少20g/10min或至少25g/10min。在其它实施方案中，第二乙烯/α-烯烃互聚物的熔体指数(I2)为10g/10min至20g/10min、10g/10min至40g/10min、10g/10min至400g/10min、10g/10min至600g/10min、20g/10min至40g/10min、20g/10min至100g/10min、20g/10min至1,000g/10min、20g/10min至1,200g/10min、20g/10min至1,500g/10min、200g/10min至400g/10min、200g/10min至600g/10min、200g/10min至1,000g/10min、200g/10min至1,200g/10min、200g/10min至1,500g/10min、500g/10min至600g/10min、500g/10min至800g/10min、500g/10min至1,000g/10min、500g/10min至1,200g/10min、500g/10min至1,500g/10min、800g/10min至1,500g/10min、800g/10min至1,200g/10min、800g/10min至1,000g/10min、1,000g/10min至1,500g/10min或1,000g/10min至1,200g/10min。可根据ASTMD 1238(190℃/2.16kg)测定熔体指数(I2)。
在本文的实施方案中，由非织造材料形成的清洁擦拭物包含75重量％至97.5重量％的第一乙烯/α-烯烃互聚物。本文包括并公开了75重量％至97.5重量％的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，由非织造材料形成的清洁擦拭物包含75重量％至95重量％、75重量％至90重量％、75重量％至85重量％、75重量％至80重量％、80重量％至95重量％、80重量％至90重量％、80重量％至85重量％、85重量％至95重量％、85重量％至90重量％或90重量％至95重量％的第一乙烯/α-烯烃互聚物。在本文所述的实施方案中，除了第一乙烯/α-烯烃互聚物之外，由非织造材料形成的清洁擦拭物包含2.5重量％至25重量％的第二乙烯/α-烯烃互聚物。本文包括并公开了2.5重量％至25重量％的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，由非织造材料形成的清洁擦拭物包含2.5重量％至20重量％、5重量％至20重量％、7.5重量％至20重量％、10重量％至20重量％、10重量％至17.5重量％、10重量％至15重量％或10重量％至12.5重量％的第二乙烯/α-烯烃互聚物。
在本文的实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物或第二乙烯/α-烯烃互聚物可以在溶液聚合方法中使用一种或多种常规反应器例如并联、串联和/或其任何组合形式的环流反应器、等温反应器、活塞流反应器和/或搅拌釜反应器以连续或间歇模式制备，以生产烯烃基聚合物，例如乙烯聚合物或丙烯聚合物。溶液相聚合方法可在一个或多个搅拌良好的反应器中，诸如一个或多个环流反应器或一个或多个等温反应器中，在100℃至300℃，例如120℃至190℃范围内的温度下，和在300psig至1,000psig，例如400psig至750psig范围内的压力下发生。溶液相聚合方法中的停留时间通常在2至30分钟(例如，5至20分钟)的范围内。将乙烯、溶剂、氢气、一种或多种催化剂系统和一种或多种共聚单体连续地进料到反应器中。示例性溶剂包括但不限于异烷烃和环烷烃。例如，此类溶剂可以名称ISOPAR E从德克萨斯州休斯顿的埃克森美孚化工公司(ExxonMobil Chemical Co.,Houston,Texas)或以名称SBP 100/140从欧洲壳牌化学公司(Shell Chemicals Europe)商购获得。来自聚合反应器的流出物(含有溶剂、单体、共聚单体、氢气、催化剂组分和熔融聚合物)离开反应器并进入一个区域，在所述区域中它与钝化剂和任选的酸清除剂(如硬脂酸钙和伴随的水合水)接触，以停止反应并清除氯化氢。另外，此时可添加各种添加剂，如抗氧化剂。然后，料流经过另一组静态混合元件(诸如凯尼斯(Kenics)螺旋静态混合元件)以均匀地分散催化剂去活化剂和添加剂。流出物(含有溶剂、单体、共聚单体、氢气、催化剂组分和熔融聚合物)穿过热交换器以提高料流温度，从而准备将聚合物与其它较低沸点反应组分分离。然后料流通过减压控制阀，所述阀负责将反应器的压力保持在指定目标下。随后，料流进入多级分离和去挥发系统，在所述系统中从溶剂、氢气和未反应的单体和共聚单体除去聚合物。从再循环的较低沸点反应组分去除杂质，随后再次进入反应器。将分离和去挥发的聚合物熔体泵送通过热交换器以将料流温度降低至小于200℃，例如小于170℃或50℃至110℃范围内的温度；从而产生冷却的聚合物熔体。随后，将冷却的聚合物熔体泵送通过经特别设计以进行水下粒化的模具，切割成均匀固体珠粒，干燥并且转移到料斗中。在验证初始聚合物特性后，将固体聚合物珠粒转移到存储装置中。在去挥发步骤中去除的部分可以再循环或破坏。例如，大部分溶剂在通过纯化床之后再循环回到反应器。该再循环的溶剂中仍可能具有未反应的共聚单体，其在重新进入反应器之前用新鲜的共聚单体强化。该循环溶剂也可能具有一些氢气，然后用新鲜的氢气强化。
在一个或多个实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物或第二乙烯/α-烯烃互聚物可以在环流反应器中通过溶液相聚合方法根据以下程序使用催化剂组合物制备。所有原料(乙烯，和一种或多种α-烯烃共聚单体，如乙烯或辛烯)和工艺溶剂(异烷烃溶剂，例如ISOPAR E)在引入到反应环境中之前用分子筛纯化。氢气以高纯度等级供应并且不进一步纯化。通过机械压缩机将反应器单体进料(乙烯)流加压至高于反应压力的压力，例如750psig。经由机械正排量泵将溶剂和共聚单体(一种或多种α-烯烃共聚单体，例如己烯或辛烯)进料加压至高于反应压力的压力，例如750psig。可用纯化溶剂(ISOPAR E)将个别催化剂组分手动地分批稀释到指定组分浓度，并且加压到高于反应压力的压力，例如750psig。所有反应进料流均可以用质量流量计测量并用计算机自动化阀门控制系统独立控制。
