CN114892296B - 一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,首先按照聚合度将不同批次的废旧棉再生浆粕进行分类,然后将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配,复配后的废旧棉再生浆粕的聚合度为470~742,利用复配后的废旧棉再生浆粕纺制得到高性能Lyocell纤维;制得的高性能Lyocell纤维的线密度为0.90~2.2dtex,干态断裂强度≥3.6cN/dtex。本发明通过低聚合度再生浆粕与适宜聚合度再生浆粕以及高聚合度再生浆粕与适宜聚合度再生浆粕的合理复配,有效调控了复合浆粕的聚合度、改善了纺丝液的流变行为,解决了废旧棉再生浆粕不同批次存在聚合度偏低或偏高浆粕波动等固有特性导致其可纺性差、纺制纤维性能差的关键问题,扩大了废旧棉再生浆粕进行高性能Lyocell纺丝的再生浆粕利用范围。

Description

一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法
技术领域
本发明属于废旧纺织品清洁高值回收技术领域,涉及一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法。
背景技术
我国是纺织品生产和消费大国,近年来的废旧棉纺织品产生量已达到1200万吨/年。目前废旧棉织物的处理方法仍以焚烧、填埋为主,此类处理方式均不能充分利用棉纤维的生态价值,也容易给环境带来明显污染。目前废旧棉织物的再生利用率不足20%,且再生方法以物理法为主,存在技术调控窗口窄、产品品质和附加值低等诸多问题。相比而言,化学法回收再利用是弥补物理法缺陷的有效途径,但目前仍存在技术难度大、生产成本高、产品品质低,“治废产废”程度有待进一步降低等现状。因此,开发废旧棉、涤棉织物等的高效、绿色再生技术,制备高附加值的纤维原料,对于提高资源利用率、减少环境污染均具有重大意义。
化学再生方法中,利用废旧棉织物或废旧涤棉织物制备废旧棉再生浆粕,并进一步纺丝获得再生纤维素纤维是一种高值化回收利用方法,很有发展潜力。其中废旧棉再生浆粕制备再生纤维素纤维的可能技术路线主要有粘胶法和新型溶剂法。然而,粘胶纤维工艺污染较大。在各类新型溶剂法中,Lyocell工艺成熟度最高、工艺绿色环保、生产所用溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)的回收利用率超过99.5%(Progress in Polymer Science,2001,26(9):1763-1837;合成纤维,2018,47(11):8-11.),且其纺制的Lyocell纤维具有棉纤维的舒适性、粘胶纤维的悬垂性、涤纶纤维的强伸性、真丝的手感和光泽度等优异的综合性能,因而成为了废旧棉纺织品高值、绿色回收利用的重要途径。
目前Lyocell工艺纺制获得的纤维综合性能优异,但仅限于采用专用的Lyocell原生木浆(如Cosmo木浆)。然而,由于废旧棉织物自身存在批次间波动大(原材料特性、使用程度、杂质含量等差异较大),进而导致废旧棉再生浆粕极易出现批次间聚合度波动大(通常可在200-1000范围内波动),可纺性差、纺制纤维性能差等关键问题。瑞典Re:newcell公司研制了废旧棉再生浆粕,由于难以避免地存在上述问题,目前仅用于粘胶纤维的制备,难以纺制Lyocell纤维。奥地利Lenzing公司于2019年底将少量的废旧棉再生浆粕与Lyocell原生木浆混合,首次实现了废旧棉再生Lyocell纤维RefibraTM的纺制,但其所利用的废旧棉浆粕的比例仅能达到10%(纺织导报,2019(12):9)。
因此,研究一种解决因不同批次废旧棉再生浆粕聚合度波动大而导致难以纺制Lyocell纤维的问题的方法,进而纺制出高性能Lyocell纤维具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题,提供一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法。
本发明前期探索结果初步表明废旧棉再生浆粕可纺性差、纺制纤维性能差的主要原因在于存在不同批次聚合度偏低(200~500)或偏高(700~1000)浆粕的波动,而聚合度约在500~700范围内的再生浆粕可较好地纺制高性能Lyocell纤维。因而,如何在100%利用废旧棉再生浆粕纺制Lyocell纤维的同时有效利用聚合度偏低(200~500)或偏高(700~1000)的再生浆粕进行高性能Lyocell纺丝以扩大再生浆粕利用范围成为了废旧棉再生浆粕纺制Lyocell纤维领域亟待解决的关键问题。本发明首先按不同聚合度将再生浆粕进行有效分类,随后将不同类别的再生浆粕以不同的优化比例进行复配,并借助优化工艺让其混合均匀,然后用于Lyocell纺丝;使得纺制的Lyocell纤维的性能达到优等品性能要求,即线密度达到0.90~2.20dtex,干态断裂强度≥3.6cN/dtex(参照行业标准FZ/T 52019-2018)。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,首先按照聚合度将不同批次的废旧棉再生浆粕进行分类(浆粕的聚合度依据铜氨法进行测量,参照FZT50010.3-2011),然后将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配,利用复配后的废旧棉再生浆粕纺制得到高性能Lyocell纤维;
复配后的废旧棉再生浆粕的聚合度为470~742;
所述高性能Lyocell纤维的线密度为0.90~2.2dtex,干态断裂强度≥3.6cN/dtex(参照行业标准FZ/T 52019-2018)。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,所述废旧棉再生浆粕的聚合度范围为200~1000,ISO白度≥90%。
如上所述的一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,按照聚合度将不同批次的废旧棉再生浆粕进行分类是指:将不同批次的废旧棉再生浆粕按照聚合度范围为[200,300)、[300,400)、[400,500)、[500,600)、[600,700)、[700,800)、[800,900)、[900,1000]进行分类,依次记为R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8。
如上所述的一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配是指:将R1、R2、R3、R6、R7和R8中的任一种与R4复配,且R1≤10wt%、R2≤15wt%、R3≤30wt%、R6≤45wt%、R7≤35wt%、R8≤25wt%,复配后聚合度范围依次为470~600、470~600、470~600、500~690、500~705、500~700;或者,将R1、R2、R3、R6、R7和R8中的任一种与R5复配,且R1≤25wt%、R2≤35wt%、R3≤45wt%、R6≤30wt%、R7≤15wt%、R8≤10wt%,复配后聚合度范围依次为500~700、495~700、510~700、600~730、600~730、600~730。
如上所述的一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配是指:将R1、R2和R3中的任意两种与R4或R5复配,或者将R6、R7和R8中的任意两种与R4或R5复配;
R1、R2与R4复配时,R1≤5wt%,R1+R2≤12wt%;
R1、R3与R4复配时,R1≤6wt%,R1+R3≤18wt%;
R2、R3与R4复配时,R2≤8wt%,R2+R3≤22wt%;
R6、R7与R4复配时,R7≤17wt%,R6+R7≤40wt%;
R6、R8与R4复配时,R8≤15wt%,R6+R8≤35wt%;
R7、R8与R4复配时,R8≤12wt%,R7+R8≤30wt%;
上述复配后聚合度范围依次为471~600、470~600、470~600、500~697、500~700、500~702;
R1、R2与R5复配时,R1≤10wt%,R1+R2≤30wt%;
R1、R3与R5复配时,R1≤12wt%,R1+R3≤40wt%;
R2、R3与R5复配时,R2≤18wt%,R2+R3≤45wt%;
R6、R7与R5复配时,R7≤8wt%,R6+R7≤21wt%;
R6、R8与R5复配时,R8≤6wt%,R6+R8≤16wt%;
R7、R8与R5复配时,R8≤4wt%,R7+R8≤14wt%;
上述复配后聚合度范围依次为500~700、496~700、492~700、600~729、600~728、600~732。
