CN105428991A - 一种固体锁模激光器吸收器件及其制备方法 - Google Patents

一种固体锁模激光器吸收器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于固体锁模激光器用的高损伤阈值宽带可饱和吸收器件及其制备方法。包括宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜以及与此薄膜紧密贴合的石英片；宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜上表面镀有高反膜；石英片下表面镀有全反膜。本发明提供了一种稳定性好、光损伤阈值高的固体锁模激光器吸收器件及制备方法。

Description

一种固体锁模激光器吸收器件及其制备方法
技术领域
本发明属于光学领域，涉及一种固体锁模激光器的吸收器件及制备方法，尤其涉及一种用于固体锁模激光器用的高损伤阈值宽带可饱和吸收器件及制备方法。
背景技术
大功率的全固态锁模激光器在国防建设、精密加工、高新技术产业化和科技前沿等领域都具有广泛的应用前景。随着半导体可饱和吸收镜(SESAM)的发明和成熟，利用可饱和吸收体来实现的被动锁模技术成为实现全固态超短脉冲激光输出的重要手段。目前,许多商业化的被动锁模超短脉冲激光器是基于SESAM的被动锁模技术。SESAM作为传统的被动锁模吸收体，既可以产生飞秒激光，也可以产生皮秒激光，使超短脉冲在工业领域应用中取长补短，各有用途。但是，SESAM只能支持几十纳米的锁模带宽，不同波段的锁模需要不同的材料组分，带来了较大的制作成本。相比之下，以碳纳米管，石墨烯，拓扑体，过渡金属化合物等为代表的宽带可饱和吸收体不仅具有一微米到两微米的宽波长调制范围，而且成本低廉、制作工艺多种多样，因此引起了广泛的关注。然而，到目前为止，这类可饱和吸收体的工作稳定性和抗光损伤阈值等参数不如SESAM。SESAM的非饱和损耗通常低于5％，甚至低于1％，而宽带可饱和吸收体的非饱和损耗常常高达百分之几十，这主要是由于制作工艺造成的。研究还发现，纯的宽带吸收体彼此相邻，可能会阻碍对激光的吸收效率，也容易造成对激光的散射，而如果将宽带吸收体分散在某种基质中，激光吸收效率会提高很多。除此之外，这类宽带可饱和吸收体本身在空气中的光损伤阈值也不够高。在单模光纤锁模激光器领域，人们研究出一种倏逝波的方法。这种方法中，吸收体并没有直接面对纤芯传播的激光，而是分布在靠近纤芯的包层中，这样大大降低了对吸收体的光损伤阈值的要求。而在固体锁模激光器领域，由于无法实现倏逝波锁模，除了提高宽带吸收体的损伤阈值别无他法。因此如何制备高损伤阈值的宽带可饱和吸收器件且能保持优良的工作稳定特性成为一项研究难题。
发明内容
为了提高宽带吸收体的损伤阈值，本发明提出了一种固体锁模激光器吸收器件及其制备方法。
本发明是利用溶胶-凝胶方法制备高损伤阈值宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜材料，在此基础上与镀膜技术相结合，制作成吸收体参数可调的吸收体器件，应用于大功率的固体锁模激光器中。
本发明技术方案：一种固体锁模激光器吸收器件，其特殊之处在于：包括宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜以及与此薄膜紧密贴合的石英片；所述宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜上表面镀有高反膜；所述石英片下表面镀有全反膜；
上述高反膜的反射率为90％～99％；所述全反膜的反射率大于99.5％；
上述可饱和吸收体包括碳纳米管，石墨烯，拓扑体，硫化钼、硫化钨。
一种固体锁模激光器吸收器件的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
1】制作宽带可饱和吸收体分散液；利用液相分离法，以C2H6O和水的混合液(摩尔比为1:1)为溶剂，制成浓度为0.1mg/mL～1mg/ml的宽带可饱和吸收体分散液；
2】制作宽带可饱和吸收体溶胶；
2.1】将正硅酸乙酯和宽带可饱和吸收体分散液经磁力搅拌形成混合液；所述正硅酸乙酯与宽带可饱和吸收体分散液质量比范围为：0.2:1～0.9:1；
2.2】向步骤2.1】所获得的混合液中加入浓度为1％的稀盐酸，调节pH值，并继续磁力搅拌，使正硅酸乙酯充分水解缩聚，形成宽带可饱和吸收体溶胶；所述稀盐酸与混合液质量比范围为：0.36×10-3:1～3.6×10-3:1；
3】将步骤2.2】中所得的宽带可饱和吸收体溶胶，通过匀胶机旋涂在石英片上，经凝胶化后进行陈放和热处理，形成一层宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜。
4】镀膜处理；在石英片表面镀全反膜，并在步骤3】所形成的无机薄膜上面镀一层反射率为90％～99％的高反膜；
上述步骤3】旋涂速度为3000r/min，时间为2分钟；
上述步骤2.1】所述磁力搅拌时间为10分钟；
上述步骤2.2】pH值为2～3，继续磁力搅拌时间为30～60分钟；
上述步骤3】的陈放时间为3～7天；所述步骤3】热处理温度450℃，时间60分钟。
本发明的优点：
1、溶胶凝胶法把这些新型材料与SiO2混合制作成复合宽带吸收体，这样就使得掺杂分子与外界隔绝，形成了一种很好的保护性，从而减小了吸收体在空气中的光损伤；石英具有低的热膨胀系数、高的机械强度和良好的化学稳定性，使在此基质上制作的复合吸收体同样具有较高的机械性能；同时，石英的光学透明性好，从紫外到近红外整个波长范围内透明，从而不会影响吸收体的其他性能。
