CN114890441B - 从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法 - Google Patents

从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于二次资源回收技术领域，具体涉及一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法。包括如下步骤：S100：将废旧钴酸锂电池的正极材料进行机械破碎，得到含LiCoO2的正极材料粉末；S200：将得到的含LiCoO2的正极材料粉末与CaCl2球磨混合得到混合物料；S300：将混合物料在真空条件下进行焙烧，并分别收集LiCl的气态冷凝物和含CaO、CoO、CaCl2的固态混合物；其中：焙烧温度为800～900℃，焙烧的升温速率为5～20℃/min，保温时间为90～150min，真空度为1～100Pa；S400：将含CaO、CoO、CaCl2的固态混合物进行水洗，得到含CaO、CoO的滤渣；S500：在含CaO、CoO的滤渣中加入萃取剂萃取得到CoO。本发明具有回收工艺简单、回收流程短、回收效率高的优点。

Description

从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法
技术领域
本发明属于二次资源回收技术领域，具体涉及一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法。
背景技术
相比于其他种类的锂离子电池，钴酸锂电池因生产工艺简单、比能量高、工作电压稳定等优点，被广泛应用于手机、笔记本电脑、移动摄像机等移动电子设备中。随着电子产品的退役，将会产生大量的废旧钴酸锂电池。钴酸锂电池中含有大量的锂钴等有价金属，若不进行有效回收，会造成金属资源的浪费；另一方面，钴属于重金属，处置不当会对环境造成污染。
所以需要对废旧钴酸锂电池里面的锂和钴进行回收。
发明内容
为了有效回收废旧钴酸锂电池正极片中收氯化锂、氧化钴，本发明提供了一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法，本发明具有回收工艺简单、回收流程短、回收效率高的优点。
本发明采用下述技术方案实现：
本发明提供了一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100：将废旧钴酸锂电池的正极材料进行机械破碎，得到含LiCoO2的正极材料粉末；
S200：将得到的含LiCoO2的正极材料粉末与CaCl2球磨混合得到混合物料；
S300：将混合物料在真空条件下进行焙烧，并分别收集LiCl的气态冷凝物和含CaO、CoO、CaCl2的固态混合物；
其中：焙烧温度为800～900℃，焙烧的升温速率为5～20℃/min，保温时间为90～150min，真空度为1～100Pa；
通过对真空条件和焙烧条件的控制，发生的化学反应：
4LiCoO2(s)+2CaCl2(s)＝4LiCl(g)+4CoO(s)+2CaO(s)+O2(g)，气体和固体自然分离，分离出来的气体，遇冷就得到固态的LiCl；
S400：将含CaO、CoO、CaCl2的固态混合物进行水洗，得到含CaO、CoO的滤渣；
S500：在含CaO、CoO的滤渣中加入萃取剂萃取得到CoO。
现有技术中LiCoO2与CaCl2反应生成LiCl和CoCl2，在后续Li和Co的回收过程中仍需加入强酸，不仅会造成环境污染，还增加了成本。本发明通过控制LiCoO2与CaCl2的反应条件，焙烧温度为800～900℃，焙烧的升温速率为5～20℃/min，保温时间为90～150min，真空度为1～100Pa，使LiCoO2与CaCl2反应生成气态的LiCl，固态的CoO和CaO，在此基础上直接就能将气态产物和固态产物分离，分离的气态LiCl遇冷就变成固态，就直接获得分离出来的LiCl，而固态CoO仅需经过水洗萃取即可得到，具有工艺简单、回收流程短的优点。
进一步地，步骤S200还包括将混合物料进行压料。能避免在步骤S300抽真空过程中造成正极材料粉末与氯化钙混合物料飞扬，能够提高混合物料的反应效率和利用率。
进一步地，步骤S200中所述正极材料粉末与氯化钙的质量比为1:(0.6-1)。该比例能够使正极材料中的LiCoO2能够完全反应，提高回收率。
进一步地，步骤S200中球磨转速为250～350rpm，球磨时间为30～60min。
进一步地，步骤S400中水洗次数为3次。确保将CaCl2全部溶解到水中。
进一步地，步骤S500中滤渣干燥温度为150～200℃，干燥时间为30～60min。
