CN114875492B - 生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构及其制备方法 - Google Patents

生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构及其制备方法，该结构包括在所述LaAlO3衬底上依次生长的非掺杂非极性GaN缓冲层、第一层p型掺杂非极性GaN层、第一层MgN层、第二层p型掺杂非极性GaN层、第二层MgN层、第三层p型掺杂非极性GaN层和p型盖帽层，LaAlO3衬底的晶体取向为(100)。本发明提供的生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构，是具有高质量晶体和空穴浓度的外延结构，能够应用于具有高效率的功率电子器件中。

Description

生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构及其制备 方法
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，特别涉及一种生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构及其制备方法。
背景技术
LED具有节能、环保、寿命长、体积小等特点，被称为第四代照明光源或绿色能源，在各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明和城市夜景等场景中被广泛应用。
GaN材料作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大、击穿场强大、电子饱和迁移速率高等特点，非常适合制备高频、耐高温、大功率以及抗辐射的新型电子器件，在光电子器件和微电子器件领域都有重要的应用价值。经过近十几年的发展，GaN基LED已实现商业化并且正在许多领域发挥着作用。
但氮化镓基LED器件性能的提高仍受到限制，一方面是因为LED的内量子效率相对较低，这主要是因为用于制造LED器件的GaN一般是极性c面GaN，而沿c轴方向生长的氮化镓中存在着自发和压电极化引起的内部电场，从而诱导了电子和空穴的空间分离，引起量子限制斯塔克效应，从而导致辐射复合率的降低，目前有效的解决方式是生长非极性氮化镓，从根本上消除内部电场的影响；另一方面，LED器件目前的关键部件是pn结，非极性n型GaN的工艺较为简单，目前也较为成熟，而如何获得具有高空穴浓度和晶体质量的非极性p型GaN目前仍是一个难题，主要是由于自补偿效应以及晶体位错密度较大，而这两个问题主要是由于位错的蔓延以及衬底的失配较大造成的。
由此可见，提高LED器件的性能，获得高质量的非极性p型氮化镓材料是十分关键的，而其中的研究一个方向就是在失配度较小的衬底上生长非极性p型GaN。
发明内容
为了解决上述现有的技术问题，本发明提供了一种生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构及其制备方法，通过在失配度较小的LaAlO3衬底上生长非极性p型GaN薄膜，获得高质量的非极性p型GaN材料。
本发明的第一个目的在于提供一种生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构。
本发明的第二个目的在于提供一种生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构的制备方法。
本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构，包括在所述LaAlO3衬底上依次生长的非掺杂非极性GaN缓冲层、第一层p型掺杂非极性GaN层、第一层MgN层、第二层p型掺杂非极性GaN层、第二层MgN层、第三层p型掺杂非极性GaN层和p型盖帽层，所述LaAlO3衬底的晶体取向为(100)。
进一步的，所述非掺杂非极性GaN缓冲层的厚度为150～300nm。
进一步的，所述第一层p型掺杂非极性GaN层、第二层p型掺杂非极性GaN层和第三层p型掺杂非极性GaN层的厚度均相同。
进一步的，所述厚度均为200～300nm。
进一步的，所述p型盖帽层的厚度为20～40nm。
本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到：
选取LaAlO3衬底的晶体取向为(100)；
将所述LaAlO3衬底放入脉冲激光沉积设备的反应腔体中，进行高温退火；
在腔体内，采用脉冲激光沉积工艺，在所述LaAlO3衬底上生长非掺杂非极性GaN缓冲层；
保持腔体温度不变，采用脉冲激光沉积工艺，在所述非掺杂非极性GaN缓冲层上依次生长第一层p型掺杂非极性GaN层、第一层MgN层、第二层p型掺杂非极性GaN层、第二层MgN层以及第三层p型掺杂非极性GaN层；