如上所述的一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配是指:R1、R2、R3与R4复配,且R1≤3wt%,R2≤6wt%,R1+R2+R3≤18wt%;或者,R6、R7、R8与R4复配,且R7≤15wt%,R8≤7wt%,R6+R7+R8≤40wt%;或者,R1、R2、R3与R5复配,且R1≤8wt%,R2≤15wt%,R1+R2+R3≤40wt%;或者,R6、R7、R8与R5复配,且R7≤6wt%,R8≤3wt%,R6+R7+R8≤30wt%。上述复配后聚合度范围依次为470~600、500~709、489~700、600~742。
如上所述的一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,纺制高性能Lyocell纤维的具体步骤如下:
(1)将不同类别的废旧棉再生浆粕按照相应复配比例均匀混合,所述均匀混合的方式为将所需总浆粕分为多个小组,每个小组中的浆粕组成也符合复配比例要求,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;此方法更容易快速混合均匀,保障混合效果,利于生产和减少能耗等;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为48~52%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度740~760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.5~11.5wt%的纺丝液;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维。
如上所述的一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,步骤(3)的NMMO水溶液中NMMO的含量80~87wt%;纺丝液的结构粘度指数Δη在10~22之间,Δη是由流变实验数据计算得到,流变测试条件限定为:在90℃下,使用HAAKE RS150L型流变仪进行测试(C35/1°锥板,锥板中心与底板的间隙设置为0.052mm,剪切速率
Figure BDA0003656618100000041
范围为0.01~1000s-1)。
如上所述的一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,步骤(3)中高温溶解釜的温度为80~95℃,溶解时间为3~6h。
如上所述的一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,步骤(4)中干湿法纺丝的工艺参数如下:
空气间隙为1~5cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为10~30℃;泵供量为11.2~13.2g/min;纺丝速度为90~110m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
本发明的原理如下:
聚合度是影响废旧棉再生浆粕可纺性及纺制纤维性能的关键参数,本发明的实验研究表明较为适宜Lyocell纤维纺丝的废旧棉再生浆粕聚合度范围约为500~700,且其纺制的Lyocell纤维性能与Lyocell原生木浆相当。主要原因很可能在于此类再生浆粕纺丝液与常用Lyocell原生木浆纺丝液的聚合度(550~650)、流变行为等均较为接近。废旧棉再生浆粕聚合度等关键参数对浆粕可纺性及纤维性能影响的大体规律如下:当再生浆粕的聚合度偏低时,纤维素分子量较小,纺丝液粘度小,拉伸性能差,无法形成连续稳定的Lyocell纤维,可纺性差,纤维的力学性能亦较差;当再生浆粕的聚合度偏高时,其对提升纤维力学性能有促进作用,但纤维素/NMMO/H2O溶液的结构粘度指数Δη增大,结构化程度提高,纺丝液粘度大,在剪切力作用下弹性效应显著,容易发生熔体破裂,亦难以形成连续稳定的纤维,可纺性差。在复配浆粕中,当偏低聚合度浆粕的占比过高时将会影响整个复配浆粕的溶解性能,且低聚合度组份过高也会使纤维力学性能下降。分子量分布过宽时,纺丝液粘度随加工条件变化过于敏感,会导致纺制纤维质量不稳定,也容易出现溶体破裂和拉伸共振现象,可纺性变差。
由于废旧棉织物原料存在批次间波动大,进而导致废旧棉再生浆粕批次间聚合度波动大、可纺性差、纺制纤维性能差等关键问题。本发明通过将聚合度偏低或偏高的再生浆粕与聚合度适宜的再生浆粕进行合理复配,以有效调控复合浆粕的聚合度,并尽量避免其分子量分布过宽,进而达到改善纺丝液流变行为的目的,使得纺丝液的结构粘度指数Δη控制在10~22之间(测试条件:纤维素浓度为11%,溶剂NMMO/H2O中NMMO的占比为87%,温度90℃),从而提高再生浆粕的可纺性。通过将低聚合度浆粕、聚合度适宜浆粕和高聚合度浆粕进行合理复配的方案可有效利用聚合度偏低(200~500)或偏高(700~1000)的废旧棉再生浆粕进行高性能Lyocell纺丝以扩大再生浆粕利用范围。本发明通过大量探索研究,一方面制定了有效的废旧棉再生浆粕分类措施,另一方面给出了典型再生浆粕的具体优化复配纺制性能优异Lyocell纤维的方案,同时也给出了浆粕的有效混匀参考策略,即通过将所需总浆粕分为多个小组,每个小组中的浆粕组成也符合复配比例要求,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍并借鉴浆粕湿法溶解工艺可有效提升浆粕复配的均匀性及后续的溶解效率,进而保障了最后的高效纺丝。相关综合复配方案解决了废旧棉再生浆粕由于聚合度波动较大带来的可纺性差、纺制纤维性能差等关键问题,并极大地提升了可用废旧棉再生浆粕进行高性能Lyocell纺丝的再生浆粕利用范围。
有益效果:
(1)本发明通过低聚合度再生浆粕与适宜聚合度再生浆粕以及高聚合度再生浆粕与适宜聚合度再生浆粕的合理复配,有效调控了复合浆粕的聚合度、改善了纺丝液的流变行为,解决了废旧棉再生浆粕不同批次存在聚合度偏低(200~500)或偏高(700~1000)浆粕波动等固有特性导致其可纺性差、纺制纤维性能差的关键问题;
(2)本发明的一种100%利用废旧棉再生浆粕复配纺制Lyocell纤维的方法,有效扩大了废旧棉再生浆粕进行高性能Lyocell纺丝的再生浆粕利用范围;
(3)相关复配纺制Lyocell纤维的方案可为废旧棉、涤棉等织物的清洁高值利用提供重要借鉴和帮助,进而推动废旧纺织品综合利用产业向绿色环保与高值化利用转变。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明将不同批次的废旧棉再生浆粕按照聚合度范围为[200,300)、[300,400)、[400,500)、[500,600)、[600,700)、[700,800)、[800,900)、[900,1000]进行分类,依次记为R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8。
本发明采用如下测试及计算方法:
(1)聚合度:本发明采用FZT 50010.3-2011铜氨法的测试方法测量浆粕的聚合度;
(2)结构粘度指数Δη:在90℃下,使用HAAKE RS150L型流变仪(C35/1°锥板,锥板中心与底板的间隙设置为0.052mm,剪切速率
Figure BDA0003656618100000051
范围为0.01~1000s-1)测试流变数据,根据流变数据按照计算得出纺丝液的结构粘度指数Δη;
(3)干态断裂强度:本发明采用FZ/T 52019-2018的测试方法测试再生浆粕Lyocell纤维的干态断裂强度。
实施例1
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R1按照R1为10wt%的比例进行复配得到聚合度为470的浆粕,并均分为10个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为500,ISO白度为90.5%;R1的聚合度为200,ISO白度为90%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为48%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度740mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量80wt%;高温溶解釜的温度为80℃,溶解时间为3h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为10;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为1cm,侧吹风温度为室温(25℃),凝固浴温度为30℃;泵供量为11.2g/min;纺丝速度为100m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.5dtex,干态断裂强度为3.75cN/dtex。
