CN114892044A - 一种tcp相析出少、蠕变断裂寿命长的镍基高温合金 - Google Patents
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Abstract
本发明设计出一种TCP相析出较少、蠕变断裂寿命较长、成本较低的镍基高温合金。其设计方法为：计算合金的蠕变断裂寿命，并选择蠕变断裂寿命较长的合金，利用Thermo‑Clac软件计算其不同温度下的相组成。根据合金在服役温度下的相组成，筛选出合金成分进行实验研究，观察分析合金凝固组织。所述合金各组分的质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 5‑5.5、Re 3.5‑4，余量为Ni。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金材料，特别涉及一种TCP相析出较少、蠕变断裂寿命较长的镍基高温合金。
背景技术
镍基高温合金具有较好的抗氧化性能、抗热腐蚀性能和抗蠕变性能，被广泛应用于航空航天领域。随着航空飞行器推重比和飞行速度的提高，要求其发动机涡轮叶片等关键零件具有更高的承温能力。在研发镍基高温合金的过程中，研究者发现往合金中添加难熔元素，能显著提高合金的承温能力，但是过多的难熔元很容易从γ基体中析出，生成晶体结构复杂的拓扑密堆相(TCP相)。TCP相具有本质脆性，会加速裂纹的形成与扩展，降低合金的持久性能，缩短合金蠕变断裂寿命。镍基高温合金中的TCP相包括σ相、P相、μ相和R相等。Mo和Re都是镍基高温合金中常加的难熔元素，Re元素促进TCP相析出的作用比Mo元素更加明显，且价格昂贵。研究Mo、Re配比对镍基高温合金缓慢凝固组织的影响，对于优化合金成分、开发新型的镍基高温合金有重要的理论意义和应用价值。
发明内容
本发明的主要目的在于设计一种TCP相析出较少、蠕变断裂寿命较长、成本更低的镍基高温合金。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：选择Co、Cr、W、Al、Ta、Mo、Re这七种镍基高温合金中的常见元素，固定Mo、Re总含量为9wt.％，以步长0.5设计出多组镍基高温合金。
所述镍基高温合金的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta5.6、Mo 0.5-8.5、Re 0.5-8.5，余量为Ni。
优选实施方式一：所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 3.5-4.5、Re 4.5-5.5，余量为Ni。
优选实施方式二：所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 4.5-5.5、Re 3.5-4.5，余量为Ni。
优选实施方式三：所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 5.5-6.5、Re 2.5-3.5，余量为Ni。
优选实施方式四：所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 6.5-7.5、Re 1.5-2.5，余量为Ni。
优选实施方式五：所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 7.5-8.5、Re 0.5-1.5，余量为Ni。
最佳实施方式一：所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 5、Re 4，余量为Ni。
最佳实施方式二：所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 5.5、Re 3.5，余量为Ni。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过研究不同Mo、Re含量对镍基高温合金蠕变断裂寿命和显微组织的影响，发现了一种蠕变断裂寿命较长、TCP相析出较少的合金。该合金中不含昂贵的元素Ru，只含有3.5-4wt.％的Re，在Ru和Re价格昂贵的形势下，能有效降低生产成本。
附图说明
图1合金F0-F17、TMS-75、CMSX-10在1150℃、137MPa下的蠕变断裂寿命。
图2合金F0-F17、TMS-75、CMSX-10在1100℃、137MPa下的蠕变断裂寿命。
图3合金F0-F17、TMS-75、CMSX-10在900℃、137MPa下的蠕变断裂寿命。
图4合金F7-F17在1150℃的相组成。
图5合金F7-F17在1100℃的相组成。
图6合金F7-F17在900℃的相组成。
图7合金F7以1℃/min冷却速度凝固的显微组织。
图8合金F9以1℃/min冷却速度凝固的显微组织。
图9合金F10以1℃/min冷却速度凝固的显微组织。
图10合金F11以1℃/min冷却速度凝固的显微组织。
图11合金F13以1℃/min冷却速度凝固的显微组织。
图12合金F15以1℃/min冷却速度凝固的显微组织。
图13合金F17以1℃/min冷却速度凝固的显微组织。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细描述，但本发明并不限于此。
实施例1
本发明选择Co、Cr、W、Al、Ta、Mo、Re这七种镍基高温合金中的常加元素，固定Mo、Re总含量为9wt.％，以步长0.5设计出多组镍基高温合金。所述合金的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 0.5-8.5、Re 0.5-8.5，余量为Ni。在137MPa应力下，合金在1150℃、1100℃、900℃下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系分别参阅图1、2、3，可以发现，随着Mo含量的增多，Re含量的减少，合金的蠕变断裂寿命先增大后减小。
实施例2
