CN114894860B - 一种面向基于电化学的金属微构件操作的过程监控方法 - Google Patents
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Abstract
在基于电化学的金属微构件操作过程中，如何快速检测出拾取时管嘴何时与操作对象接触及释放时操作对象何时与操作基底接触，是微操作的重中之重，也是确保操作工具和操作对象及基底不受损坏的保障。本发明实时监控基于电化学的金属微构件操作过程中的离子电流，通过检测操作回路中有无电流即可判断拾取时操作工具是否与操作对象形成有效“软接触”，以及释放时操作对象是否与操作基底有效接触，并且研究所沉积的微尺度金属电沉积质量与过程监测离子电流之间的对应关系，用于微尺度金属电沉积得质量监控。本发明提供了一种方便有效的方法实现了对基于电化学的金属微构件操作的过程监控。
Description
技术领域
本发明属于微纳操作，具体涉及一种面向基于电化学的金属微构件操作的过程监控方法。
背景技术
尽管弯液面限制的电沉积已经被广泛研究并用于制造复杂的微结构，但是制造结果的质量包括几何形状和表面粗糙度很大程度上取决于操作者的技能，并且制造质量不能很好地合格。传统上，在制造中的规模较小时，使用具有高分辨率和大视野的扫描电子显微镜来表征沉积结构。如何快速检测出拾取时管嘴何时与操作对象接触及释放时操作对象何时与操作基底接触，是微操作的重中之重，也是确保操作工具和操作对象及基底不受损坏的保障。然而，扫描电镜表征是一个非工艺和耗时的过程，所以不适合用于基于电化学的金属微构件操作的操作过程和电沉积质量监控。为了解决这一问题，本发明提出了一种面向基于电化学的金属微构件操作的过程监控方法。
发明内容
1.一种面向基于电化学的金属微构件操作的过程监测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：搭建基于电化学的金属微构件操作实验系统：由微动平台、高分辨率监控系统、电流检测系统、电解质的玻璃微量移液管和中央控制系统组成；使用拉针仪拉制合适的微量移液管，并填充CuSO4水溶液。移液管固定在移液器支架上，被连接到微动平台上；微动平台的千分尺驱动器提供4mm行程的粗调，压电驱动器提供20μm行程的微调，运动控制器控制微动平台完成微操作；静电计提供电沉积和电解电压，并检测回路电流，通过两个高分辨率的CCD相机观察操作工具和操作对象位置信息，整个微操作过程的回路电流和图像信息实时显示在计算机上；
步骤二：进行基于电化学的金属微构件拾取操作的过程监控：首先，通过粗调千分尺操作微动平台，在高分辨率视觉系统的帮助下使微量移液管的尖端与金属微构件之间的距离约为5μm；然后，在移液管背面加合适的气压，使移液管管嘴形成一个凸起的液面，利用压电驱动器，将微量移液管缓慢接近金属微构件；当微量移液管的尖端尽可能靠近金属微构件表面时，在微型移液管的尖端与金属微构件表面之间会形成液体弯液面时，压电驱动立即停止驱动微动平台；静电计检测到电路有微电流，说明操作工具与操作对象形成有效“软接触”，此时发生电化学反应，产生沉积铜；沉积过程中，一直监测回路离子电流，来监控微尺度金属电沉积的质量；经过受力分析，当移液管内沉积的金属能够达到在拾取过程中不被损坏的高度时，通过控制移液器可以将金属微构件离开硅基底，此时回路离子电流为零，表明拾取成功；
步骤三：进行基于电化学的金属微构件释放操作的过程监控：为了实现无损释放，首先，施加相反的合适电解电压；金属微构件向基板上指定位置移动，当静电计检测到电路有微电流时，表明微构件与基板实现接触，拾取时所沉积的铜开始电解释放到盐溶液中，并通过静电计实时监控回路电流，来监控微尺度金属电解的效果；沉积的金属完全电解后变成电解液，沉积的金属消失，操作工具微移液管和操作对象金属微构件之间仅靠两者之间的微量电解液的表面张力连接，这个力远小于金属微构件和基板的粘附力，因此通过向上移动移液管使得操作工具移液管和操作对象微金属分离，此时检测到回路的离子电流为零，表明释放成功；
