CN112133797A - 发光二极管外延片的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种发光二极管外延片的生长方法，属于半导体技术领域。所述生长方法包括：提供一衬底；在所述衬底上依次生长低温缓冲层、高温缓冲层、N型层、有源层、电子阻挡层、低温P型层和高温P型层；在所述高温P型层生长完后，对所述高温P型层的表面进行预处理，在所述高温P型层上形成粗化表面；在所述高温P型层的粗化表面上形成MgN岛状物；在所述MgN岛状物上生长P型GaN填平层。该生长方法可以形成两层粗化结构，降低光子在高温P型层与空气的界面之间的全反射，提高高温P型层的出光效率。
Description
技术领域
本公开涉及半导体技术领域，特别涉及一种发光二极管外延片的生长方法。
背景技术
发光二极管(英文：Light Emitting Diode，简称：LED)是一种能发光的半导体电子元件。作为一种高效、环保、绿色的新型固态照明光源，LED是前景广阔的新一代光源，正在被迅速广泛地应用在如交通信号灯、汽车内外灯、城市景观照明、户内外显示屏和小间距显示屏等领域。
外延片是LED制作过程中的初级成品。相关技术中，LED外延片包括衬底以及依次层叠在衬底上的低温缓冲层、过渡层、高温缓冲层和N型层、有源层、电子阻挡层、低温P型GaN层和高温P型GaN层。其中，高温P型层是外延片的最上层，高温P型层是掺杂Mg的GaN层，用于提供空穴。因此，高温P型GaN层需要有一定的厚度，以保证其既能够提供足够的空穴与电子进行辐射复合发光，又能够对量子阱层产生的V型缺陷进行有效覆盖。
但是高温P型GaN层也会吸收一部分出光，导致外延片的出光效率降低。同时由于GaN材料的全反射临界角较小(通常为24.5°)，空穴和电子在有源层进行辐射复合发光，产生的部分光子会以超过24.5°角入射至高温P型层和空气的界面，发生全反射，导致部分入射光子被反射回外延片内部，并最终被外延片中的GaN材料内部吸收掉，从而进一步降低了外延片的出光效率，导致LED的外量子效率较低。
发明内容
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片的生长方法，可以降低光子在高温P型层与空气的界面之间的全反射，提高高温P型层的出光效率。所述技术方案如下：
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片的生长方法，所述生长方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长低温缓冲层、高温缓冲层、N型层、有源层、电子阻挡层、低温P型层和高温P型层；
在所述高温P型层生长完后，对所述高温P型层的表面进行预处理，在所述高温P型层上形成粗化表面；
在所述高温P型层的粗化表面上形成MgN岛状物；
在所述MgN岛状物上生长P型GaN填平层。
可选地，所述对所述高温P型层的表面进行预处理，在所述高温P型层上形成粗化表面，包括：
控制反应腔内的温度降低至第一设定温度，并向所述反应腔内通入N源，对所述高温P型层的表面进行预处理，直至在所述高温P型层上形成粗化表面。
可选地，所述第一设定温度为600～800℃。
可选地，向所述反应腔内通入的N源的流量为30～100sccm。
可选地，向所述反应腔内通入N源的时间为t1，10s≤t1≤60s。
可选地，所述在所述高温P型层的粗化表面上形成MgN岛状物，包括：
控制反应腔内的温度升高至第二设定温度，并向所述反应腔内通入Mg源和N源，在所述高温P型层的粗化表面上形成MgN岛状物。
可选地，所述第二设定温度为850～900℃。
可选地，向所述反应腔内通入的Mg源的流量为100～500sccm，向所述反应腔内通入的N源的流量为30～100sccm。
可选地，向所述反应腔内通入Mg源和N源的时间为t2，30s≤t2≤100s。
可选地，所述P型GaN填平层的厚度为30～100nm。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
