CN114890838A - 一种具有边坡稳固性能的缓释肥料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及边坡稳固材料技术领域，特别是涉及一种具有边坡稳固性能的缓释肥料及其制备方法和应用。本发明通过适宜的原料配比，以黄土微粒为原料，制备了一种黄土基地质聚合物；并将所述黄土基地质聚合物与适宜比例的肥料、农作物秸秆、过硫酸钾、丙烯酸、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和水复配，得到的缓释肥料不仅可以使肥料中的元素具有持续缓释性能，促进植被的生长；而且还具有保水性强、土壤表面固化优异、抗风蚀和耐冲刷的优势，可以实现黄土边坡的稳定与保护；同时原料来源广泛，制作成本低，可以将黄土资源和农作废弃物秸秆资源充分利用。

Description

一种具有边坡稳固性能的缓释肥料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及边坡稳固材料技术领域，特别是涉及一种具有边坡稳固性能的缓释肥料及其制备方法和应用。
背景技术
地质聚合物是由硅氧四面体、铝氧四面体通过共享顶点氧原子，通过共价键交替链接而成具有三维网状结构(即开孔结构)的新型绿色无机硅铝酸盐型聚合物材料。但目前地聚物材料的制备以粘土(如：高岭土)为主，成本高，功能单一且应用范围窄。
黄土是一种以硅铝酸盐为主要成分的一种典型风成浅色细粒堆积物，主要由粉土矿物和15～20％粘土颗粒组成，通常存在大量砂粒大小不一的颗粒，可以观察到轻质碳酸钙颗粒的胶结。黄土是一种结构相对松散的低密度土壤，这种松散、不稳定的状态通常由弱胶结作用维持。黄土主要分布在世界中纬度地区，占地面积可达64万km2。多年来，许多研究报道称其为岩土工程中具有灾难性破坏的问题土壤之一，属于湿陷性土壤，因此黄土土质对水土保持、植被覆盖有着大为不利的影响，如何实现黄土边坡的稳定与保护是建筑、环境、材料科学领域值得研究的一个重要方向。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种具有边坡稳固性能的缓释肥料及其制备方法和应用。本发明提供的缓释肥料不仅可以实现黄土边坡的稳定与保护，而且原料来源广泛，制作成本低。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种具有边坡稳固性能的缓释肥料，所述缓释肥料包括以下质量份的制备原料：肥料5～80份、农作物秸秆0.5～10份、黄土基地质聚合物0.5～1.9份、过硫酸钾0.11～0.4份、丙烯酸1～20份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.06～2.9份和水20～100份；
所述黄土基地质聚合物包括以下质量份的制备原料：硅酸钠1～10份、水5～50份、氢氧化钠0.5～5份、黄土5～50份和植物油0.5～5份。
优选的，所述丙烯酸的中和度为20％～70％。
本发明还提供了上述缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：
将肥料、农作物秸秆、黄土基地质聚合物、水和过硫酸钾混合，第一搅拌，得到悬浮液；
将所述悬浮液、丙烯酸和N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合，第二搅拌，第一干燥，得到所述缓释肥料。
优选的，所述黄土基地质聚合物的制备方法包括以下步骤：
将硅酸钠、水、氢氧化钠、黄土和植物油混合，第三搅拌，第二干燥，得到所述黄土基地质聚合物。
优选的，所述第三搅拌的温度为30～100℃；所述第三搅拌的时间为10～100min。
优选的，第二干燥后还包括：将干燥后的黄土基地质聚合物与水混合，在30～60℃下恒温振荡20～60min；将振荡后的黄土基地质聚合物进行第三干燥，得到纯化后的黄土基地质聚合物。
优选的，所述第一搅拌的温度为50～100℃；所述第一搅拌的时间为10～60min；
所述第二搅拌的温度为50～100℃；所述第二搅拌的时间为1～5h。
优选的，所述第一干燥前还包括以下处理：将第二搅拌后得到的产物用无水乙醇洗涤3～5次。
优选的，所述农作物秸秆包括预处理后的农作物秸秆；所述预处理的方法包括：将农作物秸秆与硝酸溶液混合，得到预处理后的农作物秸秆；所述农作物秸秆和硝酸溶液的质量比为1：(40～80)。
本发明还提供了上述缓释肥料或利用上述制备方法制备得到的缓释肥料在边坡稳定中的应用。
有益效果：
