CN114899330A - 一种掺杂空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法 - Google Patents

一种掺杂空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光伏领域，具体涉及一掺杂改性空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法。PEDOT:PSS+EDTA‑2Na复合薄膜在钙钛矿和空穴层传输层（HTL）之间的界面中都发挥着多重作用。该掺杂方法适于提高空穴传输层和钙钛矿吸收层之间的能级匹配，提高开路电压Voc；比于原始PEDOT:PSS，EDTA‑2Na改性后的PEDOT:PSS层的粗糙度更大，使得空穴传输层与活性层形成一个镶嵌式的结构，有利于活性层的渗透和激子在界面处的分离且PEDOT层出现团聚会增加其电导率，从而优化器件性能；有利于钙钛矿的种子介导生长，使钙钛矿薄膜致密且均匀，具有优异的结晶度和较低的缺陷密度，最终促进锡基钙钛矿太阳能电池效率和稳定性能的提升。

Description

一种掺杂空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法
技术领域
本发明属于光伏领域，具体涉及一种掺杂空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池作为第三代太阳能电池，发展现状良好，如今钙钛矿太阳能电池的光电转换效率已达到25.7%。铅基钙钛矿太阳能电池带来的环境问题限制了其进一步应用。与铅基钙钛矿相比，锡基钙钛矿表现出相似或优越的电子和光学性能例如更高的载流子迁移率和长寿命的热载流子最有希望的替代品。但是锡基钙钛矿吸收层薄膜结晶复杂、生长不可控制且薄膜中的Sn2+在空气中容易被氧化成Sn4+，因此锡基钙钛矿太阳能电池总体性能较差。
对于倒置锡基钙钛矿太阳能电池的器件，空穴传输层（HTL）通常对于有效阻挡电子和传输空穴是必不可少的，此外它还影响上层钙钛矿层的质量并直接影响器件的效率和稳定性。
PEDT:PSS是聚（3，4-乙烯基二氧噻吩）聚（苯乙烯磺酸盐）的水性分散体。以PEDOT单体为原料，聚合而成的一系列高分子聚合物，PEDOT:PSS可以分散在水中以及一些有机溶剂中，并且可以使用传统的基于溶液的涂层方法来制造高质量的薄膜。PEDOT:PSS薄膜材料成本低，具有出色的热稳定性和高机械柔韧性，在可见光范围内均匀且高度透明，电导率在一定的合成条件、使用不同的添加剂或后处理方法的情况下可以在10-2到103 S/cm范围内调节。所以PEDOT:PSS是倒置钙钛矿太阳能电池中最流行的空穴传输层材料（HTL）。
PEDOT:PSS是一种聚电解质，具有带正电的共轭PEDOT和带负电的非共轭PSS。它们通过强大的库仑吸引力结合在一起。PEDOT是导电的和疏水的，而PSS是不导电的、亲水的和酸性的。然而PEDOT:PSS的吸湿性和酸性会影响电池的器件性能。吸湿性导致PEDOT:PSS从环境中吸收水分，使钙钛矿吸收层分解，酸性会腐蚀ITO电极。因此，优化PEDOT:PSS的性能对于制造具有长期稳定性的PSCs至关重要。优化PEDOT:PSS层的pH值、亲水性、功函数、表面形貌和电导率等可以提高PSCs的PCE和稳定性，一般来说，改性方法可以分为三种类型：掺杂、后处理和使用双层。