实施例2
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R2按照R2为15wt%的比例进行复配得到聚合度为553的浆粕,并均分为12个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为598,ISO白度为90.2%;R2的聚合度为300,ISO白度为90.3%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为51.5%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.9wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量87wt%;高温溶解釜的温度为85℃,溶解时间为4h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为13.7;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为2cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为10℃;泵供量为13.2g/min;纺丝速度为110m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.36dtex,干态断裂强度为4.12cN/dtex。
实施例3
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R3按照R3为30wt%的比例进行复配得到聚合度为484的浆粕,并均分为10个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为520,ISO白度为93.7%;R3的聚合度为400,ISO白度为91.5%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为49.3%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度745mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11.2wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量81wt%;高温溶解釜的温度为81℃,溶解时间为3.5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为10.8;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为3cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为20℃;泵供量为12.2g/min;纺丝速度为90m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.75dtex,干态断裂强度为3.94cN/dtex。
实施例4
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R6按照R6为45wt%的比例进行复配得到聚合度为640的浆粕,并均分为13个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为590,ISO白度为91.3%;R6的聚合度为700,ISO白度为92.9%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为52%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度745mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.8wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量82wt%;高温溶解釜的温度为89℃,溶解时间为4.5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为17.5;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为4cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为12℃;泵供量为11.5g/min;纺丝速度为95m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.65dtex,干态断裂强度为4.36cN/dtex。
实施例5
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R7按照R7为35wt%的比例进行复配得到聚合度为631的浆粕,并均分为13个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为540,ISO白度为93.6%;R7的聚合度为800,ISO白度为93.2%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为51.7%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度750mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11.1wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量83wt%;高温溶解釜的温度为89℃,溶解时间为4.5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为17.6;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为5cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为15℃;泵供量为11.8g/min;纺丝速度为95m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.67dtex,干态断裂强度为4.33cN/dtex。
实施例6
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R8按照R8为25wt%的比例进行复配得到聚合度为638的浆粕,并均分为11个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为550,ISO白度为91.8%;R8的聚合度为900,ISO白度为92.3%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为48.9%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度750mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11.3wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量84wt%;高温溶解釜的温度为89℃,溶解时间为4.5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为18.1;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为1cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为15℃;泵供量为12g/min;纺丝速度为100m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.53dtex,干态断裂强度为4.35cN/dtex。
实施例7