连续溶液聚合反应器可由充满液体的、非绝热的、等温的、循环的回路组成。可以独立地控制所有新鲜溶剂、单体、共聚单体、氢气和催化剂组分进料。通过使进料流穿过热交换器将合并的溶剂、单体、共聚单体和氢气进料温度控制到5℃到50℃之间的任何温度并且通常是40℃。将聚合反应器的新鲜共聚单体进料对准以将共聚单体添加到循环溶剂中。在例如两个位置处将到聚合反应器的总新鲜进料注入到反应器中，其中在每个注入位置之间的反应器体积大致相等。通常用例如接收总新鲜进料质量流量的一半的每个注射器来控制新鲜进料。通过例如专门设计的注入入口装置将催化剂组分注入到聚合反应器中，并且在注入到反应器中之前将其组合成一种混合的主催化剂/助催化剂进料流。对主催化剂组分进料进行计算机控制以将反应器单体浓度维持在指定的目标。助催化剂组分基于所计算的与主催化剂组分的指定摩尔比来进料。在每个新鲜注入位置(进料或催化剂)之后，立即用静态混合元件(诸如凯尼斯螺旋静态混合元件)将进料流与循环聚合反应器内容物混合。使反应器的内含物连续循环通过热交换器，所述热交换器负责去除大量反应热，并且其中冷却剂侧的温度负责将等温反应环境维持在指定温度下。可以通过螺杆泵提供围绕反应器回路的循环。来自聚合反应器的流出物(含有溶剂、单体、共聚单体、氢气、催化剂组分和熔融聚合物)离开反应器并进入一个区域，在所述区域中它与钝化剂和任选的酸清除剂(例如硬脂酸钙和伴随的水合水)接触，以停止反应并清除氯化氢。另外，此时可添加各种添加剂，如抗氧化剂。然后，料流经过另一组静态混合元件(诸如凯尼斯螺旋静态混合元件)以均匀地分散催化剂去活化剂和添加剂。流出物(含有溶剂、单体、共聚单体、氢气、催化剂组分和熔融聚合物)穿过热交换器以提高料流温度，从而准备将聚合物与其它较低沸点反应组分分离。然后料流通过减压控制阀，所述阀负责将反应器的压力保持在指定目标下。随后，料流进入二级分离和去挥发系统，在所述系统中从溶剂、氢气和未反应的单体和共聚单体除去聚合物。从再循环的低沸点反应组分去除杂质，随后再次进入反应器。将分离和去挥发的聚合物熔体泵送通过热交换器以将料流温度降低至小于200℃，例如小于170℃或50℃至110℃范围内的温度；从而产生冷却的聚合物熔体。随后，将冷却的聚合物熔体泵送通过经特别设计以进行水下粒化的模具，切割成均匀固体珠粒，干燥并且转移到料斗中。在验证初始聚合物特性后，将固体聚合物珠粒转移到存储装置中。在去挥发步骤中去除的部分可以再循环或破坏。例如，大部分溶剂在通过纯化床之后再循环回到反应器。该再循环的溶剂中仍可能具有未反应的共聚单体，其在重新进入反应器之前用新鲜的共聚单体强化。该循环溶剂仍可能具有一些氢气，然后用新鲜的氢气强化。
在其它实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物或第二乙烯/α-烯烃互聚物可以根据以下程序使用一种或多种适用于在串联连接在一起的两个绝热搅拌釜反应器中通过溶液相聚合方法使乙烯和一种或多种α-烯烃共聚单体聚合的催化剂体系来制备。将乙烯单体和一种或多种α-烯烃共聚单体以及氢气与溶剂(例如异链烷烃溶剂，例如ISOPAR E)合并。从进料流中去除杂质，例如水、二氧化碳、含硫化合物，并且将进料流在进入反应器之前冷却至5℃至60℃范围内的温度，例如大约13℃。大部分(大约85％至90％)反应可以发生在第一绝热搅拌釜反应器中。混合可以通过用一个或多个配备有混合叶片的搅拌器使聚合物/主催化剂/助催化剂/溶剂/乙烯/一种或多种α-烯烃共聚单体/氢气溶液循环来实现。进料(乙烯/一种或多种α-烯烃共聚单体/溶剂/氢气)可以例如从底部进入反应器，并且主催化剂/助催化剂可以例如与进料分开并且也从底部进入反应器。第一反应器温度在120℃至190℃的范围内，例如大约175℃，并且反应器压力在400psig至1,000psig的范围内，例如大约500psig。与第一个反应器串联的第二个反应器的温度升高到175℃至210℃范围内的温度，例如大约202℃，其中大约10％至15％的剩余反应发生，并且没有添加另外的催化剂或单体。平均反应器停留时间在2至30分钟的范围内，例如，为此目的专门设计的流体在终止后反应器之前在每个绝热搅拌釜反应器停留大约8分钟。
来自聚合反应器的流出物(含有溶剂、单体、共聚单体、氢气、催化剂组分和熔融聚合物)离开反应器并进入一个区域，在所述区域中它与钝化剂和任选的酸清除剂(例如硬脂酸钙和伴随的水合水)接触，以停止反应并清除氯化氢。另外，此时可添加各种添加剂，如抗氧化剂。然后，料流经过另一组静态混合元件(诸如凯尼斯螺旋静态混合元件)以均匀地分散催化剂去活化剂和添加剂。流出物(含有溶剂、单体、共聚单体、氢气、催化剂组分和熔融聚合物)穿过热交换器以提高料流温度，从而准备将聚合物与其它较低沸点反应组分分离。然后料流通过减压控制阀，所述阀负责将反应器的压力保持在指定目标下。随后，料流进入二级分离和去挥发系统，在所述系统中从溶剂、氢气和未反应的单体和共聚单体除去聚合物。从再循环的较低沸点反应组分去除杂质，随后再次进入反应器。将分离和去挥发的聚合物熔体泵送通过热交换器以将料流温度降低至小于200℃，例如小于170℃或50℃至110℃范围内的温度；从而产生冷却的聚合物熔体。随后，将冷却的聚合物熔体泵送通过经特别设计以进行水下粒化的模具，切割成均匀固体珠粒，干燥并且转移到料斗中。在验证初始聚合物特性后，将固体聚合物珠粒转移到存储装置中。在去挥发步骤中去除的部分可以再循环或破坏。例如，大部分溶剂在通过纯化床之后再循环回到反应器。该再循环的溶剂中仍可能具有未反应的共聚单体，其在重新进入反应器之前用新鲜的共聚单体强化。该循环溶剂仍可能具有一些氢气，然后用新鲜的氢气强化。