本发明提供了一种具有边坡稳固性能的缓释肥料，所述缓释肥料包括以下质量份的制备原料：肥料5～80份、农作物秸秆0.5～10份、黄土基地质聚合物0.5～10份、0.02～0.4份过硫酸钾、丙烯酸1～20份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.01～5份和水20～100份；所述黄土基地质聚合物包括以下质量份的制备原料：硅酸钠1～10份、水5～50份、氢氧化钠0.5～5份、黄土5～50份和植物油0.5～5份。本发明通过适宜的原料配比，以黄土为原料之一，制备了一种黄土基地质聚合物，其中黄土微粒中的Si-O-Si和Si-O-Al键首先经碱激发活化后发生断裂，将较大的黄土微粒生成小分子单元Si4+和Al3+，碱溶液中的Na+用于平衡溶液中的阴离子，而后溶液中的小分子单元再次聚合形成三维网状的具有开孔结构的黄土基地质聚合物；并将所述黄土基地质聚合物与适宜比例的肥料、农作物秸秆、过硫酸钾、丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和水复配，得到的缓释肥料不仅可以使肥料中的元素具有持续缓释性能，促进植被的生长；而且还具有保水性强、土壤表面固化优异、抗风蚀和耐冲刷的优势，可以实现黄土边坡的稳定与保护；同时原料来源广泛，制作成本低，可以将黄土资源和农作废弃物秸秆资源充分利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明制备的缓释氮肥的宏观结构图；
图2为本发明制备的缓释氮肥的微观结构图；
图3为实施例3制备的缓释氮肥的x射线衍射结果；
图4为实施例3制备的缓释氮肥的电子显微镜微观形貌图；
图5为实施例3制备的缓释氮肥的热稳定性结果；
图6为实施例3制备的缓释氮肥的比表面积测定结果；
图7为实施例3制备的缓释氮肥的在不同时间和不同质量百分含量添加量下的土壤保水率检测结果；
图8为实施例3制备的缓释氮肥的在不同时间下氮元素的累积释放量结果；
图9为实施例3制备的缓释氮肥的表面固化效果；
图10为实施例3制备的缓释氮肥的土壤耐冲刷性能测定结果；
图11为实施例3制备的缓释氮肥的抗风蚀性能测定结果；
图12为实施例3制备的缓释氮肥的植被生长试验结果；
图13为对比例1制备的缓释氮肥的红外光谱检测结果；
图14为对比例1制备的缓释氮肥的x射线衍射结果；
图15为对比例1制备的缓释氮肥的电子显微镜微观形貌图；
图9、10和12中的模拟边坡A为没有添加实施例3制备的缓释氮肥的空白对照组，模拟边坡B为添加有实施例3制备的缓释氮肥的实验组。
具体实施方式
本发明提供了一种具有边坡稳固性能的缓释肥料，所述缓释肥料包括以下质量份的制备原料：肥料5～80份、农作物秸秆0.5～10份、黄土基地质聚合物0.5～1.9份、过硫酸钾0.11～0.4份、丙烯酸1～20份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.06～2.9份和水20～100份；
所述黄土基地质聚合物包括以下质量份的制备原料：硅酸钠1～10份、水5～50份、氢氧化钠0.5～5份、黄土5～50份和植物油0.5～5份。
本发明所述缓释肥料包括5～80质量份的肥料，优选为5～40份，更优选为10份。在本发明中，所述肥料优选包括氮肥；所述氮肥优选包括尿素。
以所述肥料的1质量份为基准，本发明所述缓释肥料包括0.5～10质量份的农作物秸秆，优选为1～5份，更优选为1.5份。在本发明中，所述农作物秸秆优选为预处理的农作物秸秆；所述预处理的农作物秸秆的原料优选包括玉米秸秆和/或小麦秸秆，更优选为玉米秸秆。
在本发明中，所述预处理的方法优选包括以下步骤：
将农作物秸秆原料清洗后依次进行粉碎、烘干、研磨和过100目筛，得到筛下物为农作物秸秆粉；
将农作物秸秆粉与硝酸溶液混合，加热搅拌，得到初级沉淀物；
将所述初级沉淀物清洗至上清液无色透明，得到初级粉末；
将所述初级粉末烘干，过100目筛，得到筛下物为预处理的农作物秸秆。
在本发明中，所述农作物秸秆粉与硝酸溶液的质量比优选为1：(40～80)，进一步优选为1：(50～60)，更优选为1：50；所述硝酸溶液的体积浓度优选为15％；所述加热搅拌的温度优选为90～120℃，进一步优选为100～110℃，更优选为105℃；所述加热搅拌的时间优选为5～8h，进一步优选为5.5～7h，更优选为6h。
本发明通过将农作物秸秆进行预处理不仅可以除去农作物秸秆中的杂质，而且可以提取秸秆中的纤维素，从而提高农作物秸秆中的纤维素含量。本发明中的秸秆纤维素作为天然高分子，作为骨架可与聚丙烯酸发生接枝聚合反应。
以所述肥料的1质量份为基准，本发明所述缓释肥料包括0.11～0.4质量份的过硫酸钾，优选为0.2～0.4份，更优选为0.2份。本发明所述过硫酸钾为引发剂，能引发单体产生自由基，并进行后续的聚合反应。本发明通过适宜的过硫酸钾与其他组分复配可以避免过硫酸钾过少而引发不充分，难以形成聚合物；还可避免过硫酸钾过多，引发得到的短分子链较多，难以得到分子量较高的产品，影响产品吸水、保水和释放性能的问题。
以所述肥料的1质量份为基准，本发明所述缓释肥料包括1～20质量份的丙烯酸，优选为5～10份，更优选为7.2份。在本发明中，所述丙烯酸的中和度优选为20％～70％，进一步优选为50％～60％，更优选为60％。本发明所述丙烯酸作为单体，用于聚合生成聚丙烯酸分子链；适宜中和度的丙烯酸可以提高得到聚合物产品的吸水、保水性能。
以所述肥料的1质量份为基准，本发明所述缓释肥料包括0.06～2.9质量份的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，优选为0.1～0.2份，更优选为0.2份。本发明所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，经引发后产生双自由基，在聚合物分子链之间形成共价键，使得聚合物最终形成三维网状结构。
以所述肥料的1质量份为基准，本发明所述缓释肥料包括20～100质量份的水，优选为30～50份，更优选为35份。在本发明中，所述水优选为蒸馏水。本发明选择蒸馏水为溶剂，可以避免在制备缓释肥料时其他元素或杂质的干扰。
