CN114879424A - 基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件及其制备方法和应用 - Google Patents

基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件及其制备方法和应用，属于复合非线性光学器件领域。解决现有技术中普通混合掺杂所制备的器件掺杂粒子易团聚、稳定性差、非线性光学性能不好的技术问题。本发明的器件依次包括：第一ITO玻璃基板、附着在第一ITO玻璃基板上的纳米材料层、液晶层、附着在第二ITO玻璃基板上的纳米材料层、第二ITO玻璃基板；纳米材料层选取有非线性光学性能的纳米材料，液晶层选取具有非线性电控调谐特性的液晶。本发明的器件由纳米材料和液晶以层状形式进行复合制备获得。本发明制备的器件有良好的可电控调谐的非线性光学性能，能够在激光防护材料研发与电控调谐激光防护器件中得到广泛应用。

Description

基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于复合非线性光学器件领域，具体涉及一种基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件及其制备方法和应用。
背景技术
随着激光的发展，激光防护技术越来越引发研究者的关注，传统的激光防护器件一般是应用线性光学原理制成，存在可见光透过率低，防护波段窄，防护激光能量低等缺点。与传统线性激光防护材料相比，基于非线性光学原理的激光防护材料的吸收或折射系数可随光强非线性“智能”调谐，同时响应速度快，能有效降低激光强度，保护光学设备与人身安全，是该领域国际范围内的重点研究方向。
现有技术中通常采用将修饰后的碳纳米管和液晶混合后，然后利用毛细作用将样品灌注入做好的液晶盒中，进而制备得到器件，其器件结构参见图1。但是这种采用普通混合掺杂所制备的器件存在掺杂粒子易团聚，稳定性差，非线性光学性能不好等问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中普通混合掺杂所制备的器件掺杂粒子易团聚、稳定性差、非线性光学性能不好的技术问题，本发明基于改善制备器件结构的思路，选用的纳米材料和液晶均具有良好的非线性光学性能，且液晶具有电控调谐作用，为制备多层复合结构的电控液晶非线性光学器件提供可能，进而提供了一种基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件及其制备方法和应用。
本发明之基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件，其特征在于，依次包括：第一ITO玻璃基板、附着在第一ITO玻璃基板上的纳米材料层、液晶层、附着在第二ITO玻璃基板上的纳米材料层、第二ITO玻璃基板；
所述的纳米材料层选取具有非线性光学性能的纳米材料，所述的液晶层选取具有非线性电控调谐特性的液晶。
优选上述电控液晶非线性光学器件中，所述的纳米材料层为多壁碳纳米管，所述的液晶层为向列相液晶。
进一步优选上述电控液晶非线性光学器件中，所述的纳米材料层为表面活性剂包覆修饰后的功能化多壁碳纳米管。
再进一步优选上述电控液晶非线性光学器件中，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
本发明之基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件的制备方法，是由纳米材料均匀分布在ITO玻璃上形成纳米材料层，将两块带有纳米材料层的ITO玻璃制作成液晶盒，再向液晶盒中利用毛细作用滴灌液晶而得到所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件。
优选上述制备方法具体包括以下步骤：
1)用表面活性剂包覆修饰纳米材料，得到具有良好分散性的功能化纳米材料；
2)将功能化纳米材料与聚丙烯酸混合，搅拌，用匀胶机使混合样品均匀布满ITO玻璃上，在紫外光下固化形成纳米材料层；
3)用两个带有纳米材料层的ITO玻璃制作成液晶盒，向液晶盒中灌入液晶，得到所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件。
进一步优选上述制备方法中，步骤2)中搅拌具体为：在磁力搅拌器中以1000rpm下搅拌24小时。
进一步优选上述制备方法中，步骤2)中在紫外光下固化的时间为30min。
优选上述制备方法中，通过改变纳米材料层浓度实现非线性折射自聚焦性能和自散焦性能的相互转变。
本发明之基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件在制备液晶激光防护材料或电控调谐激光防护器件中的应用。
