CN114887344B - 一种使用工业乙炔提纯装置提纯工业乙炔的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体公开了一种工业乙炔提纯装置及使用该装置提纯工业乙炔的方法。具体来说，该提纯装置包括精馏装置、降温装置和洗脱装置，所述精馏装置上设有进料口和出料口，所述工业乙炔从进料口进入精馏装置后被精馏热解去除丙酮，得到的热蒸汽，所述热蒸汽从出料口出来；所述降温装置上设有蒸汽入口和冷气出口，所述热蒸汽从蒸汽入口进入降温装置后被降温，得到冷气，所述冷气从冷气出口出来；所述洗脱装置包括进气组件、洗脱塔、搅拌器（2）和吸附组件。采用该装置可以有效提纯工业乙炔，得到纯度99.6%以上、磷烷含量10ppm以下、硫化氢含量10ppm以下的高纯乙炔，以满足市场需求。
Description
技术领域
本发明涉及氟、硅化合物分离纯化技术领域，具体而言，涉及一种工业乙炔提纯装置及使用该装置提纯工业乙炔的方法。
背景技术
乙炔也叫电石气，在常温常压下为无色、具有弱麻醉和阻止细胞氧化的作用的微毒、易燃气体，乙炔在空气中爆炸极限为2.5％～80％。纯乙炔没有气味，但是由于生产乙炔的电石原料中有含有少量钙的硫化物和磷化物，因此，工业乙炔通常会含有磷化氢、硫化氢等杂质，从而有讨厌的大蒜气味。而且，乙炔在常压下不能液化，难溶于水，易溶于石油醚、乙醇、苯等有机溶剂，在丙酮中溶解度极大，因此，工业上的乙炔都是溶解在丙酮里面的乙炔，也叫溶解乙炔。
然而，高纯乙炔主要应用于原子吸收光谱、标准气、校正气等高端领域。其中原子吸收光谱是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。而高纯乙炔则是使试样干燥、蒸发和原子化的理想的能源。此项分析技术发展迅速，因而对高纯乙炔的需求量剧增。而随着超大规模集成电路的发展，高纯乙炔的需求量越来越大，主要用于无定型碳的沉积。虽然国家还未出台高纯乙炔的国家标准，但行业内对高纯乙炔收货质量有要求，需满足纯度要达到99％以上、硝酸银试纸不能变色。电子级高纯乙炔甚至需要高达99.6％的纯度，且其中磷烷要求小于10ppm，硫化氢要求小于10ppm。
目前溶解乙炔生产过程主要由乙炔发生、净化及干燥、压缩及高压干燥、充装四个单元及电石库组成，但在净化过程中，净化纯度达不到客户所需要求，同时成本较高。因此，亟需一种能够高效制备高纯乙炔的装置及方法。
发明内容
本发明旨在提供一种工业乙炔提纯装置提纯工业乙炔的方法，以满足市场需求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种工业乙炔提纯装置，包括
精馏装置；所述精馏装置上设有进料口和出料口，所述工业乙炔从进料口进入精馏装置后被精馏热解去除丙酮，得到的热蒸汽，所述热蒸汽从出料口出来；
降温装置；所述降温装置上设有蒸汽入口和冷气出口，所述热蒸汽从蒸汽入口进入降温装置后被降温，得到冷气，所述冷气从冷气出口出来；
洗脱装置；所述洗脱装置包括进气组件、洗脱塔、搅拌器和吸附组件，所述洗脱塔内有洗脱液，所述进气组件进气端设置在洗脱塔顶、出气端浸没于洗脱液中，所述搅拌器设置在洗脱塔内、以搅拌洗脱液；所述冷气从进气组件进气端进入进气组件，从出气端分散进入洗脱液中进行洗脱；所述吸附组件设置在洗脱塔顶、用于收集洗脱后的气体。
作为一种优选方案，所述降温装置为冷肼。