通过采用该生长方法，该生长方法通过在高温P型层生长完后，对高温P型层进行预处理，以在高温P型层上形成粗化表面。其中粗化表面可以作为基底，为后续MgN岛状物的形成提供一定的规则路线，使得在其上的MgN在粗化表面上逐渐堆积，最终形成MgN岛状物。MgN岛状物可以提高高温P型层的表面粗糙度，以将入射角度能够满足全反射定律的光(即入射角超过全反射临界角的光)改变方向，从而破坏光线在外延片内部的全反射，提高光线的透过率，进而提高外延片的出光效率。最后，通过在MgN岛状物上生长P型GaN填平层，以将MgN岛状物填平，使得外延片的表面平整，保证外延片的晶体质量。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的生长方法流程图；
图2是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的生长方法流程图；
图3是本公开实施例提供的一种粗化表面的结构示意图；
图4是本公开实施例提供的一种MgN岛状物的结构示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的生长方法流程图，如图1所示，该生长方法包括：
步骤101、提供一衬底。
其中，衬底可以为蓝宝石衬底。
步骤102、在衬底上依次生长低温缓冲层、高温缓冲层、N型层、有源层、电子阻挡层、低温P型层和高温P型层。
其中，低温缓冲层为低温生长的GaN层，高温缓冲层为高温生长的GaN层、N型层为掺Si的GaN层，有源层包括多个周期交替生长的InGaN阱层和GaN垒层，电子阻挡层为掺Mg的AlyGa1-yN(y＝0.15～0.25)，低温P型层为低温生长的掺Mg的GaN层，高温P型层为高温生长的掺Mg的GaN层。
步骤103、对高温P型层的表面进行预处理，在高温P型层上形成粗化表面。
步骤104、在高温P型层的粗化表面上形成MgN岛状物。
步骤105、在MgN岛状物上生长P型GaN填平层。
本公开实施例提供了一种生长方法，该生长方法通过在高温P型层生长完后，对高温P型层进行预处理，以在高温P型层上形成粗化表面。其中粗化表面可以作为基底，为后续MgN岛状物的形成提供一定的规则路线，使得在其上的MgN在粗化表面上逐渐堆积，最终形成MgN岛状物。MgN岛状物可以提高高温P型层的表面粗糙度，以将入射角度能够满足全反射定律的光(即入射角超过全反射临界角的光)改变方向，从而破坏光线在外延片内部的全反射，提高光线的透过率，进而提高外延片的出光效率。最后，通过在MgN岛状物上生长P型GaN填平层，以将MgN岛状物填平，使得外延片的表面平整，保证外延片的晶体质量。
图2是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的生长方法流程图，如图2所示，该生长方法包括：
步骤201、提供一衬底。
其中，衬底可采用蓝宝石平片衬底。
进一步地，步骤201还可以包括：
在氢气气氛下，高温处理衬底5-6min。其中，反应室温度为1000-1100℃，反应室压力控制在200-500torr。
在本实施例中，采用Veeco K465i or C4 or RB MOCVD(Metal Organic ChemicalVapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现外延片的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，即Si源，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂，即Mg源。反应室压力为100-600torr。
步骤202、在衬底上生长低温缓冲层。
其中，低温缓冲层为GaN层
示例性地，控制反应腔内的温度为530-560℃，压力为200-500torr，在蓝宝石的[0001]面上生长厚度为10～30nm的低温缓冲层。
步骤203、在低温缓冲层上生长高温缓冲层。
其中，高温缓冲层为GaN层。
示例性地，控制反应腔内的温度为1000～1100℃，压力为200～600torr，在过渡层上生长厚度为2～3.5um的高温缓冲层。
步骤204、在高温缓冲层上生长N型层。
其中，N型层为掺Si的GaN层，Si的掺杂浓度为1019cm-3～6*1019cm-3。
示例性地，控制反应腔内的温度为1000～1100℃，压力为150～300torr，在高温缓冲层上生长厚度为2～3um的N型层。