本发明其技术效果在于：
本发明的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件，由功能化的纳米材料和液晶以层状形式进行复合制备获得。功能化的纳米材料由表面活性剂包覆修饰制得，液晶选取具有三阶非线性光学性能的向列相液晶。对本发明的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件进行开孔和闭孔的Z扫描测试，器件的非线性吸收系数为2.9×10-8m/W，非线性折射系数为3.2×10-15m2/W。紧接着对基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件进行了加电测试，非线性吸收系数增长为4.3×10-8m/W，增加了48％，非线性折射系数增长为4.1×10-15m2/W，增加了28％，该基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件表现出明显的反饱和吸收性质和非线性折射性能。
本发明的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件的制备方法，简单，制备的器件性能稳定、具有良好的三阶非线性光学性能。制备的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件，经测试可以大幅提升非线性光学器件的非线性光学性能，非线性极化率可达到灌注方法制备器件的5倍，对器件进行电场调控可大幅增加器件的非线性光学性能。
本发明的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件能够在激光防护材料研发与电控调谐激光防护器件中得到广泛应用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为现有技术中普通混合掺杂所制备的器件的结构示意图；
图2为本发明的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件的结构示意图；
图3为实施例1中MWCNTs和CTAB/MWCNTs的红外吸收光谱；
图4为实施例1中CTAB/MWCNTs的透射电镜图片；
图5为实施例1中CTAB/MWCNTs@BHR33400的开孔Z－扫描测试数据图；
图6为对比例中普通掺杂灌注方法制作器件的开孔Z－扫描测试数据图；
图7为实施例1中CTAB/MWCNTs@BHR33400的闭孔Z－扫描测试数据图；
图8为对比例中普通掺杂灌注方法制作器件的闭孔Z－扫描测试数据图；
图9为降低纳米材料层中MWCNTs浓度的CTAB/MWCNTs@BHR33400的闭孔Z－扫描测试数据图；
图10为实施例1中CTAB/MWCNTs@BHR33400施加电压后的开孔Z－扫描测试数据图；
图11为实施例1中CTAB/MWCNTs@BHR33400施加电压后的闭孔Z－扫描测试数据图。
具体实施方式
参见图2说明本发明之基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件，其特征在于，依次包括：第一ITO玻璃基板、附着在第一ITO玻璃基板上的纳米材料层(NPs)、液晶层(LC)、附着在第二ITO玻璃基板上的纳米材料层(NPs)、第二ITO玻璃基板；所述的纳米材料层选取具有非线性光学性能的纳米材料，所述的液晶层选取具有非线性电控调谐特性的液晶。优选上述器件中，所述的纳米材料层为多壁碳纳米管，所述的液晶层为向列相液晶，进一步优选所述的纳米材料层为表面活性剂包覆修饰后的功能化多壁碳纳米管，再进一步优选，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
本发明之基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件的制备方法，由纳米材料均匀分布在ITO玻璃上形成纳米材料层，将两块带有纳米材料层的ITO玻璃制作成液晶盒，再向液晶盒中利用毛细作用滴灌液晶而得到所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件。
优选的是上述制备方法具体包括以下步骤：
1)用表面活性剂包覆修饰纳米材料，得到具有良好分散性的功能化纳米材料；
2)将功能化纳米材料与聚丙烯酸混合，在磁力搅拌器中以1000rpm下搅拌24小时，用匀胶机使混合样品均匀布满ITO玻璃上，在紫外光下固化30min，形成纳米材料层；
3)用两个带有纳米材料层的ITO玻璃制作成液晶盒，向液晶盒中灌入液晶，得到所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件。