乙烯-α-烯烃嵌段共聚物
在本文的一个或多个实施方案中，清洁擦拭物的第二乙烯/α-烯烃互聚物是乙烯/α-烯烃嵌段共聚物。
术语“乙烯-α-烯烃嵌段共聚物”或“OBC”意指乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物并且包括乙烯和呈聚合形式的一种或多种可共聚的α-烯烃共聚单体，其特征在于两种或更多种聚合单体单元的多个嵌段或链段在化学或物理特性方面不同。当提及共聚物中“乙烯”或“共聚单体”的量时，应理解此意指其聚合单元。本文所述实施方案中使用的乙烯-α-烯烃嵌段共聚物可由下式表示：
(AB)n
其中：n为至少1，并且在一个或多个实施方案中，是大于1的整数，如2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100或更大；“A”表示硬嵌段或链段；并且“B”表示软嵌段或链段。在一个或多个实施方案中，A和B以与基本上支化或基本上星形方式相反的基本上线性方式键联。在其它实施方案中，A嵌段和B嵌段沿聚合物链无规分布。换句话说，嵌段共聚物通常不具有如下结构。
AAA-AA-BBB-BB
在其它实施方案中，本文所述的乙烯-α-烯烃嵌段共聚物通常不具有包含不同共聚单体的第三类型嵌段。在又其它实施方案中，嵌段A和嵌段B各自具有基本上无规分布在嵌段内的单体或共聚单体。换言之，嵌段A和嵌段B均不包含不同组合物的两个或更多个子链段(或子嵌段)，如端部链段，其具有基本上与嵌段的其余部分不同的组合物。
在本文的实施方案中，乙烯可以占全部乙烯-α-烯烃嵌段共聚物的大部分摩尔分数，即乙烯占全部聚合物的至少50摩尔％。在一个或多个实施方案中，乙烯占至少60摩尔％、至少70摩尔％或至少80摩尔％。全部聚合物的基本上其余部分包含至少一种其它共聚单体，所述共聚单体是具有3个或更多个碳原子的α-烯烃。在一个或多个实施方案中，本文所述的乙烯-α-烯烃嵌段共聚物可包含50摩尔％至90摩尔％、60摩尔％至85摩尔％或65摩尔％至80摩尔％的乙烯。共聚单体含量可以使用任何合适的技术来测量，例如基于核磁共振(“NMR”)光谱的技术，以及例如通过如美国专利7,498,282中所述的13C NMR分析来测量，所述专利以引用方式并入本文。
本文所述的乙烯-α-烯烃嵌段共聚物包括各种量的“硬”和“软”链段。“硬”链段是聚合单元的嵌段，其中乙烯以按聚合物的重量计大于95重量％或大于98重量％，最多100重量％的量存在。换句话说，以聚合物的重量计，硬链段中的共聚单体含量(除乙烯以外的单体的含量)小于5重量％或小于2重量％，并且可以低到零。在一个或多个实施方案中，硬链段包括衍生自乙烯的所有或基本上所有单元。“软”链段是聚合单元的嵌段，其中以聚合物的重量计，共聚单体含量(除乙烯以外的单体的含量)大于5重量％、或大于8重量％、大于10重量％、或大于15重量％。在一个或多个实施方案中，软链段中的共聚单体含量可大于20重量％、大于25重量％、大于30重量％、大于35重量％、大于40重量％、大于45重量％、大于50重量％或大于60重量％，并且可高达100重量％。
软链段可以以乙烯-α-烯烃嵌段共聚物的总重量的1重量％至99重量％，或以乙烯-α-烯烃嵌段共聚物的总重量的5重量％至95重量％，10重量％至90重量％，15重量％至85重量％，20重量％至80重量％，25重量％至75重量％，30重量％至70％重量，35％至65％重量，40％至60％重量，或45重量％至55重量％，存在于本文所述的乙烯-α-烯烃嵌段共聚物中。相反，硬链段可以以类似的范围存在。可基于从DSC或NMR获得的数据计算软链段重量百分比和硬链段重量百分比。此类方法和计算公开于例如2006年3月15日提交的名称为“乙烯/α-烯烃嵌段互聚物(Ethylene/α-Olefin Block Inter-polymers)”的美国专利第7,608,668号中，所述专利是以Colin L.P.Shan、Lonnie Hazlitt等人的名义并且转让给陶氏全球技术公司(Dow Global Technologies Inc.)，其公开内容以全文引用的方式并入本文中。确切地说，可如U.S.7,608,668的第57栏到第63栏中所描述地确定硬链段和软链段重量百分比以及共聚单体含量。
本文所述的乙烯-α-烯烃嵌段共聚物包含可以以线性方式接合的两种或更多种化学上相异的区域或链段(称为“嵌段”)，即包含相对于聚合烯系官能团端到端接合而非以侧接或接枝方式接合的化学上可区分的单元的聚合物。
本文所述的乙烯/α-烯烃嵌段共聚物可通过如美国专利第7,858,706号中所述的链穿梭法生产，该专利通过引入并入本文。确切地说，适合的链穿梭剂和相关信息于第16栏第39行至第19栏第44行中列出。适合的催化剂描述于第19栏第45行到第46栏第19行中并且适合的共催化剂描述于第46栏第20行到第51栏第28行中。所述方法在整个文献中描述，但尤其是在第51栏第29行到第54栏第56行中。所述方法还在例如美国专利第7,608,668、7,893,166和7,947,793号中有描述。