步骤205、在N型层上生长有源层。
其中，有源层包括多个周期交替生长的InGaN阱层和GaN垒层。有源层的周期数可以为5～11。
示例性地，控制反应腔内的温度为760～780℃，压力为200torr，生长厚度为2nm～4nm的InGaN阱层。
控制反应腔内的温度为860～890℃，压力为200torr，生长厚度为9nm～20nm的GaN垒层。
步骤206、在有源层上生长电子阻挡层。
其中，电子阻挡层为掺Mg的AlyGa1-yN(y＝0.15～0.25)。
示例性地，控制反应腔内的温度为930～970℃，压力为100torr，在有源层上生长厚度为30～50nm的电子阻挡层。
步骤207、在电子阻挡层上生长低温P型层。
其中，低温P型层为掺Mg的GaN层，Mg的掺杂浓度为1020cm-3～1021cm-3，优选为5*1020cm-3。
示例性地，控制反应腔内的温度为750～850℃，压力为100～500torr，在电子阻挡层上生长厚度为30～50nm的低温P型层。
步骤208、在低温P型层上生长高温P型层。
其中，高温P型层为掺Mg的GaN层，Mg的掺杂浓度为1020cm-3～1021cm-3，优选为5*1020cm-3。
示例性地，控制反应腔内的温度为940～980℃，压力为200～600torr，在低温P型层上生长厚度为50～100nm的高温P型层。
步骤209、对高温P型层的表面进行预处理，在高温P型层上形成粗化表面。
图3是本公开实施例提供的一种粗化表面的结构示意图，如图3所示，高温P型层100的粗化表面S具有多个圆形凸起a。粗化表面的均方根表面粗糙度为8～15nm。其中，均方根表面粗糙度可以采用AFM(Atomic Force Microscope，即原子力显微镜)仪器测量得到，均方根表面粗糙度可以用于表征表面的粗糙程度。
需要说明的是，当高温P型层的表面未进行步骤209中的预处理操作时，高温P型层表面(即远离衬底的一面)的均方根表面粗糙度为2～5nm。本公开实施例通过执行步骤209，提高了高温P型层表面的均方根表面粗糙度，则高温P型层表面的表面越粗糙，入射光在粗糙的粗化表面会发生散射，以将入射角度能够满足全反射定律的光(即入射角超过全反射临界角的光)改变方向，从而破坏光线在外延片内部的全反射，增加光线透射的机会，进而可以提升外延片的出光效率。
同时，通过先在高温P型层上形成粗化表面，可以给后续MgN岛状物的形成提供一定的“规则路线”，以便于后续步骤210中MgN岛状物的形成。
示例性地，步骤209可以包括：
控制反应腔内的温度降低至第一设定温度，并向反应腔内通入N源，对高温P型层的表面进行预处理，直至在高温P型层上形成粗化表面。
由于反应腔内的温度降低，高温P型层中的Mg原子在低温环境下的掺杂效果会变差，则高温P型层的晶体质量会变差，使得高温P型层的表面(即远离衬底的一面)凹凸不平，进而形成粗化表面。
在本公开实施例中，N源即为氨气NH3，向反应腔内通入氨气可以用于保证已生长的高温P型层表面不被分解。
可选地，第一设定温度为600～800℃。若第一设定温度低于600℃，会因为温度太低而影响形成的粗化表面的粗化效果。若第一设定温度高于800℃，又会因为温度较高而对已经生长完毕的高温P型GaN层进行分解，从而会影响最终形成的外延片的晶体质量。
示例性地，第一设定温度为650～800℃。此时，即可保证对高温P型层表面的粗化效果，又可以保证最终形成的外延片的晶体质量。
可选地，向反应腔内通入的N源的流量为30～100sccm。若N源的流量低于30sccm，则无法起到保障已生长的高温P型层表面不被分解的作用，若N源的流量高于100sccm，则稀释反应腔内其它反应物浓度，也会增加成本。
示例性地，向反应腔内通入的N源的流量为50sccm。
可选地，向反应腔内通入N源的时间为t1，10s≤t1≤60s。若t1小于10s，则会因为通入N源的时间较短，导致预处理的粗化效果较差，若t1大于60s，又会因为通入N源的时间较长，而对已经生长完毕的高温P型GaN层进行分解，从而会影响最终形成的外延片的晶体质量。
示例性地，15s≤t1≤50s。此时，即可保证对高温P型层表面的粗化效果，又可以保证最终形成的外延片的晶体质量。
步骤210、在高温P型层的粗化表面上形成MgN岛状物。