以所述肥料的1质量份为基准，本发明所述缓释肥料包括0.5～10质量份的黄土基地质聚合物，优选为1～5份，更优选为1.5份。
本发明所述黄土基地质聚合物包括1～10质量份的硅酸钠，优选为2～6份，更优选为4份。本发明所述硅酸钠作为碱激发剂，可以将黄土微粒中的Si-O-Si和Si-O-Al键断开，将较大的黄土微粒生成小分子单元Si4+和Al3+，碱溶液中的Na+用于平衡溶液中的阴离子，是因为地质聚合物主要由[SiO4]和[AlO4]-四面体单元通过桥氧键链接而成，需要Na+等阳离子平衡[AlO4]-的多余负电。
以所述硅酸钠的1质量份为基准，本发明所述黄土基地质聚合物包括5～50质量份的水，优选为10～20份，更优选为10份。在本发明中，所述水优选为蒸馏水。
以所述硅酸钠的1质量份为基准，本发明所述黄土基地质聚合物包括0.5～5质量份的氢氧化钠，优选为1～2份，更优选为1.1份。本发明所述氢氧化钠提供碱性的反应环境，此外还提供钠离子。
以所述硅酸钠的1质量份为基准，本发明所述黄土基地质聚合物包括5～50质量份的黄土，优选为8～20份，更优选为10份。在本发明中，所述黄土的粒径优选为＜300目。本发明所述黄土作为合成地质聚合物的主要原料，其主要由SiO2和Al2O3组成，能够聚合成地质聚合物。
以所述硅酸钠的1质量份为基准，本发明所述黄土基地质聚合物包括0.5～5质量份的植物油，优选为1～3份，更优选为2份。在本发明中，所述植物油优选包括胡麻油、大豆油、菜籽油和芝麻油中的一种或多种，更优选为胡麻油。本发明所述植物油作为致孔剂，可以促进地质聚合物形成更多孔洞结构，便于后于养分的负载和水分的吸收。
本发明所述黄土基地质聚合物的制备方法优选包括以下步骤：
将硅酸钠、水、氢氧化钠、黄土和植物油混合，第三搅拌，第二干燥，得到所述黄土基地质聚合物。
在本发明中，所述混合的方法优选包括：先将硅酸钠、水和氢氧化钠混合，搅拌至完全溶解，得到碱基发剂；
将所述碱基发剂和黄土混合，搅拌均匀，得到黄土混合物；
将所述黄土混合物和植物油混合，得到制备原料混合物。
得到制备原料混合物后，本发明优选将所述制备原料混合物依次进行第三搅拌和第二干燥，得到所述黄土基地质聚合物。本发明所述黄土基地质聚合物作为无机填料，可填充于网状结构内，提高产品强度，降低产品成本，改善产品环境友好性。
在本发明中，所述第三搅拌的温度优选为30～100℃，进一步优选为50～90℃，更优选为75℃；所述第三搅拌的时间优选为10～100min，进一步优选为15～50min，更优选为20min；所述第三搅拌的速度优选为600～700r/min，更优选为700r/min。
在本发明中，所述第二干燥的温度优选为70℃，所述第二干燥的时间优选为24h。
在本发明中，所述第二干燥后优选还包括：将干燥后的黄土基地质聚合物与水混合，在50℃下恒温振荡30min；将振荡后的黄土基地质聚合物进行第三干燥，得到纯化后的黄土基地质聚合物；所述干燥后的黄土基地质聚合物与水的质量比优选为1：50；所述水优选为蒸馏水。本发明通过在适宜的温度下振荡处理可以去除未反应的组分，从而纯化黄土基地质聚合物。
在本发明中，所述第三干燥的温度优选为70℃，所述第三干燥的时间优选为24h。
在本发明中，得到纯化后的黄土基地质聚合物优选还包括：将所述纯化后的黄土基地质聚合物研磨后过100目筛，得到筛下物为所述缓释肥料的制备原料黄土基地质聚合物。
本发明还提供了上述缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：
将肥料、农作物秸秆、黄土基地质聚合物、水和过硫酸钾混合，第一搅拌，得到悬浮液；
将所述悬浮液、丙烯酸和N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合，第二搅拌，第一干燥，得到所述缓释肥料。
本发明将肥料、农作物秸秆、黄土基地质聚合物、水和过硫酸钾混合，第一搅拌，得到悬浮液。在本发明中，所述农作物秸秆在混合前优选进行前处理；所述前处理的方法同上述方案，在此不在赘述；所述黄土基地质聚合物的制备方法同上述方案，在此不在赘述。
本发明优选先将肥料、农作物秸秆、黄土基地质聚合物和水混合，剧烈搅拌后得到初级悬浮液。在本发明中，所述剧烈搅拌的转速优选为700～900r/min，更优选为800r/min；所述剧烈搅拌的时间优选为30～90min，进一步优选为40～60min，更优选为45min。本发明通过剧烈搅拌可以使肥料、农作物秸秆和黄土基地质聚合物更好的分散在水中，从而有利于后续反应充分。
得到初级悬浮液后，本发明优选将初级悬浮液和过硫酸钾混合，第一搅拌，得到悬浮液。
在本发明中，所述第一搅拌的温度优选为50～100℃，进一步优选为60～80℃，更优选为75℃；所述第一搅拌的时间优选为10～60min，进一步优选为20～40min，更优选为30min；所述第一搅拌的速度优选为500～600r/min，更优选为500r/min。本发明通过适宜的条件制备得到悬浮液不仅可以使原料、引发剂和养分混合均匀，防止出现聚合不均和养分负载不均；而且有助于下一步升温后开始的引发反应，使得引发位点分布均匀，得到的聚合物结构和三维网络分布均匀。