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R1、R2按照R1为5wt%、R2为7wt%的比例进行复配得到聚合度为532的浆粕,并均分为11个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为560,ISO白度为92.1%;R1和R2的聚合度分别为270和360,ISO白度分别为92.6%和93.1%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为50%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度750mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量85wt%;高温溶解釜的温度为83℃,溶解时间为4h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为12.8;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为2cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为18℃;泵供量为12.5g/min;纺丝速度为100m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.56dtex,干态断裂强度为4.07cN/dtex。
实施例8
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R1、R3按照R1为6wt%、R3为12wt%的比例进行复配得到聚合度为541的浆粕,并均分为13个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为570,ISO白度为92.4%;R1和R3的聚合度分别为250和490,ISO白度分别为93.4%和92.2%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为48.2%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度755mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.9wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量86wt%;高温溶解釜的温度为84℃,溶解时间为4h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为13.1;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为3cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为18℃;泵供量为12.6g/min;纺丝速度为100m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.57dtex,干态断裂强度为4.1cN/dtex。
实施例9
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R2、R3按照R2为8wt%,R3为14wt%的比例进行复配得到聚合度为543的浆粕,并均分为12个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为580,ISO白度为92.6%;R2和R3的聚合度分别为350和450,ISO白度分别为90.7%和91.3%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为49%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度755mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11.4wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量80wt%;高温溶解釜的温度为85℃,溶解时间为4h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为13.9;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为4cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为20℃;泵供量为12.8g/min;纺丝速度为105m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.47dtex,干态断裂强度为4.11cN/dtex。
实施例10
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R6、R7按照R6为23wt%、R7为17wt%的比例进行复配得到聚合度为637的浆粕,并均分为14个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为510,ISO白度为92.9%;R6和R7的聚合度分别为790和880,R6和R7的ISO白度分别为91.5%和93.6%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为50.3%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度755mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.9wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量87wt%;高温溶解釜的温度为91℃,溶解时间为4.5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为17.7;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为5cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为20℃;泵供量为13g/min;纺丝速度为105m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.48dtex,干态断裂强度为4.36cN/dtex。
实施例11
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R6、R8按照R6为20wt%、R8为15wt%的比例进行复配得到聚合度为637的浆粕,并均分为14个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为520,ISO白度为93.2%;R6和R8的聚合度分别为750和990,ISO白度分别为93.0%和92.5%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为51.9%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度755mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11.3wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量81wt%;高温溶解釜的温度为90℃,溶解时间为4.5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为17.6;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为1cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为22℃;泵供量为13g/min;纺丝速度为105m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.5dtex,干态断裂强度为4.35cN/dtex。
实施例12
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R7、R8按照R7为18wt%、R8为12wt%的比例进行复配得到聚合度为638的浆粕,并均分为13个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为530,ISO白度为93.4%;R7和R8的聚合度分别为850和950,ISO白度分别为91.0%和93.2%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为48.5%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.8wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量82wt%;高温溶解釜的温度为90℃,溶解时间为4.5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为17.2;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为2cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为22℃;泵供量为11.2g/min;纺丝速度为110m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.33dtex,干态断裂强度为4.41cN/dtex。
