CN114890752A - 一种放射性焚烧灰水泥固化体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种放射性焚烧灰水泥固化体及其制备方法，属于放射性废物处理领域。本发明提供放射性焚烧灰水泥固化体，包括以下组分：放射性焚烧灰、水化硅酸钙凝胶、氢氧化钙、水石榴石、水化铁酸钙凝胶、碳酸钙、细砂、减水剂和引气剂。实施例的结果显示，本发明的水泥固化体的抗压强度≥20MPa；水泥固化体核素第42天的浸出率：137Cs＜4×10‑3cm/d，90Sr＜1×10‑3cm/d，239Pu＜1×10‑5cm/d，其他放射性核素(不包括3H)＜1×10‑5cm/d；核素第42天的累计浸出分数：137Cs＜0.26cm，其他放射性核素(不包括3H)＜0.17cm，满足EJ1186‑2005要求。

Description

一种放射性焚烧灰水泥固化体及其制备方法
技术领域
本发明涉及放射性废物处理领域，尤其涉及一种放射性焚烧灰水泥固化体及其制备方法。
背景技术
在核设施运行、退役期间会产生大量的可燃固体废物，后处理厂产生的40％以上固体放射性废物是可燃废物，核电厂产生的50％～80％的固体放射性废物为可燃废物，这些可燃放射性废物包括纤维类物质(如纸、木材、衣物等棉织物)、塑料、橡胶类物质等。针对这些可燃放射性固体废物，通常的处理方法是焚烧，最终产品为均质的灰烬。但作为主要二次废物的焚烧灰属于弥散性物质且富集了绝大部分放射性，为了防止对环境的危害，必须对放射性焚烧灰进行必要的处理后，才能够送到放射性废物处置场进行最终处置。
在放射性焚烧灰的处理方法中，水泥固化具有工艺简单、设备简单、设备投资费用低、固化处理成本低，水泥固化体机械稳定性、耐热性、耐久性均较好等优点。但是由于放射性焚烧灰的弥散性较高，焚烧灰渣中最大粒径达6～10cm，不仅含有一些硬度较大类似陶瓷体的颗粒，还含有较多松散团聚易漂浮的焚烧灰颗粒，在固化过程中整体呈现焚烧灰下沉上浮的特点，无法形成性能稳定的水泥固化体，使得水泥固化体的抗压强度差，不利于水泥固化体的长时间放置，同时对放射性核素的固化效果不佳，严重限制了水泥固化体在放射性焚烧灰固化中的应用。
因此，提供一种对放射性核素固化效果优异的高强度水泥固化体，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种放射性焚烧灰水泥固化体及其制备方法，本发明提供的放射性焚烧灰水泥固化体具有凝结速度快、抗压强度高的特点，且水泥固化体中放射性核素的浸出率低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种放射性焚烧灰水泥固化体，包括以下组分：放射性焚烧灰、水化硅酸钙凝胶、氢氧化钙、水石榴石、水化铁酸钙凝胶、碳酸钙、细砂、减水剂和引气剂。
优选地，按质量百分比计，所述放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体包括以下组分：放射性焚烧灰：20～23％；水化硅酸钙凝胶：12～14％；氢氧化钙：12～15％；水石榴石：11～13％；水化铁酸钙凝胶：6～8％；碳酸钙：0.5～1％；细砂：30～35％；减水剂：0.2～0.3％和引气剂：0.2～0.3％。
优选地，所述细砂为河砂、石英砂或机制砂。
优选地，所述细砂的粒径为0.1～0.5mm。
优选地，所述减水剂为聚羧酸系高效减水剂。
优选地，所述引气剂为灰霸混凝土引气剂或者科莱恩引气剂。
本发明提供了上述技术方案所述放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将放射性焚烧灰、水泥、高炉矿渣和细砂混合，得到混合物；
(2)将减水剂的水溶液和引气剂的水溶液混合，得到添加剂水溶液；
(3)将所述步骤(1)得到的混合物和所述步骤(2)得到的添加剂水溶液混合后进行养护，得到放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体；
所述步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序。
优选地，所述步骤(2)中减水剂的水溶液中减水剂的质量与水的质量之比为(0.5～2)：100.