保持腔体温度不变，采用脉冲激光沉积工艺，在所述第三层p型掺杂非极性GaN层上生长非极性p型盖帽层，制得非极性p型GaN薄膜；
将所述非极性p型GaN薄膜退火处理，得到非极性p型GaN薄膜外延结构。
进一步的，在所述LaAlO3衬底上生长非掺杂非极性GaN缓冲层，包括：
将腔体温度降至450～500℃，反应室压力为3～5×10-5Torr，用脉冲激光轰击Ga靶材，激光束的能量为200mJ，激光频率为10～30Hz；同时通入等离子体氮，产生等离子体氮的射频功率为300～500W。
进一步的，在所述非掺杂非极性GaN缓冲层上依次生长第一层p型掺杂非极性GaN层、第一层MgN层、第二层p型掺杂非极性GaN层、第二层MgN层以及第三层p型掺杂非极性GaN层，包括：
生长第一层p型掺杂非极性GaN层：反应室压力为3～5×10-5Torr，采用两束脉冲激光分别轰击Ga靶材和Mg靶材，激光束的能量为200mJ，激光频率为10～30Hz；同时通入等离子体氮，产生等离子体氮的射频功率为300～500W；
生长第一层MgN层：保持反应室压力、激光束的能量以及激光频率不变，采用脉冲激光轰击Mg靶材，同时通入等离子体氮，产生等离子体氮的射频功率为300～500W；
重复上述操作，即交替生长p型掺杂非极性GaN层和MgN层，从而获得第二层p型掺杂非极性GaN层、第二层MgN层以及第三层p型掺杂非极性GaN层。
进一步的，所述第一层MgN层和第二层MgN层的生长时间相同，均为4～6s。
进一步的，在所述第三层p型掺杂非极性GaN层上生长非极性p型盖帽层，包括：
脉冲激光轰击镓源，通入等离子体氮，产生等离子体氮的射频功率为400W，激光束的能量为200mJ，激光频率为20Hz。
本发明相对于现有技术具有如下的有益效果：
1、本发明采用LaAlO3作为衬底，选择晶体取向为(100)，与非极性GaN的晶格失配较小，只有3％，有利于生长低缺陷密度、晶体质量较好的非极性p型GaN薄膜，而常用的蓝宝石衬底与GaN的晶格失配达26％。
2、本发明采用脉冲激光沉积技术，与常用的金属有机化学气相沉积法相比，其在生长p型非极性GaN时的温度较低，一方面可以减少衬底中氧原子的迁移造成晶格缺陷从而影响薄膜质量；另一方面，较低温还可以抑制Mg掺杂剂在高温时的扩散作用，以免形成团簇。
3、本发明在生长非极性p型掺杂非极性GaN时插入两层MgN夹层，夹层可以作为p型掺杂层生长表面横向过度生长和位错终止的岛状掩模，起到阻碍p型层位错蔓延的作用，从而提高非极性p型外延层的晶体质量，改善其表面形貌。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例中的生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构示意图，其中：
1-LaAlO3衬底、2-非掺杂非极性GaN缓冲层、3-p型掺杂非极性GaN层、4-MgN层、5-p型掺杂非极性GaN层、6-MgN层、7-p型掺杂非极性GaN层、8-p型盖帽层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。应当理解，描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
实施例1：
本实施例提供了一种生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构的制备方法，具体包括：
(1)选取LaAlO3衬底的晶体取向为(100)晶面；
(2)对LaAlO3衬底进行退火处理：将衬底放入脉冲激光沉积设备的反应腔体中，抽真空至气压小于3.0×10-5torr，在800～900℃下退火30min；
(3)非掺杂非极性GaN缓冲层的生长：将温度降至450～500℃，采用脉冲激光轰击Ga靶材，同时通入等离子体氮，产生等离子体氮的射频功率为300～500W，反应室压力为3～5×10-5Torr，激光束的能量为200mJ，激光频率为10～30Hz；
(4)第一层p型掺杂非极性GaN层、第一层MgN层、第二层p型掺杂非极性GaN层、第二层MgN层以及第三层p型掺杂非极性GaN层的生长，包括：
(4-1)第一层p型掺杂非极性GaN层的生长：保持腔体温度不变，采用两束脉冲激光分别轰击Ga靶材和Mg靶材，同时通入N等离子体，射频功率为300～500W，反应室压力为3～5×10-5Torr，激光束的能量为200mJ，激光频率为10～30Hz；
(4-2)在p型掺杂非极性GaN层上生长第一层MgN层：保持腔体温度不变，采用一束脉冲激光轰击Mg靶材，同时通入N等离子体，射频功率为300～500W，反应室压力为3～5×10-5Torr，激光束的能量为200mJ，激光频率为10～30Hz；