进一步地，步骤S500中萃取使用的萃取剂为磷酸三丁酯或磷酸二异辛酯。
进一步地，萃取次数为3次。
采用上述技术方案，本发明包括如下优点：
1、本发明通过控制LiCoO2和CaCl2的反应条件，达到控制生成产物的目的；分离的气态LiCl遇冷就变成固态，就直接获得分离出来的LiCl，而固态CoO仅需经过水洗萃取即可得到，具有工艺简单、回收流程短的优点；本发明通过控制LiCoO2和CaCl2的质量比和反应条件，使LiCoO2和CaCl2能够充分反应，且在固气自动分离的基础上，通过本发明提供的收集方法收集，具有回收率高的优点。
2、本发明的回收工艺无需使用强酸强碱，并且氯化焙烧在真空密闭条件下进行，不存在环境污染问题，是一种绿色的、环境友好的回收工艺。
3、本发明具有锂、钴元素回收率高的优点。
4、本发明回收产品LiCl可作为优异的工业制备金属锂的原料，氧化钴可作为钴酸锂的制备原料，使废旧钴酸锂电池正极片价值达到了最大化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对本发明实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的流程图；
图2为本发明实施例的回收物LiCl的XRD检测图；
图3为本发明实施例的回收物CoO的XRD检测图；
图4为本发明实施例的回收物CaCl2的XRD检测图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
如图1所示本实施例提供了一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100：将废旧钴酸锂电池的正极材料进行机械破碎，得到含LiCoO2的正极材料粉末；
S200：将得到的含LiCoO2的正极材料粉末与CaCl2球磨混合得到混合物料；
S300：将混合物料在真空条件下进行焙烧，并分别收集LiCl的气态冷凝物和含CaO、CoO、CaCl2的固态混合物；
其中：焙烧温度为800～900℃，焙烧的升温速率为5～20℃/min，保温时间为90～150min，真空度为1～100Pa；
通过对真空条件和焙烧条件的控制，发生的化学反应：
4LiCoO2(s)+2CaCl2(s)＝4LiCl(g)+4CoO(s)+2CaO(s)+O2(g)，气体和固体自然分离，分离出来的气体，遇冷就得到固态的LiCl；
S400：将含CaO、CoO、CaCl2的固态混合物进行水洗，得到含CaO、CoO的滤渣；
S500：在含CaO、CoO的滤渣中加入萃取剂萃取得到CoO。
为了验证
4LiCoO2(s)+2CaCl2(s)＝4LiCl(g)+4CoO(s)+2CaO(s)+O2(g)的发生，发明人针对最后提取的物质进行了XRD检测；如图2所示为对分离出的LiCl的检测，如图3所示为对分离出的CoO的检测。
步骤S400将固态混合物CaO、CoO、CaCl2进行水洗，使CaCl2完全溶解在水中，通过蒸发结晶得到CaCl2，得到的CaCl2又能运用到步骤S200中，如图4所示为对CaCl2进行了XRD检测。
进一步地，步骤S200还包括将混合物料进行压料。能避免在步骤S300抽真空过程中造成正极材料粉末与氯化钙混合物料飞扬，能够提高混合物料的反应效率和利用率。
进一步地，步骤S200中所述正极材料粉末与氯化钙的质量比为1:(0.6-1)。该比例能够使正极材料中的LiCoO2能够完全反应，提高回收率。
进一步地，步骤S200中球磨转速为250～350rpm，球磨时间为30～60min。
进一步地，步骤S400中水洗次数为3次。确保将CaCl2全部溶解到水中。
进一步地，步骤S500中滤渣干燥温度为150～200℃，干燥时间为30～60min。
进一步地，步骤S500中萃取使用的萃取剂为磷酸三丁酯或磷酸二异辛酯。
进一步地，萃取次数为3次。
实施例2
S100：将废旧钴酸锂电池的正极材料进行机械破碎，得到含钴酸锂的正极材料粉末；
S200：将得到的正极材料粉末与氯化钙球磨按质量比1:0.8混合得到混合物料，对混合物料进行压料、干燥；干燥是为了计算回收率；
S300：取40g压料、干燥后的混合物料，在焙烧温度为800℃，焙烧的升温速率15℃/min，保温时间为90min，真空度为10Pa的条件下焙烧，收集气态产物；
将混合物料在真空条件下进行焙烧，并分别收集气态的LiCl和固态混合物CaO、CoO、CaCl2；
其中：焙烧温度为800～900℃，焙烧的升温速率为5～20℃/min，保温时间为90～150min，真空度为1～100Pa；
通过对真空条件和焙烧条件的控制，发生的化学反应：