上述制备方法中，可以通过改变纳米材料层浓度来实现非线性折射自聚焦性能和自散焦性能的相互转变。
本发明之基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件在制备液晶激光防护材料或电控调谐激光防护器件中的应用。
下面举例说明本发明之方法。
实施例1
1).称量0.01g多壁碳纳米管(MWCNTs)和0.002g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，将其放入烧杯中加入10mL去离子水，用磁力搅拌器在1000rpm下搅拌10小时，再在40℃下超声40分钟。即得到包覆修饰后的功能化多壁碳纳米管(CTAB/MWCNTs)。
2).称量0.03g功能化多壁碳纳米管与1g聚丙烯酸混合放入小棕瓶中，加入搅拌子，在磁力搅拌器以1000rpm下搅拌24小时，将混合后的样品在匀胶机下均匀分布在ITO玻璃上，在紫外光下固化30min，形成多壁碳纳米管薄膜层。
3).将两块带有多壁碳纳米管薄膜层的ITO玻璃制作成液晶盒，利用毛细作用将向列相液晶BHR33400(BHR33400为商品编号)灌注入液晶盒中，制备出可电控调谐的碳纳米管/液晶复合非线性光学器件(CTAB/MWCNTs@BHR33400)，即为基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件。
本发明选取的纳米材料可以为任意有非线性光学性能并具有可见光透过率的纳米材料；液晶可以选取为任意由非线性光学性能的向列相液晶，具有高取向有序度和良好的电控调谐特性；并且在保证可见光透过率的前提下，本发明可用任意方式制备纳米材料层，上述制备仅为优选的方式。
对比例：普通掺杂灌注方法制作器件制备方法如下：
称量0.002g CTAB/MWCNTs和1g向列相液晶BHR33400，将称量好的碳纳米管和液晶放入小棕瓶中，加入搅拌子，用磁力搅拌器在1000r/min条件下搅拌24h。用胶头滴管吸取少量搅拌好的样品，利用毛细作用将样品灌注入做好的液晶盒中，将玻璃倾斜静置，待样品充满盒子即灌注完成，得到普通掺杂灌注方法制作的器件。
图3为实施例1中MWCNTs和CTAB/MWCNTs的红外吸收光谱图，图中CTAB/MWCNTs在3428cm-1处-OH伸缩振动峰趋于平行，1100cm-1处C-OH变形振动峰消失，可能是CTAB中的存在的N-H干扰了-OH的振动吸收，2920cm-1、2850cm-1出现-CH3、-CH2强伸缩振动峰，1541cm-1对应N-H变形振动峰，1465cm-1代表烷基变形振动峰，以上证明CTAB成功包覆在MWCNTs的表面。
图4为实施例1中CTAB/MWCNTs的透射电镜图片，图片可以看出多壁碳纳米管没有缠结在一起，分散性能变好。
图5和图6分别为利用Z－扫描技术测出实施例1中层状复合结构器件CTAB/MWCNTs@BHR33400和对比例中普通掺杂液晶灌注方法制作器件的开孔Z－扫描的测试数据曲线图。其中符号对应实验数据，实曲线表示理论拟合。层状复合结构器件CTAB/MWCNTs@BHR33400和普通掺杂液晶灌注方法制作器件均表现出典型的反饱和吸收谷，这是由激发态吸收引起的。多层复合结构制备的CTAB/MWCNTs@BHR33400的非线性吸收系数为2.9×10-8m/W，而掺杂灌注制备的器件非线性吸收系数为4×10-9m/W。采用多层复合结构使样品的非线性吸收系数增加了7倍，具有更好的非线性吸收性能。
图7和图8分别为实施例1中CTAB/MWCNTs@BHR33400和对比例中普通灌注方法制作器件的闭孔Z－扫描的测试数据曲线。多层复合结构制备的CTAB/MWCNTs@BHR33400的非线性折射系数为3.2×10-15m2/W，而混合灌注制备的器件非线性折射系数为6×10-16m2/W。采用多层复合结构使样品的非线性折射系数的数值增加了5倍，具有更好的非线性折射性能。混合灌注制备的器件的Z－扫描曲线呈现先峰后谷的趋势，呈现自散焦性能，而多层复合结构制备的器件Z－扫描曲线呈现先谷后峰的趋势，呈现出自聚焦性能。为探索多层复合结构非线性折射性能变化的原因，对多层复合结构器件进行进一步研究，如图9所示降低多壁碳纳米管膜层的浓度，多层复合结构器件由自聚焦变回为自散焦，发现改变纳米材料层中纳米材料的浓度可以实现自聚焦和自散焦之间的相互转换。
图10和图11分别为实施例1中CTAB/MWCNTs@BHR33400加电后的开孔、闭孔Z－扫描的测试数据曲线，加电后器件的非线性吸收系数由2.9×10-8m/W增长为4.3×10-8m/W，增加了48％，非线性折射系数由3.2×10-15m2/W增长为4.1×10-15m2/W，增加了28％。加电前CTAB/MWCNTs@BHR33400的三阶非线性极化率为2.97×10-9esu，加电后CTAB/MWCNTs@BHR33400的三阶非线性极化率增长为3.88×10-9esu，增加了31％。说明加电后增加了CTAB/MWCNTs@BHR33400的三阶非线性光学性能，具有电控调谐的作用。因此基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件可电控调谐并且具有好的三阶非线性光学性能。