作为一种优选方案，所述进气组件包括进气管和出气盘管；所述进气管贯穿洗脱塔顶设置，洗脱塔外部的进气管连接所述冷气出口；所述出气盘管设置在洗脱塔内并浸没于洗脱液中，出气盘管一端与进气管底部连通，另一端封闭，出气盘管上均匀设有若干出气孔。
作为一种优选方案，所述出气盘管呈螺旋的蚊香状，且其内径沿着气流方向不断缩小，出气盘管上的出气孔孔径也随着气流方向不断缩小。
作为一种优选方案，从所述出气盘管的侧面看，其整体呈上小下大的圆台形。
作为一种优选方案，所述出气孔呈圆台形孔状，其内径随气流方向不断缩小。
进一步的，所述吸附组件包括设置在洗脱塔顶上的出气口，设置在出气口上的吸附腔，设置在吸附腔内的用于深度吸附磷烷的丝网填料。
本发明还提供了一种利用上述工业乙炔提纯装置提纯工业乙炔的方法，包括以下步骤：
S1配置洗脱液：将CuCl2、盐酸、MnO2颗粒置于水中并搅拌均匀得到洗脱液，其中，氯化铜：MnO2颗粒的摩尔比为1，所述CuCl2浓度为0.5-1.5mol/L，洗脱液的PH为3.2～3.6；
S2通入工业乙炔，启动搅拌器：将洗脱液倒入洗脱塔中，保持提纯装置内压力600～800mbar，从精馏装置进料口处通入工业乙炔，在吸附组件出气口出收集提纯后的乙炔；其中，所述洗脱塔内径从上到下依次增大；
S3测量出气口收集到的乙炔：乙炔纯度达99.6％以上、磷烷含量小于10ppm、硫化氢小于10ppm即为合格，不合格产品于工业乙炔混合后再重复上述步骤。
作为一种优选方案，所述吸附组件中，所述丝网填料为沉积了活性Cu、Mn的丝纹网填料。
作为一种优选方案，所述洗脱液中，所述MnO2颗粒为多孔二氧化锰，其粒径为0.5mm～5mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明设置精馏装置，可以进一步去除工业乙炔内的丙酮，由于丙酮、乙炔和磷烷混溶，丙酮本身不容易去除，采用精馏装置可以保证质量、保证安全的去除丙酮，还可以防止丙酮夹带磷烷，进而防止洗脱装置里混入丙酮，带出磷烷。而降温装置的设置，可以降低去除丙酮后的工业乙炔的温度，保证了洗脱装置的使用安全。
2、本发明精馏装置和降温装置可以采用常规的工业乙炔处理装置，也可以采用一体的蒸汽冷肼，使用更加高效便利。
3、本发明的洗脱液选用CuCl2的微量盐酸溶液，配上多孔的MnO2的颗粒，可以有效去除乙炔中的PH3，还不会使乙炔变化。
4、本发明进气组件的结构设置，可以使脱丙酮后的工业乙炔在洗脱液中形成大量的分散气泡，增大接触面积，促使磷烷从气泡主体扩散迁移到气泡界面，实现C2H2中痕量的PH3彻底被溶液中的CuCl2溶液和MnO2颗粒接触，进而氧化消除磷烷。气泡形成后，界面张力较大，可以有效吸附溶液中的CuCl2，同时搅拌过程中MnO2颗粒又不断撞击气泡，促进气泡分散，并且由于气泡界面张力和MnO2颗粒粒径小且多孔的特性，使二者相互吸附，颗粒在搅拌器搅拌下转动时，带动气泡不停移动，促进气泡跟更多的铜离子接触反应，进而使磷烷的脱除更高效。
5、本发明气泡的生成，是通过气体在进气组件中受限空间移动，然后气体到了气孔，通过外界溶液的挤压，气孔侧边的剪切形成的。因此，进气组件中出气盘管的结构设置、出气盘管距液面高度设置、出气孔数量、出气孔分布、压强、出气孔结构及搅拌器的搅拌操作都将影响气泡的大小，本发明需要综合调控上述影响因素，最终将气泡大小控制在5～15mm。气泡过小，Cu3P聚集在一起会分解成Cu，气泡容易破碎，使分离失败。气泡过大时，界面能不足，PH3又不易移动到界面，去除效率很低。在此范围内，气泡小，比表面积大，传质阻力小，传质面积大；同时气泡越小，单位面积的表面能越高，越容易吸附溶液中的CuCl2活性成分。因为CuCl2是电解质，阴阳离子带电荷，具有界面过量吸附特性。最后，气泡又能吸附MnO2颗粒，与CuCl2一起形成协同氧化去除。