在本文的实施方案中，乙烯-α-烯烃嵌段共聚物的密度小于0.900克/立方厘米(g/cc)。本文包括并且公开了小于0.900g/cc的密度的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，乙烯-α-烯烃嵌段共聚物的密度小于0.895g/cc、小于0.890g/cc、小于0.885g/cc或小于0.880g/cc。在其它实施方案中，乙烯-α-烯烃嵌段共聚物的密度为0.850g/cc至0.890g/cc、0.850g/cc至0.880g/cc、0.850g/cc至0.870g/cc、0.860g/cc至0.890g/cc、0.860g/cc至0.880g/cc、0.860g/cc至0.870g/cc、0.870g/cc至0.900g/cc、from0.875g/cc至0.900g/cc、0.870g/cc至0.890g/cc或0.870g/cc至0.880g/cc。密度可以根据ASTM D792测量。除了密度之外，乙烯-α-烯烃嵌段共聚物的熔体指数(I2)为至少10g/10min。本文包括并且公开了至少10g/10min的熔体指数(I2)的个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，乙烯-α-烯烃嵌段共聚物的熔体指数(I2)为至少15g/10min、至少20g/10min或至少25g/10min。在其它实施方案中，乙烯-α-烯烃嵌段共聚物的熔体指数(I2)为10g/10min至600g/10min、10g/10min至400g/10min、10g/10min至200g/10min、10g/10min至100g/10min、10g/10min至50g/10min、10g/10min至40g/10min、10g/10min至20g/10min、20g/10min至500g/10min、20g/10min至300g/10min、20g/10min至100g/10min、20g/10min至40g/10min、50g/10min至500g/10min、50g/10min至400g/10min、50g/10min至200g/10min、50g/10min至100g/10min、100g/10min至500g/10min、100g/10min至300g/10min、100g/10min至200g/10min、200g/10min至500g/10min、200g/10min至400g/10min、300g/10min至500g/10min、300g/10min至400g/10min或400g/10min至500g/10min，如通过ASTM D 1238(190℃/2.16kg)所测量的。
在本文的实施方案中，由非织造材料形成的清洁擦拭物包含2.5重量％至25重量％的乙烯-α-烯烃嵌段共聚物。本文包括并公开了2.5重量％至25重量％的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，由非织造材料形成的清洁擦拭物包含2.5重量％至20重量％、5重量％至20重量％、7.5重量％至20重量％、10重量％至20重量％、10重量％至17.5重量％、10重量％至15重量％或10重量％至12.5重量％的乙烯-α-烯烃嵌段共聚物。除了乙烯-α-烯烃嵌段共聚物之外，由非织造材料形成的清洁擦拭物包含75重量％至97.5重量％的第一乙烯/α-烯烃互聚物。本文包括并公开了75重量％至97.5重量％的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，除了乙烯-α-烯烃嵌段共聚物之外，由非织造材料形成的清洁擦拭物包含75重量％至95重量％、75重量％至90重量％、75重量％至85重量％、75重量％至80重量％、80重量％至95重量％、80重量％至90重量％、80重量％至85重量％、85重量％至95重量％、85重量％至90重量％或90重量％至95重量％的第一乙烯/α-烯烃互聚物。
在实施方案中，清洁擦拭物还可包含附加组分，例如一种或多种其它聚合物和/或一种或多种添加剂。此类添加剂包括但不限于抗静电剂、增色剂、染料、润滑剂、填料、颜料、主要抗氧化剂(primary antioxidant)、次要抗氧化剂(secondary antioxidant)、加工助剂、紫外线稳定剂、防粘连剂、增滑剂、增粘剂、阻燃剂、抗微生物剂、除臭剂、抗真菌剂及其组合。
清洁擦拭层和双组分纤维
在一个或多个实施方案中，第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物可用于形成清洁擦拭物的非织造材料(例如，纺粘非织造材料或熔喷非织造材料)。在一个或多个实施方案中，清洁擦拭物可包含一种或多种纺粘非织造材料。在一个或多个实施方案中，清洁擦拭物可包含一种或多种熔喷非织造材料。
如本文所用，“纺粘”是指通过将熔融热塑性聚合物组合物作为长丝通过喷丝头的多个细的(通常为圆形的)模具毛细管挤出而形成的纤维，所挤出的长丝的直径随后迅速减小，然后使长丝沉积在收集表面上形成具有无规分散的纺粘纤维的网或织物，其平均直径通常在约7至约30微米之间。
如本文所用，“熔喷”是指通过将熔融的热塑性聚合物组合物作为熔融丝线或长丝通过多个细的、通常为圆形的模头毛细管挤出进入会聚的高速气流(例如空气)中而形成的纤维，该气流的作用是使丝线或长丝变细以减小直径。此后，长丝或丝线被高速气流携带并沉积在收集表面上以形成由平均直径通常小于10微米的无规分散熔喷纤维的非织造纤网。
在一个或多个实施方案中，清洁擦拭物具有SaMbSc配置，其中S是纺粘非织造材料并且M是熔喷层，“a”和“c”是S的层数并且是0至5范围内的独立整数，并且“b”是M的层数并且是1至5范围内的独立整数，其中M包括上述第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物。例如，清洁擦拭物可具有SMS(其中a＝1，b＝1且c＝1)、SMMS(其中a＝1，b＝2且c＝1)、SSMSS(其中a＝2，b＝1且c＝2)、SMMMS(其中a＝1，b＝3且c＝1)、SMMSS(其中a＝1，b＝3且c＝2)、SM(其中a＝1，b＝1且c＝0)或其他配置，因为“a”、“b”和“c”相互独立。本文相对于熔喷层(M)包括了上述第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物的所有特性、值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，熔喷层(M)包含75重量％至97.5重量％的第一乙烯/α-烯烃互聚物。本文包括并公开了75重量％至97.5重量％的所有个别值和子范围。在一个或多个实施方案中，熔喷层(M)包含75重量％至95重量％、75重量％至90重量％、75重量％至85重量％、75重量％至80重量％、80重量％至95重量％、80重量％至90重量％、80重量％至85重量％、85重量％至95重量％、85重量％至90重量％或90重量％至95重量％的第一乙烯/α-烯烃互聚物。除了第一乙烯/α-烯烃互聚物之外，熔喷层(M)包含2.5重量％至25重量％的第二乙烯/α-烯烃互聚物。本文包括并公开了2.5重量％至25重量％的所有个别值和子范围。在一个或多个实施方案中，熔喷层M包含2.5重量％至20重量％、5重量％至20重量％、7.5重量％至20重量％、10重量％至20重量％、10重量％至17.5重量％、10重量％至15重量％或10重量％至12.5重量％的第二乙烯/α-烯烃互聚物。