实施例13
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R1、R2、R3按照R1为3wt%、R2为6wt%、R3为9wt%的比例进行复配得到聚合度为515的浆粕,并均分为14个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为550,ISO白度为93.7%;R1、R2、R3的聚合度分别为220、320、420,ISO白度分别为93.3%、90.7%、91.9%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为50.5%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量83wt%;高温溶解釜的温度为83℃,溶解时间为3.5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为12.1;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为3cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为22℃;泵供量为13.2g/min;纺丝速度为110m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.39dtex,干态断裂强度为4.02cN/dtex。
实施例14
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R4与R6、R7、R8按照R6为18wt%、R7为15wt%、R8为7wt%的比例进行复配得到聚合度为665的浆粕,并均分为15个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R4的聚合度为580、ISO白度为93.9%;R6、R7、R8的聚合度分别为720、820、920,R6、R7、R8的ISO白度分别为92.5%、91.1%、93.5%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为49.9%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11.1wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量84wt%;高温溶解釜的温度为91℃,溶解时间为5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为19.2;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为4cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为24℃;泵供量为12.2g/min;纺丝速度为108m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.45dtex,干态断裂强度为4.43cN/dtex。
实施例15
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R1按照R1为25wt%的比例进行复配得到聚合度为520的浆粕,并均分为10个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为600,ISO白度为90.6%;R1的聚合度为280,ISO白度为92.4%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为51.2%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度745mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.9wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量85wt%;高温溶解釜的温度为83℃,溶解时间为3.5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为12.3;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为5cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为24℃;泵供量为11.5g/min;纺丝速度为108m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.42dtex,干态断裂强度为4.03cN/dtex。
实施例16
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R2按照R2为35wt%的比例进行复配得到聚合度为587的浆粕,并均分为12个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为698,ISO白度为93.2%;R2的聚合度为380,ISO白度为90.7%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为48.8%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度745mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11.2wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量86wt%;高温溶解釜的温度为87℃,溶解时间为4h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为15.4;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为1cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为24℃;泵供量为11.8g/min;纺丝速度为102m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.51dtex,干态断裂强度为4.2cN/dtex。
实施例17
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R3按照R3为45wt%的比例进行复配得到聚合度为598的浆粕,并均分为13个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为695、ISO白度为90.8%;R3的聚合度为480,R3的ISO白度为93.2%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为50.5%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度750mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.9wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量80wt%;高温溶解釜的温度为88℃,溶解时间为4h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为16.1;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为2cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为25℃;泵供量为12g/min;纺丝速度为102m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.52dtex,干态断裂强度为4.25cN/dtex。
实施例18