步骤(4-1)和(4-2)重复操作，从而获得第二层p型掺杂非极性GaN层、第二层MgN层以及第三层p型掺杂非极性GaN层；即交替生长p型掺杂非极性GaN层和MgN层，其中p型掺杂非极性GaN层为三层，MgN层为两层；
(5)非极性p型盖帽层的生长：脉冲激光只轰击镓源，通入等离子体氮，在第三层p型掺杂非极性GaN层上生长p型盖帽层；
(6)将步骤(5)制备的薄膜进行退火处理，得到非极性p型GaN薄膜外延结构。
如图1所示，本实施例制备的生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构，包括在LaAlO3衬底1上依次生长非掺杂非极性GaN缓冲层2、p型掺杂非极性GaN层3、MgN层4、p型掺杂非极性GaN层5、MgN层6、p型掺杂非极性GaN层7和p型盖帽层8，其中：LaAlO3衬底为(100)面晶面，非掺杂非极性GaN缓冲层的厚度为150～300nm nm，p型掺杂非极性GaN层的厚度为200～300nm，p型盖帽层的厚度为20～40nm。
实施例2：
本实施例提供了一种生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构的制备方法，具体包括：
(1)选取LaAlO3衬底的晶体取向为(100)；
(2)对衬底进行退火处理：将衬底放入脉冲激光沉积设备的反应腔体中，抽真空至气压小于3.0×10-5torr，在850℃下退火30分钟；
(3)非掺杂非极性GaN缓冲层的生长：将温度降至500℃，进行非掺杂非极性GaN缓冲层的生长。生长过程中，采用脉冲激光轰击Ga靶材，同时通入氮等离子体。产生等离子体氮的射频功率为500W，激光束的能量为200mJ，激光频率为30Hz；
(4)第一层p型掺杂非极性GaN层的生长：保持腔体温度500℃不变，采用脉冲激光轰击镓靶材和镁靶材。生长过程中，产生等离子体氮的射频功率为500W，激光束的能量为200mJ，激光频率为30Hz；
(5)第一层MgN的生长：脉冲激光不轰击镓靶材，即相当于没有镓源，其他条件与(4)相同。生长过程的时间为6秒；
(6)第二层p型掺杂非极性GaN层的生长：和步骤(4)相同；
(7)第二层MgN的生长：和步骤(5)相同；
(8)第三层p型掺杂非极性GaN层的生长：和步骤(4)相同；
(9)非极性p型盖帽层的生长：脉冲激光只轰击镓源，通入氮等离子体，产生等离子体氮的射频功率为400W，激光束的能量为200mJ，激光频率为20Hz；
(10)退火：将该非极性p型GaN镓薄膜从腔体中拿出，将其在600℃下退火30分钟。
如图1所示，本实施例制备的生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构，包括在LaAlO3衬底1上依次生长非掺杂非极性GaN缓冲层2、p型掺杂非极性GaN层3、MgN层4、p型掺杂非极性GaN层5、MgN层6、p型掺杂非极性GaN层7和p型盖帽层8，其中：所述的LaAlO3衬底为(100)面LaAlO3，非掺杂非极性GaN缓冲层的厚度为200nm，p型掺杂非极性GaN层的厚度200nm，p型盖帽层的厚度为20nm。
实施例3：
本实例提供了一种生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构的制备方法，具体包括：
(1)选取LaAlO3衬底的晶体取向为(100)；
(2)对衬底进行退火处理：将衬底放入脉冲激光沉积设备的反应腔体中，抽真空至气压小于3.0×10-5torr，在850℃下退火30分钟；
(3)非掺杂非极性GaN缓冲层的生长：将温度降至450℃，进行非掺杂非极性GaN缓冲层的生长。生长过程中，采用脉冲激光轰击Ga靶材，同时通入氮等离子体。产生等离子体氮的射频功率为500W，激光束的能量为200mJ，激光频率为30Hz；
(4)第一层p型掺杂非极性GaN层的生长：保持腔体温度450℃不变，采用脉冲激光轰击镓靶材和镁靶材。生长过程中，产生等离子体氮的射频功率为500W，激光束的能量为200mJ，激光频率为30Hz；
(5)第一层MgN的生长：脉冲激光不轰击镓靶材，即相当于没有镓源，其他条件与(4)相同。生长过程的时间为5秒；
(6)第二层p型掺杂非极性GaN层的生长：和步骤(4)相同；
(7)第二层MgN的生长：和步骤(5)相同；
(8)第三层p型掺杂非极性GaN层的生长：和步骤(4)相同；
(9)非极性p型盖帽层的生长：脉冲激光只轰击镓源，通入氮等离子体，产生等离子体氮的射频功率为400W，激光束的能量为200mJ，激光频率为20Hz；
(10)退火：将该非极性p型氮化镓薄膜从腔体中拿出，将其在650℃下退火30分钟。