优选地，所述步骤(2)中引气剂的水溶液中引气剂的质量与水的质量之比为(0.5～2)：100。
优选地，所述步骤(3)中养护的温度为25±5℃，养护的相对湿度≥90％，养护的时间为21～30天。
本发明提供了一种放射性焚烧灰水泥固化体，包括以下组分：放射性焚烧灰、水化硅酸钙凝胶、氢氧化钙、水石榴石、水化铁酸钙凝胶、碳酸钙、细砂、减水剂和引气剂。本发明通过采用水化硅酸钙凝胶、水石榴石以及水化铁酸钙凝胶可以将放射性核素进行固溶、吸附及包容，最终形成稳定的水泥固化体产品；采用水化硅酸钙凝胶、氢氧化钙、水石榴石、水化铁酸钙凝胶、碳酸钙和细砂作为固化介质，可以提高水泥固化体的抗压强度；减水剂可以使水泥固化体在制备过程中形成的水泥砂浆具有很好的自流平性能，使其具有较好的流动度，以便使各组分能够充分渗透到放射性焚烧灰的空隙中，与放射性焚烧灰形成一个完整的整体，进而提高水泥固化剂的力学性能和对放射性核素的固化效果；引气剂可以有效改善水泥固化体的孔结构，大幅提高水泥固化体的抗渗性、抗冻性等耐久性。实施例的结果显示，本发明提供的水泥固化体的抗压强度≥20MPa；水泥固化体核素第42天的浸出率：137Cs＜4×10-3cm/d，90Sr＜1×10-3cm/d，239Pu＜1×10-5cm/d，其他放射性核素(不包括3H)＜1×10-5cm/d；水泥固化体核素第42天的累计浸出分数：137Cs＜0.26cm，其他放射性核素(不包括3H)＜0.17cm，满足EJ1186-2005要求。
具体实施方式
本发明提供了一种放射性焚烧灰水泥固化体，包括以下组分：放射性焚烧灰、水化硅酸钙凝胶、氢氧化钙、水石榴石、水化铁酸钙凝胶、碳酸钙、细砂、减水剂和引气剂。
在本发明中，按质量百分比计，所述放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体优选包括以下组分：放射性焚烧灰：20～23％；水化硅酸钙凝胶：12～14％；氢氧化钙：12～15％；水石榴石：11～13％；水化铁酸钙凝胶：6～8％；碳酸钙：0.5～1％；细砂：30～35％；减水剂：0.2～0.3％和引气剂：0.2～0.3％。
按质量百分比计，本发明提供的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体优选包括放射性焚烧灰：20～23％，更优选为21～22％。在本发明中，所述放射性焚烧灰优选为核电厂产生的可燃废物焚烧后的放射性焚烧灰；所述可燃废物优选包括纤维类物质、塑料和橡胶类物质。本发明将所述放射性焚烧灰的含量控制在上述范围内，可以降低放射性焚烧灰对水泥固化体稳定性能的影响，进一步提高水泥固化体的力学性能，同时使水泥固化体可以固化足够多的放射性焚烧灰，提高水泥固化体的利用率。
按质量百分比计，本发明提供的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体优选包括水化硅酸钙凝胶：12～14％，更优选为13％。在本发明中，所述水化硅酸钙凝胶由硅酸三钙和硅酸二钙进行水化反应生成，所述硅酸三钙与硅酸二钙优选由硅酸盐水泥和高炉矿渣提供；所述水化反应的化学反应式为：2C3S+6H2O＝＝C-S-H+3Ca(OH)2；2C2S+4H2O＝＝C-S-H+Ca(OH)2。本发明通过将水泥固化体中水化硅酸钙凝胶的含量控制在上述范围内，可以进一步提高水泥固化体的抗压强度，同时进一步提高对放射性焚烧灰中放射性核素的固溶、吸附及包容效果。
按质量百分比计，本发明提供的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体优选包括氢氧化钙：12～15％，更优选为13～14％。在本发明中，所述氢氧化钙由氧化钙与水反应生成，所述氧化钙优选由高炉矿渣提供。在本发明中，所述氢氧化钙为水泥固化过程提供碱性环境，从而促进水泥固化过程中发生碱激发反应。
按质量百分比计，本发明提供的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体优选包括水石榴石：11～13％，更优选为12％。在本发明中，所述水石榴石由铝酸三钙和铁铝酸四钙进行水化反应生成，所述铝酸三钙和铁铝酸四钙优选由硅酸盐水泥和高炉矿渣提供；所述水化反应的化学反应式为：C3A+6H2O＝＝3CaO·Al2O3·6H2O；2C4AF+7H2O＝＝3CaO·Al2O3·6H2O+CaO·Fe2O3·H2O。本发明通过将水泥固化体中水石榴石的含量控制在上述范围内，可以进一步提高水泥固化体的抗压强度，同时进一步提高对放射性焚烧灰中放射性核素的固溶、吸附及包容效果。