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R6按照R6为30wt%的比例进行复配得到聚合度为717的浆粕,并均分为11个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为690,ISO白度为93.2%;R6的聚合度为780,ISO白度为93.8%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为49.5%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度750mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量87wt%;高温溶解釜的温度为94℃,溶解时间为5.5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为22;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为3cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为25℃;泵供量为12.5g/min;纺丝速度为92m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.73dtex,干态断裂强度为4.53cN/dtex。
实施例19
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R7按照R7为15wt%的比例进行复配得到聚合度为714的浆粕,并分为13个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为685,ISO白度为90.9%;R7的聚合度为880,ISO白度为93.5%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为51.1%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度750mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.7wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量81wt%;高温溶解釜的温度为95℃,溶解时间为5.5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为20.9;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为4cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为26℃;泵供量为12.6g/min;纺丝速度为92m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.74dtex,干态断裂强度为4.5cN/dtex。
实施例20
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R8按照R8为10wt%的比例进行复配得到聚合度为710的浆粕,并均分为11个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为680,ISO白度为92.9%;R8的聚合度为980,ISO白度为93.3%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为48.9%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度755mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11.4wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量82wt%;高温溶解釜的温度为94℃,溶解时间为6h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为21.3;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为5cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为26℃;泵供量为12.8g/min;纺丝速度为98m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.63dtex,干态断裂强度为4.52cN/dtex。
实施例21
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R1、R2按照R1为10wt%、R2为20wt%的比例进行复配得到聚合度为565的浆粕,并均分为13个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为675,ISO白度为91.4%;R1、R2的聚合度分别为240、340,ISO白度分别为93.0%、92.5%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为50.8%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度755mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11.1wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量83wt%;高温溶解釜的温度为86℃,溶解时间为4h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为14.5;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为1cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为27℃;泵供量为13g/min;纺丝速度为98m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.62dtex,干态断裂强度为4.16cN/dtex。
实施例22
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R1、R3按照R1为12wt%、R3为28wt%的比例进行复配得到聚合度为562的浆粕,并均分为14个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为670,ISO白度为90.6%;R1、R3的聚合度分别为260、460,ISO白度分别为92.7%、91.5%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为49.2%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度755mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.8wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量84wt%;高温溶解釜的温度为85℃,溶解时间为4h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为14.1;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为2cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为27℃;泵供量为13g/min;纺丝速度为100m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.51dtex,干态断裂强度为4.14cN/dtex。
实施例23
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R2、R3按照R2为18wt%、R3为27wt%的比例进行复配得到聚合度为555的浆粕,并均分为12个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为660,ISO白度为93.3%;R2、R3的聚合度分别为360、470,ISO白度分别为92.5%、93.1%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为51.3%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度755mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量85wt%;高温溶解釜的温度为84℃,溶解时间为4h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为13.9;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为3cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为28℃;泵供量为12g/min;纺丝速度为100m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.46dtex,干态断裂强度为4.12cN/dtex。