得到悬浮液后，本发明将所述悬浮液、丙烯酸和N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合，第二搅拌，第一干燥，得到所述缓释肥料。
在本发明中，所述第二搅拌的温度优选为50～100℃，进一步优选为60～80℃，更优选为75℃；所述第二搅拌的时间优选为1～5h，进一步优选为1.5～3h，更优选为2h。
在本发明中，所述第一干燥前优选还包括以下处理：将第二搅拌后得到的产物用无水乙醇洗涤3～5次，更优选为洗涤3次。本发明通过无水乙醇洗涤第二搅拌后得到的产物，可以除去未反应的物质。
在本发明中，所述第一干燥的温度优选为60℃。
在本发明中，所述第一干燥后优选还包括将第一干燥后的产物粉碎，过100目筛，得到筛下物为所述缓释肥料。
本发明制备的缓释肥料宏观结构为咖色多孔块状(见图1)，微观结构为交联网状结构，富含羧基、羟基、秸秆纤维素链段和黄土基地质聚合物颗粒(见图2)；所述缓释肥料原料来自于黄土和秸秆废弃物，丙烯酸通过聚合得到的聚丙烯酸在自然环境中也具有一定的降解性能，制备得到的缓释肥料对土壤环境友好，物污染；另外，本发明提供的缓释肥料相对于商品肥料，其肥料中的元素具有更加优异的长效释放效果，有效减少了施肥周期，提高养分的利用率。
本发明还提供了上述缓释肥料或利用上述制备方法制备得到的缓释肥料在边坡稳定中的应用。在本发明中，所述边坡优选包括黄土边坡。
本发明提供的缓释肥料具有保水性强、土壤表面固化优异、抗风蚀和耐冲刷的优势，可以实现黄土边坡的稳定与保护，另外缓释肥料还可以使肥料中的元素具有持续缓释性能，从而促进黄土边坡的植被生长，进一步提高边坡的稳定性。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种具有边坡稳固性能的缓释肥料及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种黄土基地质聚合物，由以下制备原料组成：4g硅酸钠、10mL蒸馏水、1.1g氢氧化钠、10g黄土(粒径＜300目)和2mL胡麻油。
所述黄土基地质聚合物的制备方法，由以下步骤组成：
将4.0g硅酸钠溶解在10mL蒸馏水中，加入1.1g氢氧化钠，搅拌至完全溶解，得到碱基发剂；
称取10g(＜300目)黄土缓慢加入碱激发剂中，搅拌30min后升温至75℃，然后滴加2mL胡麻油，继续搅拌(搅拌速度为700r/min)20min后结束；
将所得浆料倒入模具中，于密封条件下，置于70℃干燥箱中24h，得到所述黄土基地质聚合物。
黄土基地质聚合物的纯化，由以下步骤组成：
将所述黄土基地质聚合物置于锥形瓶中，加入50倍(质量倍数)的蒸馏水，放入50℃水浴恒温振荡器中振荡30min，取出样品置于烘箱中干燥，研磨后过100目筛，得到纯化后的黄土基地质聚合物。
实施例2
玉米秸秆的预处理，由以下步骤组成：
将清洗干净的玉米秸秆进行破碎，接着放在干燥箱中烘干，然后取出进行研磨，再用100目的筛子分选出秸秆粉末；
将秸秆粉末加入1000mL烧杯，并按质量比1:50在烧杯中加入体积浓度为15％的硝酸溶液，确保秸秆完全浸没，温度保持在105℃加热搅拌6h，得到处理后的秸秆粉末；
将处理后的秸秆粉末清洗至上清液无色透明；
将清洗好的粉末置于干燥器中烘干，烘干冷却后过100目筛，得到玉米秸秆粉。
实施例3
一种具有边坡稳固性能的缓释氮肥，所述缓释氮肥由以下制备原料组成：10g尿素、1.5g实施例2制备的玉米秸秆粉、1.5g实施例1制备的黄土基地质聚合物、35mL蒸馏水、5mL浓度为20g/L的过硫酸钾溶液、7.2g中和度为60％的丙烯酸和0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述缓释氮肥的制备方法由以下步骤组成：
将10g尿素、1.5g玉米秸秆粉、1.5g黄土基地质聚合物和35mL蒸馏水加入到配有磁力搅拌装置、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250mL三颈烧瓶中，剧烈搅拌(搅拌速度为800r/min)45min后升温至75℃；
然后缓慢滴加5mL过硫酸钾溶液(20g/L)，恒温搅拌(温度为75℃，搅拌速度为500r/min)30min后加入7.2g中和度为60％的丙烯酸和0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，持续恒温搅拌反应2h；
反应结束后，将所得凝胶状产物用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃鼓风干燥箱内干燥至恒重，最后将干燥的样品粉碎过100目筛，得到具有边坡稳固性能的缓释氮肥。
实施例4
一种具有边坡稳固性能的缓释氮肥，所述缓释氮肥由以下制备原料组成：10g尿素、1g实施例2制备的玉米秸秆粉、1g实施例1制备的黄土基地质聚合物、35mL蒸馏水、5mL浓度为20g/L的过硫酸钾溶液、3.6g中和度为60％的丙烯酸和0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述缓释氮肥的制备方法由以下步骤组成：
将10g尿素、1g玉米秸秆粉、1g黄土基地质聚合物和35mL蒸馏水加入到配有磁力搅拌装置、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250mL三颈烧瓶中，剧烈搅拌(搅拌速度为800r/min)45min后升温至75℃；