在一个或多个实施方案中，清洁擦拭物由包含双组分纤维的非织造材料(例如，熔喷非织造材料或纺粘非织造材料)形成。在一个或多个实施方案中，清洁擦拭物包含双组分纤维，其中该双组分纤维具有第一区域和第二区域。该第一区域由包含至少75重量％聚丙烯的第一组合物形成。本文包括并且公开了至少75重量％的聚丙烯的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，第一组合物包含至少80重量％、至少85重量％、至少90重量％、至少92重量％、至少95重量％、至少97重量％、至少99重量％或100重量％的聚丙烯。如本文所用，“聚丙烯”应意指包含大于50重量％的已经衍生自丙烯单体的单元的聚合物。这包括均聚物聚丙烯、无规共聚物聚丙烯、抗冲共聚物聚丙烯以及基于丙烯的塑性体和弹性体。这些聚丙烯材料在本领域中是公知的。
第一组合物还可包含附加组分，例如一种或多种其它聚合物和/或一种或多种添加剂。此类添加剂包括但不限于抗静电剂、增色剂、染料、润滑剂、填料、颜料、主要抗氧化剂(primary antioxidant)、次要抗氧化剂(secondary antioxidant)、加工助剂、紫外线稳定剂、防粘连剂、增滑剂、增粘剂、阻燃剂、抗微生物剂、除臭剂、抗真菌剂及其组合。在一个或多个实施方案中，第一组合物可包含至多25重量％的丙烯基塑性体或丙烯基弹性体(例如可得自陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)的VERSIFYTM聚合物和可得自埃克森美孚化学公司(ExxonMobil Chemical Co.)的VISTAMAXXTM聚合物)、低模量或/和低分子量聚丙烯(例如来自出光(Idemitsu)的L-MODUTM聚合物)、无规共聚丙烯或丙烯基烯烃嵌段共聚物(如Intune)。
第二区域由包含上述第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物的第二组合物形成。本文相对于第二组合物包括了上述第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物的所有特性、值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，第二组合物包含75重量％至97.5重量％的第一乙烯/α-烯烃互聚物。本文包括并公开了75重量％至97.5重量％的所有个别值和子范围。在一个或多个实施方案中，第二组合物包含75重量％至95重量％、75重量％至90重量％、75重量％至85重量％、75重量％至80重量％、80重量％至95重量％、80重量％至90重量％、80重量％至85重量％、85重量％至95重量％、85重量％至90重量％或90重量％至95重量％的第一乙烯/α-烯烃互聚物。除了第一乙烯/α-烯烃互聚物之外，第二组合物包含2.5重量％至25重量％的第二乙烯/α-烯烃互聚物。本文包括并公开了2.5重量％至25重量％的所有个别值和子范围。在一个或多个实施方案中，第二组合物包含2.5重量％至20重量％、5重量％至20重量％、7.5重量％至20重量％、10重量％至20重量％、10重量％至17.5重量％、10重量％至15重量％、或10重量％至12.5重量％的第二乙烯/α-烯烃互聚物。
第二组合物还可包含附加组分，例如一种或多种其它聚合物和/或一种或多种添加剂。此类添加剂包括但不限于抗静电剂、增色剂、染料、润滑剂、填料、颜料、主要抗氧化剂(primary antioxidant)、次要抗氧化剂(secondary antioxidant)、加工助剂、紫外线稳定剂、防粘连剂、增滑剂、增粘剂、阻燃剂、抗微生物剂、除臭剂、抗真菌剂及其组合。
在一个或多个实施方案中，双组分纤维具有皮/芯结构，其中皮包含上述第一乙烯/α-烯烃互聚物和第二乙烯/α-烯烃互聚物，并且芯包含至少75重量％的聚丙烯。当然，可以使用双组分纤维的其他配置，例如并排排列、饼排列或海岛排列。
测试方法
密度
密度根据ASTM D-792测量，并以克/立方厘米(g/cc)表示。
熔体指数(I2)
熔体指数可根据ASTM D 1238在190摄氏度和2.16kg下测量，并以洗脱的克数/10分钟(g/10min)表示。
布氏粘度
布氏粘度是使用DV-II Pro Extra粘度计测量的。该仪器使用Rheocalc V3.3软件，该软件对粘度计提供了很好的控制和精度。使用SC4-31转子尺寸时使用8克样品。测试温度为350F°。施加足够的主轴速度，使扭矩在40％至70％之间的水平。当获得稳定的粘度读数时，在20分钟后记录粘度数据，并报道为厘泊(cP)。
常规GPC