本发明采取多层复合结构制备电控液晶非线性光学器件，解决了普通混合掺杂所制备的器件掺杂粒子易团聚，稳定性差，非线性光学性能不好等问题。采用多层复合结构制备的电控液晶非线性光学器件可以大幅提升非线性光学器件的非线性光学性能并且可以进行电控调谐，非线性吸收系数可达到混合掺杂灌注制备器件的7倍，非线性折射系数可达到掺杂液晶灌注制备器件的5倍，通过控制纳米材料层的浓度可以实现自聚焦和自散焦之间的相互转换。多层复合结构制备器件三阶非线性极化率为2.97×10-9esu，而混合掺杂灌注制备器件三阶非线性极化率为5.39×10-10esu，多层复合结构制备器件三阶非线性极化率增长了5倍。对多层复合结构进行加电测试非线性吸收系数由2.9×10-8m/W增长为4.3×10-8m/W，增加了48％，非线性折射系数由3.2×10-15m2/W增长为4.1×10-15m2/W，增加了28％，三阶非线性极化率由2.97×10-9esu增长为3.88×10-9esu，增加了31％，多层复合结构具有更好的电控调谐特性。本发明制备的多层复合结构液晶非线性光学器件有良好的可电控调谐的非线性光学性能，为非线性光学器件领域提供一种新思路。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件，其特征在于，依次包括：第一ITO玻璃基板、附着在第一ITO玻璃基板上的纳米材料层、液晶层、附着在第二ITO玻璃基板上的纳米材料层、第二ITO玻璃基板；
所述的纳米材料层选取具有非线性光学性能的纳米材料，所述的液晶层选取具有非线性电控调谐特性的液晶。
2.根据权利要求1所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件，其特征在于，所述的纳米材料层为多壁碳纳米管，所述的液晶层为向列相液晶。
3.根据权利要求2所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件，其特征在于，所述的纳米材料层为表面活性剂包覆修饰后的功能化多壁碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件，其特征在于，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
5.权利要求1所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件的制备方法，其特征在于，是由纳米材料均匀分布在ITO玻璃上形成纳米材料层，将两块带有纳米材料层的ITO玻璃制作成液晶盒，再向液晶盒中利用毛细作用滴灌液晶而得到所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件。
6.根据权利要求5所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)用表面活性剂包覆修饰纳米材料，得到具有良好分散性的功能化纳米材料；
2)将功能化纳米材料与聚丙烯酸混合，搅拌，用匀胶机使混合样品均匀布满ITO玻璃上，在紫外光下固化形成纳米材料层；
3)用两个带有纳米材料层的ITO玻璃制作成液晶盒，向液晶盒中灌入液晶，得到所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件。
7.根据权利要求6所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌具体为：在磁力搅拌器中以1000rpm下搅拌24小时。
8.根据权利要求6所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件的制备方法，其特征在于，步骤2)中在紫外光下固化的时间为30min。
9.根据权利要求5-8任意一项所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件的制备方法，其特征在于，通过改变纳米材料层浓度实现非线性折射自聚焦性能和自散焦性能的相互转变。
10.权利要求1-4任意一项所述的基于多层复合结构的电控液晶非线性光学器件在制备液晶激光防护材料或电控调谐激光防护器件中的应用。
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