6、本发明的搅拌器的搅拌桨选用径向桨等，其尺寸与洗脱塔相适配，且不能干扰进气组件进气。搅拌器的设置，一方面是将MnO2颗粒为了能够更好的分散在CuCl2溶剂中，使洗脱液保持悬浊液的状态，以便于更好的跟气泡接触、撞击气泡、吸附气泡，进而使溶剂更好的跟气泡界面上的磷烷接触反应，进而去除磷烷；另一方面是进一步分散气泡，MnO2颗粒还可以撞击气泡分散气泡、使气泡中的磷烷往界面汇集，保障了其与溶剂的充分接触。
7、本发明吸附组件中，还设置了沉积了活性Cu、Mn的丝纹网填料，填料是用CuCl2、MnCl2(或者硝酸的铜、锰)通过浸渍法，将活性Cu、Mn沉积在丝纹网填料中的，可以进一步的将C2H2中的磷烷更深度的再吸附脱除一次。
附图说明
图1为本发明洗脱装置结构示意图；
图2为本发明洗脱装置剖视示意图；
图3为本发明出气盘管结构示意图；
图4为本发明提纯工业乙炔的流程示意图。
附图标记：1-洗脱塔，2-搅拌器，3-洗脱液，4-进气管，41-出气盘管，42-出气孔，5-出气口，51-吸附腔，52-丝网填料。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
参见图1～图3，本实施例提供了一种工业乙炔提纯装置，包括精馏装置、降温装置和洗脱装置。
具体来说，本实施例的精馏装置和洗脱装置采用一体化的冷肼，以更简单高效的方式进一步去除工业乙炔内的丙酮，由于丙酮、乙炔和磷烷混溶，丙酮本身不容易去除，采用冷肼可以保证质量、保证安全的去除丙酮，还可以防止丙酮夹带磷烷，进而防止洗脱装置里混入丙酮，带出磷烷。同时，冷肼还可以降低去除丙酮后的工业乙炔的温度，保证了洗脱装置的使用安全。该方案为现有的去除乙炔中的丙酮的常规技术方案，本申请并未对该方案本身进行改进，而是在去除磷烷之前将丙酮提前去除，以尽可能的避免磷烷残留。因此，本实施例在此不赘述丙酮去除相关的设备原理等。
本实施例主要对洗脱装置进行了改进。
详细的说，本实施例的洗脱装置包括进气组件、洗脱塔1、搅拌器2和吸附组件，所述洗脱塔1内有洗脱液3，所述进气组件进气端设置在洗脱塔顶、出气端浸没于洗脱液中，所述搅拌器2设置在洗脱塔内、以搅拌洗脱液；所述冷气从进气组件进气端进入进气组件，从出气端分散进入洗脱液中进行洗脱；所述吸附组件设置在洗脱塔顶、用于收集洗脱后的气体。
其中，所述进气组件包括进气管4和出气盘管41；所述进气管4贯穿洗脱塔1顶设置，洗脱塔外部的进气管连接所述冷气出口；所述出气盘管41设置在洗脱塔1内并浸没于洗脱液3中，出气盘管一端与进气管4底部连通，另一端封闭，出气盘管上均匀设有若干出气孔42。
需要注意的是，本实施例整个装置内的压强均为600～800mbar；洗脱塔1呈上小下大的圆台形装，其内部高度为1m，洗脱液高度为0.6m；所述出气盘管41呈螺旋的蚊香状，且从所述出气盘管41的侧面看，其整体呈上小下大的圆台形，出气盘管外圈直接置于洗脱塔内底部，内圈逐渐向上凸起，凸起的最大高度为100mm；出气盘管内径沿着气流方向不断缩小，其最大内径为25mm，最小内径为5m；所述出气盘管上的出气孔之间最小孔间距保持一致，均为20mm；出气盘管上的出气孔42孔径也随着气流方向不断缩小，其平均孔径为8mm。气泡的生成，是通过气体在进气组件中受限空间移动，然后气体到了气孔，通过外界溶液的挤压，气孔侧边的剪切形成的，因此，本实施例将所述出气孔42也呈圆台形孔状，其内径随气流方向不断缩小，以便于气体能够更快的进入洗脱液中。经试验验证，本装置出气盘管出来的气泡大小在5～15mm之间。