4LiCoO2(s)+2CaCl2(s)＝4LiCl(g)+4CoO(s)+2CaO(s)+O2(g)，气体和固体自然分离，分离出来的气体，遇冷就得到固态的LiCl，得到固态LiCl9.28g，回收率为97.1％；
回收率的具体计算为：LiCoO2:CaCl2＝1:0.8，则LiCoO2的质量为40*1/(1+0.8)＝22.22g，则Li元素质量为6.94/97.87*22.22＝1.58g；回收到的LiCl质量为9.35g，则回收到的Li元素质量为：
6.94/42.39*9.35＝1.54g；
综上Li元素质量的回收率为：1.54/1.58*100＝96.4％；
S400：含CaO、CoO、CaCl2固态混合物进行水洗，得到含CaO、CoO的滤渣；
S500：将含CaO、CoO的滤渣进行干燥(干燥是为了计算回收率)、加入磷酸三丁酯或磷酸二异辛酯萃取得到16.30g CoO，回收率为96.4％。
实施例3
S100：将废旧钴酸锂电池的正极材料进行机械破碎，得到含钴酸锂的正极材料粉末；
S200：将得到的正极材料粉末与氯化钙球磨按质量比1:0.8混合得到混合物料，对混合物料进行压料、干燥；干燥是为了计算回收率；
S300：取80g压料、干燥后的混合物料，在焙烧温度为900℃，焙烧的升温速率10℃/min，保温时间为150min，真空度为10Pa的条件下焙烧，收集气态产物；
将混合物料在真空条件下进行焙烧，并分别收集LiCl的气态冷凝物和固态混合物CaO、CoO、CaCl2；
其中：焙烧温度为800～900℃，焙烧的升温速率为5～20℃/min，保温时间为90～150min，真空度为1～100Pa；
通过对真空条件和焙烧条件的控制，发生的化学反应：
4LiCoO2(s)+2CaCl2(s)＝4LiCl(g)+4CoO(s)+2CaO(s)+O2(g)，气体和固体自然分离，分离出来的气体，遇冷就得到固态的LiCl，得到固态LiCl 18.94g，回收率为98.4％；
S400：含CaO、CoO、CaCl2固态混合物进行水洗，得到含CaO、CoO的滤渣；
S500：将含CaO、CoO的滤渣进行干燥(干燥是为了计算回收率)、加入磷酸三丁酯或磷酸二异辛酯萃取得到33.14g CoO，回收率为97.9％。
以上所述仅为本发明较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100：将废旧钴酸锂电池的正极材料进行机械破碎，得到含LiCoO2的正极材料粉末；
S200：将得到的含LiCoO2的正极材料粉末与CaCl2球磨混合得到混合物料；所述正极材料粉末与CaCl2的质量比为1:(0.6-1)；
S300：将混合物料在真空条件下进行焙烧，并分别收集LiCl的气态冷凝物和含CaO、CoO、CaCl2的固态混合物；
其中：真空度为1～100Pa，焙烧的升温速率为5～20℃/min，焙烧温度为800～900℃，保温时间为90～150min；
S400：将含CaO、CoO、CaCl2的固态混合物进行水洗，得到含CaO、CoO的滤渣；
S500：在含CaO、CoO的滤渣中加入萃取剂萃取得到CoO。
2.如权利要求1所述的一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法，其特征在于：步骤S200还包括将混合物料进行压料。
3.如权利要求1或2所述的一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法，其特征在于：步骤S200中球磨转速为250～350rpm，球磨时间为30～60min。
4.如权利要求1所述的一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法，其特征在于：步骤S400中水洗次数为3次。
5.如权利要求1所述的一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法，其特征在于：步骤S500中滤渣干燥温度为150～200℃，干燥时间为30～60min。
6.如权利要求1所述的一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法，其特征在于：步骤S500中萃取使用的萃取剂为磷酸三丁酯或磷酸二异辛酯。
7.如权利要求1或6所述的一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收氯化锂、氧化钴的方法，其特征在于：萃取次数为3次。
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