本发明所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 3.5-4.5、Re 4.5-5.5，余量为Ni。如在表1所示的合金F7的成分，Co含量为5.8wt.％、Cr含量为2.9wt.％、W含量为5.8wt.％、Al含量为5.8wt.％、Ta含量为5.6wt.％、Mo含量为3.5wt.％、Re含量为5.5wt.％，余量为Ni。其在1150℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图1，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在1100℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图2，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10，略小于第三代镍基高温合金TMS-75。其在900℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图3，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10，小于第三代镍基高温合金TMS-75。其在1150℃、1100℃的相组成分别参阅图4、5，合金中分别存在2.59wt.％、4.457wt.％的P相。其在900℃的相组成参阅图6，合金中存在2.00wt.％的P相和6.83wt.％的μ相。其以1℃/min冷却速度凝固的显微组织参阅图7，合金中发现了P/μ共存的TCP相。
实施例3
本发明所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 3.5-4.5、Re 4.5-5.5，余量为Ni。如在表1所示的合金F9的成分，Co含量为5.8wt.％、Cr含量为2.9wt.％、W含量为5.8wt.％、Al含量为5.8wt.％、Ta含量为5.6wt.％、Mo含量为4.5wt.％、Re含量为4.5wt.％，余量为Ni。其在1150℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图1，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在1100℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图2，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在900℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图3，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10，小于第三代镍基高温合金TMS-75。其在1150℃、900℃的相组成分别参阅图4、6，合金中分别存在1.81wt.％的P相、8.83wt.％的μ相。其在1100℃的相组成参阅图5，合金中存在2.89wt.％的P相和0.93wt.％的μ相。其以1℃/min冷却速度凝固的显微组织参阅图8，合金中发现了P/μ共存的TCP相。
实施例4
本发明所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 4.5-5.5、Re 3.5-4.5，余量为Ni。如在表1所示的合金F10的成分，Co含量为5.8wt.％、Cr含量为2.9wt.％、W含量为5.8wt.％、Al含量为5.8wt.％、Ta含量为5.6wt.％、Mo含量为5wt.％、Re含量为4wt.％，余量为Ni。其在1150℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图1，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在1100℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图2，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在900℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图3，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10，略小于第三代镍基高温合金TMS-75。其在1150℃的相组成参阅图4，合金中存在0.28wt.％的P相和1.06wt.％的μ相。其在1100℃、900℃的相组成分别参阅图5、6，合金中分别存在3.50wt.％、8.72wt.％的μ相。其以1℃/min冷却速度凝固的显微组织参阅图9，合金中没有发现TCP相。
实施例5
本发明所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 4.5-5.5、Re 3.5-4.5，余量为Ni。如在表1所示的合金F11的成分，Co含量为5.8wt.％、Cr含量为2.9wt.％、W含量为5.8wt.％、Al含量为5.8wt.％、Ta含量为5.6wt.％、Mo含量为5.5wt.％、Re含量为3.5wt.％，余量为Ni。其在1150℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图1，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在1100℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图2，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在900℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图3，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10，略小于第三代镍基高温合金TMS-75。其在1150℃、1100℃、900℃的相组成分别参阅图4、5、6，合金中分别存在0.89wt.％、3.12wt.％、8.57wt.％的μ相。其以1℃/min冷却速度凝固的显微组织参阅图10，合金中没有发现TCP相。