实施例24
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R6、R7按照R6为13wt%、R7为8wt%的比例进行复配得到聚合度为681的浆粕,并均分为14个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为650,ISO白度为91.7%;R6、R7的聚合度分别为760、860,ISO白度分别为92.4%、92.9%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为48.6%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11.1wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量86wt%;高温溶解釜的温度为92℃,溶解时间为5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为19.8;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为4cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为28℃;泵供量为12.5g/min;纺丝速度为90m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.73dtex,干态断裂强度为4.43cN/dtex。
实施例25
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R6、R8按照R6为10wt%、R8为6wt%的比例进行复配得到聚合度为668的浆粕,并均分为14个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为640,ISO白度为92.2%;R6、R8的聚合度分别为740、940,ISO白度分别为91.9%、90.8%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为50.8%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度745mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.9wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量83wt%;高温溶解釜的温度为91℃,溶解时间为5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为18.9;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为5cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为28℃;泵供量为12.6g/min;纺丝速度为95m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.67dtex,干态断裂强度为4.41cN/dtex。
实施例26
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R7、R8按照R7为10wt%、R8为4wt%的比例进行复配得到聚合度为664的浆粕,并均分为13个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为630,ISO白度为93.3%;R7、R8的聚合度分别为840、950,ISO白度分别为93.7%、92.5%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为49.4%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度750mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量84wt%;高温溶解釜的温度为91℃,溶解时间为5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为19.1;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为3cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为29℃;泵供量为12.8g/min;纺丝速度为100m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.62dtex,干态断裂强度为4.42cN/dtex。
实施例27
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R1、R2、R3按照R1为8wt%、R2为15wt%、R3为17wt%的比例进行复配得到聚合度为534的浆粕,并均分为15个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为620,ISO白度为93%;R1、R2、R3的聚合度分别为290、390、470,ISO白度分别为91.4%、90.5%、92.2%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为51.4%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度750mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11.2wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量85wt%;高温溶解釜的温度为84℃,溶解时间为4h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为13.4;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为4cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为30℃;泵供量为13g/min;纺丝速度为105m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.56dtex,干态断裂强度为4.08cN/dtex。
实施例28
一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将R5与R6、R7、R8按照R6为21wt%、R7为6wt%、R8为3wt%的比例进行复配得到聚合度为676的浆粕,并均分为14个小组,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
其中,R5的聚合度为610、ISO白度为91.6%;R6、R7、R8的聚合度分别为790、890、990,ISO白度分别为90.3%、91.5%、92.7%;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为50%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度750mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为11wt%的纺丝液;
其中,NMMO水溶液中NMMO的含量86wt%;高温溶解釜的温度为92℃,溶解时间为5h;
制得的纺丝液的结构粘度指数Δη为19.5;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维;
其中,干湿法纺丝的工艺参数如下:空气间隙为5cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为10℃;泵供量为13g/min;纺丝速度为110m/min;喷丝帽孔径为0.145mm,孔数为100孔。
最终制得的高性能Lyocell纤维的线密度为1.41dtex,干态断裂强度为4.49cN/dtex。

Claims (4)