为了解决这个问题，一些强碱（如KOH、NaOH和胍）等已被用于中和PEDOT:PSS的酸性。然而强碱的中和过程会对PEDOT:PSS的电荷传输性能产生不利影响，导致器件效率降低，因此后来研究者们更倾向于采用更温和的碱基。PEDOT:PSS（约-5.0 eV）和钙钛矿活性层（例如FASnI3的功函数为-5.9 eV）之间的能级失配导致器件效率和稳定性降低。这是因为PEDOT:PSS/钙钛矿界面处的能垒不仅抑制了空穴从钙钛矿到PEDOT:PSS的传输，而且增强了界面复合，导致Voc 低，稳定性差。因此，调控PEDOT:PSS的电子特性对于提高器件稳定性至关重要。为了实现更好的能级匹配，有研究者将NaCl掺杂到PEDOT:PSS中以调整其功函数，并在CH3NH3PbI3基PSCs中获得了1.52 V的出色Voc。改性PEDOT:PSS空穴传输层的PSCs在N2气氛中储存60天后可以保持其原始PCE的85%以上。研究发现，掺杂钠盐可有效调整空穴传输层的能级并获得出色的开路电压。
乙二胺四乙酸二钠简称EDTA-2Na,是一种含有羧基和氨基的螯合剂,具有广泛的配位性能。具有分子体积大、配位能力强、易脱除的特点。在这项发明中，我们率先将乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）作为掺杂剂引入PEDOT:PSS层。由于EDTA-2Na有六个配位离子，它可以有效地改变PEDOT:PSS溶液的酸性，同时优化功函数和界面势垒。因此可以有效提高基于FASnI3的PSCs的整体器件性能和长期稳定性。
发明内容
本发明的目的在于解决PEDOT:PSS的吸湿性和酸性对电池器件性能的影响，通过提供一种有效的掺杂方法，不仅使空穴传输层和钙钛矿吸收层之间的能级更加匹配，增加空穴迁移率，获得出色的开路电压（Voc）；同时在PEDOT:PSS中掺杂EDTA-2Na可以有效提高FASnI3膜的膜质，使钙钛矿薄膜晶粒尺寸更大且尺寸大小更均匀，提高锡基钙钛矿太阳能电池的光电转换效率和器件稳定性。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案如下：
本发明中改进的空穴传输层的材料为掺杂不同浓度EDTA-2Na的PEDOT:PSS溶液，具体浓度为0.8 mg/mL、2.0 mg/mL、2.5 mg/mL、5.0 mg/mL、7.5 mg/mL、10.0 mg/mL、20.0mg/mL，配比方法是对于小掺杂浓度的溶液通过配比大浓度的掺杂溶液进行稀释，确保掺杂浓度的准确性。配置溶液之后加入磁子放置在磁力搅拌台上充分搅拌直至钠盐粉末完全溶于PEDOT:PSS溶液待用。
根据不同掺杂浓度取相同数量的注射针管，吸取溶液之后换上0.45 μm的PVDF滤头进行过滤，之后将PEDOT:PSS溶液滴加在ITO基片上使之完全覆盖，旋涂仪的设置参数为转速5000 rpm，旋涂40 s。旋涂停止后，取下基片放置在干净的退火台上，在空气中以140℃退火15-20 min，以形成空穴传输层。根据编号区分不同掺杂浓度的PEDOT:PSS溶液。
本发明提供的技术方案是一种以EDTA-2Na掺杂PEDOT:PSS空穴传输层以改进锡基钙钛矿太阳能电池器件的方法，该太阳能电池由下至上依次包括ITO导电玻璃层、空穴传输层、钙钛矿吸收层、电子传输层、空穴阻挡层和电极。将EDTA-2Na以5.0 mg/mL的掺杂比例溶于空穴传输材料PEDOT:PSS中配制形成PEDOT:PSS+EDTA-2Na溶液。
太阳能电池器件包括依次层叠的ITO导电玻璃层、PEDOT:PSS空穴传输层、无铅钙钛矿吸收层、C60电子传输层、BCP空穴阻挡层和Ag电极。在空穴传输层上旋涂制备得钙钛矿吸收层，在钙钛矿吸收层上蒸镀C60材料制备得电子传输层，在电子传输层上蒸镀BCP制备得空穴阻挡层，在空穴阻挡层上蒸镀Ag电极制备得电极层。
相比于现有的技术，本发明具有如下优点：
1.率先将乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）作为掺杂剂引入PEDOT:PSS层。由于EDTA-2Na有六个配位离子，它可以有效地改变PEDOT:PSS溶液的酸性，同时优化功函数和界面势垒，因此可以有效提高基于FASnI3的PSCs的整体器件性能。