实施例6
本发明所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 5.5-6.5、Re 2.5-3.5，余量为Ni。如在表1所示的合金F13的成分，Co含量为5.8wt.％、Cr含量为2.9wt.％、W含量为5.8wt.％、Al含量为5.8wt.％、Ta含量为5.6wt.％、Mo含量为6.5wt.％、Re含量为2.5wt.％，余量为Ni。其在1150℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图1，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在1100℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图2，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在900℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图3，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10，略小于第三代镍基高温合金TMS-75。其在1150℃的相组成参阅图4，合金中没有TCP相。其在1100℃、900℃的相组成分别参阅图5、6，合金中分别存在2.11wt.％、8.15wt.％的μ相。其以1℃/min冷却速度凝固的显微组织参阅图11，合金中发现了P/μ共存的TCP相。
实施例7
本发明所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 6.5-7.5、Re 1.5-2.5，余量为Ni。如在表1所示的合金F15的成分，Co含量为5.8wt.％、Cr含量为2.9wt.％、W含量为5.8wt.％、Al含量为5.8wt.％、Ta含量为5.6wt.％、Mo含量为7.5wt.％、Re含量为1.5wt.％，余量为Ni。其在1150℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图1，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在1100℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图2，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在900℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图3，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10，小于第三代镍基高温合金TMS-75。其在1150℃的相组成分别参阅图4，合金中没有TCP相。其在1100℃、900℃的相组成分别参阅图5、6，合金中分别存在0.73wt.％、7.54wt.％的μ相。其以1℃/min冷却速度凝固的显微组织参阅图12，合金中发现了μ相和P/μ共存的TCP相。
实施例8
本发明所述镍基高温合金优选的各组分质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 7.5-8.5、Re 0.5-1.5，余量为Ni。如在表1所示的合金F17的成分，Co含量为5.8wt.％、Cr含量为2.9wt.％、W含量为5.8wt.％、Al含量为5.8wt.％、Ta含量为5.6wt.％、Mo含量为8.5wt.％、Re含量为0.5wt.％，余量为Ni。其在1150℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图1，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在1100℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图2，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10、TMS-75。其在900℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随Mo、Re含量变化关系参阅图3，合金的蠕变断裂寿命大于第三代镍基高温合金CMSX-10，小于第三代镍基高温合金TMS-75。其在1150℃、1100℃的相组成分别参阅图4、5，合金中没有TCP相。其在900℃的相组成参阅图6，合金中分别存在7.07wt.％的μ相。其以1℃/min冷却速度凝固的显微组织参阅图13，合金中发现了μ相和P/μ共存的TCP相。
本发明的实验方法如下：
(1)以第五代镍基单晶高温合金TMS-162的成分为基础，去除微量元素Hf和价格昂贵的Ru，设计出合金F0，再固定Mo、Re总含量为9wt.％，以步长0.5设计出17组镍基高温合金F1-F17，合金成分见表1。
(2)利用热力学软件Thermo-Clac计算合金600℃-1600℃的相组成，得到合金在1150℃的各相含量，如图4所示。
表1合金F0-F17的化学成分(wt.％)
(3)按照已经设计好的合金成分，用精度达0.0001的天平配制合金。要在合适的环境中配制样品，配制过程中要保持样品的清洁，不要用手直接触碰样品。称量好的原材料可以用称量纸包好再装入密封袋。在密封袋上必须贴好标签纸，用来区别不同成分的合金。
(4)使用非自耗真空氩气电弧熔炼炉熔炼出合金。首先，需要用酒精清洁设备，防止样品被污染。放置原材料时，将高熔点元素置于低熔点元素的上方。熔样前，先将低真空抽至5×10-1Pa，再将高真空抽至5×10-3Pa，充入氩气洗气，然后依次再抽一遍低真空和高真空，抽完后充入氩气至气压表显示为0Pa。熔炼时，先打开循环水装置，再开始熔炼样品。每个样品都必须进行多次熔炼，熔好一次后必须翻转样品再进行下一次熔炼。一般翻转五次，熔炼六次，且每次熔炼时间都比较长，确保合金成分均匀。