本实施例的洗脱液是CuCl2、盐酸、MnO2颗粒和水的悬浮液，其中，氯化铜：MnO2颗粒的摩尔比为1，所述CuCl2浓度为0.5-1.5mol/L，洗脱液3的PH为3.2～3.6。所述MnO2颗粒为多孔二氧化锰，其粒径为0.5mm～5mm。
所述吸附组件包括设置在洗脱塔1顶上的出气口5，设置在出气口上的吸附腔51，设置在吸附腔内的用于深度吸附磷烷的丝网填料52，该丝网填料52为沉积了活性Cu、Mn的丝纹网填料。
实施例2
本实施例提供了一种利用实施例1提纯装置提纯工业乙炔的方法，参见图4，包括以下步骤：
S1配置洗脱液：将CuCl2、盐酸、MnO2颗粒置于水中并搅拌均匀得到洗脱液，其中，氯化铜：MnO2颗粒的摩尔比为1，所述CuCl2浓度为0.5-1.5mol/L，洗脱液3的PH为3.2～3.6；
S2通入工业乙炔，启动搅拌器2：将洗脱液倒入洗脱塔4中，保持提纯装置内压力600～800mbar，从精馏装置进料口处通入工业乙炔，在吸附组件出气口出收集提纯后的乙炔；其中，所述洗脱塔内径从上到下依次增大；
S3测量出气口收集到的乙炔：乙炔纯度达99.6％以上、磷烷含量小于10ppm、硫化氢小于10ppm即为合格，不合格产品于工业乙炔混合后再重复上述步骤。
在这个特殊的洗脱液体系下，乙炔具有弱酸性，因为乙炔分子里碳氢键是以SP-S重叠而成的。碳氢里碳原子对电子的吸引力比较大些，使得碳氢之间的电子云密度近碳的一边大得多，而使碳氢键产生极性，给出H+而表现出一定的酸性(pKa＝25)。
而实践发现PH3极性强，会夹带在乙炔气体中，不容易分离。本领域技术人员都知晓，MnO2虽然氧化性较强，PH3还原性强，但一个是固体,一个是气体，且PH3微溶于水，其反应难度很大，且反应的速率慢，几乎可以认为他们不反应，因此，本领域还未出现过利用MnO2提纯工业乙炔的先例。
然而，本发明解决了上述难题。本发明并不需要MnO2与PH3反应，而是首先利用MnO2的颗粒性及搅拌器带来的动能，撞击气泡，使气泡更加的分散，甚至更小颗粒的MnO2还可以进入到气泡中，带动气泡跟其他颗粒碰撞分散；而去除丙酮后的工业乙炔形成气泡后，具有孤对电子的PH3，与强还原性的MnO2的之间具有较强吸引力，可以使痕量的PH3更倾向于移动到界面处，如此，MnO2虽然不与磷烷反应，但由于其强氧化性与磷烷的强还原特性，可以吸引气泡中的PH3从气泡内游离到气泡界面，使其充分的暴露到溶剂中，最后再利用其多孔特性，吸附到更多的PH3，最终促使气体中的磷烷都暴露到溶剂中，与CuCl2作用去除。
值得注意的是，本实施例生成H3PO4和微量Cu3P的过程，气泡过小，Cu3P聚集在一起会分解成Cu，气泡容易破碎，使分离失败。气泡过大时，界面能不足，PH3又不易移动到界面，去除效率很低。因此，经过数次实验发现，所以乙炔中微量PH3的气泡控制很关键，将气泡大小控制在5～15mm效果最好。
Claims (8)
1.一种使用工业乙炔提纯装置提纯工业乙炔的方法，其特征在于，所属工业乙炔提纯装置包括