然后缓慢滴加5mL过硫酸钾溶液(20g/L)，恒温搅拌(温度为75℃，搅拌速度为500r/min)30min后加入3.6g中和度为60％的丙烯酸和0.3g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，持续恒温搅拌反应2h；
反应结束后，将所得凝胶状产物用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃鼓风干燥箱内干燥至恒重，最后将干燥的样品粉碎过100目筛，得到具有边坡稳固性能的缓释氮肥。
实施例5
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，所述实施例2制备的玉米秸秆粉的用量替换为1g。
实施例6
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，所述实施例2制备的玉米秸秆粉的用量替换为2g。
实施例7
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，所述实施例2制备的玉米秸秆粉的用量替换为3g。
实施例8
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，所述实施例1制备的黄土基地质聚合物的用量替换为1g。
实施例9
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，所述浓度为20g/L的过硫酸钾溶液的用量替换为10mL。
实施例10
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量替换为0.1g。
实施例11
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，丙烯酸的中和度为50％。
实施例12
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，丙烯酸的中和度为70％。
对比例1
一种具有边坡稳固性能的缓释氮肥，所述缓释氮肥由以下制备原料组成：10g尿素、1g实施例2制备的玉米秸秆粉、1g实施例1制备的黄土基地质聚合物、35mL蒸馏水、1.3mL浓度为20g/L的过硫酸钾溶液、7.2g中和度为60％的丙烯酸和0.05gN,N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述缓释氮肥的制备方法由以下步骤组成：
将10g尿素、1g玉米秸秆粉、1g黄土基地质聚合物和35mL蒸馏水加入到配有磁力搅拌装置、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250mL三颈烧瓶中，剧烈搅拌(搅拌速度为800r/min)45min后升温至75℃；
然后缓慢滴加1.3mL过硫酸钾溶液(20g/L)，恒温搅拌(温度为75℃，搅拌速度为500r/min)30min后加入7.2g中和度为60％的丙烯酸和0.05g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，持续恒温搅拌反应2h；
反应结束后，将所得凝胶状产物用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃鼓风干燥箱内干燥至恒重，最后将干燥的样品粉碎过100目筛，得到具有边坡稳固性能的缓释氮肥。
对比例2
一种具有边坡稳固性能的缓释氮肥，所述缓释氮肥由以下制备原料组成：10g尿素、1g实施例2制备的玉米秸秆粉、1g实施例1制备的黄土基地质聚合物、35mL蒸馏水、1.3mL浓度为20g/L的过硫酸钾溶液、2.4g中和度为60％的丙烯酸和0.03gN,N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述缓释氮肥的制备方法由以下步骤组成：
将10g尿素、1g玉米秸秆粉、1g黄土基地质聚合物和35mL蒸馏水加入到配有磁力搅拌装置、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250mL三颈烧瓶中，剧烈搅拌(搅拌速度为800r/min)45min后升温至75℃；
然后缓慢滴加1.3mL过硫酸钾溶液(20g/L)，恒温搅拌(温度为75℃，搅拌速度为500r/min)30min后加入2.4g中和度为60％的丙烯酸和0.03g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，持续恒温搅拌反应2h；
反应结束后，将所得凝胶状产物用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃鼓风干燥箱内干燥至恒重，最后将干燥的样品粉碎过100目筛，得到具有边坡稳固性能的缓释氮肥。
对比例3
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，所述实施例1制备的黄土基地质聚合物的用量替换为2g。
对比例4