2.乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）作为添加剂使用时，比于原始PEDOT:PSS，EDTA-2Na改性后的PEDOT:PSS层的粗糙度更大，使得空穴传输层与活性层形成一个镶嵌式的结构，有利于活性层的渗透和激子在界面处的分离且PEDOT层出现团聚会增加其电导率，从而优化器件性能。
3.EDTA-2Na是一种重要络合剂，用于络合金属离子和分离金属，来源广泛，成本低廉，使用安全，在使用过程中不会造成二次污染。
附图说明
图1是实施例1所制备的钙钛矿太阳能电池器件的结构图；
图2是实施例1中空穴传输层掺杂材料EDTA-2Na结构式；
图3是钙钛矿太阳能电池各功能层能级图；
图4是对比例1和实施例1所制备的钙钛矿太阳能电池器件的J-V曲线图；
图5是对比例1和实施例1所制备的钙钛矿吸光层FASnI3薄膜的XRD图；
图6是对比例1所制备的空穴传输层薄膜的AFM图；
图7是实施例1所制备的空穴传输层薄膜的AFM图；
图8是对比例1所制备的FASnI3薄膜的SEM图；
图9是实施例1所制备的FASnI3薄膜的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明所使用的PEDOT：PSS水溶液为市售试剂，CAS号155090-83-8，它的浓度为1.3%—1.7%水溶液，呈深蓝色液体，保存方式为2-8摄氏度氮气环境下避光保存。本发明均直接使用。
对比例1
1. 前驱体溶液的制备：将碘化锡SnI、甲酰胺FAI、氟化锡SnF按1:1:0.1的摩尔比溶于N,N-二甲基甲酰胺DMF和二甲基亚砜DMS0溶液的混合溶剂中(DMF和DMS0的体积比为4:1),混合后的溶液在室温下搅拌24小时，制得浓度为1 mo1/L的钙钛矿前驱体溶液，待用；
2. 基片前处理:依次用洗液溶液、去离子水、丙酮、乙醇清洗IT0导电玻璃片各两次，将IT0基片放入80 ℃恒温烘箱中进行半小时以上烘干处理，烘干以后进行2 min的Plasma 处理；
3. 空穴传输层的制备:使用旋涂仪将处理好的IT0导电玻璃以5000 rpm的转速旋涂PEDOT:PSS,旋涂时间为40 s,在空气中130°C退火处理20 min,形成空穴传输层；
4. 钙钛矿吸光层的制备:将退完火的片子放入手套箱中，以5000 rpm的转速将钙钛矿前驱体溶液旋涂到PED0T:PSS+EDTA-2Na层上，旋涂时间为30 s,在旋涂13 s时迅速滴涂氯苯，在100°C下退火处理10 min,形成钙钛矿吸光层；
5.电子传输层的制备:利用真空蒸镀设备在钙钛矿吸光层上蒸镀富勒烯C60,C60厚度为20 nm,蒸镀速率为0.1 Å/s,其蒸镀的气压环境小于4X10-4Pa；
6.空穴阻挡层的制备:利用真空蒸镀设备蒸镀有机小分子材料2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉(BCP),形成空穴阻挡层，空穴阻挡层的厚度为8 nm,蒸镀的 速率为0.4 Å/s,其蒸镀的气压环境小于4X10-4Pa；
7.金属阴极的制备：在空穴阻挡层上蒸镀金属Ag,形成金属阴极层，金属阴极层的厚度为100 nm,蒸镀速率为0.8 A/s,其蒸镀的气压环境小于4X10-4Pa；
在室温环境下，测器件的J-V曲线，如图3所示,从图中可以得知器件的开路电压为0.34476V，短路电流为16.28 mA/cm2，填充因子为0.6819，效率为3.83%。
实施例1
1. 前驱体溶液的制备：将碘化锡SnI、甲酰胺FAI、氟化锡SnF按1:1:0.1的摩尔比溶于N,N-二甲基甲酰胺DMF和二甲基亚砜DMS0溶液的混合溶剂中(DMF和DMS0的体积比为4:1),混合后的溶液在室温下搅拌24小时，制得浓度为1 mo1/L的钙钛矿前驱体溶液，待用；
2. 基片前处理:依次用洗液溶液、去离子水、丙酮、乙醇清洗IT0导电玻璃片各两次，将IT0基片放入80 ℃恒温烘箱中进行半小时以上烘干处理，烘干以后进行2 min的Plasma 处理；