2、该器件以石英为衬底，其折射率与凝胶的折射率相近，减少了光的折射损耗。
3、在吸收体表面镀以高反射介质膜，降低了与吸收体作用的激光强度，这样可以起到提高损伤阈值的作用。
4、在石英衬底背面镀全反膜以便于在固体激光器中作为反射镜及吸收体使用，有利于工业推广。
附图说明
图1是本发明所提供的宽带可饱和吸收器件结构示意图；
其中，1-高反膜、2-宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜、3-石英片、4-全反膜。
具体实施方式
参见图1，一种固体锁模激光器吸收器件，包括宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜以及与此薄膜紧密贴合的石英片；宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜上表面镀有高反膜；石英片下表面镀有全反膜；高反膜的反射率为90％～99％；所述全反膜的反射率大于99.5％；可饱和吸收体包括碳纳米管，石墨烯，拓扑体，硫化钼、硫化钨。
一种固体锁模激光器吸收器件的制备方法，包括以下步骤：
1】制作宽带可饱和吸收体分散液；利用液相分离法，以C2H6O和水的混合液(摩尔比为1:1)为溶剂，制成浓度为0.1mg/mL～1mg/ml的宽带可饱和吸收体分散液；
2】制作宽带可饱和吸收体溶胶；
2.1】将正硅酸乙酯和宽带可饱和吸收体分散液经磁力搅拌形成混合液；所述正硅酸乙酯与宽带可饱和吸收体分散液质量比范围为:0.2:1～0.9:1；
2.2】向步骤2.1】所获得的混合液中加入浓度为1％的稀盐酸，调节pH值，并继续磁力搅拌，使正硅酸乙酯充分水解缩聚，形成宽带可饱和吸收体溶胶；所述稀盐酸与混合液质量比范围为:0.36×10-3:1～3.6×10-3:1；
3】将步骤2.2】中所得的宽带可饱和吸收体溶胶，通过匀胶机旋涂在石英片上，经凝胶化后进行陈放和热处理，形成一层宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜。
4】镀膜处理；在石英片表面镀全反膜，并在步骤3】所形成的无机薄膜上面镀一层反射率为90％～99％的高反膜；
步骤3】旋涂速度为3000r/min，时间为2分钟；
步骤2.1】所述磁力搅拌时间为10分钟；
步骤2.2】pH值为2～3，继续磁力搅拌时间为30～60分钟；
步骤3】的陈放时间为3～7天；所述步骤3】热处理温度450℃，时间60分钟。
本发明采用溶胶-凝胶法，将吸收体溶液分散在正硅酸乙酯前驱体中并制成复合吸收体溶胶。利用匀胶机将吸收体溶胶旋涂在石英衬底上，形成一个均匀平整的吸收体凝胶层。经过适当的热处理，使吸收体凝胶在石英衬底上脱水硬化形成一层结构紧密的薄膜。然后，对石英衬底背面和吸收体薄膜表面分别进行镀膜。在吸收体表面镀高反射膜，而衬底背面镀全反膜，使该器件既可以作为锁模元件又可以作为反射腔镜应用于固体激光器的锁模谐振腔中。
本发明所提供的高损伤阈值宽带可饱和吸收器件的制备方法包括以下步骤：
1]利用液相分离法制作一定浓度的以C2H6O(乙醇)和水混合液(摩尔比为1:1)为溶剂的宽带可饱和吸收体分散液。
2]量取一定量的TEOS(正硅酸乙酯)和宽带可饱和吸收体分散液，磁力搅拌；
3]加入一定量HCl(盐酸)，调节pH值，继续磁力搅拌，使TEOS充分水解缩聚；
4]将溶胶旋涂在石英衬底上，进行陈放和热处理；
5]进行镀膜：在石英衬底底面镀全反膜，在吸收体薄膜表面生长一层R＝90％～99％的高反膜。
本发明包括三个过程，第一个过程是宽带可饱和吸收溶胶的制备过程，第二个过程是将制备好的宽带可饱和吸收体溶胶旋涂在石英衬底上，进行陈化及热处理，第三个过程是镀膜过程，即得到宽带可饱和吸收器件。
优选方案1：
1]以C2H6O(乙醇)和水的混合液(摩尔比例为1:1)为溶剂制作浓度为1mg/mL的碳纳米管分散液。
2]量取2.6g的TEOS(正硅酸乙酯)和3.2g的分散液，将混合液磁力搅拌10min，使其混合均匀。
2]加入18mg的稀盐酸(浓度为1％)，调节pH值为2，继续磁力搅拌60min，使TEOS充分水解缩聚；
3]将溶胶旋涂在石英衬底上，放入加盖的有机塑料培养皿中，陈放7天，并在温度450℃下进行热处理1小时；
4]衬底背面镀R>99.5％的高反膜，最上层镀R＝95％的反射膜，形成一个法布里-帕罗腔，该器件即可作为腔镜用于固体激光器的谐振腔中。
优选方案2：
1]以C2H6O(乙醇)和水的混合液(比例为1:1)为溶剂制作浓度为0.5mg/mL的MoS2分散液。
2]量取2.6g的TEOS(正硅酸乙酯)和4.8g的分散液，将混合液磁力搅拌10min，使其混合均匀。
2]加入18mg的稀盐酸(浓度为1％)，调节pH值为2，继续磁力搅拌60min，使TEOS充分水解缩聚；
3]将溶胶旋涂在石英衬底上，放入加盖的有机塑料培养皿中，陈放5天，并在温度450℃下进行热处理1小时；
4]衬底底面镀R>99.5％的全反膜，最上层镀R＝98％的反射膜，该器件既可作为吸收体又可以作为反射镜用于固体激光器的谐振腔中。
优选方案3：
1]以C2H6O(乙醇)和水的混合液(摩尔比例为1:1)为溶剂制作一定浓度的WS2分散液。
2]量取2.6g的TEOS(正硅酸乙酯)和6.4g的分散液，将混合液磁力搅拌10min，使其混合均匀。
2]加入18mg的稀盐酸(浓度为1％)，调节pH值为2，继续磁力搅拌60min，使TEOS充分水解缩聚；
3]将溶胶旋涂在石英衬底上，放入加盖的有机塑料培养皿中，陈放3天，并在温度450℃下进行热处理1小时；
4]石英衬底背面镀全反膜，最上层镀R＝90％的高反膜。