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，所述实施例1制备的黄土基地质聚合物的用量替换为3g。
对比例5
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，所述浓度为20g/L的过硫酸钾溶液的用量替换为1.25mL。
对比例6
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，所述浓度为20g/L的过硫酸钾溶液的用量替换为2.5mL。
对比例7
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量替换为0.05g。
对比例8
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量替换为0.3g。
对比例9
一种与实施例3相似的缓释氮肥，区别在于，丙烯酸的中和度为80％。
对比例10
一种缓释氮肥，所述缓释氮肥由以下制备原料组成：10g尿素、1.5g实施例2制备的玉米秸秆粉、35mL蒸馏水、5mL浓度为20g/L的过硫酸钾溶液、7.2g中和度为60％的丙烯酸和0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述缓释氮肥的制备方法由以下步骤组成：
将10g尿素、1.5g玉米秸秆粉和35mL蒸馏水加入到配有磁力搅拌装置、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250mL三颈烧瓶中，剧烈搅拌(搅拌速度为800r/min)45min后升温至75℃；
然后缓慢滴加5mL过硫酸钾溶液(20g/L)，恒温搅拌(温度为75℃，搅拌速度为500r/min)30min后加入7.2g中和度为60％的丙烯酸和0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，持续恒温搅拌反应2h；
反应结束后，将所得凝胶状产物用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃鼓风干燥箱内干燥至恒重，最后将干燥的样品粉碎过100目筛，得到具有边坡稳固性能的缓释氮肥。
对比例应用例1
测定实施例3～21在水中和0.9wt％氯化钠溶液中的溶胀率，溶胀率测定方法如下：
将一定量的干燥产品称重(记为M0)，分别完全浸入过量的蒸馏水或0.9wt％NaCl溶液中，于室温条件下静置3h后取出溶胀后的产品，拭去表面溶液，称重(记为M1)。溶胀率(Q)通过以下公式计算：
Q＝(M0-Mi)×100/M0
不同方法制备的缓释氮肥的溶胀率如表1所示。
表1不同方法制备的缓释氮肥的溶胀率
Figure BDA0003684920570000131
Figure BDA0003684920570000141
由表1可知，本发明提供的缓释肥料溶胀率均优于对比例1～9制备的缓释肥料。相比于实施例3，不加入地质聚合物的对比例10溶胀率会略微提高，但是地质聚合物的加入和改善产品的强度，降低产品和成本，提高产品的降解性和、黄土的亲和能力和环境友好性。综上所述，虽然对比例10溶胀率高，还是以实施例3作为最佳产品配方。
应用例1
采用红外光谱、扫描电子显微镜(SEM)、x射线衍射(XRD)、比表面积测试法(BET)及热重分析法(TG)对实施例3制备的缓释氮肥进行表征分析，具体如下：
红外光谱
采用FTS-3000型红外光谱仪，选择扫描范围为4000～400cm-1，通过KBr压片法测定缓释氮肥的红外光谱并分析其结构，结果如下：
791cm-1的峰为Si-O-Al(IV)，600和532cm-1处的吸收峰为Si-O-Al(VI)；由于交替的Si-O和Al-O的缩聚，位于467cm-1处的峰对应于Si-O-Si的弯曲振动。此外，位于1671和1622cm-1的特征吸收峰对应于尿素的-C＝O伸缩振动和O＝CNH伸缩振动，以上说明养分尿素成功负载，黄土基地质聚合物成功嵌入聚合物网络结构中
XRD
采用D/max-2400型的XRD仪分析缓释氮肥的晶体结构(光谱扫描范围为5～80°)，结果见图3。
由图3可知，缓释氮肥在24°和32°有明显的峰值，分别对应天然纤维素-I(200和004)晶面，在曲线中2θ＝27°附近有一个强峰，并观察到石英等矿物的晶体结构，来自黄土基地质聚合物的石英成分。
SEM
采用Ultraplus型扫描电子显微镜观察缓释氮肥的微观形貌。结果见图4。
由图4可知，缓释氮肥表现出多孔网络结构，其网络结构的密度增加和表面粗糙。这是由于添加黄土基地质聚合物后，形成了不连续混合物。
热重分析
采用TGA-50型热重分析仪测试缓释氮肥的热稳定性。使用氮气气氛，升温速率保持10℃/min，控制测试温度在25～800℃的范围内。结果见图5。
由图5可知，缓释氮肥呈现出三个失重过程，在第一失重区，28.5～311℃有22.1％的失重，是由于复合材料中自由水和结合水的失去。第二失重区中，311～493.5℃有39.42％的失重，这是由于接枝共聚物的支链和侧链基团的分解。在第三失重区中，缓释氮肥高于493.5℃的失重，主要是秸秆粉中纤维素的主链分解和接枝共聚物的主链分解。TG结果证实，秸秆纤维素与聚丙烯酸发生接枝共聚反应，黄土基地质聚合物接枝聚合物发生相互渗透。
BET分析