按质量百分比计，本发明提供的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体优选包括水化铁酸钙凝胶：6～8％，更优选为7％。在本发明中，所述水化铁酸钙凝胶由铁铝酸四钙进行水化反应生成，所述铁铝酸四钙由硅酸盐水泥和高炉矿渣提供，所述水化反应的化学反应式为：2C4AF+7H2O＝＝3CaO·Al2O3·6H2O+CaO·Fe2O3·H2O。本发明通过将水泥固化体中水化铁酸钙凝胶的含量控制在上述范围内，可以进一步提高水泥固化体的抗压强度，同时进一步提高对放射性焚烧灰中放射性核素的固溶、吸附及包容效果。
按质量百分比计，本发明提供的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体优选包括碳酸钙：0.5～1％，更优选为0.8～1％。在本发明中，所述碳酸钙为水泥水化过程中生成的氢氧化钙与空气中的二氧化碳反应生成。本发明通过将碳酸钙的含量控制在上述范围内，可以进一步提高水泥固化体的抗压强度。
按质量百分比计，本发明提供的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体优选包括细砂：30～35％，更优选为32～34％。在本发明中，所述细砂优选为河砂、石英砂或机制砂，所述细砂的粒径优选为0.1～0.5mm。本发明通过控制细砂的粒径和用量，能够进一步提高水泥固化体的抗压强度。
按质量百分比计，本发明提供的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体优选包括减水剂：0.2～0.3％。在本发明中，所述减水剂优选为聚羧酸系高效减水剂。本发明通过加入少量的减水剂，能够提高砂浆的流动性，从而进一步提高水泥固化剂的力学性能和对放射性核素的固化效果。
按质量百分比计，本发明提供的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体优选包括引气剂：0.2～0.3％。在本发明中，所述引气剂优选为灰霸混凝土引气剂或者科莱恩引气剂。本发明通过控制引气剂的用量，可以进一步改善水泥固化体的孔结构，从而提高水泥固化体的抗渗性、抗冻性等耐久性。
本发明通过采用水化硅酸钙凝胶、水石榴石以及水化铁酸钙凝胶可以将放射性核素进行固溶、吸附及包容，最终形成稳定的水泥固化体产品；采用水化硅酸钙凝胶、氢氧化钙、水石榴石、水化铁酸钙凝胶、碳酸钙和细砂作为固化介质，可以提高水泥固化体的抗压强度；减水剂可以使水泥固化体在制备过程中形成的水泥砂浆具有很好的自流平性能，使其具有较好的流动度，以便使各组分能够充分渗透到放射性焚烧灰的空隙中，与放射性焚烧灰形成一个完整的整体，进而提高水泥固化剂的力学性能和对放射性核素的固化效果；引气剂可以有效改善水泥固化体的孔结构，大幅提高水泥固化体的抗渗性、抗冻性等耐久性。
本发明提供了上述技术方案所述放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将放射性焚烧灰、水泥、高炉矿渣和细砂混合，得到混合物；
(2)将减水剂的水溶液和引气剂的水溶液混合，得到添加剂水溶液；
(3)将所述步骤(1)得到的混合物和所述步骤(2)得到的添加剂水溶液混合后进行养护，得到放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体；
所述步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序。
本发明对各原料的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明将放射性焚烧灰、水泥、高炉矿渣和细砂混合，得到混合物。
在本发明中，所述水泥优选为硅酸盐水泥或铝硅酸盐水泥。本发明采用上述水泥作为原料，可以进一步保证形成的水泥固化体中生成足量的水化硅酸钙凝胶、氢氧化钙、水石榴石和水化铁酸钙凝胶。
本发明对所述放射性焚烧灰、水泥、高炉矿渣和细砂的用量没有特殊的限定，能够使最终产物中各组分的含量满足要求即可。
在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌。本发明对所述搅拌的速率和搅拌的时间没有特殊的限定，能够使各组分混合均匀即可。
在本发明中，所述混合优选在搅拌仓中进行。本发明对所述搅拌仓的具体型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明将减水剂的水溶液和引气剂的水溶液混合，得到添加剂水溶液。