步骤四：研究所沉积的微尺度金属电沉积质量与过程监测离子电流之间的对应关系，用于微尺度金属电沉积得质量监控：离子电流在整个过程中进行监视和记录，分别改变影响微尺度金属电沉积的主要因素，所加沉积电压和电解液浓度，来观察沉积过程中离子电流情况；通过实验得出：当制造相同高度的铜线时，施加的电压越大，制造时间越短，离子电流电流也越大，但是电压过大，边缘的沉积速度比中心的沉积速度快，导致沉积的微金属容易发生从边缘到中心是中空的沉积不均匀的情况；同样，当制造相同高度的铜线时，电解液浓度越大，制造时间越短，离子电流电流也越大，但是浓度过大极易堵塞移液管管口，导致沉积中断；具有良好质量的金属沉积在沉积过程中对应的离子电流相对平滑，而具有劣质质量的金属沉积始终具有波动的电流；因此，根据沉积过程中监测的离子电流，可以预测所沉积的微尺度金属的质量和速率，以此作为反馈信息来选择最佳的沉积参数。
2.作为本发明所述的一种面向基于电化学的金属微构件操作的过程监测方法的进一步说明，整个操作过程是在室温(20℃)和相对环境湿度为50％的条件下进行的，填充CuSO4水溶液浓度范围为0.2mol/L至0.8mol/L，沉积时所加的偏置电压为-0.1V至-0.4V；沉积时，在微移液管的上端开口插入导电微铜线作为阳极，操作对象微金属下面的导电硅基地作为阴极，电解时，阴极和阳极互换。
3.作为本发明所述的一种面向基于电化学的金属微构件操作的过程监测方法的进一步说明，整个操作过程移液管管嘴半径为10μm，操作对象为半径40μm，长度600μm的微铜线，根据受力分析，当移液管内沉积的金属高度大于12μm时能够保证拾取过程中不被损坏，通过控制移液管可以将金属微构件拾取成功并移动到指定位置。
本发明原理为：
本发明在基于电化学的金属微构件操作过程中的离子电流受到过程监控，通过检测操作回路中有无电流即可判断拾取时操作工具是否与操作对象形成有效“软接触”，释放时操作对象是否与操作基底有效接触，以及研究所沉积的微尺度金属电沉积质量和速率与过程监测离子电流之间的对应关系，以实现微尺度金属电沉积得质量和速率的监控。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1.离子电流监控模块可以清楚地检测到较小的接触电流，即使通过视觉无法准确检测到此精度，也可以轻松进行接触检测。因此，能够快速检测出拾取时管嘴何时与操作对象接触及释放时操作对象何时与操作基底接触，为防止操作工具和操作对象及基底的损坏提供了保障。
2.通过离子电流对移液管内微尺度金属电沉积的质量和速率进行了实时监控，相比于常规的扫描电子显微镜来表征沉积结构的方法，本发明在进行电沉积制造时提供了一种简单高效的方法来控制和表征微尺度金属电沉积的质量和速率。
附图说明：
图1一种面向基于电化学的金属微构件操作的过程监控方法的流程框图，
图2一种面向基于电化学的金属微构件操作的过程监控方法示意图。
具体实施方式：
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加的清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进一步详细说明。
本实例中，整个操作过程是在室温(20℃)和相对环境湿度为50％的条件下进行的，填充CuSO4水溶液浓度范围为0.2mol/L至0.8mol/L，相对环境湿度范围为30％至80％，沉积时所加的偏置电压为-0.1V至-0.4V,电解电压为0.04V；沉积时,在微移液管的上端开口插入导电微铜线作为阳极，操作对象微金属下面的导电硅基底作为阴极，电解时，阴极和阳极互换。操作对象金属微构件的长度为600μm，半径为40μm。
本实例一种面向基于电化学的金属微构件操作的过程监测方法按照以下步骤进行：