精馏装置；所述精馏装置上设有进料口和出料口，所述工业乙炔从进料口进入精馏装置后被精馏热解去除丙酮，得到的热蒸汽，所述热蒸汽从出料口出来；
降温装置；所述降温装置上设有蒸汽入口和冷气出口，所述热蒸汽从蒸汽入口进入降温装置后被降温，得到冷气，所述冷气从冷气出口出来；
洗脱装置；所述洗脱装置包括进气组件、洗脱塔(1)、搅拌器(2)和吸附组件，所述洗脱塔(1)内有洗脱液(3)，所述进气组件进气端设置在洗脱塔顶、出气端浸没于洗脱液中，所述搅拌器(2)设置在洗脱塔内、以搅拌洗脱液；所述冷气从进气组件进气端进入进气组件，从出气端分散进入洗脱液中进行洗脱；所述吸附组件设置在洗脱塔顶、用于收集洗脱后的气体；
使用所述工业乙炔提纯装置提纯工业乙炔的方法包括以下步骤：
S1配置洗脱液：将CuCl2、盐酸、MnO2颗粒置于水中并搅拌均匀得到洗脱液；
S2通入工业乙炔，启动搅拌器(2)：将洗脱液倒入洗脱塔(1)中，保持提纯装置内压力600～800mbar，从精馏装置的进料口处通入工业乙炔，在吸附组件的出气口处收集提纯后的乙炔；其中，洗脱塔(1)内径从上到下依次增大；
S3测量出气口收集到的乙炔：针对步骤S2中收集到的乙炔，检测其纯度、磷烷含量及硫化氢含量，当乙炔纯度达99.6％以上、磷烷含量小于10ppm、硫化氢小于10ppm即为合格；不合格产品于工业乙炔混合后再重复所述步骤S1、S2和S3；
其中，所述步骤S1中洗脱液的PH为3.2～3.6，且其中氯化铜与MnO2颗粒的摩尔比为1，所述CuCl2浓度为0.5-1.5mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种使用工业乙炔提纯装置提纯工业乙炔的方法，其特征在于，所述进气组件包括进气管(4)和出气盘管(41)；所述进气管(4)贯穿洗脱塔(1)顶设置，洗脱塔外部的进气管连接所述冷气出口；所述出气盘管(41)设置在洗脱塔(1)内并浸没于洗脱液(3)中，出气盘管一端与进气管(4)底部连通，另一端封闭，出气盘管上均匀设有若干出气孔(42)。
3.根据权利要求2所述的一种使用工业乙炔提纯装置提纯工业乙炔的方法，其特征在于，所述出气盘管(41)呈螺旋的蚊香状，且其内径沿着气流方向不断缩小，出气盘管上的出气孔(42)孔径也随着气流方向不断缩小。
4.根据权利要求2所述的一种使用工业乙炔提纯装置提纯工业乙炔的方法，其特征在于，从所述出气盘管(41)的侧面看，其整体呈上小下大的圆台形。
5.根据权利要求2所述的一种使用工业乙炔提纯装置提纯工业乙炔的方法，其特征在于，所述出气孔(42)呈圆台形孔状，其内径随气流方向不断缩小。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的一种使用工业乙炔提纯装置提纯工业乙炔的方法，其特征在于，所述吸附组件包括设置在洗脱塔(1)顶上的出气口(5)，设置在出气口上的吸附腔(51)，设置在吸附腔内的用于深度吸附磷烷的丝网填料(52)。
7.根据权利要求6所述的一种使用工业乙炔提纯装置提纯工业乙炔的方法，其特征在于，所述丝网填料(52)为沉积了活性Cu、Mn的丝纹网填料。
8.根据权利要求7所述的提纯工业乙炔的方法，其特征在于，所述洗脱液(3)中，所述MnO2颗粒为多孔二氧化锰，其粒径为0.5mm～5mm。
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