3. 空穴传输层的制备:将EDTA-2Na以5.0 mg/mL的掺杂比例溶于空穴传输材料PEDOT:PSS中配制形成PEDOT:PSS+EDTA-2Na溶液，加入磁子放置在磁力搅拌台上搅拌至完全溶解，待用。将掺杂改性的空穴传输材料溶液旋涂到导电玻璃上，旋涂速度为5000 rpm，旋涂时间为40 s，退火温度为140 ℃，退火时间为15-20 min，退火完成，形成改进空穴传输层薄膜；
4. 钙钛矿吸光层的制备:将退完火的片子放入手套箱中，以5000 rpm的转速将钙钛矿前驱体溶液旋涂到PED0T:PSS+EDTA-2Na层上，旋涂时间为30 s,在旋涂13 s时迅速滴涂氯苯，在100°C下退火处理10 min,形成钙钛矿吸光层；
5. 电子传输层的制备:利用真空蒸镀设备在钙钛矿吸光层上蒸镀富勒烯C60,C60厚度为20 nm,蒸镀速率为0.1 Å/s,其蒸镀的气压环境小于4X10-4Pa；
6. 空穴阻挡层的制备:利用真空蒸镀设备蒸镀有机小分子材料2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉(BCP),形成空穴阻挡层，空穴阻挡层的厚度为8 nm,蒸镀的 速率为0.4 Å/s,其蒸镀的气压环境小于4X10-4Pa；
7. 金属阴极的制备：在空穴阻挡层上蒸镀金属Ag,形成金属阴极层，金属阴极层的厚度为100 nm,蒸镀速率为0.8 Å/s,其蒸镀的气压环境小于4X10-4Pa。
在室温环境下，测器件的J-V曲线，如图4所示,从图中可以得知器件的开路电压为0.4202 V,短路电流为17.42 mA/cm2，填充因子为0.6905，效率为5.05%。
在实验过程中为了探究本发明的最佳掺杂浓度，具体配比了EDTA-2Na的含量分别为0.8 mg/mL-20.0 mg/mL的PEDOT：PSS+EDTA-2Na溶液。实验发现器件性能随着掺杂浓度的变化而变化，其中最显著的是开路电压（Voc）的变化。对比例1的Voc为0.344 V，随着EDTA-2Na掺入PEDOT：PSS层中，Voc逐渐增加，在EDTA-2Na的含量为5.0mg/mL时达到最大值为0.420 V，同时该实施例的最佳电流密度Jsc为17.42 mA/cm2，改进的填充因子（FF）为69.05%，最终实现了5.06%的最大光电转换效率（PCE），与对比例的3.83%相比，提高了约32%，然而EDTA-2Na的含量进一步增加导致器件的开路电压（Voc）、电流密度（Jsc）和填充因子（FF）逐渐下降。
Concentration V<sub>oc</sub> (V) J<sub>sc</sub> (mA/cm<sup>2</sup>) FF PCE (%)
对比例1 0.344 16.28 68.20 3.83
0.8 mg/mL 0.388 15.98 63.37 3.91
2.0 mg/mL 0.390 16.46 63.73 4.09
2.5 mg/mL 0.405 16.76 62.41 4.24
实施例1（5.0 mg/mL） 0.420 17.42 69.05 5.06
7.5 mg/mL 0.374 16.48 63.94 3.94
10.0 mg/mL 0.344 16.36 57.46 3.24
20.0 mg/mL 0.344 14.94 54.83 2.83
为了了解在PEDOT:PSS层中加入5.0 mg/mL EDTA-2Na后器件的Voc显着改善的原因，使用UPS表征研究了PEDOT:PSS层的表面状态，如图3所示，掺杂过后PEDOT:PSS功函数由-5.10 eV变为了-5.85 eV，钙钛矿层的价带-5.90 eV更加匹配。
通过XRD测试研究沉积在PEDOT:PSS上的钙钛矿薄膜的结晶度情况和变化，如图5所示，EDTA-2Na掺杂后PEDOT:PSS上的钙钛矿薄膜的衍射峰比不掺杂的明显提高，表明掺杂过后钙钛矿薄膜的结晶度更好。