Claims (8)

1.一种固体锁模激光器吸收器件，其特征在于：包括宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜以及与此薄膜紧密贴合的石英片；所述宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜上表面镀有高反膜；所述石英片下表面镀有全反膜。
2.根据权利要求1所述的一种固体锁模激光器吸收器件，其特征在于：所述高反膜的反射率为90％～99％；所述全反膜的反射率大于99.5％。
3.根据权利要求1或2所述的一种固体锁模激光器吸收器件，其特征在于：所述可饱和吸收体包括碳纳米管，石墨烯，拓扑体，硫化钼、硫化钨。
4.基于权利要求1所述的一种固体锁模激光器吸收器件的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1】制作宽带可饱和吸收体分散液；利用液相分离法，以C2H6O和水的混合液(摩尔比为1:1)为溶剂，制成浓度为0.1mg/mL～1mg/ml的宽带可饱和吸收体分散液；
2】制作宽带可饱和吸收体溶胶；
2.1】将正硅酸乙酯和宽带可饱和吸收体分散液经磁力搅拌形成混合液；所述正硅酸乙酯与宽带可饱和吸收体分散液质量比范围为:0.2:1～0.9:1；
2.2】向步骤2.1】所获得的混合液中加入浓度为1％的稀盐酸，调节pH值，并继续磁力搅拌，使正硅酸乙酯充分水解缩聚，形成宽带可饱和吸收体溶胶；所述稀盐酸与混合液质量比范围为:0.36×10-3:1～3.6×10-3:1；
3】将步骤2.2】中所得的宽带可饱和吸收体溶胶，通过匀胶机旋涂在石英片上，经凝胶化后进行陈放和热处理，形成一层宽带可饱和吸收体与二氧化硅复合无机薄膜。
4】镀膜处理；在石英片表面镀全反膜，并在步骤3】所形成的无机薄膜上面镀一层反射率为90％～99％的高反膜。
5.根据权利要求4所述的一种固体锁模激光器吸收器件的制备方法，其特征在于：所述步骤3】旋涂速度为3000r/min，时间为2分钟。
6.根据权利要求5所述的一种固体锁模激光器吸收器件的制备方法，其特征在于：所述步骤2.1】所述磁力搅拌时间为10分钟。
7.根据权利要求6所述的一种固体锁模激光器吸收器件的制备方法，其特征在于：所述步骤2.2】pH值为2～3，继续磁力搅拌时间为30～60分钟。
8.根据权利要求7所述的一种固体锁模激光器吸收器件的制备方法，其特征在于：所述步骤3】的陈放时间为3～7天；所述步骤3】热处理温度450℃，时间60分钟。
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