图4是本公开实施例提供的一种MgN岛状物的结构示意图，如图4所示，高温P型层100的粗化表面S上形成有多个MgN岛状物b。
可选地，每个MgN岛状物的b高度为1-5nm，相邻的MgN岛状物b之间的间隔为2～6nm。
可选地，MgN岛状物在高温P型层上的正投影为圆形或者正方形、长方形、椭圆形等其他形状的图形，该圆形或者其他图形的外接圆的直径为2～3.5nm。
可选地，每个MgN岛状物在衬底表面的正投影的外接圆的直径可能会不同，但需满足2～3.5nm。相邻的MgN岛状物之间的间隔可能会不同，但需满足2～6nm，每个MgN岛状物的高度可能会不同，但需满足1～5nm。
若MgN岛状物的体积过大，会导致高温P型层表面粗糙度太大而导致后续生长的P型GaN填平层填不平该MgN岛状物，进而影响后续与芯片制作的欧姆接触。若MgN岛状物的体积过小，会导致高温P型层表面粗糙度降低而影响光出射效果。
该MgN岛状物的尺寸更大，形成在高温P型层的粗化表面上，可以进一步提高高温P型层的表面粗糙度，以将入射角度能够满足全反射定律的光(即入射角超过全反射临界角的光)改变方向，从而破坏光线在外延片内部的全反射，提高光线的透过率，进而提高外延片的出光效率。且MgN岛状物形成在粗化表面上，相当于形成了双粗糙表面，与单层的粗化表面相比，光出射效果更好。
示例性地，步骤210可以包括：
控制反应腔内的温度升高至第二设定温度，并向反应腔内通入Mg源和N源，在高温P型层的粗化表面上形成MgN岛状物。
此时，通过将反应腔内的温度升高，高温有利于N源中的N原子裂解，并与Mg源中的Mg原子结合形成MgN层。形成的MgN层逐渐在不平整的粗化表面上堆积，最终会形成MgN岛状物。
可选地，第二设定温度为850～900℃。若第二设定温度低于850℃，则会因为温度太低而影响Mg的掺杂效果，从而无法形成MgN岛状结构。若第二设定温度高于900℃，又会因为温度较高影响粗化表面的粗化效果。
示例性地，第二设定温度为870～900℃。此时即可以保证Mg的掺杂效果，以形成MgN岛状结构，又可以保证粗化表面的粗化效果。
可选地，向反应腔内通入的Mg源的流量为100～500sccm。若通入的Mg源的流量低于100sccm，则会导致Mg含量较低而影响MgN的稳定形成。若通入的Mg源的流量大于500sccm，又会导致Mg含量较高而影响外延片整体的晶体质量。
示例性地，向反应腔内通入的Mg源的流量为100～300sccm。
可选地，向反应腔内通入的N源的流量为30～100sccm。若N源的流量低于30sccm，则无法起到保障已生长的高温P型层表面不被分解的作用，若N源的流量高于100sccm，则稀释反应腔内其它反应物浓度，也会增加成本。
示例性地，向反应腔内通入的N源的流量为50sccm。
可选地，向反应腔内通入Mg源和N源的时间为t2，30s≤t2≤100s。若t2小于30s，则会因为通入Mg源和N源的时间较短，而影响MgN岛状物的形成，若t2大于100s，又会因为通入Mg源和N源的时间较长，而导致形成的MgN岛状物的体积较大，从而导致后续生长的P型GaN填平层无法填平该MgN岛状物。
示例性地，40s≤t2≤80s。此时，即可保证对高温P型层表面的粗化效果，又可以保证最终形成的外延片的晶体质量。
步骤211、在MgN岛状物上生长P型GaN填平层。
示例性地，步骤211可以包括：
向反应腔内继续通入三甲基镓，在MgN岛状物上生长厚度为30～100nm的P型GaN填平层。
可选地，P型GaN填平层的厚度为30～80nm，此时，既可保证P型GaN填平层对MgN岛状物的填平效果，从而保证最终形成的外延片的晶体质量，又可以保证P型GaN填平层的厚度不会过厚影响外延片的出光效率。
可选地，通入的三甲基镓的流量为200～500sccm。若通入的三甲基镓的流量低于200sccm，则无法形成足够厚度的P型GaN填平层，以起到填平效果。若通入的三甲基镓的流量高于500sccm，则会导致P型GaN填平层的厚度较厚而吸光，从而降低外延片的出光效率。
可选地，P型GaN填平层中Mg的掺杂浓度为5*1019cm-3～1020cm-3。
在上述步骤完成之后，可以将反应腔的温度降至650～850℃，在氮气气氛进行退火处理5～15min，而后逐渐降至室温，结束发光二极管的外延生长。