采用BET测试仪测试缓释氮肥的比表面积，结果见图6。
由图6可知，缓释氮肥的比表面积为18.4365m2/g，孔径为15.326nm，孔容为0.0028cm3/g，其表现出大氮气吸附和宽滞后回环；氮气吸附和脱附等温线属于VI型，均具有H3滞后回环线，表明缓释氮肥存在与典型的开孔结构地质聚合物相关的大孔固体。
应用例2
测定实施例3制备的缓释氮肥的保水性能、氮素缓释性能、土壤表面固化性能、土壤冲刷性能、抗风蚀性能和边坡植被生长性能，具体方法如下：
土壤中的保水性能
通过质量随干燥时间的变化测定样品的保水性能。将样品(实施例3制备的缓释氮肥)加入到100g的干燥土壤中，置于PVC管中(底部用100目尼龙网密封，定义为M1)。另一支PVC管装着100g没有任何样品的干燥土壤作为对照。然后，在每个PVC管中加入去离子水，直到水从底部渗出，并在恒温下称取所有PVC管(定义为M2)。每隔一定时间称量每个PVC管，直至达到平衡(定义为Mi)。土壤保水率(WR％)由式Ⅰ计算得到，检测检测结果见表2和图7。
Figure BDA0003684920570000151
表2不同时间和不同质量百分含量添加量下的土壤保水率
Figure BDA0003684920570000152
Figure BDA0003684920570000161
由表2和图7可知，随着缓释氮肥的加入量增加，土壤的保水能力和保水周期增加。这是由于缓释氮肥吸水后与土壤颗粒黏结，增加了土壤团聚体含量。土壤团聚体的粘附和重叠减小了表面积，降低了蒸发强度，提高了土壤的保水能力。
氮元素缓释性能
为研究实施例3制备的缓释氮肥在土壤中的释放行为，将5.0g沙子放入底部有小孔的50mL离心管中，并在管底部铺一层滤纸。然后，将1.0g样品和30g沙土混合物(小于300目，Wsand/Wloess＝1:1)放在沙子的顶部。接着加入一定量的蒸馏水，每隔一段时间收集渗滤液，测定氮元素含量，以此计算其累积释放量。测定结果见表3和图8。
表3不同样品在不同时间下氮元素的累积释放量
时间(天) 尿素 商业复合肥 对比组氮肥 缓释氮肥
0 0 0 0 0
1 30.63 15.23 8.53 6.86
3 55.63 30.52 17.23 12.64
5 71.25 56.32 30.42 21.64
7 85.74 71.58 41.87 29.53
10 95.52 90.49 54.63 37.45
15 95.63 92.27 63.44 47.45
20 95.42 91.64 63.45 53.69
30 95.72 92.56 63.75 59.58
45 95.82 92.61 64.06 60.65
由表3和图8可以看出，相比于尿素和商品复合肥，本发明制备的缓释氮肥的释放速率和释放量较慢，养分释放周期更长。与对比组氮肥相比，该缓释氮肥在前30天具有较慢的释放速率，氮素缓释效果更明显。缓释氮肥的氮元素缓释机理为：(1)缓释氮肥埋入土壤后，其内三维网络拉伸吸收H2O，达到溶胀平衡；(2)多余的H2O转移到溶胀层中，被网络孔隙渗透，溶解部分尿素；(3)溶解的尿素扩散到三维网络中，然后通过自由H2O的动态交换缓慢释放到土壤中。此外，缓释氮肥降解有机组分和降解无机组分，可促进复合材料的降解和养分释放。
土壤表面固化性能
将喷淋水后湿润的模拟黄土边坡(斜坡的规格为长33cm、宽15cm、高15cm和45°梯度，放置在室外环境中，30天后对无添加的模拟黄土边坡A和加入5g缓释氮肥的模拟黄土边坡B的表面固化效果进行观察和拍照。结果见图9。
由图9可知，相比于空白组模拟边坡A，加入缓释氮肥的模拟边坡B土壤表层裂缝较少，表层固化性能优异，对边坡表层的稳固效果明显。这主要是由于缓释肥料吸水后膨胀，加入长链大分子后土壤颗粒的粘性增强，有助于防止水土流失，提高黄土边坡的抗冲刷性能。
土壤耐冲刷性能
首先，构建模拟黄土斜坡：将15kg去除块状物的黄土堆放在模具中，斜坡的规格为长33cm、宽15cm、高15cm和45°梯度。再将5g缓释氮肥和100g黄土均匀混合，施用于模拟黄土坡面上(模拟边坡B)，以相同条件下未添加的空白组(模拟边坡A)作为对照，相同条件下，将10L/m2水喷淋在上述模拟黄土边坡上。然后，对模拟黄土边坡的冲刷程度和坡面裂缝情况进行拍照。结果见图10。
由图10可知，加入缓释氮肥的模拟边坡B土壤冲刷量较少，表面几乎没有裂缝，这表明，缓释氮肥的加入有利于提高黄土颗粒之间的粘结效果，改善边坡的耐冲刷性，有利于提高边坡的水土保持性能。
抗风蚀性能
测试方法：模拟不同缓释氮肥含量(0，1wt％，2wt％，3wt％，4wt％，5wt％)的模拟黄土边坡，以约36km/h(相当于6级风力)的自然风吹黄土边坡，按式Ⅱ吹风前、吹后的模拟坡面表土质量损失进行计算。结果见图11。
We＝M0-M 式Ⅱ；
式Ⅱ中，We(g)为风蚀量，M0(g)为风蚀前的质量，M(g)为风蚀后的质量。
由图11可知，加入缓释氮肥，对边坡表面固化效果明显，有利于抵抗边坡抵抗风蚀，有效保持水分，降低土壤流失。
边坡植被生长试验
首先，用20kg制作模拟黄土边坡(长30cm，宽20cm，高20cm和45°梯度)，未添加缓释氮肥的模拟边坡记为坡A，将100g黄土和5g缓释氮肥混合，并均匀铺撒在模拟黄土边坡记为坡B。然后，在模拟黄土斜坡上，分别选择10粒/25cm2的密度播种四季青种子进行栽培。在相同条件下，并将2个模拟黄土斜坡置于室温下。发芽后，每2天喷洒100mL水，并拍照记录。结果见图12。