如图1所示，本实施例制备的生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构，包括在LaAlO3衬底1上依次生长非掺杂非极性GaN缓冲层2、p型掺杂非极性GaN层3、MgN层4、p型掺杂非极性GaN层5、MgN层6、p型掺杂非极性GaN层7和p型盖帽层8，其中：所述LaAlO3衬底为(100)面LaAlO3，非掺杂非极性GaN缓冲层的厚度为300nm，p型掺杂非极性GaN层的厚度220nm，p型盖帽层的厚度为30nm。
综上所述，本发明提供了一种生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构，包括在LaAlO3衬底上依次生长的非掺杂非极性GaN缓冲层、第一层p型掺杂非极性GaN层、第一层MgN层、第二层p型掺杂非极性GaN层、第二层MgN层、第三层p型掺杂非极性GaN层和p型盖帽层，同时还提供了上述非极性p型GaN薄膜的制备方法。该结构有望于实现具有高晶体质量、高空穴浓度(实现5×1018/cm3)高效率的LED器件。
以上所述，仅为本发明专利较佳的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构，其特征在于，包括在所述LaAlO3衬底上依次生长的非掺杂非极性GaN缓冲层、第一层p型掺杂非极性GaN层、第一层MgN层、第二层p型掺杂非极性GaN层、第二层MgN层、第三层p型掺杂非极性GaN层和p型盖帽层，所述LaAlO3衬底的晶体取向为(100)。
2.根据权利要求1所述的非极性p型GaN薄膜外延结构，其特征在于，所述非掺杂非极性GaN缓冲层的厚度为150～300nm。
3.根据权利要求1所述的非极性p型GaN薄膜外延结构，其特征在于，所述第一层p型掺杂非极性GaN层、第二层p型掺杂非极性GaN层和第三层p型掺杂非极性GaN层的厚度均相同。
4.根据权利要求3所述的非极性p型GaN薄膜外延结构，其特征在于，所述厚度均为200～300nm。
5.根据权利要求1所述的非极性p型GaN薄膜外延结构，其特征在于，所述p型盖帽层的厚度为20～40nm。
6.一种生长在LaAlO3衬底上的非极性p型GaN薄膜外延结构的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
选取LaAlO3衬底的晶体取向为(100)；
将所述LaAlO3衬底放入脉冲激光沉积设备的反应腔体中，进行高温退火；
在腔体内，采用脉冲激光沉积工艺，在所述LaAlO3衬底上生长非掺杂非极性GaN缓冲层；
保持腔体温度不变，采用脉冲激光沉积工艺，在所述非掺杂非极性GaN缓冲层上依次生长第一层p型掺杂非极性GaN层、第一层MgN层、第二层p型掺杂非极性GaN层、第二层MgN层以及第三层p型掺杂非极性GaN层；
保持腔体温度不变，采用脉冲激光沉积工艺，在所述第三层p型掺杂非极性GaN层上生长非极性p型盖帽层，制得非极性p型GaN薄膜；
将所述非极性p型GaN薄膜退火处理，得到非极性p型GaN薄膜外延结构。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述LaAlO3衬底上生长非掺杂非极性GaN缓冲层，包括：
将腔体温度降至450～500℃，反应室压力为3～5×10-5Torr，用脉冲激光轰击Ga靶材，激光束的能量为200mJ，激光频率为10～30Hz；同时通入等离子体氮，产生等离子体氮的射频功率为300～500W。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述非掺杂非极性GaN缓冲层上依次生长第一层p型掺杂非极性GaN层、第一层MgN层、第二层p型掺杂非极性GaN层、第二层MgN层以及第三层p型掺杂非极性GaN层，包括：
生长第一层p型掺杂非极性GaN层：反应室压力为3～5×10-5Torr，采用两束脉冲激光分别轰击Ga靶材和Mg靶材，激光束的能量为200mJ，激光频率为10～30Hz；同时通入等离子体氮，产生等离子体氮的射频功率为300～500W；
生长第一层MgN层：保持反应室压力、激光束的能量以及激光频率不变，采用脉冲激光轰击Mg靶材，同时通入等离子体氮，产生等离子体氮的射频功率为300～500W；
重复上述操作，即交替生长p型掺杂非极性GaN层和MgN层，从而获得第二层p型掺杂非极性GaN层、第二层MgN层以及第三层p型掺杂非极性GaN层。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一层MgN层和第二层MgN层的生长时间相同，均为4～6s。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述第三层p型掺杂非极性GaN层上生长非极性p型盖帽层，包括：
脉冲激光轰击镓源，通入等离子体氮，产生等离子体氮的射频功率为400W，激光束的能量为200mJ，激光频率为20Hz。
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