在本发明中，所述减水剂的水溶液中减水剂的质量与水的质量之比优选为(0.5～2)：100，更优选为1：100；所述引气剂的水溶液中引气剂的质量与水的质量之比优选为(0.5～2)：100，更优选为1：100。
得到混合物和添加剂水溶液后，本发明将所述混合物和添加剂水溶液混合后进行养护，得到放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体。
在本发明中，所述养护的温度优选为25±5℃；养护的相对湿度优选≥90％；养护的时间优选为21～30天，更优选为25～28天。
本发明的制备方法简单，通过分布混合的方式可以使各组分混合均匀，从而提高了水泥固化体的力学性能和对放射性核素进行固溶、吸附效果。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种放射性焚烧灰水泥固化体，按质量百分比计，所述放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体由以下组分组成：放射性焚烧灰：21％；水化硅酸钙凝胶：12.6％；氢氧化钙：13.2％；水石榴石：11.5％；水化铁酸钙凝胶：7.5％；碳酸钙：0.7％；细砂：33％；减水剂：0.25％和引气剂：0.25％；
所述细砂为机制砂，所述细砂的粒径为0.1～0.5mm；
所述减水剂为聚羧酸系高效减水剂；
所述引气剂为灰霸混凝土引气剂；
所述放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将放射性焚烧灰、硅酸盐水泥、高炉矿渣和细砂加入到搅拌仓中搅拌混合，得到混合物；
(2)将减水剂的水溶液和引气剂的水溶液混合，得到添加剂水溶液；所述减水剂的水溶液中减水剂的质量与水的质量之比为1：100；所述引气剂的水溶液中引气剂的质量与水的质量之比为1：100；
(3)将所述步骤(1)得到的混合物和所述步骤(2)得到的添加剂水溶液搅拌混合后进行养护，得到放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体；所述养护的温度为25℃，养护的相对湿度为90％，养护的时间为28天。
实施例2
一种放射性焚烧灰水泥固化体，按质量百分比计，所述放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体由以下组分组成：放射性焚烧灰：21％；水化硅酸钙凝胶：12.7％；氢氧化钙：13.5％；水石榴石：12.5％；水化铁酸钙凝胶：7％；碳酸钙：0.8％；细砂：32％；减水剂：0.25％和引气剂：0.25％；
所述细砂为石英砂，所述细砂的粒径为0.1～0.5mm；
所述减水剂为聚羧酸系高效减水剂；
所述引气剂为灰霸混凝土引气剂；
所述放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将放射性焚烧灰、硅酸盐水泥、高炉矿渣和细砂加入到搅拌仓中搅拌混合，得到混合物；
(2)将减水剂的水溶液和引气剂的水溶液混合，得到添加剂水溶液；所述减水剂的水溶液中减水剂的质量与水的质量之比为1：100；所述引气剂的水溶液中引气剂的质量与水的质量之比为1：100；
(3)将所述步骤(1)得到的混合物和所述步骤(2)得到的添加剂水溶液搅拌混合后进行养护，得到放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体；所述养护的温度为25℃，养护的相对湿度为90％，养护的时间为28天。
实施例3
一种放射性焚烧灰水泥固化体，按质量百分比计，所述放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体由以下组分组成：放射性焚烧灰：20.5％；水化硅酸钙凝胶：12.5％；氢氧化钙：13.4％；水石榴石：12％；水化铁酸钙凝胶：6％；碳酸钙：1％；细砂：34％；减水剂：0.3％和引气剂：0.3％；
所述细砂为石英砂，所述细砂的粒径为0.1～0.5mm；
所述减水剂为聚羧酸系高效减水剂；
所述引气剂为灰霸混凝土引气剂；
所述放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将放射性焚烧灰、硅酸盐水泥、高炉矿渣和细砂加入到搅拌仓中搅拌混合，得到混合物；
(2)将减水剂的水溶液和引气剂的水溶液混合，得到添加剂水溶液；所述减水剂的水溶液中减水剂的质量与水的质量之比为1：100；所述引气剂的水溶液中引气剂的质量与水的质量之比为1：100；
(3)将所述步骤(1)得到的混合物和所述步骤(2)得到的添加剂水溶液搅拌混合后进行养护，得到放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体；所述养护的温度为25℃，养护的相对湿度为90％，养护的时间为28天。