常规GPC是通过高温凝胶渗透色谱(GPC)设备(PolymerChar，西班牙)获得的。IR5检测器(“测量通道”)用作浓度检测器。GPCOne软件(PolymerChar，西班牙)用于计算聚合物的z均分子量(Mz)、重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)并确定MWD(＝Mw/Mn)。该方法使用在150℃的系统温度下运行的三根10微米PL凝胶混合B柱(安捷伦科技公司(AgilentTechnologies)，柱尺寸100×7.6mm)或四根20微米PL凝胶混合A柱(安捷伦科技公司，柱尺寸100×7.6mm)。在含有200百万份抗氧化剂丁基化羟基甲苯(BHT)的1,2,4-三氯苯溶剂中在160℃下在轻轻振荡3小时下通过自动进样器(PolymerChar，西班牙)制备浓度为2mg/mL的样品。流速为1.0mL/min，注入大小为200微升。GPCOne软件用于计算板计数。色谱系统必须至少有22,000个板。
通过运行至少20种窄分子量分布的聚苯乙烯标准品校准GPC柱组。校准对具有三个10微米PL凝胶混合B柱的系统使用三阶拟合，或对具有四个20微米PL凝胶混合A柱的系统使用五阶拟合。标准品的分子量(MW)范围为580g/mol至8,400,000g/mol，并且标准品包含在6种“鸡尾酒”混合物中。每种标准品混合物在各个分子量之间具有大约十个分离度。这些标准品混合物购自安捷伦科技公司。聚苯乙烯标准品按以下条件制备：对于等于或大于1,000,000g/mol的分子量，以“50mL溶剂中0.025g”制备，且对于小于1,000,000g/mol的分子量，以“50mL溶剂中0.05g”制备。在轻轻搅拌下，在80℃下溶解聚苯乙烯标准品30分钟。首先操作窄的标准品混合物，并且遵循最高分子量组分递减的次序以使降解减到最少。使用方程(1)将聚苯乙烯标准品峰值分子量转换为聚乙烯分子量(如Williams和Ward，《聚合物科学杂志(J.Polym.Sci.)》，Polym.Letters,6,621(1968)描述)：
MWPE＝A×(MWPS)B (方程1)
其中MW是所标记的聚乙烯(PE)或聚苯乙烯(PS)的分子量，并且B等于1.0。本领域普通技术人员已知，A可以在约0.38至约0.44的范围内，使得A值对于标准参考材料(SRM)1475a产生52,000MWPE。本文中将使用这种聚乙烯校准方法来获得分子量值(例如分子量分布(MWD或Mw/Mn))和相关统计数据定义为改良的威廉姆斯和沃德方法。数均分子量、重均分子量和z均分子量由以下方程计算。
Mn,cc＝∑wi/∑(wi/Mcc,i) (方程2)
Mw,cc＝∑wiMcc,i (方程3)
Figure BDA0003699966790000201
其中Mn,cc、Mw,cc和Mz,cc(以g/mol为单位)分别是从常规校准中获得的数均分子量、重均分子量和z均分子量。Wi是在保留体积Vi下洗脱的聚乙烯分子的重量分数。Mcc,i是使用常规校准获得的在保留体积Vi下洗脱的聚乙烯分子的分子量(以g/mol计)(参见方程(1))。
当在20％峰高处查看色谱图时，色谱峰应设置为包括标记与基线显着明显偏离的区域。基线积分不应小于100聚乙烯当量分子量，并且必须小心处理抗氧化剂与制备的样品和色谱流动相的不匹配。参考图1，描绘了样品的适当基线和积分限度集合，所述展现出清晰的独立抗氧化剂峰。
在IR5色谱图中示出了癸烷流速标记物的使用(参见图1和图2)。基线起点和终点之间的基线(响应)Y值差异在任何时候都不应大于色谱图积分峰高的3％。在这种情况下，必须通过使样品和流动相抗氧化剂适当匹配来处理色谱样品。
参考图2，描绘了样品的适当基线和积分限度集合，所述样品显示出朝向100聚乙烯当量分子量的连续性。任何时候都不应将最终积分限度设置为低于100聚乙烯当量分子量。
w(大于105g/mol的重量分数)根据方程(5)按照从GPCOne软件获得的MWD曲线(wi对log Mcc,i)计算
Figure BDA0003699966790000211
差示扫描量热法(DSC)
DSC用于在宽范围的温度下测量聚合物的熔体和结晶特性。举例来说，使用配备有冷藏冷却系统(RCS)和自动取样器的TA仪器(TA Instruments)Q1000 DSC来执行此分析。在测试期间，使用50ml/min的氮气吹扫气流。将每个样品在约175℃下熔融压制成薄膜；然后将熔融的样品空气冷却至室温(约25℃)。通过在175℃、1,500psi下挤压“0.1到0.2克”样品持续30秒以形成“0.1到0.2密耳厚的”膜来形成膜样品。从冷却的聚合物中提取3-10mg、6mm直径的样本，称重，放在轻铝盘(约50mg)中，并且压盖封闭。接着执行分析以确定其热性质。
通过使样品温度斜升和斜降以产生热流对温度的曲线来确定样品的热行为。首先，将样品快速加热到180℃，并且等温保持五分钟，以便去除其热历程。接着，以10℃/分钟的冷却速率将样品冷却至-40℃，并且在-40℃下保持等温维持五分钟。然后以10℃/分钟的加热速率将样品加热至150℃(这是“第二加热”匀变)。记录冷却曲线和第二加热曲线。通过设置从结晶开始到-20℃的基线终点来分析冷却曲线。通过设置从-20℃到熔融结束的基线终点来分析加热曲线。测定的值是最高峰值熔融温度(Tm)、最高峰值结晶温度(Tc)、熔化热(Hf)(以焦耳/克计)和使用以下公式计算的聚乙烯样品的结晶度％：结晶度％＝((Hf)/(292J/g))×100。从第二热曲线报告熔化热(Hf)和最高峰值熔融温度。从冷却曲线确定最高峰值结晶温度。
共聚单体分布宽度指数(CDBI)
CDBI被定义为共聚单体含量在中值总摩尔共聚单体含量的50％内的聚合物分子的重量百分比(如WO 93/03093中所报告，所述专利以引用的方式并入本文中)。聚烯烃的CDBI可方便地由由所属领域已知技术获得的短链支化分布(SCBD)数据计算，所述技术例如升温洗脱分级(“temperature rising elution fractionation，TREF”)，其如例如以下中所描述：Wild等人，《聚合物科学杂志，聚合物物理版(Journal of Polymer Science,Poly.Phys.Ed.)》，第20卷，441(1982)；L.D.Cady，“共聚单体类型和分布在LLDPE产品性能中的作用(The Role of Comonomer Type and Distribution in LLDPE ProductPerformance)，”SPE区域技术会议(SPE Regional Technical Conference)，QuakerSquare Hilton,Akron,OH,107-119(1985年10月1-2日)；或美国专利第4,798,081号(Hazlitt等人)和美国专利第5,008,204号(Stehling)，所有这些均以引用方式并入本文。