由图12可知，培育60天后，缓释氮肥施用后在成苗率和幼苗长度方面表现出显著的提高，空白组统计有217株、加入缓释氮肥的模拟坡面B中有325株；此外，模拟边坡A坡面存在大量深裂缝。综上所述，加入缓释氮肥的模拟边坡B能够促进边坡绿化植被的萌芽与生长，降低边坡表面开裂，提高土壤抵抗水土流失的能力。
对比应用例2
采用红外光谱、扫描电子显微镜(SEM)和x射线衍射(XRD)对对比例10制备的缓释氮肥进行表征分析，具体如下：
红外光谱
用FTS-3000型红外光谱仪，选择扫描范围为4000～400cm-1，通过KBr压片法测定缓释氮肥的红外光谱并分析其结构，结果如图13。
由图13可知，在3435cm-1处的特征峰为-OH伸缩振动，位于2926和2858cm-1处的特征峰是C-H伸缩振动；位于1041cm-1处的峰归因于纤维素和半纤维素上糖苷键的拉伸振动，属于纤维素结构中的特征吸收，这表明秸秆纤维素和聚丙烯酸发生接枝聚合。但是，相比于加入地质聚合物的缓释氮肥，不含黄土基地质聚合物的缓释氮肥在791cm-1的峰(Si-O-Al(IV))，600和532cm-1处的吸收峰(Si-O-Al(VI))较弱。
XRD
采用D/max-2400型的XRD仪分析不含黄土基地质聚合物的缓释氮肥的晶体结构(光谱扫描范围为5～80°)，结果见图14。
由图14可知，在24°和32°有明显的峰值，分别对应天然纤维素-I(200和004)晶面，但是在2θ＝27°附近没有出现一个强峰，无法观察到石英等矿物的晶体结构，这表明肥料中不含黄土基地质聚合物。
SEM
采用Ultraplus型扫描电子显微镜观察缓释氮肥的微观形貌。结果见图15。
由图15可知，不含黄土基地质聚合物的缓释氮肥表现出均匀的孔洞结构，孔径大小不一，其网络结构表面较为平整光滑，没有出现黄土基地质聚合物典型的颗粒状结构。
综上所述，本发明提供的缓释肥料不仅可以使肥料中的元素具有持续缓释性能，促进植被的生长；而且还具有保水性强、土壤表面固化优异、抗风蚀和耐冲刷的优势，可以实现黄土边坡的稳定与保护；同时原料来源广泛，制作成本低，可以将黄土资源和农作废弃物秸秆资源充分利用。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种具有边坡稳固性能的缓释肥料，其特征在于，所述缓释肥料包括以下质量份的制备原料：肥料5～80份、农作物秸秆0.5～10份、黄土基地质聚合物0.5～1.9份、过硫酸钾0.11～0.4份、丙烯酸1～20份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.06～2.9份和水20～100份；
所述黄土基地质聚合物包括以下质量份的制备原料：硅酸钠1～10份、水5～50份、氢氧化钠0.5～5份、黄土5～50份和植物油0.5～5份。
2.根据权利要求1所述的缓释肥料，其特征在于，所述丙烯酸的中和度为20％～70％。
3.权利要求1或2所述缓释肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将肥料、农作物秸秆、黄土基地质聚合物、水和过硫酸钾混合，第一搅拌，得到悬浮液；
将所述悬浮液、丙烯酸和N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合，第二搅拌，第一干燥，得到所述缓释肥料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述黄土基地质聚合物的制备方法包括以下步骤：
将硅酸钠、水、氢氧化钠、黄土和植物油混合，第三搅拌，第二干燥，得到所述黄土基地质聚合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第三搅拌的温度为30～100℃；所述第三搅拌的时间为10～100min。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，第二干燥后还包括：将干燥后的黄土基地质聚合物与水混合，在30～60℃下恒温振荡20～60min；将振荡后的黄土基地质聚合物进行第三干燥，得到纯化后的黄土基地质聚合物。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌的温度为50～100℃；所述第一搅拌的时间为10～60min；
所述第二搅拌的温度为50～100℃；所述第二搅拌的时间为1～5h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一干燥前还包括：将第二搅拌后得到的产物用无水乙醇洗涤3～5次。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述农作物秸秆包括预处理后的农作物秸秆；所述预处理的方法包括：将农作物秸秆原料与硝酸溶液混合，得到预处理后的农作物秸秆；所述农作物秸秆和硝酸溶液的质量比为1：(40～80)。
10.权利要求1或2所述的缓释肥料或利用权利要求3～9任一项所述制备方法制备得到的缓释肥料在边坡稳定中的应用。
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