(5)利用真空封管设备对合金进行真空封装。本实验中，合金封入双层石英管中，以防其氧化，内层石英管壁厚1mm-1.5mm，外层石英管壁厚3mm-4mm。操作真空封管设备时，先依次抽低真空和高真空，再充入氩气洗气，重复三次抽真空和洗气步骤，确保石英管中没有残余空气，再用氢气燃烧产生的高温火焰在石英管上烧缩颈，烧好缩颈待石英管冷却，取下石英管放入石英塞子，再多次抽真空和洗气，用火焰将石英塞和石英管的内壁融到一起。在烧缩颈和融合石英塞子和管子的过程中，低真空和高真空阀门一直处于开启状态，烧制前都会对石英管进行预热，排出其中的水蒸气。
(6)在室温下，将真空封装好的样品放入高温管式炉，以5℃/min的升温速度将炉温升至1450℃，保温4h，使样品完全熔化，再以1℃/min冷却速度降低炉温至室温。
得到的结论如下：
(1)通过计算发现，合金在1150℃、137MPa和1100℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随着Mo含量的增多，Re含量的减少，合金的蠕变断裂寿命先增大后减小，当Mo含量为0.5wt.％-7wt.％、Re含量为2wt.％-8.5wt.％时，合金的蠕变断裂寿命呈上升趋势，当Mo含量为7wt.％-8.5wt.％、Re含量为0.5wt.％-2wt.％时，合金的蠕变断裂寿命呈下降趋势。
合金在900℃、137MPa下的蠕变断裂寿命随着Mo含量的增多，Re含量的减少，合金的蠕变断裂寿命先增大后减小，当Mo含量为0.5wt.％-6wt.％、Re含量为3wt.％-8.5wt.％时，合金的蠕变断裂寿命呈上升趋势，当Mo含量为6wt.％-8.5wt.％、Re含量为0.5wt.％-3wt.％时，合金的蠕变断裂寿命呈下降趋势。
(2)在1150℃下，当Mo含量为3.5wt.％-4.5wt.％、Re含量为4.5wt.％-5.5wt.％时，合金中只存在P相；当Mo含量为5wt.％、Re含量为4wt.％时，合金中同时存在P相和μ相；当Mo含量为5.5wt.％-6wt.％、Re含量为3wt.％-3.5wt.％时，合金中只存在μ相；当Mo含量为6.5wt.％-8.5wt.％、Re含量为0.5wt.％-2.5wt.％时，合金中不存在TCP相。
在1100℃下，当Mo含量为3.5wt.％-4wt.％、Re含量为4wt.％-5.5wt.％时，合金中只存在P相；当Mo含量为4.5wt.％、Re含量为4.5wt.％时，合金中同时存在P相和μ相；当Mo含量为5wt.％-7.5wt.％、Re含量为1.5wt.％-4wt.％时，合金中只存在μ相；当Mo含量为8wt.％-8.5wt.％、Re含量为0.5wt.％-1wt.％时，合金中不存在TCP相。
在900℃下，当Mo含量为3.5wt.％、Re含量为5.5wt.％时，合金中同时存在P相和μ相；当Mo含量为4wt.％-8.5wt.％、Re含量为0.5wt.％-4wt.％时，合金中只存在μ相。
(3)对于以1℃/min冷却速度凝固的合金，当Mo含量为3.5wt.％-4.5wt.％、Re含量为5.5wt.％-4.5wt.％时，合金枝晶与枝晶间的γ’相形貌有明显差别，合金中析出了P/μ共存的TCP相；当Mo含量为5wt.％-5.5wt.％、Re含量为4wt.％-3.5wt.％时，合金枝晶与枝晶间γ’相差别减小，γ’相的尺寸也会相应减小，合金中没有发现TCP相；当Mo含量为6.5wt.％、Re含量为2.5wt.％时，合金中又析出了P/μ共存的TCP相，此时合金γ’相立方度最佳；当Mo含量为7.5wt.％-8.5wt.％、Re含量为1.5wt.％-0.5wt.％时，合金中析出了P/μ共存的TCP相和μ相。
Claims (8)
1.一种TCP相析出较少、蠕变断裂寿命较长的镍基高温合金，其特征在于，合金各组分的质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 3.5-8.5、Re 0.5-5.5，余量为Ni。
2.根据权利要求1所述的镍基高温合金，其特征是：所述镍基高温合金各组分的质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 3.5-4.5、Re 4.5-5.5，余量为Ni。
3.根据权利要求1所述的镍基高温合金，其特征是：所述镍基高温合金各组分的质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 4.5-5.5、Re 3.5-4.5，余量为Ni。
4.根据权利要求1所述的镍基高温合金，其特征是：所述镍基高温合金各组分的质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 5.5-6.5、Re 2.5-3.5，余量为Ni。
5.根据权利要求1所述的镍基高温合金，其特征是：所述镍基高温合金各组分的质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 6.5-7.5、Re 1.5-2.5，余量为Ni。
6.根据权利要求1所述的镍基高温合金，其特征是：所述镍基高温合金各组分的质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 7.5-8.5、Re 0.5-1.5，余量为Ni。
7.根据权利要求1所述的镍基高温合金，其特征是：所述镍基高温合金各组分的质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 5、Re 4，余量为Ni。
8.根据权利要求1所述的镍基高温合金，其特征是：所述镍基高温合金各组分的质量百分含量为：Co 5.8、Cr 2.9、W 5.8、Al 5.8、Ta 5.6、Mo 5.5、Re 3.5，余量为Ni。
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