本文，根据以下步骤用通过CEF测量的SCBD计算CDBI：
(A)根据以下方程由CEF以0.200℃的温度梯度从20.0℃增加到119.0℃获得每个温度(T)下的重量分数(wT(T))：
Figure BDA0003699966790000221
(B)计算中值温度(T中值)，其累积重量分数为0.500(50％)，包含可溶性级份。整个洗脱温度范围(一般在20.0℃到120.0℃之间)的累积重量分率标准化为1.00。
(C)在中值温度(T中值)下，通过使用相对于洗脱温度的共聚单体含量校准，计算以摩尔％计的相应中值总共聚单体含量(C中值)；
(D)通过使用一系列具有已知量的共聚单体含量的参考材料(乙烯-辛烯共聚物)构建共聚单体含量校准曲线，即用CEF在CEF实验部分中指定的相同实验条件下对重均Mw(通过常规GPC)为35,000到115,000(经由常规GPC测量)，共聚单体含量在0.0摩尔％到7.0摩尔％范围内的十一种具有窄共聚单体分布(在CEF中从35.0℃至119.0℃的单峰共聚单体分布)的参考材料进行分析。参考材料的共聚单体含量使用13C NMR分析根据例如在美国专利第5,292,845号(Kawasaki等人)和J.C.Randall在《高分子化学物理评论(Rev.Macromol.Chem.Phys.)》，C29,201-317中描述的技术测定，这些文献以引用方式并入本文。
(E)使用每种参考材料的峰值温度(Tp)及其共聚单体含量计算共聚单体含量校准；校准由每种参考材料计算，如下式所示，其中：R2为相关常数；
Figure BDA0003699966790000231
R"＝0.097
(F)将CDBI计算为总重量百分比，其中共聚单体含量在0.5*C中值到1.5*C中值的范围内。如果聚合物的密度高于0.94，那么CDBI被定义为100％(参见WO1993003093 A1，其以引用方式并入本文中)。
水分含量测试
清洁擦拭物由非织造材料形成。制备四个清洁擦拭物，也就是两个比较实施例和两个发明实施例(如下所述)。根据以下测试方法测定每个示例性清洁擦拭物的水分含量(％)：(1)切割1-2克每个示例性清洁擦拭物以产生用于测试的样品；(2)将每个样品的重量记录为W0；(3)将每个样品在由10重量％的乙二醇、1重量％的聚乙烯醇(PVA)、0.05重量％的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠)和88.95重量％的去离子水组成的溶液中浸没2小时；(4)将每个样品从溶液中取出，并在环境室温条件下悬挂20分钟；(5)在悬挂20分钟后将每个样品的重量记录为W1；(6)通过以下方程计算每个示例性清洁擦拭物的水分含量(％)：[(W1-W0)/W0]*100％。水分含量测试的结果在下表3中报告。
在本文的一个或多个实施方案中，悬挂20分钟后清洁擦拭物的水分含量(％)大于800％，如通过上述测试方法所确定的。本文包括并且公开大于800％的所有个别值和子范围。例如，在一个或多个实施方案中，悬挂20分钟后清洁擦拭物的水分含量(％)大于900％、大于925％、大于950％、大于1,000％或大于1,100％。在其它实施方案中，悬挂20分钟后清洁擦拭物的水分含量(％)为801％至1,200％、801％至1,150％、801％至1,100％、801％至1,000％、801％至900％、900％至1,200％、900％至1,100％、900％至1,000％或1,000％至1,200％。
实施例
材料
聚合物1(Poly.1)是由沧州田源塑料新材料有限公司(Cangzhou TianyuanPlastics New Material Company,LLC)制造的聚丙烯聚合物。聚合物1的密度为0.900g/cc。
聚合物2(Poly.2)是乙烯α-烯烃互聚物。根据为WO 2018/169738A1，
Figure BDA0003699966790000242
75-87中提供的描述的发明实施例5提供的方法并基于其反应条件制备聚合物2，该文献以引用方式并入本文。聚合物2的特征在下面的表1A和表1B中示出。
表1A：聚合物2的特征–密度、粘度、Tm、Tc和CBDI。
聚合物密度(g/cc) 布氏粘度(cP) Tm(℃) Tc(℃) CDBI(％)
聚合物2 0.930 16,850 113.4 102.7 79.3
表1B：聚合物2的特征–Mn,cc、Mw,cc、Mz,cc、Mw,cc/Mn,cc、Mz,cc/Mn,cc和w
Figure BDA0003699966790000241
聚合物3(Poly.3)是具有500g/10min的熔体指数(I2)和0.874g/cc的密度的乙烯α-烯烃互聚物，并且可以商品名AFFINITYTM GA 1950作为树脂从陶氏化学公司(Midland,MI,USA)商购获得。
聚合物4(Poly.4)是具有30g/10min的熔体指数(I2)和0.880g/cc的密度的乙烯/α-烯烃嵌段共聚物，并且可以商品名INFUSETM 9900作为树脂从陶氏化学公司(Midland,MI,USA)商购获得。
洁面擦拭工艺条件和实施例制备
根据表2中报道的工艺条件，用熔喷管线制造四个清洁擦拭物，也就是两个比较实施例和两个发明实施例，这些实施例由非织造材料制造。熔喷管线配备有具有450个孔的喷丝模头。孔径为0.3mm，孔密度为45个孔/英寸。热空气流动速率设置为0.8m3/min。每个样品的基重为70gsm。
表2：用于制造实施例的工艺条件.