步骤一：搭建基于电化学的金属微构件操作实验系统：由微动平台、高分辨率监控系统、电流检测系统、电解质的玻璃微量移液管和中央控制系统组成；使用拉针仪(P-97，Sutter Instrument Co.，Novato，CA，USA)拉制管嘴半径为10μm的微量移液管，并填充CuSO4水溶液；移液管固定在移液器支架(UPN-20，Narishige，Japan)上，然后被连接到微动平台(MAX311D，Thorlabs，USA)上；微动平台的千分尺驱动器提供4mm行程的粗调，压电驱动器提供20μm行程的微调，运动控制器(BPC303，Thorlabs，美国)控制微动平台完成微操作；静电计(6517B，Keithley，USA)提供电沉积和电解电压，并检测回路电流，通过两个高分辨率的CCD相机(DCC1545，Thorlabs，USA)观察操作工具和操作对象位置信息，整个微操作过程的回路电流和图像信息实时显示在计算机上；
步骤二：进行基于电化学的金属微构件拾取操作的过程监控：首先，通过粗调千分尺操作微动平台，在高分辨率视觉系统的帮助下使微量移液管的尖端与金属微构件表面之间的距离为约5μm；然后，在移液管背面加合适的气压，使移液管管嘴形成一个凸起的液面,利用压电驱动器，将微量移液管缓慢接近金属微构件，当微量移液管的尖端尽可能靠近基底时，在微型移液管的尖端与基底表面之间会形成液体弯液面时，压电驱动立即停止驱动微动平台；静电计检测到电路有微电流，说明操作工具与操作对象形成有效“软接触”，此时发生电化学反应，产生沉积铜；沉积过程中，一直监测回路离子电流，来监控微尺度金属电沉积的质量；经过受力分析，当移液管内沉积的金属能够达到在拾取过程中不被损坏的高度12μm时，通过控制移液管可以将金属微构件离开硅基底，此时回路离子电流为零，表明拾取成功；
步骤三：进行基于电化学的金属微构件释放操作的过程监控：为了实现无损释放，首先，施加相反的合适电解电压；金属微构件向基底上指定位置移动，当静电计检测到电路有微电流时，表明微构件与基板实现接触，拾取时所沉积的铜开始电解释放到盐溶液中，并通过静电计实时监控回路电流，来监控微尺度金属电解的效果；沉积的金属完全电解后变成电解液，沉积的金属消失，操作工具微移液管和操作对象金属微构件之间仅靠两者之间的微量电解液的表面张力连接，这个力远小于金属微构件和基板的粘附力，因此通过向上移动移液管使得操作工具移液管和操作对象微金属分离，此时检测到回路的离子电流为零，表明释放成功；
步骤四：研究所沉积的微尺度金属电沉积质量与过程监测离子电流之间的对应关系，用于微尺度金属电沉积得质量监控：离子电流在整个过程中进行监视和记录，分别改变影响微尺度金属电沉积的主要因素，所加沉积电压和电解液浓度，来观察沉积过程中离子电流情况；当沉积高度为12μm的微尺度金属铜时，电解液浓度固定为0.2mol/L，沉积电压的变化为-0.1V至-0.4V；通过实验得出：施加的电压越大，制造时间越短，离子电流电流也越大，但是电压过大，边缘的沉积速度比中心的沉积速度快，导致沉积的微金属容易发生从边缘到中心是中空的沉积不均匀的情况；当制造相同高度为12μm的微尺度金属铜时，沉积电压固定为-0.2V，电解液浓度范围为0.2mol/L至0.8mol/L；通过实验得出：电解液浓度越大，制造时间越短，离子电流电流也越大，但是浓度过大极易堵塞移液管管口，导致沉积中断；同时，具有良好质量的金属沉积在沉积过程中对应的离子电流相对平滑，而具有劣质质量的金属沉积始终具有波动的电流；因此，根据沉积过程中监测的离子电流，可以预测所沉积的微尺度金属的质量和速率，以此作为反馈信息来选择最佳的沉积参数。
Claims (1)