为了探究掺杂前后空穴传输层的表面形貌状态，对空穴传输层进行了AFM测试。如图6和图7所示，相比于原始PEDOT:PSS，EDTA-2Na改性后的PEDOT:PSS层的粗糙度更大，使得空穴传输层与活性层形成一个镶嵌式的结构，有利于活性层的渗透和激子在界面处的分离且PEDOT层出现团聚会增加其电导率，从而优化器件性能。
为了探究钙钛矿薄膜表面形态的变化，通过扫描电镜（SEM）研究了对比例1和实施例1表面形貌的变化。如图8和图9所示，发现表面形态更加光滑，晶粒尺寸变大，晶界减少，所以在PEDOT:PSS中掺杂EDTA-2Na可以有效提高FASnI3膜的膜质。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种掺杂空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述的太阳能电池器件包括依次层叠的ITO导电玻璃层、空穴传输层、钙钛矿吸收层、电子传输层、空穴阻挡层和电极层；所用的制备方法步骤如下：
（1）ITO导电玻璃层预处理；
（2）在ITO上旋涂；使用的材料为PEDOT: PSS水溶液，浓度为1.3%—1.7%，掺杂EDTA-2Na配制形成PEDOT:PSS+EDTA-2Na溶液，在经过预处理的ITO基片上使用旋涂仪旋涂所述的溶液；完成旋涂后，取下基片放置在退火台上，在空气中退火，形成空穴传输层；
（3）在空穴传输层上制备钙钛矿吸收层，先将钙钛矿前驱体溶液旋涂到空穴传输层上，旋涂时滴加氯苯溶液，之后进行退火处理得到钙钛矿吸收层；
（4）在钙钛矿吸收层上蒸镀富勒烯C60，得电子传输层；
（5）在电子传输层上蒸镀2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉，得空穴阻挡层；
（6）在空穴阻挡层上沉积Ag，得电极层。
2.根据权利要求1所述的掺杂空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述的EDTA-2Na在PEDOT: PSS水溶液中的浓度为0.8 mg/mL~20.0 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的掺杂空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述的EDTA-2Na在PEDOT: PSS水溶液中的浓度为5.0 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的掺杂空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，配比方法是先配置PEDOT:PSS溶液，再加入EDTA-2Na充分搅拌直至钠盐粉末完全溶解。
5.根据权利要求1所述的掺杂空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述溶液使用0.45 μm的聚偏氟乙烯滤头进行过滤，过滤后滴入旋涂仪。
6.根据权利要求1所述的掺杂空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的旋涂，旋涂仪的设置参数为转速5000 rpm，旋涂40 s。
7.根据权利要求6所述的掺杂空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述退火温度是140℃，时间为15-20 min。
8.根据权利要求1所述的掺杂空穴传输层优化钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的旋涂时间为30 s，在旋涂13 s时滴加150 uL氯苯溶液。
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