本公开实施例提供了一种生长方法，该生长方法通过在高温P型层生长完后，对高温P型层进行预处理，以在高温P型层上形成粗化表面。其中粗化表面可以作为基底，为后续MgN岛状物的形成提供一定的规则路线，使得在其上的MgN在粗化表面上逐渐堆积，最终形成MgN岛状物。MgN岛状物可以提高高温P型层的表面粗糙度，以将入射角度能够满足全反射定律的光(即入射角超过全反射临界角的光)改变方向，从而破坏光线在外延片内部的全反射，提高光线的透过率，进而提高外延片的出光效率。最后，通过在MgN岛状物上生长P型GaN填平层，以将MgN岛状物填平，使得外延片的表面平整，保证外延片的晶体质量。
图2所示的发光二极管外延片的生长方法的一种具体实现包括：对高温P型层的表面进行预处理，在高温P型层上形成粗化表面包括：控制反应腔内的温度降低至650℃，并向反应腔内通入流量为50sccm的N源，通入时间为25s，对高温P型层的表面进行预处理，直至在高温P型层上形成均方根表面粗糙度为15nm的粗化表面；在高温P型层的粗化表面上形成MgN岛状物，包括：控制反应腔内的温度升高至900℃，并向反应腔内通入流量为200sccm的Mg源和流量为50sccm的N源，通入时间为60s，在高温P型层的粗化表面上形成MgN岛状物；在MgN岛状物上生长P型GaN填平层，包括：向反应腔内继续通入流量为300sccm的三甲基镓，在MgN岛状物上生长厚度为50nm的P型GaN填平层。
将上述外延片制成LED芯片，与现有技术中未采用上述步骤209至211制成的芯片相比，LED芯片的出光效率增加了22～28％。
以上所述仅为本公开的可选实施例，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片的生长方法，所述生长方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长低温缓冲层、高温缓冲层、N型层、有源层、电子阻挡层、低温P型层和高温P型层；
其特征在于，
在所述高温P型层生长完后，对所述高温P型层的表面进行预处理，在所述高温P型层上形成粗化表面；
在所述高温P型层的粗化表面上形成MgN岛状物；
在所述MgN岛状物上生长P型GaN填平层。
2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述对所述高温P型层的表面进行预处理，在所述高温P型层上形成粗化表面，包括：
控制反应腔内的温度降低至第一设定温度，并向所述反应腔内通入N源，对所述高温P型层的表面进行预处理，直至在所述高温P型层上形成粗化表面。
3.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，所述第一设定温度为600～800℃。
4.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，向所述反应腔内通入的N源的流量为30sccm～100sccm。
5.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，向所述反应腔内通入N源的时间为t1，10s≤t1≤60s。
6.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述在所述高温P型层的粗化表面上形成MgN岛状物，包括：
控制反应腔内的温度升高至第二设定温度，并向所述反应腔内通入Mg源和N源，在所述高温P型层的粗化表面上形成MgN岛状物。
7.根据权利要求6所述的生长方法，其特征在于，所述第二设定温度为850～900℃。
8.根据权利要求6所述的生长方法，其特征在于，向所述反应腔内通入的Mg源的流量为100～500sccm，向所述反应腔内通入的N源的流量为30～100sccm。
9.根据权利要求6所述的生长方法，其特征在于，向所述反应腔内通入Mg源和N源的时间为t2，30s≤t2≤100s。
10.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述P型GaN填平层的厚度为30～100nm。
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