1.一种面向基于电化学的金属微构件操作的过程监测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤一：搭建基于电化学的金属微构件操作实验系统，由微动平台、高分辨率监控系统、电流检测系统、电解质的玻璃微量移液管和中央控制系统组成：使用拉针仪拉制合适的微量移液管，并填充CuSO4水溶液；移液管固定在移液器支架上，被连接到微动平台上；微动平台的千分尺驱动器提供4mm行程的粗调，压电驱动器提供20μm行程的微调，运动控制器控制微动平台完成微操作；静电计提供电沉积和电解电压，并检测回路电流；通过两个高分辨率的CCD相机观察操作工具和操作对象位置信息；整个微操作过程的回路电流和图像信息实时显示在计算机上；
步骤二：进行基于电化学的金属微构件拾取操作的过程监控：首先，通过粗调千分尺操作微动平台，在高分辨率视觉系统的帮助下使微量移液管的尖端与金属微构件之间的距离为5μm；然后，在移液管背面加合适的气压，使移液管管嘴形成一个凸起的液面，利用压电驱动器，将微量移液管缓慢接近金属微构件；当微量移液管的尖端尽可能靠近金属微构件表面时，在微型移液管的尖端与金属微构件表面之间会形成液体弯液面，压电驱动立即停止驱动微动平台；静电计检测到电路有微电流，说明操作工具与操作对象形成有效“软接触”，此时发生电化学反应，产生沉积铜；沉积过程中，一直监测回路离子电流，来监控微尺度金属电沉积的质量；经过受力分析，当移液管内沉积的金属能够达到在拾取过程中不被损坏的高度时，通过控制移液管可以将金属微构件离开硅基底，此时回路离子电流为零，表明拾取成功；
步骤三：进行基于电化学的金属微构件释放操作的过程监控：为了实现无损释放，首先，施加相反的合适电解电压；金属微构件向基底指定位置移动，当静电计检测到回路有微电流时，表明微构件与基板实现接触，拾取时所沉积的铜开始电解释放到盐溶液中，并通过静电计实时监控回路电流，来监控微尺度金属电解的进度；沉积的金属完全电解后变成电解液，沉积的金属消失，操作工具微移液管和操作对象金属微构件之间仅靠两者之间的微量电解液的表面张力连接，这个力远小于金属微构件和基底之间的粘附力，因此通过向上移动移液管使得操作工具移液管和操作对象微金属分离，此时检测到回路的离子电流为零，表明释放成功；
步骤四：研究所沉积的微尺度金属电沉积质量与过程监测离子电流之间的对应关系，用于微尺度金属电沉积得质量监控：离子电流在整个过程中进行监视和记录，分别改变影响微尺度金属电沉积的主要因素，所加沉积电压和电解液浓度，来观察沉积过程中离子电流情况；通过实验得出：当制造相同高度的铜线时，施加的电压越大，制造时间越短，离子电流电流也越大，但是电压过大，边缘的沉积速度比中心的沉积速度快，导致沉积的微金属容易发生从边缘到中心是中空的沉积不均匀的情况；同样，当制造相同高度的铜线时，电解液浓度越大，制造时间越短，离子电流电流也越大，但是浓度过大极易堵塞移液管管口，导致沉积中断；具有良好质量的金属沉积在沉积过程中对应的离子电流相对平滑，而具有劣质质量的金属沉积始终具有波动的电流；因此，根据沉积过程中监测的离子电流，可以预测所沉积的微尺度金属的质量和速率，以此作为反馈信息来选择最佳的沉积参数；
整个操作过程是在室温和相对环境湿度为50％的条件下进行的，填充CuSO4水溶液浓度范围为0.2mol/L至0.8mol/L，相对环境湿度范围为30％至80％，沉积时所加的偏置电压为-0.1V至-0.4V，电解时所加的电压为0.04V；沉积时，在微移液管的上端开口插入导电微铜线作为阳极，操作对象微金属下面的导电硅基底作为阴极，电解时，阴极和阳极互换；整个操作过程移液管管嘴半径为10μm，操作对象为半径40μm，长度600μm的微铜线，根据受力分析，当移液管内沉积的金属高度大于12μm时能够保证拾取过程中不被损坏，通过控制移液管可以将金属微构件拾取成功并移动到指定位置。
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| CN114894860A (zh) | 2022-08-12 |
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