对实施例1～3制备的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体的力学性能进行测试，其结果如表1所示：
表1实施例1～3制备的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体的力学性能
Figure BDA0003680369870000081
由表1可以看出，本发明制备的水泥固化体在制备过程中形成的水泥砂浆具有很好的自流平性能，使其具有较好的流动度，同时水泥固化体的凝结速度快，力学性能优异。
对实施例1～3制备的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体固化放射性核素的性能进行测试，其结果如表2所示：
表2实施例1～3制备的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体固化放射性核素的性能
Figure BDA0003680369870000091
由表2可以看出，本发明制备的水泥固化体对放射性核素137Cs、90Sr和239Pu都具有很好的固化效果，水泥固化体核素第42天的浸出率：137Cs＜4×10-3cm/d，90Sr＜1×10-3cm/d，239Pu＜1×10-5cm/d，其他放射性核素(不包括3H)＜1×10-5cm/d；水泥固化体核素第42天的累计浸出分数：137Cs＜0.26cm，其他放射性核素(不包括3H)＜0.17cm，满足EJ1186-2005要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种放射性焚烧灰水泥固化体，包括以下组分：放射性焚烧灰、水化硅酸钙凝胶、氢氧化钙、水石榴石、水化铁酸钙凝胶、碳酸钙、细砂、减水剂和引气剂。
2.根据权利要求1所述的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体，其特征在于，按质量百分比计，所述放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体包括以下组分：放射性焚烧灰：20～23％；水化硅酸钙凝胶：12～14％；氢氧化钙：12～15％；水石榴石：11～13％；水化铁酸钙凝胶：6～8％；碳酸钙：0.5～1％；细砂：30～35％；减水剂：0.2～0.3％和引气剂：0.2～0.3％。
3.根据权利要求1或2所述的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体，其特征在于，所述细砂为河砂、石英砂或机制砂。
4.根据权利要求1所述的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体，其特征在于，所述细砂的粒径为0.1～0.5mm。
5.根据权利要求1或2所述的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体，其特征在于，所述减水剂为聚羧酸系高效减水剂。
6.根据权利要求1或2所述的放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体，其特征在于，所述引气剂为灰霸混凝土引气剂或者科莱恩引气剂。
7.权利要求1～6任意一项所述放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将放射性焚烧灰、水泥、高炉矿渣和细砂混合，得到混合物；
(2)将减水剂的水溶液和引气剂的水溶液混合，得到添加剂水溶液；
(3)将所述步骤(1)得到的混合物和所述步骤(2)得到的添加剂水溶液混合后进行养护，得到放射性焚烧灰硅酸盐水泥固化体；
所述步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中减水剂的水溶液中减水剂的质量与水的质量之比为(0.5～2)：100。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中引气剂的水溶液中引气剂的质量与水的质量之比为(0.5～2)：100。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中养护的温度为25±5℃，养护的相对湿度≥90％，养护的时间为21～30天。
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