1.一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,其特征在于,首先按照聚合度将不同批次的废旧棉再生浆粕进行分类,然后将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配,利用复配后的废旧棉再生浆粕纺制得到高性能Lyocell纤维;
所述废旧棉再生浆粕的聚合度范围为200~1000,ISO白度≥90%;
按照聚合度将不同批次的废旧棉再生浆粕进行分类是指:将不同批次的废旧棉再生浆粕按照聚合度范围为[200,300)、[300,400)、[400,500)、[500,600)、[600,700)、[700,800)、[800,900)、[900,1000]进行分类,依次记为R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8;
将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配是指:将R1、R2、R3、R6、R7和R8中的任一种与R4复配,且R1≤10wt%、R2≤15wt%、R3≤30wt%、R6≤45wt%、R7≤35wt%、R8≤25wt%;或者,将R1、R2、R3、R6、R7和R8中的任一种与R5复配,且R1≤25wt%、R2≤35wt%、R3≤45wt%、R6≤30wt%、R7≤15wt%、R8≤10wt%;
复配后的废旧棉再生浆粕的聚合度为470~742;
所述高性能Lyocell纤维的线密度为0.90~2.2 dtex,干态断裂强度≥3.6 cN/dtex;
纺制高性能Lyocell纤维的具体步骤如下:
(1)将不同类别的废旧棉再生浆粕按照相应复配比例均匀混合,所述均匀混合的方式为将所需总浆粕分为多个小组,每个小组中的浆粕组成也符合复配比例要求,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为48~52%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度740~760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.5~11.5wt%的纺丝液;其中,NMMO水溶液中NMMO的含量80~87wt%;纺丝液的结构粘度指数Δη在10~22之间;高温溶解釜的温度为80~95 ℃,溶解时间为3~6 h;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维。
2.一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,其特征在于,首先按照聚合度将不同批次的废旧棉再生浆粕进行分类,然后将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配,利用复配后的废旧棉再生浆粕纺制得到高性能Lyocell纤维;
所述废旧棉再生浆粕的聚合度范围为200~1000,ISO白度≥90%;
按照聚合度将不同批次的废旧棉再生浆粕进行分类是指:将不同批次的废旧棉再生浆粕按照聚合度范围为[200,300)、[300,400)、[400,500)、[500,600)、[600,700)、[700,800)、[800,900)、[900,1000]进行分类,依次记为R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8;
将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配是指:将R1、R2和R3中的任意两种与R4或R5复配,或者将R6、R7和R8中的任意两种与R4或R5复配;
R1、R2与R4复配时,R1≤5wt%,R1+R2≤12wt%;
R1、R3与R4复配时,R1≤6wt%,R1+R3≤18wt%;
R2、R3与R4复配时,R2≤8wt%,R2+R3≤22wt%;
R6、R7与R4复配时,R7≤17wt%,R6+R7≤40wt%;
R6、R8与R4复配时,R8≤15wt%,R6+R8≤35wt%;
R7、R8与R4复配时,R8≤12wt%,R7+R8≤30wt%;
R1、R2与R5复配时,R1≤10wt%,R1+R2≤30wt%;
R1、R3与R5复配时,R1≤12wt%,R1+R3≤40wt%;
R2、R3与R5复配时,R2≤18wt%,R2+R3≤45wt%;
R6、R7与R5复配时,R7≤8wt%,R6+R7≤21wt%;
R6、R8与R5复配时,R8≤6wt%,R6+R8≤16wt%;
R7、R8与R5复配时,R8≤4wt%,R7+R8≤14wt%;
复配后的废旧棉再生浆粕的聚合度为470~742;
所述高性能Lyocell纤维的线密度为0.90~2.2 dtex,干态断裂强度≥3.6 cN/dtex;
纺制高性能Lyocell纤维的具体步骤如下:
(1)将不同类别的废旧棉再生浆粕按照相应复配比例均匀混合,所述均匀混合的方式为将所需总浆粕分为多个小组,每个小组中的浆粕组成也符合复配比例要求,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为48~52%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度740~760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.5~11.5wt%的纺丝液;其中,NMMO水溶液中NMMO的含量80~87wt%;纺丝液的结构粘度指数Δη在10~22之间;高温溶解釜的温度为80~95 ℃,溶解时间为3~6 h;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维。
3.一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,其特征在于,首先按照聚合度将不同批次的废旧棉再生浆粕进行分类,然后将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配,利用复配后的废旧棉再生浆粕纺制得到高性能Lyocell纤维;
所述废旧棉再生浆粕的聚合度范围为200~1000,ISO白度≥90%;
按照聚合度将不同批次的废旧棉再生浆粕进行分类是指:将不同批次的废旧棉再生浆粕按照聚合度范围为[200,300)、[300,400)、[400,500)、[500,600)、[600,700)、[700,800)、[800,900)、[900,1000]进行分类,依次记为R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8;
将不同类别的废旧棉再生浆粕进行复配是指:R1、R2、R3与R4复配,且R1≤3wt%,R2≤6wt%,R1+R2+R3≤18wt%;或者,R6、R7、R8与R4复配,且R7≤15wt%,R8≤7wt%,R6+R7+R8≤40wt%;或者,R1、R2、R3与R5复配,且R1≤8wt%,R2≤15wt%,R1+R2+R3≤40wt%;或者,R6、R7、R8与R5复配,且R7≤6wt%,R8≤3wt%,R6+R7+R8≤30wt%;
复配后的废旧棉再生浆粕的聚合度为470~742;
所述高性能Lyocell纤维的线密度为0.90~2.2 dtex,干态断裂强度≥3.6 cN/dtex;
纺制高性能Lyocell纤维的具体步骤如下:
(1)将不同类别的废旧棉再生浆粕按照相应复配比例均匀混合,所述均匀混合的方式为将所需总浆粕分为多个小组,每个小组中的浆粕组成也符合复配比例要求,然后将每个小组依次加入含水的碎浆机中进行混合浸渍,随后机械搅拌为均匀的浆粥;
(2)利用浆粥泵将步骤(1)获得的浆粥输送至压榨机中进行压榨,获得含水率为48~52%的浆粥;
(3)将步骤(2)压榨后的浆粥与NMMO水溶液在预混合机中进行预混合,随后加入到高温溶解釜中,在真空度740~760mmHg下使浆粥中的浆粕溶解,形成纤维素含量为10.5~11.5wt%的纺丝液;其中,NMMO水溶液中NMMO的含量80~87wt%;纺丝液的结构粘度指数Δη在10~22之间;高温溶解釜的温度为80~95 ℃,溶解时间为3~6 h;
(4)将步骤(3)得到的纺丝液通过干湿法纺丝制得高性能Lyocell纤维。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种废旧棉再生浆粕复配纺制高性能Lyocell纤维的方法,其特征在于,步骤(4)中干湿法纺丝的工艺参数如下:
空气间隙为1~5 cm,侧吹风温度为室温,凝固浴温度为10~30 ℃;泵供量为11.2~13.2g/min;纺丝速度为90~110 m/min;喷丝帽孔径为0.145 mm,孔数为100孔。
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