Figure BDA0003699966790000251
根据上述测试方法确定每个示例性清洁擦拭物的水分含量(％)，并且将来自水分含量测试的结果报告于表3中。
表3：水分含量数据。
实施例名称 清洁擦拭物组成 20分钟后的水分含量(％)
比较1 100％聚合物1 684％
比较2 100％聚合物2 714％
发明1 80％聚合物2和20％聚合物3 1111％
发明2 95％聚合物2和5％聚合物4 928％
如表3所示，在悬挂20分钟后，发明实施例1和发明实施例2具有令人惊讶的高水分含量(％)。与发明实施例相比，比较实施例1和比较实施例2在水分含量(％)方面表现不佳。
本文所公开的尺寸和值不应理解为严格限于所列举的精确数值。实际上，除非另外指定，否则每一此类尺寸旨在表示所叙述的值和围绕所述值的功能上等效的范围两者。例如，公开为“40mm”的尺寸旨在表示“约40mm”。
除非明确地排除或以其它方式限制，否则本文引用的每一文献(如果存在的话)包括本申请要求其优先权或权益的任何交叉引用的或相关的专利或申请以及任何专利申请或专利，那么在此以全文引用的方式并入本文中。任何文件的引用均不承认其为本文中所公开或所要求的任何发明的现有技术，或其单独或与任何其它一个参考文件或一个以上参考文件组合教示、表明或公开任何此类发明。另外，在此文件中的术语的任何意义或定义与以引用方式并入的文件中的相同术语的任何意义或定义冲突的情况下，应以在此文件中赋予所述术语的意义或定义为准。
虽然已经说明且描述了本发明的具体实施例，但本领域的技术人员将显而易见，可在不脱离本发明的精神和范围的情况下作出多种其它改变和修改。因此，旨在在所附权利要求书中涵盖在本发明的范围内的所有此类改变和修改。

Claims (10)

1.一种由非织造材料形成的清洁擦拭物，所述清洁擦拭物包含：
密度为0.911g/cc至0.939g/cc、布氏粘度小于或等于50,000cP并且分子量分布(Mw,cc/Mn,cc)为1.8至3.5的第一乙烯/α-烯烃互聚物；以及
2.5重量％至25重量％的密度小于0.900g/cc并且熔体指数(I2)为至少10g/10min的第二乙烯/α-烯烃互聚物。
2.一种具有SaMbSc配置的清洁擦拭物，其中S是纺粘非织造材料并且M是熔喷层，a和c是S的层数并且是0至5范围内的独立整数，并且b是M的层数并且是1至5范围内的独立整数；以及
其中M包含密度为0.911g/cc至0.939g/cc、布氏粘度小于或等于50,000cP并且分子量分布(Mw,cc/Mn,cc)为1.8至3.5的第一乙烯/α-烯烃互聚物，和2.5重量％至25重量％的密度小于0.900g/cc并且熔体指数(I2)为至少10g/10min的第二乙烯/α-烯烃互聚物。
3.一种包含双组分纤维的由非织造材料形成的清洁擦拭物，其中：
所述双组分纤维具有第一区域和第二区域，
所述第一区域由包含至少75重量％聚丙烯的第一组合物形成；
所述第二区域由第二组合物形成，所述第二组合物包含密度为0.911g/cc至0.939g/cc、布氏粘度小于或等于50,000cP并且分子量分布(Mw,cc/Mn,cc)为1.8至3.5的第一乙烯/α-烯烃互聚物，和2.5重量％至25重量％的密度小于0.900g/cc并且熔体指数(I2)为至少10g/10min的第二乙烯/α-烯烃互聚物。
4.根据权利要求1至3所述的清洁擦拭物，其中所述第二乙烯/α-烯烃互聚物的密度为0.850g/cc至0.890g/cc，并且熔体指数(I2)为10g/10min至600g/10min。
5.根据权利要求1至4所述的清洁擦拭物，其中所述第二乙烯/α-烯烃互聚物是乙烯/α-烯烃嵌段共聚物。
6.根据权利要求1至5所述的清洁擦拭物，其中所述第一乙烯/α-烯烃互聚物的Mz,cc/Mn,cc小于4.0，或者小于3.5。
7.根据权利要求1至6所述的清洁擦拭物，其中基于所述第一乙烯/α-烯烃互聚物的总重量，所述第一乙烯/α-烯烃互聚物的大于105g/mol的分子量的重量分数(w)小于2.5％，或者小于1.0％，如通过常规凝胶渗透色谱法测定的。
8.根据权利要求1至7所述的清洁擦拭物，其中所述第一乙烯/α-烯烃互聚物的共聚单体分布宽度指数大于50％，或者50％至98％，或者50％至85％。
9.根据权利要求1、4至6所述的清洁擦拭物，其中在悬挂20分钟后所述清洁擦拭物的水分含量(％)大于800％。
10.根据权利要求1、3至6所述的清洁擦拭物，其中所述清洁擦拭物还包含一种或多种纺粘型非织造材料。
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